CN104530339A - 一种低毒脲醛树脂胶的制备方法 - Google Patents
一种低毒脲醛树脂胶的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104530339A CN104530339A CN201410792505.6A CN201410792505A CN104530339A CN 104530339 A CN104530339 A CN 104530339A CN 201410792505 A CN201410792505 A CN 201410792505A CN 104530339 A CN104530339 A CN 104530339A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- urea
- resin adhesive
- formaldehyde resin
- formaldehyde
- add
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 229920001807 Urea-formaldehyde Polymers 0.000 title claims abstract description 43
- GZCGUPFRVQAUEE-SLPGGIOYSA-N aldehydo-D-glucose Chemical compound OC[C@@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)C=O GZCGUPFRVQAUEE-SLPGGIOYSA-N 0.000 title claims abstract description 39
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 title claims abstract description 38
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 title claims abstract description 38
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 16
- 231100000053 low toxicity Toxicity 0.000 title abstract description 5
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 79
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 39
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 33
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 claims abstract description 33
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N Triethanolamine Chemical compound OCCN(CCO)CCO GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N boric acid Chemical compound OB(O)O KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 239000004327 boric acid Substances 0.000 claims abstract description 10
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 claims abstract description 9
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 7
- 239000008098 formaldehyde solution Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 30
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 27
- XZMCDFZZKTWFGF-UHFFFAOYSA-N Cyanamide Chemical compound NC#N XZMCDFZZKTWFGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 239000002574 poison Substances 0.000 claims description 14
- 229960004418 trolamine Drugs 0.000 claims description 9
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 8
- 238000009413 insulation Methods 0.000 claims description 8
- 238000010792 warming Methods 0.000 claims description 7
- 239000011790 ferrous sulphate Substances 0.000 claims description 4
