CN104559876B - 一种防辐射、阻燃板生产之复合粘接剂，制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种防辐射、阻燃板生产之复合粘接剂，该复合粘接剂包括脲醛树脂胶，硫酸钡粉；或脲醛树脂胶，硫酸钡粉，抑菌剂，抑菌剂为三聚氰胺甲醛树脂或钛酸四丁酯或铋的酸性氧化物，具体包括溴氧化铋、硅酸铋，硫酸钡还可以替换为硅酸铁铝或膨胀石墨，羧甲基纤维素的混合物。并将该复合粘接剂应用于复合纤维板上。因硫酸钡粉含水率极低，在生产过程中不需要干燥处理，可节约干燥过程的能耗，木柴的含水率在40%‑50%，经过蒸煮和分离过程，水分进一步提高，可达50%‑65%，需要大量的热能进行干燥。所以，在目前木柴市场紧切情况下，采用该方案技术，即节约木柴的消耗，又节约木材加工过程中能源的消耗，属于双赢技术方案。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合粘接剂及在复合纤维板上的应用。
背景技术
木材作为重要的人造板生产基础材料，具有资源可再生的优势，与其关联度较高的人造板产业，是国家产业政策鼓励发展和税收政策扶持的重点项目。20世纪90年代以来，随着经济体制的不断完善和改革开放的不断深入，国民经济快速增长，建筑、房地产、家居等行业活跃，车船制造、产品包装、家具制造、室内装修等产业对人造板具有强有力的拉动，市场前景看好，企业也得到迅速增长和发展。随之而来的是产品质量要求越来越高，需求量越来越大，相关原材料的紧缺就越来越影响生产经营，优化原材料的配置结构，合理利用可用资源进行补充，生产同质低价人造板是一项刻不容缓的发展方向，同时做好生产环境保护控制和保持人们健康生活空间。特研发出一种阻燃、防辐射人造板生产。
发明内容
本发明提供一种复合粘接剂，将该粘接剂作为添加剂，应用于中/高密度复合纤维板。具体为：
该复合粘接剂包括如下重量份的原料组成：脲醛树脂胶65-75份，硫酸钡粉25-40份；或脲醛树脂胶65-75份，硫酸钡粉25-40份，抑菌剂1-10份。
所述的抑菌剂为三聚氰胺甲醛树脂或钛酸四丁酯或铋的酸性氧化物，具体包括溴氧化铋、硅酸铋。
所述的硫酸钡还可以替换为硅酸铁铝或膨胀石墨，羧甲基纤维素的混合物。
所述的硫酸钡过800目-1000目，硅酸铁铝过500-800目，膨胀石墨，羧甲基纤维素的混合物过400-600目。
本发明还提供一种复合粘接剂的制备方法，包括如下步骤：
1)将甲醛加热到30～50℃，然后加入10％的氢氧化钠溶液，调节pH至8.6～8.8，得到甲醛溶液；
2)向步骤1)的甲醛溶液中加入尿素,调pH至7.1-7.5，采用蒸汽升温，在20-30min内 至55～65℃，控制反应液的pH≤7.5～8.8，保温反应10-15min，再在30-40min内升温至75-85℃，控制反应液的pH≤6.1-6.4，保温反应10-30min，得到混合反应液；
3)步骤2)的混合反应液继续升温至90-95℃，在90-95℃下继续反应5～10min，每隔5-8min加入5-15％甲酸，调节并控制混合反应液的pH至4.8-5.4，反应120min及以上后，当粘度达到24Pa·s后，开冷却水至混合反应液的温度为88-90℃，加三乙醇胺调节pH值至8.0-8.6，继续降温至83-85℃时，加入三聚氰胺和尿素，再次降温至70-73℃，调节pH至7.1-7.5，保温反应35-45min；
4)保温反应结束后，调节混合液的pH值≧6.5，开始冷却水降温，当温度降至45℃时，加氢氧化钠，调节pH值至8.3-8.6，当粘度达17.5-18.5Pa·s，继续降温至30℃，得到脲醛树脂胶；
