CN104530452A - 一种高压用电解质膜及其制备方法 - Google Patents

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薛瑄武
赵玉玲
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Abstract

本发明公开了一种高压用电解质膜及其制备方法，电解质膜以重量组分计包括：三羧甲基丙烷三甲基丙烯酸酯3-8份，乙酰基柠檬酸三正丁酯2-6份，间苯二甲酸二甲酯2-7份，聚酯树脂1-4份，羟丙甲纤维素2-6份，二羟甲基丙烷1-4份，聚乙二醇2-4份，氧化钙1-3份，硬脂酸2-5份，月桂酸烷醇酰胺1-4份。制备方法为将各组分搅拌混合均匀，然后加入到反应釜中，加热到60-70℃，搅拌50-90分钟，然后升温至120-130℃，搅拌15-25分钟后降至室温，再于研磨机中，研磨至粒径为300μm以下出料，最后通过压延法压延成膜。本发明提供的电解质膜具有良好的机械性能与导电率，适合高压条件下使用。

Description

一种高压用电解质膜及其制备方法
技术领域
本发明提供了一种高压用电解质膜及其制备方法，属于电解领域。
背景技术
电解是电流通过物质而引起化学变化的过程。化学变化是物质失去或获得电子电解(氧化或还原)的过程。电解过程是在电解池中进行的。电解池是由分别浸没在含有正、负离子的溶液中的阴、阳两个电极构成。电流流进负电极(阴极)，溶液中带正电荷的正离子迁移到阴极，并与电子结合，变成中性的元素或分子；带负电荷的负离子迁移到另一电极(阳极)，给出电子，变成中性元素或分子。电解过程必须具备电解质、电解槽、直流电供给系统、分析控制系统和对产品的分离回收装置。电解过程应当尽可能采用较低成本的原料，提高反应的选择性，减少副产物的生成，缩短生产工序，便于产品的回收和净化。电解过程已广泛用于有色金属冶炼、氯碱和无机盐生产以及有机化学工业。
在有些电解过程中，需要电解质膜的作用，目前的电解质膜存在机械强度不够、导电性差、耐热性不高的缺点，同时在高的电压条件下使用的电解质膜并不多见，因此需要开发一种能在高压下使用，同时具有良好机械性能、耐热性能以及导电性能的电解质膜。
发明内容
本发明的目的在于为了克服以上现有技术的不足而提供一种高压用电解质膜及其制备方法，具有良好的机械性能、导电性能以及耐热性能，同时可以在高压下使用。
本发明是通过以下技术手段实现的：
一种高压用电解质膜，以重量组分计包括：三羧甲基丙烷三甲基丙烯酸酯3-8份，乙酰基柠檬酸三正丁酯2-6份，间苯二甲酸二甲酯2-7份，聚酯树脂1-4份，羟丙甲纤维素2-6份，二羟甲基丙烷1-4份，聚乙二醇2-4份，氧化钙1-3份，硬脂酸2-5份，月桂酸烷醇酰胺1-4份。
所述的高压用电解质膜，可以优选为以重量组分计包括：三羧甲基丙烷三甲基丙烯酸酯5-7份，乙酰基柠檬酸三正丁酯4-6份，间苯二甲酸二甲酯4-6份，聚酯树脂2-4份，羟丙甲纤维素3-5份，二羟甲基丙烷1-3份，聚乙二醇3-4份，氧化钙2-3份，硬脂酸2-4份，月桂酸烷醇酰胺1-3份。
以上所述的高压用电解质膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，按照重量份称取各组分；
步骤二，将各组分于混合搅拌机中搅拌混合均匀，得到混合物料；
步骤三，将混合物料加入到反应釜中，加热到60-70℃，搅拌50-90分钟，然后升温至120-130℃，搅拌15-25分钟后降至室温，得到反应物一；
步骤四，将反应物一加入到研磨机中，研磨至粒径为300μm以下出料；
步骤五，将步骤四研磨后的物料通过压延法压延成膜。
所述的高压用电解质膜的制备方法，步骤二中搅拌混合均匀的条件可以为搅拌混合速度160-180转/分钟，混合时间40-60分钟。
所述的高压用电解质膜的制备方法，步骤三中升温至120-130℃后搅拌的速度可以为100-120转/分钟。
所述的高压用电解质膜的制备方法，步骤三中降至室温的降温速度可以为15-20℃/分钟。
本发明提供的高压用电解质膜性能良好，其中抗张强度达到了26MPa以上，杨氏模量达到了352MPa以上，导电率在400V条件下达到了12.5S/m以上，在600V条件下达到了11.8S/m以上，热变形温度达到了162℃以上，具有良好的高压导电性能以及机械性能和热稳定性，可以广泛用于高压电解条件中。
具体实施方式
实施例1
一种高压用电解质膜，以重量组分计包括：三羧甲基丙烷三甲基丙烯酸酯3份，乙酰基柠檬酸三正丁酯2份，间苯二甲酸二甲酯2份，聚酯树脂1份，羟丙甲纤维素2份，二羟甲基丙烷1份，聚乙二醇2份，氧化钙1份，硬脂酸2份，月桂酸烷醇酰胺1份。
以上所述的高压用电解质膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，按照重量份称取各组分；
步骤二，将各组分于混合搅拌机中搅拌混合均匀，其中搅拌混合速度160转/分钟，混合时间40分钟，得到混合物料；
