CN104530338A - 一种抗衰减改性超薄片树脂磨具用粉体酚醛树脂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明旨在提供一种具有较高的抗衰减性，分子量分散系数、高温流动性好的抗衰减改性超薄片树脂磨具用粉体酚醛树脂及其制备方法。本发明所述酚醛树脂按照质量份数计，其包括以下组分：苯酚200份、甲醛35～65份、弱酸催化剂0.1～1.8份、TCP改性剂0.5～5份、增韧剂2～10份、乌洛托品6～15份；在制备该酚醛树脂时按照以下步骤进行：（1）加入苯酚、甲醛、弱酸催化剂到反应釜中，进行第一阶段缩聚合成反应；（2）加入余量的苯酚、甲醛、弱酸催化剂，并加入TCP改性剂，进行第二阶段缩聚合成反应；（3）减压、脱水、增韧、固化，得到改性超薄片树脂磨具用粉体酚醛树脂。本发明应用于材料领域。

Description

一种抗衰减改性超薄片树脂磨具用粉体酚醛树脂及其制备方法

技术领域

    本发明涉及一种粉体酚醛树脂，尤其涉及一种抗衰减改性超薄片树脂磨具用粉体酚醛树脂及其制备方法。

背景技术

酚醛树脂在树脂磨具中应用广泛。采用粉体热塑性酚醛树脂制作树脂磨具的技术也已成熟。但目前制备树脂磨具的粉体热塑性酚醛树脂由于其抗衰减性能差，分子量分散系数不高，且在高温时的流动性欠佳，对制得的树脂磨具的质量造成很大的影响，致使其切割磨削耐用性不能满足高性能树脂磨具尤其是超薄片树脂磨具的要求。为此，需要设计一种新的超薄片用改性粉体酚醛树脂，以克服上述缺陷。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种具有较高的抗衰减性，分子量分散系数、高温流动性好的抗衰减改性超薄片树脂磨具用粉体酚醛树脂及其制备方法。

本发明所述抗衰减改性超薄片树脂磨具用粉体酚醛树脂所采用的技术方案是：本发明中，按质量份数计，该酚醛树脂包括以下组分：苯酚200份、甲醛35～65份、弱酸催化剂0.1～1.8份、TCP改性剂0.5～5份、增韧剂2～10份、乌洛托品6～15份。

进一步地，在制备所述酚醛树脂时，分两个阶段加入，第一阶段加入苯酚100份，甲醛20～35份，弱酸催化剂0.05～1.0份；第二阶段加入苯酚100份，甲醛15～30份，弱酸催化剂0.05～1.8份，TCP改性剂。

进一步地，所述弱酸催化剂为草酸、乙二酸或硅酸中的一种。

进一步地，所述TCP改性剂为磷酸三甲苯酯。

进一步地，所述增韧剂为丁腈橡胶、双氰胺或ABS。

本发明所述抗衰减改性超薄片树脂磨具用粉体酚醛树脂的制备方法所采用的技术方案为，该制备方法按以下步骤进行：

（1）苯酚100份、甲醛20～35份分别计量加入反应釜中，搅拌20～30min，将20～60%重量份的弱酸催化剂加入反应釜中，搅拌，升温至沸腾，在保持沸腾温度条件下，沸腾反应60～120min，然后降温至50～70℃；

（2）再次加入剩余量的苯酚、甲醛、弱酸催化剂，并加入TCP改性剂，升温至沸腾，在保持沸腾温度条件下，沸腾反应60～120min；

（3）减压脱水至真空度为0.07～0.09MPa，当脱水物料温度达到150～190℃时，停止脱水，降温至130～150℃，快速加入增韧剂，搅拌20～40min 后，打开底阀，放料，冷却，然后加入乌洛托品固化剂粉碎得到粉体改性超薄片树脂磨具用热塑性酚醛树脂。

进一步地，所述步骤（3）中，将所得冷却至室温的酚醛树脂破碎成直径10～20mm的块状，然后按照所得酚醛树脂重量的10%～16%加入乌洛托品，同时送入高速气流粉碎机中粉碎成200目筛上物不高于5%粒度的粉体酚醛树脂。

本发明的有益效果是：本发明采用分段合成工艺，加入TCP改性。首先苯酚、甲醛和弱酸催化剂，进行加热沸腾缩聚反应，反应20～60min后降温至50～70℃；第二阶段缩聚反应，在物料温度50～70℃，称量第二次加入苯酚、甲醛、TCP改性剂和弱酸催化剂，进行加热缩聚反应，反应时间控制在60～120min，然后进行减压脱水，冷却，破碎，磨粉，制成超薄片树脂磨具用粉体酚醛树脂；该粉体酚醛树脂可以替代普通型2123酚醛树脂，在不改变树脂磨具制造工艺的条件下，制成的超薄片树脂磨具，由于粉体酚醛树脂耐热性阻燃性明显提升，分子量分散系数增加更适宜生产超薄片树脂磨具；同时本发明的酚醛树脂由于TCP改性，高温流动性好，树脂磨具制造的硬化曲线设置更容易；另外用本发明粉体酚醛树脂生产的超薄片树脂磨具切割耐用性提高明显，更易制作高效耐用超薄片树脂磨具；更重要的是用本发明改性粉体酚醛树脂制成的砂轮抗衰减性明显提升，有助于提升使用寿命。

具体实施方式

本发明提供一种具有较高的抗衰减性，分子量分散系数、高温流动性好的抗衰减改性超薄片树脂磨具用粉体酚醛树脂及其制备方法。下面，以具体的实施例来对本发明作更进一步的说明。