- 235000003891 ferrous sulphate Nutrition 0.000 claims description 4
- BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate (anhydrous) Chemical compound [Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- 229910000359 iron(II) sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 238000006068 polycondensation reaction Methods 0.000 claims description 4
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 claims description 4
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 3
- YHWCPXVTRSHPNY-UHFFFAOYSA-N butan-1-olate;titanium(4+) Chemical compound [Ti+4].CCCC[O-].CCCC[O-].CCCC[O-].CCCC[O-] YHWCPXVTRSHPNY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N methanone Chemical compound O=[14CH2] WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N 0.000 claims description 3
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 150000007974 melamines Chemical class 0.000 claims description 2
- ODGAOXROABLFNM-UHFFFAOYSA-N polynoxylin Chemical compound O=C.NC(N)=O ODGAOXROABLFNM-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 5
- 229920000877 Melamine resin Polymers 0.000 abstract description 3
- JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N melamine Chemical compound NC1=NC(N)=NC(N)=N1 JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 abstract 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 abstract 1
- 238000012643 polycondensation polymerization Methods 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 abstract 1
- 235000019256 formaldehyde Nutrition 0.000 description 19
- 229960004279 formaldehyde Drugs 0.000 description 18
- 238000000034 method Methods 0.000 description 7
- 239000002023 wood Substances 0.000 description 7
- 239000003292 glue Substances 0.000 description 5
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 5
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 4
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 4
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 4
- OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N Hydrazine Chemical compound NN OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VGGLHLAESQEWCR-UHFFFAOYSA-N N-(hydroxymethyl)urea Chemical compound NC(=O)NCO VGGLHLAESQEWCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000007259 addition reaction Methods 0.000 description 2
- 239000002585 base Substances 0.000 description 2
