CN104529465B

CN104529465B - 一种铝镁硼钛超硬磨料的制备方法

Info

Publication number: CN104529465B
Application number: CN201410761603.3A
Authority: CN
Inventors: 周玉梅; 张凤林; 白坤; 姚华平; 韦鸿钰
Original assignee: Zhongkai University of Agriculture and Engineering
Current assignee: Zhongkai University of Agriculture and Engineering
Priority date: 2014-12-12
Filing date: 2014-12-12
Publication date: 2016-08-31
Anticipated expiration: 2034-12-12
Also published as: CN104529465A

Abstract

本发明公开了一种铝镁硼钛超硬磨料的制备方法，包括如下步骤：一、将Al、Mg、B粉末充分混合并装入坩埚中，通过烧结，破碎、筛分制得铝镁硼粉料；二、取铝镁硼粉料和硬度增强粉末进行混合后造粒获得铝镁硼钛颗粒；三、将步骤二获得的铝镁硼钛颗粒与碳粉混合，采用石墨模具装模和烧结获得铝镁硼钛颗粒的块体材料；四：将步骤三中热压烧结后的铝镁硼钛颗粒的块体材料进行除碳粉、破碎、筛选、分级，获得铝镁硼钛超硬磨料。本发明的制备方法，具有合成条件宽松，合成温度低、能源消耗少、清洁环保、生产成本低等优势，适宜批量生产；该方法制得的铝镁硼钛超硬磨料具有高硬度，低密度、低摩擦系数、自润滑性好、抗高温氧化等优异的综合性能。

Description

一种铝镁硼钛超硬磨料的制备方法

技术领域

本发明涉及超硬磨料制备工艺技术领域，具体地说，涉及一种新型铝镁硼钛超硬磨料的制备方法。

背景技术

人造金刚石（70GPa）及立方氮化硼（CBN，45-50GPa）超硬磨料由于其具有极高的硬度，因此其在难加工的硬脆材料及钢铁材料的高速高效与精密、超精密磨削领域的应用越来越广泛。但目前这两种超硬磨料在应用中也存在一些缺点，比如，金刚石在高温下（800℃以上）易石墨化和氧化，加工过程中易与铁产生化学反应形成碳化物而快速损耗，因而不适宜磨削加工低碳铁基材料（可以加工高碳含量铸铁）；CBN虽然拥有很好的抗氧化性，加工过程也不与铁基材料发生反应，但其在热状态下易与空气或冷却液中的水产生水解反应而产生损耗，因此CBN磨料在使用过程中不适用水基冷却液，多使用油基冷却液，其环境友好性和环境耐久性不足。此外，基于金刚石与CBN磨料的高温、高压合成工艺，其应用成本也远高于其它磨料。因此，研究适宜磨削加工铁基材料并具备更优异环境适用性和环境友好性的新型超硬磨料有着很广泛的应用前景。

铝镁硼（AlMgB₁₄）化合物是一种新型的超硬材料，具有高硬度（32-35GPa）、低密度（2.66g/cm3）以及抗高温氧化等优异的综合性能。AlMgB₁₄与TiB₂复合后具有高达40-46GPa的硬度，且AlMgB₁₄材料与钢之间具有极低的摩擦系数（0.02）。高硬度以及与钢之间极低的摩擦系数使该类材料有可能在金属切削加工刀具和减磨材料上有广阔的应用前景，因而铝镁硼超硬材料金属切削刀具和表面减磨涂层成为国内外研究的热点。

不同于金刚石和CBN，铝镁硼属于低对称性的复杂晶体结构,导致铝镁硼材料的脆性较大，断裂韧度也只能达到3.0-4.1MPa·m^1/2，这也是该材料在切削刀具领域应用的主要障碍。目前针对铝镁硼材料的研究主要集中在材料的增强和增韧方面，但对铝镁硼材料的增韧和增强后又会导致硬度的大幅降低，因而该材料在金属切削刀具方面的应用一直没有取得较大的突破。