在本发明中，制备所述粉体酚醛树脂时，采用两个阶段反应，这两个阶段反应为分段缩聚合成反应。按质量份数计，所述粉体酚醛树脂包括以下组分：苯酚200份、甲醛35～65份、弱酸催化剂0.1～1.8份、TCP改性剂0.5～5份、增韧剂2～10份、乌洛托品6～15份。在制备过程的第一阶段：加入苯酚100份，甲醛20～35份，弱酸催化剂0.05～1.0份；第二阶段加入苯酚100份，甲醛15～30份，弱酸催化剂0.05～1.8份，TCP改性剂。所述弱酸催化剂为草酸、乙二酸或硅酸中的一种。所述TCP改性剂为磷酸三甲苯酯。所述增韧剂为丁腈橡胶、双氰胺或ABS。

本发明在制备上述粉体酚醛树脂时，按照以下步骤进行：

（1）苯酚100份、甲醛20～35份分别计量加入反应釜中，搅拌20～30min，将20～60%重量份的弱酸催化剂加入反应釜中，搅拌，升温至沸腾，在保持沸腾温度条件下，沸腾反应60～120min，然后降温至50～70℃；

（2）再次加入剩余量的苯酚、甲醛、弱酸催化剂，并加入TCP改性剂，升温至沸腾，在保持沸腾温度条件下，沸腾反应60～120min；

（3）减压脱水至真空度为0.07～0.09MPa，当脱水物料温度达到150～190℃时，停止脱水，降温至130～150℃，快速加入增韧剂，搅拌20～40min 后，打开底阀，放料，冷却，然后加入乌洛托品固化剂粉碎得到粉体改性超薄片树脂磨具用热塑性酚醛树脂。

所述步骤（3）中，将所得冷却至室温的酚醛树脂破碎成直径10～20mm的块状，然后按照所得酚醛树脂重量的10%～16%加入乌洛托品，同时送入高速气流粉碎机中粉碎成200目筛上物不高于5%粒度的粉体酚醛树脂。

经测试，由本发明制得的改性粉体酚醛树脂可以替代普通型2123酚醛树脂，在不改变树脂磨具制造工艺的条件下，制成的超薄片树脂磨具，产品性能衰减改善明显，产品耐用性提高了20%以上。同时本发明的酚醛树脂高温流动性好，树脂磨具制造的硬化曲线设置更容易；另外用本发明粉体酚醛树脂生产的砂轮切磨削效率提高30%以上，更易制作高效易操作砂轮；更重要的是用本发明改性粉体酚醛树脂制成的砂轮性能衰减降低，有助于提升使用寿命。

以上所述只是本发明为帮助理解且为较佳的实施方案，本发明的发明范围并不以上述方式为限，在此指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，对本发明做出的等效修饰、变化或改进，皆应纳入权利要求书中所要求的保护范围内。

本发明可应用于材料领域。

Claims (7)

1.一种抗衰减改性超薄片树脂磨具用粉体酚醛树脂，其特征在于，按照质量份数计，包括以下组分：苯酚200份、甲醛35～65份、弱酸催化剂0.1～1.8份、TCP改性剂0.5～5份、增韧剂2～10份、乌洛托品6～15份。

2.根据权利要求1所述的一种抗衰减改性超薄片树脂磨具用粉体酚醛树脂，其特征在于：在制备所述酚醛树脂时，分两个阶段加入，第一阶段加入苯酚100份，甲醛20～35份，弱酸催化剂0.05～1.0份；第二阶段加入苯酚100份，甲醛15～30份，弱酸催化剂0.05～1.8份，TCP改性剂。

3.根据权利要求1或2所述的一种抗衰减改性超薄片树脂磨具用粉体酚醛树脂，其特征在于：所述弱酸催化剂为草酸、乙二酸或硅酸中的一种。

4.根据权利要求1或2所述的一种抗衰减改性超薄片树脂磨具用粉体酚醛树脂，其特征在于：所述TCP改性剂为磷酸三甲苯酯。

5.根据权利要求1或2所述的一种抗衰减改性超薄片树脂磨具用粉体酚醛树脂，其特征在于：所述增韧剂为丁腈橡胶、双氰胺或ABS。

6.一种如权利要求1所述抗衰减改性超薄片树脂磨具用粉体酚醛树脂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

（1）苯酚100份、甲醛20～35份分别计量加入反应釜中，搅拌20～30min，将20～60%重量份的弱酸催化剂加入反应釜中，搅拌，升温至沸腾，在保持沸腾温度条件下，沸腾反应60～120min，然后降温至50～70℃；

（2）再次加入剩余量的苯酚、甲醛、弱酸催化剂，并加入TCP改性剂，升温至沸腾，在保持沸腾温度条件下，沸腾反应60～120min；

（3）减压脱水至真空度为0.07～0.09MPa，当脱水物料温度达到150～190℃时，停止脱水，降温至130～150℃，快速加入增韧剂，搅拌20～40min 后，打开底阀，放料，冷却，然后加入乌洛托品固化剂粉碎得到粉体改性超薄片树脂磨具用热塑性酚醛树脂。

7.根据权利要求6所述的一种抗衰减改性超薄片树脂磨具用粉体酚醛树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，将所得冷却至室温的酚醛树脂破碎成直径10～20mm的块状，然后按照所得酚醛树脂重量的10%～16%加入乌洛托品，同时送入高速气流粉碎机中粉碎成200目筛上物不高于5%粒度的粉体酚醛树脂。