CN103739799A - 一种纳米丁腈橡胶改性酚醛树脂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种耐热性能好、粘度高且耐用的纳米丁腈橡胶改性酚醛树脂以及该酚醛树脂的制备方法。本发明将原料苯酚、甲醛、缩聚反应催化剂，进行加热沸腾缩聚反应，反应60～120min后，然后进行减压脱水，至树脂透明，视镜上无水时，物料温度达到160～180℃；然后物料降温至130～150℃，加入纳米丁腈橡胶，搅拌加热至物料温度达到140～150℃，降温打开底阀放料；冷却至室温的树脂块经粗破碎，加入固化促进剂，乌洛托品，磨粉，制成纳米丁晴橡胶改性粉体酚醛树脂。该酚醛树脂应用于超硬材料制品主要是金刚石树脂砂轮制造，可以提高砂轮的破裂强度，砂轮的耐热性能，同时砂轮的耐用性提高20%以上。本发明可应用于树脂制造领域。

Description

一种纳米丁腈橡胶改性酚醛树脂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种酚醛树脂，尤其涉及一种纳米丁腈橡胶改性酚醛树脂以及该酚醛树脂的制备方法。

背景技术

近年来，随着科技的发展，人们对酚醛树脂的研究越来越深入。随着经济的发展，人们逐渐采用酚醛树脂进行磨具的生产。对于超硬材料，人们采用金刚石树脂砂轮作为磨具进行超硬材料的切削。但目前的金刚石树脂砂轮由于树脂的组分和制备工艺方面存在不足，致使由酚醛树脂制备的金刚石树脂砂轮在使用过程中发生磨具破裂现象，且砂轮的耐热性能也不理想，其使用寿命也因此大大缩短。若能设计一种能有效提高金刚石树脂砂轮的耐热度和耐磨度以及防裂性能的酚醛树脂，则能很好地解决上述问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足, 提供一种耐热性能好、粘度高且耐用的纳米丁腈橡胶改性酚醛树脂以及该酚醛树脂的制备方法。

本发明所述纳米丁腈橡胶改性酚醛树脂所采用的技术方案是：按质量份数计算，该酚醛树脂包括以下组分：苯酚 100份；甲醛15~30份；弱酸催化剂0.1~2.0份；纳米丁腈橡胶5~20份；乌洛托品10~20份；促进剂2.5~12份。

所述弱酸催化剂为草酸、乙二酸或苯磺酸。

按质量份数计算，所述促进剂包括氧化镁0.5~2份，氧化钙1~3份，氯化钾1~7份。

进一步地，按质量份数计算，该酚醛树脂包括以下组分：苯酚 100份；甲醛15份；弱酸催化剂0.1份；纳米丁腈橡胶5份；乌洛托品10份；氧化镁0.5份；氧化钙1份；氯化钾1份。

进一步地，按质量份数计算，该酚醛树脂包括以下组分：苯酚 100份；甲醛25份；弱酸催化剂1份；纳米丁腈橡胶15份；乌洛托品15份；氧化镁1份；氧化钙2份；氯化钾5份。

更进一步地，按质量份数计算，该酚醛树脂包括以下组分：苯酚 100份；甲醛30份；弱酸催化剂2份；纳米丁腈橡胶20份；乌洛托品20份；氧化镁2份；氧化钙3份；氯化钾7份。

上述酚醛树脂的制备方法包括以下步骤：

（1）苯酚、甲醛分别计量，加入带有搅拌器、冷凝器、温度测量装置的反应釜中，搅拌20~30min，将弱酸催化剂缓慢加入反应釜中，搅拌，升温至沸腾，在保持沸腾温度条件下，沸腾反应60~120min；

（2）减压脱水至真空度为0.07~0.09MPa，当脱水物料温度达到150~180℃时，停止脱水，降温至130~150℃，快速加入纳米丁腈橡胶，加热搅拌，减压脱水至物料温度达到140~150℃，打开底阀，放料，冷却。

（3）将所得冷却至室温的酚醛树脂破碎成直径10~20mm的块状，然后加入乌洛托品、氧化镁、氧化钙和氯化钾，同时送入高速气流粉碎机中粉碎成200目筛上物不高于1.5%粒度的粉体酚醛树脂。

本发明的有益效果是：本发明将原料苯酚、甲醛、缩聚反应催化剂，进行加热沸腾缩聚反应，反应60~120min后，然后进行减压脱水，至树脂透明，视镜上无水时，物料温度达到160~180℃；然后物料降温至130~150℃，加入纳米丁腈橡胶，搅拌加热至物料温度达到140~150℃，降温打开底阀放料；冷却至室温的树脂块经粗破碎，加入固化促进剂，六次甲基四胺（乌洛托品），磨粉，制成纳米丁晴橡胶改性粉体酚醛树脂。该粉体酚醛树脂应用于超硬材料制品主要是金刚石树脂砂轮制造，可以提高砂轮的破裂强度，砂轮的耐热性能，同时砂轮的耐用性提高20%以上。所以，本发明制备得到的酚醛树脂的耐热性能好、粘度高且耐用。

具体实施方式

本发明给出了一种纳米丁腈橡胶改性酚醛树脂及其制备方法。下面以具体实施例来对本发明作进一步说明。

实施例一：

本发明一种纳米丁腈橡胶改性酚醛树脂按质量份数计算，包括以下组分：苯酚 100份；甲醛15份；弱酸催化剂0.1份；纳米丁腈橡胶5份；乌洛托品10份；氧化镁0.5份；氧化钙1份；氯化钾1份。所述弱酸催化剂为草酸。