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000012827 research and development Methods 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XJBNELXWSXDUFP-UHFFFAOYSA-N 1,1,3-tris(hydroxymethyl)urea Chemical compound OCNC(=O)N(CO)CO XJBNELXWSXDUFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 229920003180 amino resin Polymers 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- QUBQYFYWUJJAAK-UHFFFAOYSA-N oxymethurea Chemical compound OCNC(=O)NCO QUBQYFYWUJJAAK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229950005308 oxymethurea Drugs 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000004513 sizing Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
- Phenolic Resins Or Amino Resins (AREA)
Abstract
本发明提供一种低毒脲醛树脂胶的制备方法，包括以下步骤：向甲醛溶液中加入尿素，经蒸汽升温，得到不低于6.7的尿素和甲醛水溶液；再向该溶液中加入硼酸，然后每隔5-8min加入5-15%甲酸，加入三聚氰胺，在88-91℃进行缩聚反应，当粘度达17.5-18.5Pa· s后加入三乙醇胺，调混合反应液的pH至6.5-6.9，得到脲醛树脂胶；向脲醛树脂胶，在84-85℃，加入尿素，控制pH为6.3-6.6，保温反应8-12min；降温至64-65℃后再次加入尿素，逐步降温冷却至40℃以下时，调pH值至8.0-8.3，终止反应，得到低毒脲醛树脂胶。其方法简单，符合标准。
Description
技术领域
本发明属于胶粘剂制备领域，涉及具体为一种游离甲醛含量低的脲醛树脂胶的制备方法。
背景技术
目前全球木材加工业、人造板制造业及浸渍纸复合地板加工业所采用的胶粘剂大都为脲醛树脂胶，低毒脲醛树脂胶（E0 、E1级）也逐渐开始应用于该行业之中，但普遍存在工艺复杂、成本较高、产品质量不稳定等问题，即该工艺不完善、不成熟。中国林科院木材工业研究所前十几年研制的刨花板用LP-87低毒脲醛树脂胶粘剂在国内多厂家使用，所检测的板内甲醛释放量为B级（9—30mg/100g 穿孔法），所生产的人造板需要二次加工或覆面后才能进入家庭使用。
更低毒脲醛树脂胶粘剂也有人做，但方法各异，其效果不佳。
随着国家相应制定《室内装饰装修材料—人造板及其制品中甲醛释放限量》、《室内空气中的有害物质限量》等相关标准，消费者在选择选购人造板制品时也更加关注甲醛释放量是否超标，并以此为购买的重要依据，所以生产加工企业要下功夫、花资金去研究开发新产品以适应市场，满足消费者的需要。
为适应市场和消费者的需要，低甲醛释放量或低毒脲醛树脂胶的研究开发成为人们关注的热点，并被广泛应用于人造板和家俱生产、复合地板加工。目前市场上也出现了多种人造板生产用非甲醛系列胶粘剂，但价格较高，大部分人造板生产厂家仍采用改性脲醛树脂胶，然而它们在使用过程中普遍存在结构强度差和内在指标不符合做地板基材的要求，且改性剂三聚氰胺或改性助剂加量较大，成本较高。
脲醛树脂在氨基树脂中占80%，被广泛用作木材胶黏剂,但在应用过程中还普遍存在游离甲醛释放量偏高的问题。因此，木材工业界一直把开发低游离甲醛脲醛树脂作为追求目标。
发明内容
本发明的目的是针对以上问题，提供一种低毒脲醛树脂胶的制备方法，采用该制备方法得到的产品能够大大降低游离甲醛的释放量，安全环保。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是，提供一种低毒脲醛树脂胶的制备方法，包括以下步骤：
1）按重量份计，将34-36份甲醛加热到30~50℃，然后加入30%的氢氧化钠溶液，调节pH至8.6~8.8，得到甲醛溶液。
2）向步骤1）的甲醛溶液中加入11-12份尿素，采用蒸汽升温，并以2min/℃的升温速度（40-50min）将甲醛溶液升温至65℃后，关闭蒸汽，自然反应升温，并控制温度在80-85℃，调整pH值，控制在85℃时，反应液的pH值不低于6.7（其中在55-60℃时pH值不低于7.5），保温反应5min，得到混合反应液；该步骤使尿素和甲醛水溶液中的甲醛和尿素发生加成反应，生成比较稳定的一 羟 甲 基 脲。分子式U+HCHO→U-CH2-OH （以U代表 NH2-CO-NH2）, 一 羟 甲 基 脲继续与甲醛反应生成二羟甲基脲U-CH2-OH+HCHO→HO-CH2-U-CH2-OH,还可以生成少量的三羟甲基脲、四羟甲基脲。
3）往步骤2）的混合反应液中加入0.01-1份（≧99.5%）硼酸，在85-88℃下继续反应5~10min，将硼酸作为催化剂有利于增强胶黏剂的强度，加成反应后，在缩聚阶段形成稳定不易分解的网状脲醛胶分子，然后每隔5-8min加入含量25%甲酸，调节混合反应液的酸碱度，并控制pH至5.2-5.3，再加入1-2份三聚氰胺，升温在88-91℃进行缩聚反应，控制混合反应液的pH≥5.1，使链状的脲醛胶分子向网状的脲醛胶分子缩聚转化，当粘度达17.5-18.5Pa· s后，加入0.01-0.05份含量85%三乙醇胺，调混合反应液的pH至6.5-6.9，最后加入0.5-1份三聚氰胺，捕集游离甲醛，得到脲醛树脂胶。