步骤三，将混合物料加入到反应釜中，加热到60℃，搅拌50分钟，然后升温至120℃，以100转/分钟的速度搅拌15分钟后降至室温，降温速度为15℃/分钟，得到反应物一；
步骤四，将反应物一加入到研磨机中，研磨至粒径为300μm以下出料；
步骤五，将步骤四研磨后的物料通过压延法压延成膜。
实施例2
一种高压用电解质膜，以重量组分计包括：三羧甲基丙烷三甲基丙烯酸酯5份，乙酰基柠檬酸三正丁酯4份，间苯二甲酸二甲酯4份，聚酯树脂2份，羟丙甲纤维素3份，二羟甲基丙烷1份，聚乙二醇3份，氧化钙2份，硬脂酸2份，月桂酸烷醇酰胺1份。
以上所述的高压用电解质膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，按照重量份称取各组分；
步骤二，将各组分于混合搅拌机中搅拌混合均匀，其中搅拌混合速度165转/分钟，混合时间48分钟，得到混合物料；
步骤三，将混合物料加入到反应釜中，加热到63℃，搅拌60分钟，然后升温至122℃，以108转/分钟的速度搅拌18分钟后降至室温，降温速度为16℃/分钟，得到反应物一；
步骤四，将反应物一加入到研磨机中，研磨至粒径为300μm以下出料；
步骤五，将步骤四研磨后的物料通过压延法压延成膜。
实施例3
一种高压用电解质膜，以重量组分计包括：三羧甲基丙烷三甲基丙烯酸酯6份，乙酰基柠檬酸三正丁酯5份，间苯二甲酸二甲酯5份，聚酯树脂3份，羟丙甲纤维素4份，二羟甲基丙烷2份，聚乙二醇4份，氧化钙3份，硬脂酸3份，月桂酸烷醇酰胺2份。
以上所述的高压用电解质膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，按照重量份称取各组分；
步骤二，将各组分于混合搅拌机中搅拌混合均匀，其中搅拌混合速度170转/分钟，混合时间50分钟，得到混合物料；
步骤三，将混合物料加入到反应釜中，加热到68℃，搅拌75分钟，然后升温至126℃，以110转/分钟的速度搅拌22分钟后降至室温，降温速度为18℃/分钟，得到反应物一；
步骤四，将反应物一加入到研磨机中，研磨至粒径为300μm以下出料；
步骤五，将步骤四研磨后的物料通过压延法压延成膜。
实施例4
一种高压用电解质膜，以重量组分计包括：三羧甲基丙烷三甲基丙烯酸酯7份，乙酰基柠檬酸三正丁酯6份，间苯二甲酸二甲酯6份，聚酯树脂4份，羟丙甲纤维素5份，二羟甲基丙烷3份，聚乙二醇4份，氧化钙3份，硬脂酸4份，月桂酸烷醇酰胺3份。
以上所述的高压用电解质膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，按照重量份称取各组分；
步骤二，将各组分于混合搅拌机中搅拌混合均匀，其中搅拌混合速度178转/分钟，混合时间55分钟，得到混合物料；
步骤三，将混合物料加入到反应釜中，加热到70℃，搅拌80分钟，然后升温至127℃，以116转/分钟的速度搅拌23分钟后降至室温，降温速度为20℃/分钟，得到反应物一；
步骤四，将反应物一加入到研磨机中，研磨至粒径为300μm以下出料；
步骤五，将步骤四研磨后的物料通过压延法压延成膜。
实施例5
一种高压用电解质膜，以重量组分计包括：三羧甲基丙烷三甲基丙烯酸酯8份，乙酰基柠檬酸三正丁酯6份，间苯二甲酸二甲酯7份，聚酯树脂4份，羟丙甲纤维素6份，二羟甲基丙烷4份，聚乙二醇4份，氧化钙3份，硬脂酸5份，月桂酸烷醇酰胺4份。
以上所述的高压用电解质膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，按照重量份称取各组分；
步骤二，将各组分于混合搅拌机中搅拌混合均匀，其中搅拌混合速度180转/分钟，混合时间60分钟，得到混合物料；
步骤三，将混合物料加入到反应釜中，加热到70℃，搅拌90分钟，然后升温至130℃，以120转/分钟的速度搅拌25分钟后降至室温，降温速度为20℃/分钟，得到反应物一；
步骤四，将反应物一加入到研磨机中，研磨至粒径为300μm以下出料；
步骤五，将步骤四研磨后的物料通过压延法压延成膜。
对以上实施例制备得到的高压用电解质膜进行性能测试，结果如下表：
项目 抗张强度/MPa 杨氏模量/MPa 导电率/S/m400V 导电率/S/m600V 热变形温度/℃
实施例1 26 352 12.5 11.8 162
实施例2 27 375 13.6 13.1 165
实施例3 28 388 14.6 14.3 165
实施例4 28 379 13.9 13.8 163
实施例5 26 363 13.2 12.6 161
从以上试验结果可以看出，本发明提供的高压用电解质膜性能良好，其中抗张强度达到了26MPa以上，杨氏模量达到了352MPa以上，导电率在400V条件下达到了12.5S/m以上，在600V条件下达到了11.8S/m以上，热变形温度达到了162℃以上，具有良好的高压导电性能以及机械性能和热稳定性，可以广泛用于高压电解条件中。