发明内容

本发明的目的在于提供一种不仅具有环境友好性和环境适用性好，合成条件宽松，合成温度低、能源消耗少、清洁环保、生产成本低等优势，适宜批量生产的新型铝镁硼钛超硬磨料的制备方法；该方法制得的铝镁硼钛超硬磨料具有40-46GPa的高硬度，低密度、低摩擦系数、自润滑性好、抗高温氧化、耐磨性好，质量稳定等优异的综合性能。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种新型铝镁硼钛超硬磨料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一、铝镁硼粉料的制备：将高纯度的Al、Mg、B粉末按照原子数比为Al：Mg：B=1：1：14的比例充分混合，然后将混好的所有粉料在真空手套箱中装入真空球磨罐，在球磨机进行球磨混合，经充分球磨混合后的粉料在手套箱中取出并装入氮化硼坩埚中，再将装有混合粉料的氮化硼坩埚放入气氛烧结炉进行烧结，最后将烧结后得到的铝镁硼松散块料进行破碎、筛分制得粒度均匀的铝镁硼粉料；

步骤二、铝镁硼钛颗粒的制备：按重量百分比取步骤一制得的所述铝镁硼粉料30～70%和硬度增强粉末30～70%进行球磨混合，所述硬度增强粉末为TiB₂粉末或者TiB2与WC、Si、AlN和TiC粉末中的一种或两种以上混合，所述硬度增强粉末的成分纯度均高于99.5%，粒度均≤60微米，将通过球磨混合获得的混合料与聚乙烯醇或石蜡或甲醇或无水乙醇进行湿法球磨混合，球磨时间为2～5h，球磨速度控制在50-100r/min，然后将湿法球磨混合后的湿混料进行干燥，干燥后再经球磨机或破碎机粉碎，过筛后获得粒径为500-1500微米的铝镁硼钛颗粒；

步骤三、铝镁硼钛颗粒的真空热压烧结：将步骤二获得的铝镁硼钛颗粒与碳粉充分混合，采用石墨模具进行装模，石墨模具装模完毕后首先进行冷压成型，成型压力为3-5MPa，然后将石墨模具放入真空热压炉中烧结，最后获得包含铝镁硼钛颗粒的块体材料；

步骤四：将步骤三中热压烧结后获得的包含铝镁硼钛颗粒的块体材料采用破碎机或球磨机进行除碳粉、破碎、筛选、分级，获得不同粒度的铝镁硼钛超硬磨料。

作为本技术方案的一种改进，步骤一中所述Al粉和Mg粉的纯度高于99.9%，Al粉粒度

≤70微米，Mg粉粒度≤100微米， B粉纯度高于99.5%，B粉粒度≤5微米。

作为本技术方案的一种改进，步骤一中所述的Al、Mg、B粉末充分混合后，接着在混合

料中分别额外加入占混合料总重量的4%～6%的Al粉和Mg粉作为粉末处理过程中的氧化补偿。

作为本技术方案的另一种改进，步骤一中球磨罐及其磨球均为WC-Co硬质合金材料制成，磨球和原料总体积不超过球磨罐体积的2/3，球料比为10-20:1，在球磨机进行球磨混合的球磨方式为干法球磨或湿法球磨，球磨速率为250-300r/min，球磨时间为20h～30h。

作为本技术方案的另一种改进，步骤一中所述在球磨机进行球磨混合的球磨方式为湿法球磨时，需加入添加剂，所述添加剂为甲醇或无水乙醇，且所述添加剂含水量≤1wt.%。

作为本技术方案的再一种改进，步骤一中球磨混合后的粉料装入氮化硼坩埚时，先用石墨纸密封、压实，用氮化硼粉填埋压实，再用氮化硼密封盖锁住坩埚，并留有加热时的出气缝隙。

作为本技术方案的进一步改进，步骤一中将装有混合粉料的氮化硼坩埚放入气氛烧结炉进行烧结，其气氛条件为在氩气或氖气或氦气保护气条件下，烧结温度为1400-1600℃，保温时间为1-1.5h。

作为本技术方案的进一步改进，步骤二中铝镁硼钛颗粒的制备按重量百分比取步骤一制得的所述铝镁硼粉料65-75%和硬度增强粉末25～35%进行球磨混合。

作为本技术方案的进一步改进，步骤三中石墨模具的装模步骤为先在石墨模具底层均匀铺一层的纯碳粉并压实，所述碳粉厚度为2-3mm，粒度≤100微米，然后均匀放入一层铝镁硼钛颗粒与碳粉的混合料，接着再铺一层2-3mm厚的纯碳粉，依次重复上述过程，使混合料被碳粉充分包覆，根据实际需求决定装模高度。