4）将步骤3）所得的脲醛树脂胶降温至84-85℃，控制反应速度，防止发生凝胶后报废，加入7-8份尿素，降温至70-75℃，控制pH为6.3-6.6，保温反应8-12min。
5）再加入氢氧化钠溶液调节脲醛树脂胶pH至7.5-7.7，反应5-10min，降温至64-65℃后，再次加入5-7份尿素，进一步捕集游离甲醛，并逐步降温冷却至40℃以下时，调pH值至8.0-8.3，终止反应，得到低毒脲醛树脂胶。
所述的硼酸还可以替换为钛酸四丁酯、卤氧化铋、偏锌酸中的任意一种。
所述的三聚氰胺还可以为三聚氰酰胺类化合物、聚合氯化铝、聚合硫酸亚铁中的任意一种。
本发明中采用三聚氰胺及硼酸两种催化剂，及多步加入尿素调节控制反应，使脲醛树脂胶的游离甲醛降低，使用氢氧化钠溶液、三乙醇胺及5-15%甲酸调节并控制反应pH值。
本发明采用阶段升温及阶段降温和不同的反应时间的方式来控制其反应速度和过程，最后阶段降温到40℃是终止反应，得到稳定的脲甲醛树脂胶，以便储藏。
本发明的工艺简单，所得产品符合标准，并优于标准。
附图说明
图1是原胶中游离甲醛分析报告。
具体实施方式
实施例1：
1.加入甲醛3534㎏，加碱适量调PH值至8.6-8.8；
2.加入U1、1200㎏，复测PH值应不低于8.8，开汽升温，用40-50分钟时间缓慢升温至65℃，关闭蒸汽，由于放热反应自行升温（必要时用蒸汽或冷却水调节），控制温度在80-85℃，（其中55-60℃时PH值应不低于7.5,） 85℃时PH值应不低于6.7；
3.在80-85℃范围内保温10分钟，后加入硼酸1.2㎏（催化剂），反应升温控制在85-88℃范围内继续保温5分钟；
4.每相隔5分钟依次分别加入甲酸适量，调PH值至5.2-5.3，加入三聚氰胺M1、100㎏，在88-91℃之间反应，不断观察PH值及粘度的变化，确保PH值不低于5.1，当粘度达17.5-18.5秒（B-4.30度）时，立即加入三乙醇胺（≧85%）3.5㎏，调PH值至6.5-6.9，加入三聚氰胺M（≧99.5%）M2、50㎏；
5.降温至84-85℃后停止冷却，后加入尿素U2、700㎏，并继续在70-75℃之间保温12分钟，此阶段PH值应为6.3-6.6；
6.加入适量碱调PH值至7.5-7.7，后降温至64-65℃时加入尿素U3、750㎏，进一步捕集游离甲醛，并继续冷却；
7.冷却至40℃一下时，调PH值至8.0-8.3，出胶储存，即为脲醛树脂胶。
检测质量指标如下：
外 观： 无色、乳白或淡黄色；
密度（25℃） g/cm：1.1-1.20（1.1）；
粘 度 s ：18-20（18.5）；
PH值（25℃）：8.0-8.3（8.2）；
固体含量%：50-52（52）；
水混合性（倍 ）：1.0-1.3（1.19）；
固化时间 （s）：80-150（113.7）；
游离甲醛（mg/100g) :6-9（6）；
贮存期（月)：1-3。
实施例2
一种脲醛树脂胶的制备方法，包括以下步骤：
1）将34kg份甲醛加热到30℃，然后加入氢氧化钠pH为8.6-8.8；
2）向步骤1）所得的物料中加入11kg尿素，控制物料的pH≤8.8，然后进行升温，在40-50min将物料升温至65℃，再控制温度在80-85℃，55-60℃时PH值应不低于7.5，85℃时PH值应不低于6.7；
3）步骤2）中的物料在85-88℃反应10min，后加入0.01kg硼酸，继续反应5min；然后每隔5min加入甲酸，控制物料的pH在5.8-5.9、5.2-5.3，再加入1kg三聚氰胺，在90℃进行反应，控制其pH≥5.1，当粘度达17.5-18.5Pa· s（B-4.30度）时，加入0.04kg三乙醇胺，调pH为6.5-6.9最后加入0.5kg三聚氰胺，
4）将步骤3）所得的物料降温至84-85℃然后加入7kg尿素，在70-75℃保温12分钟，控制pH为6.3-6.6；
5）加氢氧化钠溶液调节物料的pH为7.5-7.7，然后降温至64-65℃后，加入7kg尿素，冷却至40℃以下时，调pH值至8.0-8.3，得到脲醛树脂胶。
实施例3
1）将40kg份甲醛加热到30℃，然后加入氢氧化钠pH为8.6-8.8；
2）向步骤1）所得的物料中加入15kg尿素，控制物料的pH≤8.8，然后进行升温，在40-50min将物料升温至65℃，再控制温度在85℃，60℃时pH值应不低于8，85℃时PH值应不低于7.5；
3）步骤2）中的物料在85-88℃反应10min，后加入0.05kg钛酸四丁酯，继续反应5min；然后每隔8min加入甲酸，控制物料的pH在5.8-5.9、5.2-5.3，再加入1.8kg聚合氯化铝，在88-91℃进行反应，控制其pH≥5.1，当粘度达17.5-18.5Pa· s（B-4.30度）时，加入0.05kg三乙醇胺，调pH为6.5-6.9最后加入0.8kg聚合氯化铝，
4）将步骤3）所得的物料降温至84-85℃然后加入5kg尿素，在70-75℃保温12分钟，控制pH为6.3-6.6；
6）加氢氧化钠溶液调节物料的pH为7.5-7.7，然后降温至64-65℃后，加入7kg尿素，冷却至40℃以下时，调pH值至8.0-8.3，得到脲醛树脂胶。
实施例4
1）将45kg份甲醛加热到30℃，然后加入氢氧化钠pH为8.6-8.8；
2）向步骤1）所得的物料中加入9.5kg尿素，控制物料的pH≤8.8，然后进行升温，在40-50min将物料升温至65℃，再控制温度在80-85℃，55-60℃时PH值应不低于7.5，85℃时PH值应不低于6.7；