5)向脲醛树脂胶加入硫酸钡粉或硫酸钡与抑菌剂的混合制剂，搅拌均匀，即可得到一种防辐射、阻燃板生产之复合粘接剂。
本发明还提供一种复合粘接剂的制备方法，包括如下步骤：
1)将甲醛加热到30～50℃，然后加入10％的氢氧化钠溶液，调节pH至8.6～8.8，得到甲醛溶液；
2)向步骤1)的甲醛溶液中加入尿素，采用蒸汽升温，并以2min/℃的升温速度升温至55～65℃后，在控制反应液的pH≤7.5～8.8下，保温反应10-15min后，再次升温至80-85℃，在控制反应液的pH≤6.7～7.5下，保温反应10-30min，得到混合反应液；
3)往步骤2)的混合反应液中，在85-88℃下继续反应5～10min，每隔5-8min加入5-15％甲酸，调节并控制混合反应液的pH至5.2-5.3，反应10-20min，加入三聚氰胺，在88-91℃进行缩聚反应，控制混合反应液的pH≥5.1，当粘度达17.5-18.5Pa·s后加入三乙醇胺，调混合反应液的pH至6.5-6.9，最后加入三聚氰胺，捕集游离甲醛，得到粗脲醛树脂胶；
4)将步骤3)所得的粗脲醛树脂胶降温至80-83℃，加入尿素，降温至70-75℃，控制pH为6.3-6.6，保温反应8-12min；
5)再加入氢氧化钠溶液调节粗脲醛树脂胶pH至7.5-7.7，再次加入尿素，降温至64-65℃后反应5-10min，逐步降温冷却至40℃以下时，调pH值至8.0-8.3，终止反应，得到脲醛树脂胶；
6)向步骤5)中脲醛树脂胶加入硫酸钡粉或，硫酸钡与抑菌剂的混合制剂，即可得到复合粘接剂。
按重量份计，甲醛30-45份，尿素20-30份，三聚氰胺0.5-3份，三乙醇胺0.01-0.05份。
步骤1)中尿素的加入量为8-15份，步骤1)中尿素的加入量为5-8份，步骤1)中尿素的加入量为5-7份。
步骤3)中第一次加入的三聚氰胺与第二次加入三聚氰胺的重量比为2-3:1。
将上述制得的复合粘接剂应用于复合纤维板上。
本发明的复合粘接剂生产过程中，在脲醛树脂胶反应快终结降温时，添加硫酸钡超细粉，或硫酸钡与抑菌剂的超细粉，充分搅拌均匀后，贮胶。考虑到硫酸钡难溶以水，在贮胶罐上端(顶部)增加搅拌，避免其沉淀，搅拌均匀，放入储胶罐储存备用。利用超避免沉淀细超白硫酸钡本身特性具有防辐射和助燃功能，添加一定比例的硫酸钡后其产品(中/高密度纤维板)也同样具有防辐射之功能，并且其产品也具有助燃和增白功效。同时降低木材的使用量，达到环保节耗之效果。
将该复合粘接剂应用于复合纤维板上，具体生产工艺包括：
原木柴采购---削片---筛选---蒸煮---纤维分离---施胶(即，喷施本发明的复合粘接剂)---干燥---成型---热压---锯边---砂光---入库。
该脲醛树脂胶及硫酸钡粉混合物添加，在施胶时用高压泵加入。
采用本发明的技术方案，极大的降低了生产成本，具体表现为：
降低木材原材料测算：测算按生产750-760㎏/立方米中密度纤维板施加200㎏原胶为基础，其原胶固体含量为50％，即200㎏原胶固化后固体物为100㎏，那么750㎏/立方米中密度板中绝干纤维量650㎏/立方米板(水分8％-12％)，在施胶量不变的情况下，另外加入硫酸钡超细粉100㎏，增加了固体物的含量，达到95％-100％；另在成品密度板密度不变的下，多降低了绝干纤维量100㎏，年生产10万立方米、密度为750-760㎏/立方米中密度纤维板可节约木材100000立方米×100㎏＝10000吨绝干纤维，相当于木柴1.5万吨。可见降耗之明显。
该产品即增加新型功能又拓展了销售市场，同时在生产过程中降低了木柴成本及能源的消耗。