Claims (6)

1.一种高压用电解质膜，其特征在于，以重量组分计包括：三羧甲基丙烷三甲基丙烯酸酯3-8份，乙酰基柠檬酸三正丁酯2-6份，间苯二甲酸二甲酯2-7份，聚酯树脂1-4份，羟丙甲纤维素2-6份，二羟甲基丙烷1-4份，聚乙二醇2-4份，氧化钙1-3份，硬脂酸2-5份，月桂酸烷醇酰胺1-4份。
2.根据权利要求1所述的高压用电解质膜，其特征在于，以重量组分计包括：三羧甲基丙烷三甲基丙烯酸酯5-7份，乙酰基柠檬酸三正丁酯4-6份，间苯二甲酸二甲酯4-6份，聚酯树脂2-4份，羟丙甲纤维素3-5份，二羟甲基丙烷1-3份，聚乙二醇3-4份，氧化钙2-3份，硬脂酸2-4份，月桂酸烷醇酰胺1-3份。
3.权利要求1或2所述的高压用电解质膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，按照重量份称取各组分；
步骤二，将各组分于混合搅拌机中搅拌混合均匀，得到混合物料；
步骤三，将混合物料加入到反应釜中，加热到60-70℃，搅拌50-90分钟，然后升温至120-130℃，搅拌15-25分钟后降至室温，得到反应物一；
步骤四，将反应物一加入到研磨机中，研磨至粒径为300μm以下出料；
步骤五，将步骤四研磨后的物料通过压延法压延成膜。
4.根据权利要求3所述的高压用电解质膜的制备方法，其特征在于，步骤二中搅拌混合均匀的条件为搅拌混合速度160-180转/分钟，混合时间40-60分钟。
5.根据权利要求3所述的高压用电解质膜的制备方法，其特征在于，步骤三中升温至120-130℃后搅拌的速度为100-120转/分钟。
6.根据权利要求3所述的高压用电解质膜的制备方法，其特征在于，步骤三中降至室温的降温速度为15-20℃/分钟。
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