作为本技术方案的更进一步改进，步骤三中石墨模具放入真空热压炉中烧结的烧结温度为1400-1600℃，烧结压力大于30MPa，保温时间为1～1.5h。

与现有技术相比，本发明的一种新型铝镁硼钛超硬磨料的制备方法，采用预先合成铝镁硼粉料降低了原始粉料在直接造粒过程中氧化，采用造粒的方法有效解决高硬度的大块密实铝镁硼材料难以直接破碎的难题，该方法与制备其他超硬磨料，例如制备金刚石和立方氮化硼的方法相比，不仅具有环境友好性和环境适用性好，合成条件宽松，合成温度低、能源消耗少、清洁环保、生产成本低等优势，适宜批量生产；该方法制得的铝镁硼钛超硬磨料具有40-46GPa的高硬度，低密度、低摩擦系数、自润滑性好、抗高温氧化、耐磨性好，质量稳定等优异的综合性能。

附图说明

图1为本发明铝镁硼钛颗粒与碳粉在热压模具中真空热压烧结原理图；

其中，1-石墨上压头，2-石墨下压头，3-石墨模具套，4-铝镁硼钛颗粒，5-碳粉。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

一种新型铝镁硼钛超硬磨料的制备方法，如图1所示，包括如下步骤：步骤一、铝镁硼粉料的制备：将高纯度的Al、Mg、B粉末按照原子数比为Al：Mg：B=1：1：14的比例充分混合，所述Al粉纯度为99.95%，Al粉粒度为70微米，Mg粉纯度为99.9%， Mg粉粒度为100微米，所述B粉纯度为99.5%，Mg粉粒度为5微米，然后分别额外加入占混合料总重量的5%的Al粉和Mg粉作为粉末处理过程中的氧化补偿，再将混好的所有粉料在真空手套箱中装入真空球磨罐，在球磨机进行球磨混合，球磨罐及其磨球均为WC-Co硬质合金材料制成，磨球和原料总体积不超过球磨罐体积的2/3，球料比为14:1，球磨方式为干法球磨，球磨速率为250 r/min，球磨时间为24h，经充分球磨混合后的粉料在手套箱中取出并装入氮化硼坩埚，用石墨纸密封、压实，用氮化硼粉填埋压实，再用氮化硼密封盖锁住坩埚，并留有加热时的出气缝隙，然后将装有混合粉料的氮化硼坩埚放入气氛烧结炉中，在氩气保护气条件下进行烧结，烧结温度为1500℃，最后将烧结后得到的铝镁硼松散块料放入球磨机中粉碎进行破碎、筛分制得粒度均匀的铝镁硼粉料；

步骤二、铝镁硼钛颗粒的制备：按重量百分比取步骤一制得的所述铝镁硼粉料70%和硬度增强粉末30%进行球磨混合，所述硬度增强粉末为TiB₂粉末，所述硬度增强粉末的成分纯度为99.9%，粒度为60微米，将通过球磨混合获得的混合料与甲醇进行湿法球磨混合，球磨时间为3h，湿法球磨速度控制在80r/min，然后将湿法球磨混合后的湿混料进行干燥，干燥后再经破碎机粉碎，过筛后获得粒径为1000微米的铝镁硼钛颗粒；

步骤三、铝镁硼钛颗粒的真空热压烧结：将步骤二获得的铝镁硼钛颗粒与碳粉充分混合，采用石墨模具进行装模，先在石墨模具底层均匀铺一层的纯碳粉并压实，所述碳粉厚度为2mm，粒度为100微米，然后均匀放入一层铝镁硼钛颗粒与碳粉的混合料，接着再铺一层2mm厚的纯碳粉，依次重复上述过程，使混合料被碳粉充分包覆，根据实际需求决定装模高度，石墨模具装模完毕后首先进行冷压成型，成型压力3MPa，然后将石墨模具放入真空热压炉中烧结，烧结温度1550℃，烧结压力为75MPa，保温时间1h，最后获得包含铝镁硼钛颗粒的块体材料；