制备方法：

（1）苯酚、甲醛分别计量，加入带有搅拌器、冷凝器、温度测量装置的反应釜中，搅拌20~30min，将弱酸催化剂缓慢加入反应釜中，搅拌，升温至沸腾，在保持沸腾温度条件下，沸腾反应60~120min；

（2）减压脱水至真空度为0.07~0.09MPa，当脱水物料温度达到150~180℃时，停止脱水，降温至130~150℃，快速加入纳米丁腈橡胶，加热搅拌，减压脱水至物料温度达到140~150℃，打开底阀，放料，冷却；

（3）将所得冷却至室温的酚醛树脂破碎成直径10~20mm的块状，然后加入乌洛托品、氧化镁、氧化钙和氯化钾，同时送入高速气流粉碎机中粉碎成200目筛上物不高于1.5%粒度的粉体酚醛树脂。所述乌洛托品作为固化剂使用。

实施例二：

在本实施例中，本发明一种纳米丁腈橡胶改性酚醛树脂按质量份数计算，包括以下组分：苯酚 100份；甲醛25份；弱酸催化剂1份；纳米丁腈橡胶15份；乌洛托品15份；氧化镁1份；氧化钙2份；氯化钾5份。所述弱酸催化剂为乙二酸。

制备方法：在本实施例中，其制备方法与实施例一中的制备方法相同。

实施例三：

在本实施例中，本发明一种纳米丁腈橡胶改性酚醛树脂按质量份数计算，包括以下组分：苯酚 100份；甲醛30份；弱酸催化剂2份；纳米丁腈橡胶20份；乌洛托品20份；氧化镁2份；氧化钙3份；氯化钾7份。所述弱酸催化剂为苯磺酸。

制备方法：在本实施例中，其制备方法与实施例一中的制备方法相同。

将上述实施例制备得到的纳米丁腈橡胶改性酚醛树脂用于制备金刚石树脂砂轮，与传统的酚醛树脂制备得到的金刚石树脂砂轮相比，由本发明纳米丁腈橡胶改性酚醛树脂制备得到的金刚石树脂砂轮在提高砂轮破裂强度方面具有较好的表现，砂轮的耐热性能和耐磨度得到显著提高，同时砂轮的耐用性能提高20％以上。可见，本发明方法制备得到的酚醛树脂是一种全新的酚醛树脂，具有较好的性能，在制备超硬材料磨具时具有显著优势。

以上所述只是本发明为帮助理解且为较佳的实施方案，本发明的发明范围并不以上述方式为限，在此指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，对本发明做出的等效修饰、变化或改进，皆应纳入权利要求书中所要求的保护范围内。

本发明可应用于酚醛树脂的制造领域。

Claims (7)

1.一种纳米丁腈橡胶改性酚醛树脂，其特征在于，按质量份数计算，该酚醛树脂包括以下组分：

   苯酚 100份；甲醛15~30份；弱酸催化剂0.1~2.0份；纳米丁腈橡胶5~20份；乌洛托品10~20份；促进剂2.5~12份。

2.根据权利要求1所述的一种纳米丁腈橡胶改性酚醛树脂，其特征在于：所述弱酸催化剂为草酸、乙二酸或苯磺酸。

3.根据权利要求1所述的一种纳米丁腈橡胶改性酚醛树脂，其特征在于：按质量份数计算，所述促进剂包括氧化镁0.5~2份，氧化钙1~3份，氯化钾1~7份。

4.根据权利要求3所述的一种纳米丁腈橡胶改性酚醛树脂，其特征在于，按质量份数计算，该酚醛树脂包括以下组分：

   苯酚 100份；甲醛15份；弱酸催化剂0.1份；纳米丁腈橡胶5份；乌洛托品10份；氧化镁0.5份；氧化钙1份；氯化钾1份。

5.根据权利要求3所述的一种纳米丁腈橡胶改性酚醛树脂，其特征在于，按质量份数计算，该酚醛树脂包括以下组分：

   苯酚 100份；甲醛25份；弱酸催化剂1份；纳米丁腈橡胶15份；乌洛托品15份；氧化镁1份；氧化钙2份；氯化钾5份。

6.根据权利要求3所述的一种纳米丁腈橡胶改性酚醛树脂，其特征在于，按质量份数计算，该酚醛树脂包括以下组分：

   苯酚 100份；甲醛30份；弱酸催化剂2份；纳米丁腈橡胶20份；乌洛托品20份；氧化镁2份；氧化钙3份；氯化钾7份。

7.一种如权利要求1所述的纳米丁腈橡胶改性酚醛树脂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

（1）苯酚、甲醛分别计量，加入带有搅拌器、冷凝器、温度测量装置的反应釜中，搅拌20~30min，将弱酸催化剂缓慢加入反应釜中，搅拌，升温至沸腾，在保持沸腾温度条件下，沸腾反应60~120min；

（2）减压脱水至真空度为0.07~0.09MPa，当脱水物料温度达到150~180℃时，停止脱水，降温至130~150℃，快速加入纳米丁腈橡胶，加热搅拌，减压脱水至物料温度达到140~150℃，打开底阀，放料，冷却；

（3）将所得冷却至室温的酚醛树脂破碎成直径10~20mm的块状，然后加入乌洛托品、氧化镁、氧化钙和氯化钾，同时送入高速气流粉碎机中粉碎成200目筛上物不高于1.5%粒度的粉体酚醛树脂。