CN104529780A - 一种利用复合路易斯酸催化法生产dop的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种利用复合路易斯酸催化法生产DOP的方法，选用复合路易斯酸作为催化剂，此酸在酯化过程中是极好的催化剂，当反应快完成时，又变成了硫酸盐，由于过程之中没有酸，不生成难处理的废液，优化了生产工艺，减去反应后必须要经过中和、水洗、脱色、脱水的工艺过程，简化了工艺过程，使得工艺过程中不产生中和废水，综合成本大大降低；复合路易酸不属很危险化学品，优于浓硫酸；与原工艺相比，降低了反应温度，降低了反应的危险程度；缩短了生产周期，相当于单位时间提高了产量，降低了能耗；本发明无论从经济上，还是从环保上都具有积极意义。

Description

一种利用复合路易斯酸催化法生产DOP的方法
技术领域
    本发明涉及精细化工领域，具体的说是一种利用复合路易斯酸催化法生产DOP的方法。
背景技术
    近年来橡塑工业飞速发展，增塑剂的需要量大。目前市场上的增塑剂主要是邻苯二甲酸二辛酯（DOP），邻苯二甲酸二丁酯（DBP）。国内大多数DOP，DBP生产厂家都采用硫酸作为催化剂，在很长的一段实践过程中发现，用硫酸作为催化剂有很多优点，催化活性高，用量少，价格低，方便易得，但是也有不少缺点，对生产设备有腐蚀性，酯化产物颜色较深，产品酸值较高，耐热性差，合成过程中反应温度较高，有时导致脱水，氧化，聚合等副反应，生成树脂状物质，反应后还必须要经过中和，水洗，脱色，脱水工艺过程，特别是水洗过程有废水产生污染。所以，用硫酸作为催化剂生产优质产品有很大的局限性。
发明内容
针对上述用硫酸作为催化剂生产DOP过程存在对生产设备有腐蚀性、酯化产物颜色较深、产品酸值较高、耐热性差、合成过程中反应温度高、生成树脂状物质多等诸多问题，本发明提供一种利用复合路易斯酸催化法生产DOP的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
1. 一种利用复合路易斯酸催化法生产DOP的方法，包括以下步骤：
1）按照重量份数计，取0.4~0.6份硫酸钛、0.4~0.6份硫酸铁缓慢加入3.5~4.5份水中搅拌40min，得复合路易斯酸，备用；
2）按照重量份数计，取15~25份苯酐与50~55份异辛醇混合，然后缓慢升温至75~85℃，搅拌20~30min，备用；
3）将至少1份步骤1）所得的复合路易酸加入步骤中2）所得的混合液中，缓慢升温至130~150℃，3~4h后取样检测反应是否到达终点，待反应达终点后冷却至55~65℃，抽滤，滤液进入脱醇精留出成品工段，即得DOP成品；
所述步骤1）中各组分的重量份数为：硫酸钛0.5份、硫酸铁0.5份、水4份；
所述步骤2）中取重量份数为20份苯酐与52份异辛醇混合，然后缓慢升温到80℃，搅拌30min；
所述步骤3）中将1份步骤1）所得的复合路易酸加入步骤中2）所得的混合液中，缓慢升温至140℃，3.5h后取样检测反应是否到达终点，待反应达终点后冷却至60℃，抽滤，滤液进入脱醇精留出成品工段，即得DOP成品。
本发明的有益效果：
本发明提供的利用复合路易斯酸催化法生产DOP的方法，选择两种无机硫酸盐作为催化剂，利用其在水中会生成路易斯酸，此酸在酯化过程中是极好的催化剂，当反应快完成时，又变成了硫酸盐，由于过程之中没有酸，不生成难处理的废液，优化了生产工艺，减去反应后必须要经过中和、水洗、脱色、脱水的工艺过程，简化了工艺过程，使得工艺过程中不产生中和废水，综合成本大大降低；复合路易酸不属很危险化学品，优于浓硫酸；与原工艺相比，降低了反应温度，降低了反应的危险程度；缩短了生产周期，相当于单位时间提高了产量，降低了能耗；本发明无论从经济上，还是从环保上都具有积极意义。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的阐述。
实施例1
一种利用复合路易斯酸催化法生产DOP的方法，包括以下步骤：
1）按照重量份数计，取0.5份硫酸钛、0.5份硫酸铁缓慢加入4份水中搅拌40min，得复合路易斯酸，备用；
2）按照重量份数计，取20份苯酐与52份异辛醇混合，然后缓慢升温至80℃，搅拌30min，备用；
 3）将1份步骤1）所得的复合路易酸加入步骤中2）所得的混合液中，缓慢升温至140℃，3.5h后取样检测反应是否到达终点，待反应达终点后冷却至60℃，抽滤，滤液进入脱醇精留出成品工段，即得DOP成品；
以上各原料及物料的加入都以重量份数计，所有的重量份数按照同样的比例标准。
实施例2
一种利用复合路易斯酸催化法生产DOP的方法，包括以下步骤：
1）按照重量份数计，取0.4份硫酸钛、0.6份硫酸铁缓慢加入4.5份水中搅拌40min，得复合路易斯酸，备用；
2）按照重量份数计，取15份苯酐与50份异辛醇混合，然后缓慢升温到75℃，搅拌20min，备用；
3）将2份步骤1）所得的复合路易酸加入步骤中2）所得的混合液中，缓慢升温至130℃，3h后取样检测反应是否到达终点，待反应达终点后冷却至55℃，抽滤，滤液进入脱醇精留出成品工段，即得DOP成品；
以上各原料及物料的加入都以重量份数计，所有的重量份数按照同样的比例标准。
实施例3
一种利用复合路易斯酸催化法生产DOP的方法，包括以下步骤：
1）按照重量份数计，取0.6份硫酸钛、0.4份硫酸铁缓慢加入3.5份水中搅拌40min，得复合路易斯酸，备用；
2）按照重量份数计，取25份苯酐与55份异辛醇混合，然后缓慢升温到85℃，搅拌25min，备用；
3）将1份步骤1）所得的复合路易酸加入步骤中2）所得的混合液中，缓慢升温至150℃，4h后取样检测反应是否到达终点，待反应达终点后冷却至65℃，抽滤，滤液进入脱醇精留出成品工段，即得DOP成品；
以上各原料及物料的加入都以重量份数计，所有的重量份数按照同样的比例标准。
DOP生产化学反应式：
路易斯酸形成的反应式：（以硫酸钛为例）
本发明采用复合路易斯酸为催化剂，这种催化剂要有以下特点：用量少，活性高，后处理不复杂，易得；
本发明重点要解决DOP生产过程中，生产设备有腐蚀性，酯化产物颜色较深，产品酸值较高，耐热性差，合成过程中反应温度高，生成树脂状物质多等诸多问题，并且优化了生产工艺，将反应后还必须要经过中和，水洗，脱色，脱水工艺过程都去掉了，这样简化工艺过程，使得工艺过程中不产生中和废水。