步骤四：将步骤三中热压烧结后获得的包含铝镁硼钛颗粒的块体材料采用破碎机进行除碳粉、破碎、筛选、分级，获得不同粒度的铝镁硼钛超硬磨料。

实施例2

一种新型铝镁硼钛超硬磨料的制备方法，如图1所示，包括如下步骤：步骤一、铝镁硼粉料的制备：将高纯度的Al、Mg、B粉末按照原子数比为Al：Mg：B=1：1：14的比例充分混合，所述Al粉纯度为99.9%，Al粉粒度为60微米，Mg粉纯度为99.92%， Mg粉粒度为98微米，所述B粉纯度为99.55%，粒度为4.5微米，然后分别额外加入占混合料总重量的5.7%的Al粉和Mg粉作为粉末处理过程中的氧化补偿，再将混好的所有粉料在真空手套箱中装入真空球磨罐，在球磨机进行球磨混合，球磨罐及其磨球均为WC-Co硬质合金材料制成，磨球和原料总体积不超过球磨罐体积的2/3，球料比为17：1，球磨方式为干法球磨，球磨速率为280r/min，球磨时间为26h，经充分球磨混合后的粉料在手套箱中取出并装入氮化硼坩埚，用石墨纸密封、压实，用氮化硼粉填埋压实，再用氮化硼密封盖锁住坩埚，并留有加热时的出气缝隙，然后将装有混合粉料的氮化硼坩埚放入气氛烧结炉中，在氦气保护气条件下进行烧结，烧结温度为1450℃，最后将烧结后得到的铝镁硼松散块料放入球磨机中粉碎进行破碎、筛分制得粒度均匀的铝镁硼粉料；

步骤二、铝镁硼钛颗粒的制备：按重量百分比取步骤一制得的所述铝镁硼粉料60%和硬度增强粉末40%进行球磨混合，所述硬度增强粉末为TiB₂与WC粉末的混合，所述硬度增强粉末的成分纯度均为99.6%，粒度均为55微米，将通过球磨混合获得的混合料与无水乙醇进行湿法球磨混合，球磨时间为2h，湿法球磨速度控制在100r/min，然后将湿法球磨混合后的湿混料进行干燥，干燥后再经球磨机粉碎，过筛后获得粒径为700微米的铝镁硼钛颗粒。

步骤三、铝镁硼钛颗粒的真空热压烧结：将步骤二获得的铝镁硼钛颗粒与碳粉充分混合，采用石墨模具进行装模，先在石墨模具底层均匀铺一层的纯碳粉并压实，所述碳粉厚度为3mm，粒度为85微米然后均匀放入一层铝镁硼钛颗粒与碳粉的混合料，接着再铺一层2.5mm,厚的纯碳粉，依次重复上述过程，使混合料被碳粉充分包覆，根据实际需求决定装模高度，石墨模具装模完毕后首先进行冷压成型，成型压力4MPa，然后将石墨模具放入真空热压炉中烧结，烧结温度1400℃，烧结压力为50MPa，保温时间1.25h，最后获得包含铝镁硼钛颗粒的块体材料。

步骤四：将步骤三中热压烧结后获得的包含铝镁硼钛颗粒的块体材料采用球磨机进行除碳粉、破碎、筛选、分级，获得不同粒度的铝镁硼钛超硬磨料。

实施例3

一种新型铝镁硼钛超硬磨料的制备方法，如图1所示，包括如下步骤：步骤一、铝镁硼粉料的制备：将高纯度的Al、Mg、B粉末按照原子数比为Al：Mg：B=1：1：14的比例充分混合，所述Al粉纯度为99.91%， Al粉粒度为64微米 ,Mg粉纯度为99,91%， Mg粉粒度为95微米，所述B粉纯度为99.6%，粒度为4微米，然后分别额外加入占混合料总重量的4%的Al粉和Mg粉作为粉末处理过程中的氧化补偿，再将混好的所有粉料在真空手套箱中装入真空球磨罐，在球磨机进行球磨混合，球磨罐及其磨球均为WC-Co硬质合金材料制成，磨球和原料总体积不超过球磨罐体积的2/3，球料比为10:1球磨方式为湿法球磨，需加入添加剂，所述添加剂为甲醇，且所述添加剂含水量≤1wt.%，球磨速率为270r/min，球磨时间为28 h经充分球磨混合后的粉料在手套箱中取出并装入氮化硼坩埚，用石墨纸密封、压实，用氮化硼粉填埋压实，再用氮化硼密封盖锁住坩埚，并留有加热时的出气缝隙，然后将装有混合粉料的氮化硼坩埚放入气氛烧结炉中，在氩气保护气条件下进行烧结，烧结温度为1600℃，最后将烧结后得到的铝镁硼松散块料放入球磨机中粉碎进行破碎、筛分制得粒度均匀的铝镁硼粉料；