3）步骤2）中的物料在85-88℃反应10min，后加入0.06kg卤氧化铋，继续反应5min；然后每隔8-10min加入甲酸，控制物料的pH在5.8-5.9、5.2-5.3，再加入1.2kg三聚氰二酰胺，在88-91℃进行反应，控制其pH≥5.1，当粘度达17.5-18.5秒（B-4.30度）时，加入0.02kg三乙醇胺，调pH为6.5-6.9最后加入1kg三聚氰二酰胺，
4）将步骤3）所得的物料降温至84-85℃然后加入8kg尿素，在70-75℃保温12分钟，控制pH为6.3-6.6；
7）加氢氧化钠溶液调节物料的pH为7.5-7.7，然后降温至64-65℃后，加入5kg尿素，冷却至40℃以下时，调pH值至8.0-8.3，得到脲醛树脂胶。
实施例5
1）将43kg份甲醛加热到30℃，然后加入氢氧化钠pH为8.6-8.8；
2）向步骤1）所得的物料中加入14.5kg尿素，控制物料的pH≤8.8，然后进行升温，在40-50min将物料升温至65℃，再控制温度在80-85℃，55-60℃时PH值应不低于7.5，85℃时PH值应不低于6.7；
3）步骤2）中的物料在85-88℃反应10min，后加入1kg偏锌酸，继续反应5min；然后每隔8-10min加入甲酸，控制物料的pH在5.8-5.9、5.2-5.3，再加入2kg聚合硫酸亚铁，在88-91℃进行反应，控制其pH≥5.1，当粘度达17.5-18.5秒（B-4.30度）时，加入0.04kg三乙醇胺，调pH为6.5-6.9最后加入0.8份聚合硫酸亚铁，
4）将步骤3）所得的物料降温至84-85℃然后加入6kg尿素，在70-75℃保温12分钟，控制pH为6.3-6.6；
8）加氢氧化钠溶液调节物料的pH为7.5-7.7，然后降温至64-65℃后，加入6kg尿素，冷却至40℃以下时，调pH值至8.0-8.3，得到脲醛树脂胶。
Claims (6)
1.一种低毒脲醛树脂胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将甲醛加热到30~50℃，然后加入10%的氢氧化钠溶液，调节物料pH至8.6~8.8，得到甲醛溶液；
2）向步骤1）所得的甲醛溶液中加入尿素，控制溶液的pH≤8.8，然后采用蒸汽升温，并在40-50min升温至65℃后，关闭蒸汽，自然反应升温，并控制在80-85℃，调整pH值，控制反应液的pH不低于6.7得到尿素和甲醛水溶液；
3）步骤2）的尿素和甲醛水溶液在85-88℃、pH≤6.7的情况下继续反应10min，加入硼酸，继续反应5min，然后每隔5-8min加入5-15%甲酸，调节混合反应液的酸碱度，并控制pH至5.2-5.3，反应10-20min，加入三聚氰胺，在88-91℃进行缩聚反应，控制混合反应液的pH≥5.1，当粘度达17.5-18.5Pa· s后加入三乙醇胺，调混合反应液的pH至6.5-6.9，最后加入三聚氰胺，捕集游离甲醛，得到脲醛树脂胶；
4）将步骤3）所得的脲醛树脂胶，控制反应速度，逐步降温至84-85℃，加入尿素，进一步捕集游离甲醛，降温至70-75℃，控制pH为6.3-6.6，保温反应8-12min；
5）再加入氢氧化钠溶液调节脲醛树脂胶pH至7.5-7.7，降温至64-65℃后反应5-10min，再次加入尿素，逐步降温冷却至40℃以下时，调pH值至8.0-8.3，终止反应，得到低毒脲醛树脂胶。
2. 根据权利要求1所述的低毒脲醛树脂胶的制备方法，其特征在于，按重量份计，如：6000千克低毒脲醛树脂胶，需甲醛34--36份，尿素25--28份，硼酸0.01份，三聚氰胺1.5份，三乙醇胺0.01-0.05份。
3. 根据权利要求1所述的低毒脲醛树脂胶的制备方法，其特征在于，在步骤2）中尿素的加入量为11--12份，步骤4）中尿素的加入量为7-8份，步骤5）中尿素的加入量为7--8份。
4. 根据权利要求1所述的低毒脲醛树脂胶的制备方法，其特征在于，步骤3）中第一次加入的三聚氰胺与第二次加入三聚氰胺的重量比为2-3:1。
5. 根据权利要求1所述的低毒脲醛树脂胶的制备方法，其特征在于，所述的硼酸还可以替换为钛酸四丁酯、卤氧化铋、偏锌酸中的任意一种。
6. 根据权利要求1所述的低毒脲醛树脂胶的制备方法，其特征在于，所述的三聚氰胺还可以为三聚氰酰胺类化合物、聚合氯化铝、聚合硫酸亚铁中的任意一种。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410792505.6A CN104530339B (zh) | 2014-12-19 | 2014-12-19 | 一种低毒脲醛树脂胶的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410792505.6A CN104530339B (zh) | 2014-12-19 | 2014-12-19 | 一种低毒脲醛树脂胶的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104530339A true CN104530339A (zh) | 2015-04-22 |
| CN104530339B CN104530339B (zh) | 2016-06-29 |
Family
ID=52845992
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410792505.6A Active CN104530339B (zh) | 2014-12-19 | 2014-12-19 | 一种低毒脲醛树脂胶的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104530339B (zh) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104789174A (zh) * | 2015-04-29 | 2015-07-22 | 王学谦 | 一种环保型脲醛树脂胶粘剂及其生产方法 |