因硫酸钡粉含水率极低，在生产过程中不需要干燥处理，可节约干燥过程的能耗，木柴的含水率在40％-50％，经过蒸煮和分离过程，水分进一步提高，可达50％-65％，需要大量的热能进行干燥。所以，在目前木柴市场紧切情况下，采用该方案技术，即节约木柴的消耗，又节约木材加工过程中能源的消耗，属于双赢技术方案。
具体实施方式
实施例1
1)将40kg甲醛加热到30～50℃，然后加入10％的氢氧化钠溶液，调节pH至8.6～8.8，得到甲醛溶液；
2)向步骤1)的甲醛溶液中加入15kg尿素，调pH至7.1-7.5，采用蒸汽升温，在20-30min内至55～65℃，控制反应液的pH≤7.5～8.8，保温反应10-15min，再在30-40min内升温至75-85℃，控制反应液的pH≤6.1-6.4，保温反应10-30min，得到混合反应液；
3)步骤2)的混合反应液继续升温至90-95℃，在90-95℃下继续反应5～10min，每隔5-8min加入5-15％甲酸，调节并控制混合反应液的pH至4.8-5.4，反应120min及以上后，当粘度达到24Pa·s后，开冷却水至混合反应液的温度为88-90℃，加三乙醇胺0.045kg调节pH值至8.0-8.6，继续降温至83-85℃时，加入三聚氰胺2.8kg和尿素10kg，再次降温至70-73℃，调节pH至7.1-7.5，保温反应35-45min；
4)保温反应结束后，调节混合液的pH值≧6.5，开始冷却水降温，当温度降至45℃时，加氢氧化钠，调节pH值至8.3-8.6，当粘度达17.5-18.5Pa·s，继续降温至30℃，得到脲醛树脂胶；
5)向脲醛树脂胶加入硫酸钡14.5kg与抑菌剂6.5kg的混合制剂，搅拌均匀，即可得到一种防辐射、阻燃板生产之复合粘接剂。
将该粘接剂应用于高密度纤维板的生产工艺上，具有如下实验结果：
将该粘接剂应用于中密度密度纤维板的生产工艺上，其实验结果如下：
实施例2
1)将34kg份甲醛加热到30℃，然后加入氢氧化钠pH为8.6-8.8；
2)向步骤1)所得的物料中加入11kg尿素，控制物料的pH≤8.8，然后进行升温，在40-50min将物料升温至65℃，再控制温度在80-85℃，55-60℃时PH值应不低于7.5，85℃时PH值应不低于6.7；
3)步骤2)中的物料在85-88℃反应10min，继续反应5min；然后每隔5min加入甲酸，控制物料的pH在5.8-5.9、5.2-5.3，再加入1kg三聚氰胺，在90℃进行反应，控制其pH≥5.1，当粘度达17.5-18.5Pa·s(B-4.30度)时，加入0.04kg三乙醇胺，调pH为6.5-6.9最后加入0.5kg三聚氰胺，
4)将步骤3)所得的物料降温至84-85℃然后加入7kg尿素，在70-75℃保温12分钟，控制pH为6.3-6.6；
5)5)加氢氧化钠溶液调节物料的pH为7.5-7.7，然后降温至64-65℃后，加入7kg尿素，冷却至40℃以下时，调pH值至8.0-8.3，得到脲醛树脂胶。
6)6)将上述得到的脲醛树脂胶100kg与过1000目的硫酸钡50kg混合，即可得到本发明的复合粘接剂。将该粘接剂应用于高密度纤维板的生产工艺上。结果如下：
实施例3
步骤1)～5)同实施例1；
6)将上述得到的脲醛树脂胶75kg与过800目的硅酸铁铝35kg混合，即可得到本发明的复合粘接剂。将该粘接剂应用于高密度纤维板的生产工艺上。
实施例4
步骤1)～5)同实施例1；
6)将上述得到的脲醛树脂胶70kg与过600目的膨胀石墨，羧甲基纤维素的混合物38kg混合，即可得到本发明的复合粘接剂。将该粘接剂应用于高密度纤维板的生产工艺上。
实施例5
步骤1)～5)同实施例1；
6)将上述得到的脲醛树脂胶100kg与过800目的硫酸钡50kg，4.5kg三聚氰胺甲醛树脂混合，即可得到本发明的复合粘接剂。将该粘接剂应用于高密度纤维板的生产工艺上。