步骤二、铝镁硼钛颗粒的制备：按重量百分比取步骤一制得的所述铝镁硼粉料30%和硬度增强粉末70%进行球磨混合，所述硬度增强粉末为TiB₂粉末，所述硬度增强粉末的成分纯度为99.8%，粒度为45微米，将通过球磨混合获得的混合料与甲醇进行湿法球磨混合，球磨时间为4h，湿法球磨速度控制在85r/min，然后将湿法球磨混合后的湿混料进行干燥，干燥后再经破碎机粉碎，过筛后获得粒径为1500微米的铝镁硼钛颗粒。

步骤三、铝镁硼钛颗粒的真空热压烧结：将步骤二获得的铝镁硼钛颗粒与碳粉充分混合，采用石墨模具进行装模，先在石墨模具底层均匀铺一层的纯碳粉并压实，所述碳粉厚度为3mm，粒度为80微米，然后均匀放入一层铝镁硼钛颗粒与碳粉的混合料，接着再铺一层3mm厚的纯碳粉，依次重复上述过程，使混合料被碳粉充分包覆，根据实际需求决定装模高度，石墨模具装模完毕后首先进行冷压成型，成型压力3.5MPa，然后将石墨模具放入真空热压炉中烧结，烧结温度1500℃，烧结压力为30MPa，保温时间1.25h，最后获得包含铝镁硼钛颗粒的块体材料。

实施例4

一种新型铝镁硼钛超硬磨料的制备方法，如图1所示，包括如下步骤：步骤一、铝镁硼粉料的制备：将高纯度的Al、Mg、B粉末按照原子数比为Al：Mg：B=1：1：14的比例充分混合，所述Al粉纯度为99.93%，Al粉粒度为67微米，Mg粉纯度为99.93%， Mg粉粒度为90微米，所述B粉纯度为99.53%，粒度为3微米，然后分别额外加入占混合料总重量的6%的Al粉和Mg粉作为粉末处理过程中的氧化补偿，再将混好的所有粉料在真空手套箱中装入真空球磨罐，在球磨机进行球磨混合，球磨罐及其磨球均为WC-Co硬质合金材料制成，磨球和原料总体积不超过球磨罐体积的2/3，球料比为20:1球磨方式为干法球磨，球磨速率为300r/min，球磨时间为30h，经充分球磨混合后的粉料在手套箱中取出并装入氮化硼坩埚，用石墨纸密封、压实，用氮化硼粉填埋压实，再用氮化硼密封盖锁住坩埚，并留有加热时的出气缝隙，然后将装有混合粉料的氮化硼坩埚放入气氛烧结炉中，在氖气保护气条件下进行烧结，烧结温度为1400℃，最后将烧结后得到的铝镁硼松散块料放入球磨机中粉碎进行破碎、筛分制得粒度均匀的铝镁硼粉料；

步骤二、铝镁硼钛颗粒的制备：按重量百分比取步骤一制得的所述铝镁硼粉料48%和硬度增强粉末52%进行球磨混合，所述硬度增强粉末为TiB₂与Si和TiC粉末三种混合，所述硬度增强粉末的成分纯度均为99.5%，粒度均为50微米，将通过球磨混合获得的混合料与石蜡进行湿法球磨混合，球磨时间为5h，湿法球磨速度控制在90r/min，然后将湿法球磨混合后的湿混料进行干燥，干燥后再经破碎机粉碎，过筛后获得粒径为500微米的铝镁硼钛颗粒。

步骤三、铝镁硼钛颗粒的真空热压烧结：将步骤二获得的铝镁硼钛颗粒与碳粉充分混合，采用石墨模具进行装模，先在石墨模具底层均匀铺一层的纯碳粉并压实，所述碳粉厚度为2.8 mm，3粒度为90微米，然后均匀放入一层铝镁硼钛颗粒与碳粉的混合料，接着再铺一层2.8 mm厚的纯碳粉，依次重复上述过程，使混合料被碳粉充分包覆，根据实际需求决定装模高度，石墨模具装模完毕后首先进行冷压成型，成型压力5MPa，然后将石墨模具放入真空热压炉中烧结，烧结温度1600℃，烧结压力为60MPa，保温时间1h，最后获得包含铝镁硼钛颗粒的块体材料。