| CN105218770A (zh) * | 2015-10-30 | 2016-01-06 | 武汉科技大学 | 一种脲醛树脂和六方氮化硼及其制备方法 |
| CN107033309A (zh) * | 2017-03-28 | 2017-08-11 | 曾华 | 一种纤维板胶黏剂的制备方法 |
| CN107383298A (zh) * | 2017-08-10 | 2017-11-24 | 浙江宜佳新材料股份有限公司 | 一种低毒脲醛树脂的生产工艺 |
| CN108908639A (zh) * | 2018-08-07 | 2018-11-30 | 阜阳大可新材料股份有限公司 | 一种pcb专用纤维板垫板的制作方法 |
| CN109929261A (zh) * | 2019-03-15 | 2019-06-25 | 湖南辰砾新材料有限公司 | 一种基于硼改性脲醛树脂的防火纤维板 |
| CN113584934A (zh) * | 2021-07-30 | 2021-11-02 | 常州市利德装饰材料有限公司 | 一种三聚氰胺热压包覆方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1944564A (zh) * | 2006-10-26 | 2007-04-11 | 时君友 | 高性能环保型脲醛树脂胶粘剂及其制备方法和用途 |
| CN102030876A (zh) * | 2010-10-12 | 2011-04-27 | 北京化工大学 | 一种甲醛超低释放新结构脲醛树脂及其制备方法 |
| CN102604573A (zh) * | 2012-01-12 | 2012-07-25 | 北华大学 | E0级三聚氰胺改性脲醛树脂胶黏剂及其制备方法和应用 |
| CN102675574A (zh) * | 2012-04-12 | 2012-09-19 | 西南林业大学 | 一种共缩聚树脂型甲醛捕捉剂及其制备方法 |
-
2014
- 2014-12-19 CN CN201410792505.6A patent/CN104530339B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1944564A (zh) * | 2006-10-26 | 2007-04-11 | 时君友 | 高性能环保型脲醛树脂胶粘剂及其制备方法和用途 |
| CN102030876A (zh) * | 2010-10-12 | 2011-04-27 | 北京化工大学 | 一种甲醛超低释放新结构脲醛树脂及其制备方法 |
| CN102604573A (zh) * | 2012-01-12 | 2012-07-25 | 北华大学 | E0级三聚氰胺改性脲醛树脂胶黏剂及其制备方法和应用 |
| CN102675574A (zh) * | 2012-04-12 | 2012-09-19 | 西南林业大学 | 一种共缩聚树脂型甲醛捕捉剂及其制备方法 |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104789174A (zh) * | 2015-04-29 | 2015-07-22 | 王学谦 | 一种环保型脲醛树脂胶粘剂及其生产方法 |
| CN105218770A (zh) * | 2015-10-30 | 2016-01-06 | 武汉科技大学 | 一种脲醛树脂和六方氮化硼及其制备方法 |
| CN107033309A (zh) * | 2017-03-28 | 2017-08-11 | 曾华 | 一种纤维板胶黏剂的制备方法 |
| CN107383298A (zh) * | 2017-08-10 | 2017-11-24 | 浙江宜佳新材料股份有限公司 | 一种低毒脲醛树脂的生产工艺 |
| CN108908639A (zh) * | 2018-08-07 | 2018-11-30 | 阜阳大可新材料股份有限公司 | 一种pcb专用纤维板垫板的制作方法 |
| CN109929261A (zh) * | 2019-03-15 | 2019-06-25 | 湖南辰砾新材料有限公司 | 一种基于硼改性脲醛树脂的防火纤维板 |
| CN113584934A (zh) * | 2021-07-30 | 2021-11-02 | 常州市利德装饰材料有限公司 | 一种三聚氰胺热压包覆方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104530339B (zh) | 2016-06-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104530339B (zh) | 一种低毒脲醛树脂胶的制备方法 | |
| CA1184332A (en) | Method and composition for reduction of formaldehyde emission in wood composite panels | |
| EP2784218A1 (en) | Granulation-free ecological plate high-pressure decorative surface material and manufacturing method thereof | |
| CN102120809B (zh) | 一种纳米氧化铝改性三聚氰胺甲醛耐磨树脂及其制备方法 | |