Claims (4)

1. 一种利用复合路易斯酸催化法生产DOP的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）按照重量份数计，取0.4~0.6份硫酸钛、0.4~0.6份硫酸铁缓慢加入3.5~4.5份水中搅拌40min，得复合路易斯酸，备用；
2）按照重量份数计，取15~25份苯酐与50~55份异辛醇混合，然后缓慢升温至75~85℃，搅拌20~30min，备用；
3）将至少1份步骤1）所得的复合路易酸加入步骤中2）所得的混合液中，缓慢升温至130~150℃，3~4h后取样检测反应是否到达终点，待反应达终点后冷却至55~65℃，抽滤，滤液进入脱醇精留出成品工段，即得DOP成品。
2. 如权利要求1所述的利用复合路易斯酸催化法生产DOP的方法，其特征在于：所述步骤1）中各组分的重量份数为：硫酸钛0.5份、硫酸铁0.5份、水4份。
3. 如权利要求1所述的利用复合路易斯酸催化法生产DOP的方法，其特征在于：所述步骤2）中取重量份数为20份的苯酐与52份的异辛醇混合，然后缓慢升温到80℃，搅拌30min。
4. 如权利要求1所述的利用复合路易斯酸催化法生产DOP的方法，其特征在于：所述步骤3）中将1份步骤1）所得的复合路易酸加入步骤中2）所得的混合液中，缓慢升温至140℃，3.5h后取样检测反应是否到达终点，待反应达终点后冷却至60℃，抽滤，滤液进入脱醇精留出成品工段，即得DOP成品。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109225322A (zh) * 2018-09-30 2019-01-18 安阳师范学院 一种有机钛催化剂制备及其催化合成增塑剂的方法

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CN104072372A (zh) * 2013-03-29 2014-10-01 池银萍 一种邻苯二甲酸二辛酯的制备方法

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