实施例6
步骤1)～5)同实施例2；
6)将上述得到的脲醛树脂胶85kg与过1000目的硫酸钡42kg，8kg钛酸四丁酯混合，即可得到本发明的复合粘接剂。将该粘接剂应用于高密度纤维板的生产工艺上。
实施例7
步骤1)～5)同实施例2；
6)将上述得到的脲醛树脂胶73kg与过1000目的硫酸钡35kg，6.5kg溴氧化铋混合，即可得到本发明的复合粘接剂。将该粘接剂应用于高密度纤维板的生产工艺上。
实施例8
步骤1)～5)同实施例2；
6)将上述得到的脲醛树脂胶100kg与过800目的硫酸钡45kg，3.8kg硅酸铋混合，即可得到本发明的复合粘接剂。将该粘接剂应用于高密度纤维板的生产工艺上。
Claims (5)
1.一种防辐射、阻燃板生产之复合粘接剂，其特征在于，该复合粘接剂包括如下重量份的原料组成 ：脲醛树脂胶 65-75 份，硫酸钡粉 25-40 份 ；或脲醛树脂胶 65-75 份，硫酸钡粉25-40 份，抑菌剂 1-10 份，所述的抑菌剂为三聚氰胺甲醛树脂或钛酸四丁酯或溴氧化铋；
其制备方法包括如下步骤：
（1）将甲醛加热到 30~50℃，然后加入 10% 的氢氧化钠溶液，调节 pH 至 8.6~8.8，得到甲醛溶液 ；
（2）向步骤（1）的甲醛溶液中加入尿素，调 pH 至 7.1-7.5，采用蒸汽升温，在 20-30min内至 55~65℃，控制反应液的 pH ≤ 7.5~8.8，保温反应 10-15min，再在 30-40min内升温至75-85℃，控制反应液的 pH ≤ 6.1-6.4，保温反应 10-30min，得到混合反应液 ；
（3）步骤（2）的混合反应液继续升温至 90-95℃，在 90-95℃下继续反应 5~10min，每隔5-8min 加入 5-15% 甲酸，调节并控制混合反应液的 pH 至 4.8-5.4，反应 120min 及以上后，当粘度达到 24Pa·s 后，开冷却水至混合反应液的温度为 88-90℃，加三乙醇胺调节 pH 值至 8.0-8.6，继续降温至83-85℃时，加入三聚氰胺和尿素，再次降温至 70-73℃，调节 pH 至7.1-7.5，保温反应 35-45min ；
（4）保温反应结束后，调节混合液的 pH 值≧ 6.5，开始冷却水降温，当温度降至 45℃时，加氢氧化钠，调节 pH 值至 8.3-8.6，当粘度达 17.5-18.5Pa· s，继续降温至 30℃，得到脲醛树脂胶；
（5）向脲醛树脂胶加入硫酸钡粉或硫酸钡与抑菌剂的混合制剂，搅拌均匀，即可得到一种防辐射、阻燃板生产之复合粘接剂；
按重量份计，甲醛 30-45 份，尿素 20-30 份，三聚氰胺 0.5-3 份，三乙醇胺 0.01-0.05份；
步骤（2）中尿素的加入量为 8-15 份，步骤（3）中尿素的加入量为 10-15 份。
2.根据权利要求1所述的防辐射、阻燃板生产之复合粘接剂，其特征在于，所述的硫酸钡还可以替换为硅酸铁铝或膨胀石墨，羧甲基纤维素的混合物。
3.根据权利要求1所述的防辐射、阻燃板生产之复合粘接剂，其特征在于，所述的硫酸钡为800目-1000目。
4.根据权利要求2所述的防辐射、阻燃板生产之复合粘接剂，其特征在于，所述的硅酸铁铝为500-800目，膨胀石墨，羧甲基纤维素的混合物为400-600目。
5.根据权利要求 1 所述的防辐射、阻燃板生产之复合粘接剂，其特征在于，步骤 （5）中加入25-40份的硫酸钡粉或，硫酸钡与抑菌剂的混合制剂，当加入的是混合制剂时，硫酸钡与抑菌剂比例为2-3：1。
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