CN104529788A - 一种3-二甲氨基丙胺水溶液的连续分离方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种3-二甲氨基丙胺水溶液的连续分离方法和装置。目的是提供的方法和装置应能有效从废液中制取有机胺，并且该装置结构简单、制造容易、制造成本较低。技术方案是：一种3-二甲氨基丙胺水溶液的连续分离方法，按以下步骤进行：3-二甲氨基丙胺水溶液与碱性除水剂按含碱量≥45％的体积比例输入混合器，搅拌混合10-30min后的混合物料从混合器输出流入分离器，先经过过滤处理，接着在分离器内腔的防波板组的作用下逐渐分层，轻组分的3-二甲氨基丙胺从分离器上部出口溢流出来，重组分的液碱则下沉后从分离器下部出口流出。一种3-二甲氨基丙胺水溶液的连续分离装置，该装置包括通过管道依次连通的混合器和分离器。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机胺水溶液的连续分离方法和装置，尤其是3-二甲氨基丙胺水溶液的连续分离方法和装置。
背景技术
3-二甲氨基丙胺密度0.8100g/cm2，凝固点-70℃，沸点134℃，分子量102，能溶于水和有机溶剂，具有腐蚀性，对眼睛、粘膜、皮肤有刺激性，可致人体灼伤。3-二甲氨基丙胺主要用作有机合成中间体，用来制取染料、离子交换树脂；用作环氧树脂固化剂、油料和无氰电镀锌添加剂、纤维及皮革处理剂和杀菌剂等。在表面活性剂行业，3-二甲氨基丙胺水溶液是表面活性剂烷基酰胺丙基二甲基甜菜碱生产过程中形成的含胺水的废液，废液中含有20～60％的3-二甲氨基丙胺、40～80％的水、0.1～0.3％脂肪酸、0.1～0.3％烷基酰胺丙基二甲基叔胺，不能直接利用。3-二甲氨基丙胺具有较强的挥发性、毒性、腐蚀性，直接排放会严重污染环境，环保处理成本又高，更会造成原料浪费。目前常规处理方案是对废液多级精馏和膜分离回收有机胺。从水溶液中分离胺的方法(申请号：02822683.6)主要描述了利用精馏均相共沸的二元混合物的二压法通过连续蒸馏胺的水溶液从中分离胺的方法；一种蒸馏分离胺水溶液的方法(申请号：200510075475.8)主要描述高能效的蒸馏加工分离胺水溶液的方法，所述方法对胺的回收都需要采用二级以上精馏装置，才能分离出高纯度的胺，废水处理达标后排放。多级精馏装置主要问题：工程投资大、能耗高，回收成本高于废液的价值。对于3-二甲氨基丙胺水溶液，普通的蒸馏方法很难达到回收的要求；因此，设计3-二甲氨基丙胺水溶液连续分离的方法装置对节约能源、减少排放具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是克服上述背景技术中的不足，提供一种连续分离有机胺的方法和装置，所提供的方法和装置应能有效从废液中制取有机胺，并且该装置结构简单、制造容易、制造成本较低。
本发明提供的技术方案是：
一种3-二甲氨基丙胺水溶液的连续分离方法，按以下步骤进行：
3-二甲氨基丙胺水溶液与碱性除水剂按含碱量≥45％的体积比例输入混合器，搅拌混合10-30min后的混合物料从混合器输出流入分离器，先经过过滤处理，接着在分离器内腔的防波板组的作用下逐渐分层，轻组分的3-二甲氨基丙胺从分离器上部出口溢流出来，重组分的液碱则下沉后从分离器下部出口流出。
所述碱性除水剂为氢氧化钠或氢氧化钾。
所述防波板组设置在分离器内腔的上下两侧，包括若干个竖直布置且相互间隔一定距离的防波板。
一种3-二甲氨基丙胺水溶液的连续分离装置，其特征在于该装置包括通过管道依次连通的混合器和分离器；
所述混合器为一带有搅拌器、粉体进料口、液体进料口以及混合物料出口的直立圆筒锥底的密闭装置；所述粉体入料口、液体进料口位于混合器上部；所述混合物料出口位于混合器圆筒锥底的底端。
所述分离器为卧式带有混合物料入口、碱液出口及有机胺出口的密闭釜；分离器内腔分别安装有依照液体流动方向布置的过滤网、防波板组、溢流隔板以及检测有机胺和碱液用的在线密度计；所述分离器还安装有控制碱液输出及二甲氨基丙胺输出用的电磁阀，该电磁阀通过数据线与在线密度计电连通，以根据在线密度计的信号进行通断操作。
所述混合物料入口位于分离器左侧中部，通过管道与混合物料出口相连通；所述过滤网安装在混合物料入口的后侧。
所述溢流隔板设置在分离器的右侧，溢流隔板中部连有一将分离器右侧分为上室和下室的挡板；所述溢流隔板的上端与分离器内壁之间以及溢流隔板的下端与分离器内壁之间分别安装有使上室和下室成为独立腔室的电磁阀；所述有机胺出口位于上室的中部，所述碱液出口位于下室的下部。
所述在线密度计为电容式密度计。
本发明与现有技术相比，具有以下突出优点：
1、本发明通过物理沉降法就能将二甲氨基丙胺和碱液迅速分离，与精馏工艺对比，操作便捷，设备简单易得、投资设备所需资金较少，效果明显；
2、提供的混合器和分离器利用高位差能实现连续自流，减少了设备的输送，机械动力消耗相对较低；
3、本发明实现了连续化生产，大大提高了胺水的分离效率，保证了有机胺的回收效果。
4、根据二甲氨基丙胺和碱液的密度差值设计出的分离器能缩短胺水分离的时间，而且无需能耗，分离的成本明显较低。
5、本发明回收的二甲氨基丙胺含水量在5％以下，可以直接回用于烷基酰胺丙基二甲基叔胺的生产，分离后的下层碱液和脂肪酸皂可用于制备工业清洗剂，几乎达到了无废液排放的要求。
附图说明
图1为本发明所述装置的结构示意图。
图中1为混合器，2为分离器；
1-1为液体进料口，1-2为粉体进料口，1-3为搅拌器，1-4为混合物料出口，
2-1为混合物料入口，2-2为过滤网,2-3为防波板，2-4为溢流隔板，2-5为有机胺出口，2-6为碱液出口，2-7为挡板，2-8为电磁阀，2-9为在线密度计。
具体实施方式
以下结合附图所示的实施例进一步说明。
本发明的设计思路是在碱性除水剂的作用下，胺水混合物中的脂肪酸形成脂肪酸皂悬浮在胺水中，胺水和碱液在分离器中利用密度差迅速实现分离。具体实施过程，胺水溶液、碱性除水剂按含碱量≥45％的体积比例分别从液体进料口1-1和粉体进料口1-2流入混合器中，混合物料从混合器圆筒锥底部的混合物料出口1-4流出；混合物料从混合器的混合物料入口2-1流入分离器内腔，先经过过滤网2-2，将脂肪酸皂等杂物过滤下来；通过滤网的混合物料在防波板2-3的作用下进行分层,有机胺由于密度较小迅速向上流动，同时密度较大的碱液迅速向下沉降。待在线密度计2-9(优选电容式密度)检测到有机胺和碱液的信号时，即发出控制信号开启两个电磁阀2-8，有机胺从分离器上部的出口溢出；碱液从分离器下端的碱液出口流出。
由图可知，本发明所述的装置主要由混合器1和分离器2构成。其中混合器1的主要作用是利用搅拌器1-3将有机胺和碱性除水剂溶解混合均匀，使胺与碱的混合物料能连续进入下一分离器2。分离器2的主要作用是快速连续分离有机胺和碱液；过滤网2-2不仅能过滤机胺水中的脂肪酸皂等杂质，而且能明显减缓液体流速，减少新液体注入时对整个分离界面的冲击；若干防波板2-3的交替分布能使得二甲氨基丙胺和碱水的流动明显减缓，加快胺水与碱液的分离效果。通过二甲氨基丙胺和碱液的密度差所设计的溢流隔板2-4的上下端的高度，不仅使得上下两层的胺碱流出平衡，同时能让胺碱的分离界面始终保持在中间位置；所述溢流隔板的上端与分离器内壁之间以及溢流隔板的下端与分离器内壁之间分别形成一闸口，闸口部位安装有电磁阀，使得上室和下室成为独立腔室。待电容式密度计检测到有机胺和碱液产生时，发出控制信号开启溢流隔板上下端部位的2个电磁阀2-8，有机胺通过溢流隔板2-4上端溢出到分离器的上室后通过有机胺出口2-5流出，碱液沉到分离器底从隔板下端流到分离器的下室从碱出口2-6流出。
实施例1
1.0t/h的3-二甲氨基丙胺水溶液连续分离
3-二甲氨基丙胺水溶液(含水量70％；为体积比例，以下同)以608Kg/h的流量输入混合器，固体氢氧化钠以393Kg/h的流量输入混合器，在混合器中胺碱搅拌混合20min后，形成的混合物料含碱浓度为48％(重量比例，以下同)；混合物料从混合器的出口逐渐流入分离器后，在过滤网的过滤下有1Kg的脂肪酸皂等物料被截留，通过滤网的混合物料在交替分布防波板的作用下逐渐分层，电容式密度计检测到混合物料中产生3-二甲氨基丙胺和碱液信号时，即发出控制信号打开溢流隔板的上下端的电磁阀,3-二甲氨基丙胺从有机胺出口溢流出来，48％(重量比例，以下同)的碱液向下流动沉入溢流隔板下边并从碱液出口流出。最终得到的二甲氨基丙胺指标如下：
| 指标 | 结果 |
| 3-二甲氨基丙胺含量，％ | 98.1 |
| 色泽，Hazen | 13 |
。
实施例2
0.64t/h的3-二甲氨基丙胺水溶液分离
3-二甲氨基丙胺水溶液(含水量60％)以400Kg/h的流量输入混合器，固体氢氧化钾以240Kg/h的流量输入混合器，搅拌30min均匀后(混合后的混合物料的碱浓度在50％)，由混合器输出的胺与碱水的混合物料以640Kg/h的流量进入分离器过滤，过滤后的胺水在分离器中分层，电容式密度计检测到混合物料中产生3-二甲氨基丙胺和氢氧化钾溶液信号时,即发出控制信号打开溢流隔板的上下端的电磁阀,轻组分的3-二甲氨基丙胺向上流动从分离器上部的有机胺出口溢流出来，重组分的氢氧化钾向下沉入分离器的下部并从碱液出口流出。最终得到的二甲氨基丙胺指标如下：
| 指标 | 结果 |
| 3-二甲氨基丙胺含量，％ | 98.4 |
| 色泽，Hazen | 22 |
。
实施例3
2t/h的3-二甲氨基丙胺水溶液分离
3-二甲氨基丙胺水溶液(含水量80％)以1190Kg/h的流量输入混合器，固体氢氧化钾和氢氧化钠混合物以811Kg/h的流量输入混合器，在混合器中进行搅拌30min均匀后(混合物料的碱浓度在46％)，胺与碱的混合物料以2000Kg/h的流量进入分离器，并在防波板的作用下快速分离，电容式密度计检测到混合物料中产生3-二甲氨基丙胺和碱液信号时,即发出控制信号打开溢流隔板的上下端的电磁阀,3-二甲氨基丙胺向上流动从分离器上部的有机胺出口溢流出来，碱液向下流动沉入分离器下部并从碱液出口流出。最终得到的二甲氨基丙胺指标如下：
| 指标 | 结果 |
| 3-二甲氨基丙胺含量，％ | 95.8 |
| 色泽，Hazen | 30 |
。
Claims (8)
1.一种3-二甲氨基丙胺水溶液的连续分离方法，按以下步骤进行：
3-二甲氨基丙胺水溶液与碱性除水剂按含碱量≥45％的体积比例输入混合器，搅拌混合10-30min后的混合液体从混合器输出流入分离器，先经过过滤处理，接着在分离器内腔的防波板组的作用下逐渐分层，轻组分的3-二甲氨基丙胺从分离器上部出口溢流出来，重组分的液碱则下沉后从分离器下部出口流出。
2.根据权利要求1所述的3-二甲氨基丙胺水溶液的连续分离方法，其特征在于：所述碱性除水剂为氢氧化钠或氢氧化钾。
3.根据权利要求2所述的3-二甲氨基丙胺水溶液的连续分离方法，其特征在于：所述防波板组设置在分离器内腔的上下两侧，包括若干个竖直布置且相互间隔一定距离的防波板(2-3)。
4.一种3-二甲氨基丙胺水溶液的连续分离装置，其特征在于该装置包括通过管道依次连通的混合器(1)和分离器(2)；
所述混合器为一带有搅拌器(1-3)、粉体进料口(1-2)、液体进料口(1-1)以及混合物料出口(1-4)的直立圆筒锥底的密闭装置；所述粉体入料口、液体进料口位于混合器上部；所述混合物料出口位于混合器圆筒锥底的底端；
所述分离器为卧式带有混合液体入料口(2-1)、液碱出口(2-6)及有机胺出口(2-5)的密闭釜；分离器内腔分别安装有依照液体流动方向布置的过滤网(2-2)、防波板组、溢流隔板(2-4)以及检测有机胺和液碱用的在线密度计(2-9)；所述分离器还安装有控制液碱输出及二甲氨基丙胺输出用的电磁阀(2-8)，该电磁阀通过数据线与在线密度计电连通，以根据在线密度计的信号进行通断操作。
5.根据权利要求4所述的3-二甲氨基丙胺水溶液的连续分离装置，其特征在于：所述混合液体入口位于分离器左侧中部，通过管道与混合物料出口相连通；所述过滤网(2-2)安装在混合液体入口的后侧。
6.根据权利要求5所述的3-二甲氨基丙胺水溶液的连续分离装置，其特征在于：所述防波板组设置在分离器内腔的上下两侧，包括若干个竖直布置且相互间隔一定距离的防波板(2-3)。
7.根据权利要求6所述的3-二甲氨基丙胺水溶液的连续分离装置，其特征在于：所述溢流隔板设置在分离器的右侧，溢流隔板中部连有一将分离器右侧分为上室和下室的挡板(2-7)；所述溢流隔板的上端与分离器内壁之间以及溢流隔板的下端与分离器内壁之间分别安装有使上室和下室成为独立腔室的电磁阀(2-8)；所述有机胺出口位于上室的中部，所述液碱出口位于下室的下部。
8.根据权利要求7所述的3-二甲氨基丙胺水溶液的连续分离装置，其特征在于：所述在线密度计为电容式密度计。
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