| CN103978773B (zh) | 一种抗菌三聚氰胺甲醛树脂浸渍薄木的制造方法 | |
| CN103540282B (zh) | 一种脲醛树脂木材胶黏剂改性剂及其应用 | |
| CN102241826A (zh) | 改性木质素、改性木质素合成的脲醛树脂及二者制备方法 | |
| CN105666617B (zh) | 一种阻燃胶粘剂和阻燃材料及其制备方法和应用 | |
| CN104830258B (zh) | 高防潮纤维板用改性脲醛树脂胶黏剂 | |
| CN105542683A (zh) | 一种环保型胶合板用高强耐水抗霉变胶粘剂及其制备方法 | |
| Fan et al. | Curing characteristics of low molar ratio urea-formaldehyde resins | |
| CN104788633B (zh) | 一种酚醛树脂改性脲醛树脂及其制备方法 | |
| CN102675574B (zh) | 一种共缩聚树脂型甲醛捕捉剂及其制备方法 | |
| CN101591867A (zh) | 装饰层压板浸渍纸用三聚氰胺改性尿醛树脂及其制备方法 | |
| CN102181027A (zh) | 一种生物质材料改性的三聚氰胺甲醛树脂及其制备方法 | |
| CN105131223A (zh) | 一种用于亚麻屑刨花板的三聚氰胺改性树脂胶及制备方法 | |
| ATE296856T1 (de) | Melaminharzdispersionen | |
| CN103319674B (zh) | 一种天然植物胶改性脲醛树脂的制备方法 | |
| CN102746764A (zh) | 双组份透明饰面型防火涂料的制备方法 | |
| CN103881113A (zh) | 环保型单宁呋喃树脂的制备和用于生产浸渍纸 | |
| CN103333651A (zh) | 一种低甲醛释放的高支化树脂胶黏剂及其制备方法与应用 | |
| CN101792648B (zh) | 连续辊压法中纤板用e1级脲醛树脂胶及其制备方法和用途 | |
| CN104293260A (zh) | 一种e0级人造板用双组份改性脲醛树脂胶粘剂 | |
| CN104559876B (zh) | 一种防辐射、阻燃板生产之复合粘接剂，制备方法及其应用 | |
| CN106147504A (zh) | 一种双组份透明防火涂料的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20190428 Address after: 443200 Sun Jiagang Village, Qixing Tai, Zhijiang City, Yichang City, Hubei Province Patentee after: YICHANG HONGYA TECHNOLOGY Co.,Ltd. Address before: 443413 No. 139 East-West Road, Yuyangguan Town, Wufeng Tujia Autonomous County, Yichang City, Hubei Province Patentee before: YICHANG SHANSHAN FORESTRY Co.,Ltd. |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A kind of preparation method of low toxicity urea-formaldehyde resin glue Effective date of registration: 20220809 Granted publication date: 20160629 Pledgee: Zhijiang Jinqiao Financing Guarantee Co.,Ltd. Pledgor: YICHANG HONGYA TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2022980012170 |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20230821 Granted publication date: 20160629 Pledgee: Zhijiang Jinqiao Financing Guarantee Co.,Ltd. Pledgor: YICHANG HONGYA TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2022980012170 |
|
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A preparation method of low toxicity urea formaldehyde resin adhesive Effective date of registration: 20230825 Granted publication date: 20160629 Pledgee: Zhijiang Jinqiao Financing Guarantee Co.,Ltd. Pledgor: YICHANG HONGYA TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2023980053745 |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |