CN104529780A - 一种利用复合路易斯酸催化法生产dop的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种利用复合路易斯酸催化法生产DOP的方法,选用复合路易斯酸作为催化剂,此酸在酯化过程中是极好的催化剂,当反应快完成时,又变成了硫酸盐,由于过程之中没有酸,不生成难处理的废液,优化了生产工艺,减去反应后必须要经过中和、水洗、脱色、脱水的工艺过程,简化了工艺过程,使得工艺过程中不产生中和废水,综合成本大大降低;复合路易酸不属很危险化学品,优于浓硫酸;与原工艺相比,降低了反应温度,降低了反应的危险程度;缩短了生产周期,相当于单位时间提高了产量,降低了能耗;本发明无论从经济上,还是从环保上都具有积极意义。
Description
技术领域
本发明涉及精细化工领域,具体的说是一种利用复合路易斯酸催化法生产DOP的方法。
背景技术
近年来橡塑工业飞速发展,增塑剂的需要量大。目前市场上的增塑剂主要是邻苯二甲酸二辛酯(DOP),邻苯二甲酸二丁酯(DBP)。国内大多数DOP,DBP生产厂家都采用硫酸作为催化剂,在很长的一段实践过程中发现,用硫酸作为催化剂有很多优点,催化活性高,用量少,价格低,方便易得,但是也有不少缺点,对生产设备有腐蚀性,酯化产物颜色较深,产品酸值较高,耐热性差,合成过程中反应温度较高,有时导致脱水,氧化,聚合等副反应,生成树脂状物质,反应后还必须要经过中和,水洗,脱色,脱水工艺过程,特别是水洗过程有废水产生污染。所以,用硫酸作为催化剂生产优质产品有很大的局限性。
发明内容
针对上述用硫酸作为催化剂生产DOP过程存在对生产设备有腐蚀性、酯化产物颜色较深、产品酸值较高、耐热性差、合成过程中反应温度高、生成树脂状物质多等诸多问题,本发明提供一种利用复合路易斯酸催化法生产DOP的方法。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案为:
1. 一种利用复合路易斯酸催化法生产DOP的方法,包括以下步骤:
1)按照重量份数计,取0.4~0.6份硫酸钛、0.4~0.6份硫酸铁缓慢加入3.5~4.5份水中搅拌40min,得复合路易斯酸,备用;
2)按照重量份数计,取15~25份苯酐与50~55份异辛醇混合,然后缓慢升温至75~85℃,搅拌20~30min,备用;
3)将至少1份步骤1)所得的复合路易酸加入步骤中2)所得的混合液中,缓慢升温至130~150℃,3~4h后取样检测反应是否到达终点,待反应达终点后冷却至55~65℃,抽滤,滤液进入脱醇精留出成品工段,即得DOP成品;
所述步骤1)中各组分的重量份数为:硫酸钛0.5份、硫酸铁0.5份、水4份;
所述步骤2)中取重量份数为20份苯酐与52份异辛醇混合,然后缓慢升温到80℃,搅拌30min;
所述步骤3)中将1份步骤1)所得的复合路易酸加入步骤中2)所得的混合液中,缓慢升温至140℃,3.5h后取样检测反应是否到达终点,待反应达终点后冷却至60℃,抽滤,滤液进入脱醇精留出成品工段,即得DOP成品。
本发明的有益效果:
本发明提供的利用复合路易斯酸催化法生产DOP的方法,选择两种无机硫酸盐作为催化剂,利用其在水中会生成路易斯酸,此酸在酯化过程中是极好的催化剂,当反应快完成时,又变成了硫酸盐,由于过程之中没有酸,不生成难处理的废液,优化了生产工艺,减去反应后必须要经过中和、水洗、脱色、脱水的工艺过程,简化了工艺过程,使得工艺过程中不产生中和废水,综合成本大大降低;复合路易酸不属很危险化学品,优于浓硫酸;与原工艺相比,降低了反应温度,降低了反应的危险程度;缩短了生产周期,相当于单位时间提高了产量,降低了能耗;本发明无论从经济上,还是从环保上都具有积极意义。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的阐述。
实施例1
一种利用复合路易斯酸催化法生产DOP的方法,包括以下步骤:
1)按照重量份数计,取0.5份硫酸钛、0.5份硫酸铁缓慢加入4份水中搅拌40min,得复合路易斯酸,备用;
2)按照重量份数计,取20份苯酐与52份异辛醇混合,然后缓慢升温至80℃,搅拌30min,备用;
3)将1份步骤1)所得的复合路易酸加入步骤中2)所得的混合液中,缓慢升温至140℃,3.5h后取样检测反应是否到达终点,待反应达终点后冷却至60℃,抽滤,滤液进入脱醇精留出成品工段,即得DOP成品;
以上各原料及物料的加入都以重量份数计,所有的重量份数按照同样的比例标准。
实施例2
一种利用复合路易斯酸催化法生产DOP的方法,包括以下步骤:
1)按照重量份数计,取0.4份硫酸钛、0.6份硫酸铁缓慢加入4.5份水中搅拌40min,得复合路易斯酸,备用;
2)按照重量份数计,取15份苯酐与50份异辛醇混合,然后缓慢升温到75℃,搅拌20min,备用;
3)将2份步骤1)所得的复合路易酸加入步骤中2)所得的混合液中,缓慢升温至130℃,3h后取样检测反应是否到达终点,待反应达终点后冷却至55℃,抽滤,滤液进入脱醇精留出成品工段,即得DOP成品;
以上各原料及物料的加入都以重量份数计,所有的重量份数按照同样的比例标准。
实施例3
一种利用复合路易斯酸催化法生产DOP的方法,包括以下步骤:
1)按照重量份数计,取0.6份硫酸钛、0.4份硫酸铁缓慢加入3.5份水中搅拌40min,得复合路易斯酸,备用;
2)按照重量份数计,取25份苯酐与55份异辛醇混合,然后缓慢升温到85℃,搅拌25min,备用;
3)将1份步骤1)所得的复合路易酸加入步骤中2)所得的混合液中,缓慢升温至150℃,4h后取样检测反应是否到达终点,待反应达终点后冷却至65℃,抽滤,滤液进入脱醇精留出成品工段,即得DOP成品;
以上各原料及物料的加入都以重量份数计,所有的重量份数按照同样的比例标准。
DOP生产化学反应式:
路易斯酸形成的反应式:(以硫酸钛为例)
本发明采用复合路易斯酸为催化剂,这种催化剂要有以下特点:用量少,活性高,后处理不复杂,易得;
本发明重点要解决DOP生产过程中,生产设备有腐蚀性,酯化产物颜色较深,产品酸值较高,耐热性差,合成过程中反应温度高,生成树脂状物质多等诸多问题,并且优化了生产工艺,将反应后还必须要经过中和,水洗,脱色,脱水工艺过程都去掉了,这样简化工艺过程,使得工艺过程中不产生中和废水。
Claims (4)
1. 一种利用复合路易斯酸催化法生产DOP的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)按照重量份数计,取0.4~0.6份硫酸钛、0.4~0.6份硫酸铁缓慢加入3.5~4.5份水中搅拌40min,得复合路易斯酸,备用;
2)按照重量份数计,取15~25份苯酐与50~55份异辛醇混合,然后缓慢升温至75~85℃,搅拌20~30min,备用;
3)将至少1份步骤1)所得的复合路易酸加入步骤中2)所得的混合液中,缓慢升温至130~150℃,3~4h后取样检测反应是否到达终点,待反应达终点后冷却至55~65℃,抽滤,滤液进入脱醇精留出成品工段,即得DOP成品。
2. 如权利要求1所述的利用复合路易斯酸催化法生产DOP的方法,其特征在于:所述步骤1)中各组分的重量份数为:硫酸钛0.5份、硫酸铁0.5份、水4份。
3. 如权利要求1所述的利用复合路易斯酸催化法生产DOP的方法,其特征在于:所述步骤2)中取重量份数为20份的苯酐与52份的异辛醇混合,然后缓慢升温到80℃,搅拌30min。
4. 如权利要求1所述的利用复合路易斯酸催化法生产DOP的方法,其特征在于:所述步骤3)中将1份步骤1)所得的复合路易酸加入步骤中2)所得的混合液中,缓慢升温至140℃,3.5h后取样检测反应是否到达终点,待反应达终点后冷却至60℃,抽滤,滤液进入脱醇精留出成品工段,即得DOP成品。
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Cited By (1)
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CN109225322A (zh) * | 2018-09-30 | 2019-01-18 | 安阳师范学院 | 一种有机钛催化剂制备及其催化合成增塑剂的方法 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104072372A (zh) * | 2013-03-29 | 2014-10-01 | 池银萍 | 一种邻苯二甲酸二辛酯的制备方法 |
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Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
毛立新等: "Ti(SO4)2/C催化合成邻苯二甲酸二异戊酯(DIAP)", 《岳阳师范学院学报(自然科学版)》, vol. 15, no. 2, 30 June 2002 (2002-06-30), pages 56 - 58 * |
马广宽等: "硫酸铁催化合成邻苯二甲酸二正丁酯", 《锦州师范学院学报(自然科学版)》, vol. 22, no. 4, 31 December 2001 (2001-12-31), pages 26 - 27 * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109225322A (zh) * | 2018-09-30 | 2019-01-18 | 安阳师范学院 | 一种有机钛催化剂制备及其催化合成增塑剂的方法 |
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