实施例5

一种新型铝镁硼钛超硬磨料的制备方法，如图1所示，包括如下步骤：步骤一、铝镁硼粉料的制备：将高纯度的Al、Mg、B粉末按照原子数比为Al：Mg：B=1：1：14的比例充分混合，所述Al粉纯度为99.95%，Al粉粒度为70微米，Mg粉纯度为99.93%， Mg粉粒度为100微米，所述B粉纯度为99.55%，粒度为4.5微米，然后分别额外加入占混合料总重量的5.7%的Al粉和Mg粉作为粉末处理过程中的氧化补偿，再将混好的所有粉料在真空手套箱中装入真空球磨罐，在球磨机进行球磨混合，球磨罐及其磨球均为WC-Co硬质合金材料制成，磨球和原料总体积不超过球磨罐体积的2/3，球料比为14:1，球磨方式为湿法球磨，需加入添加剂，所述添加剂为无水乙醇，且所述添加剂含水量≤1wt.%，球磨速率为250 r/min，球磨时间为28 h,经充分球磨混合后的粉料在手套箱中取出并装入氮化硼坩埚，用石墨纸密封、压实，用氮化硼粉填埋压实，再用氮化硼密封盖锁住坩埚，并留有加热时的出气缝隙，然后将装有混合粉料的氮化硼坩埚放入气氛烧结炉中，在氩气或氖气或氦气保护气条件下进行烧结，烧结温度为1450℃，最后将烧结后得到的铝镁硼松散块料放入球磨机中粉碎进行破碎、筛分制得粒度均匀的铝镁硼粉料；

步骤二、铝镁硼钛颗粒的制备：按重量百分比取步骤一制得的所述铝镁硼粉料70%和硬度增强粉末30%进行球磨混合，所述硬度增强粉末为TiB₂与TiC粉末混合，所述硬度增强粉末的成分纯度均为99.6%，粒度60微米，将通过球磨混合获得的混合料与无水乙醇进行湿法球磨混合，球磨时间为4h，湿法球磨速度控制在90r/min，然后将湿法球磨混合后的湿混料进行干燥，干燥后再经破碎机粉碎，过筛后获得粒径为1500微米的铝镁硼钛颗粒。

步骤三、铝镁硼钛颗粒的真空热压烧结：将步骤二获得的铝镁硼钛颗粒与碳粉充分混合，采用石墨模具进行装模，先在石墨模具底层均匀铺一层的纯碳粉并压实，所述碳粉厚度为3mm，粒度为80微米，然后均匀放入一层铝镁硼钛颗粒与碳粉的混合料，接着再铺一层3mm厚的纯碳粉，依次重复上述过程，使混合料被碳粉充分包覆，根据实际需求决定装模高度，石墨模具装模完毕后首先进行冷压成型，成型压力4MPa，然后将石墨模具放入真空热压炉中烧结，烧结温度1400℃，烧结压力为60MPa，保温时间1.5h，最后获得包含铝镁硼钛颗粒的块体材料。

本发明的一种新型铝镁硼钛超硬磨料的制备方法，采用预先合成铝镁硼粉料降低了原始粉料在直接造粒过程中氧化，采用造粒的方法有效解决高硬度的大块密实铝镁硼材料难以直接破碎的难题，该方法与制备其他超硬磨料，例如制备金刚石和立方氮化硼的方法相比，不仅具有环境友好性和环境适用性好，合成条件宽松，合成温度低、能源消耗少、清洁环保、生产成本低等优势，适宜批量生产；该方法制得的铝镁硼钛超硬磨料具有40-46GPa的高硬度，低密度、低摩擦系数、自润滑性好、抗高温氧化、耐磨性好，质量稳定等优异的综合性能。

以上结合最佳实施例对本发明进行了描述，但本发明并不局限于以上揭示的实施例，而应当涵盖各种根据本发明的本质进行的修改、等效组合。

Claims

1.一种铝镁硼钛超硬磨料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一、铝镁硼粉料的制备：将高纯度的Al、Mg、B粉末按照原子数比为Al：Mg：B＝1：1：14的比例充分混合，然后将混好的所有粉料在真空手套箱中装入真空球磨罐，在球磨机进行球磨混合，经充分球磨混合后的粉料在手套箱中取出并装入氮化硼坩埚中，再将装有混合粉料的氮化硼坩埚放入气氛烧结炉进行烧结，最后将烧结后得到的铝镁硼松散块料进行破碎、筛分制得粒度均匀的铝镁硼粉料；

步骤二、铝镁硼钛颗粒的制备：按重量百分比取步骤一制得的所述铝镁硼粉料30～70％和硬度增强粉末30～70％进行球磨混合，所述硬度增强粉末为TiB₂粉末或者TiB₂与WC、Si、AlN和TiC粉末中的一种或两种以上混合，所述硬度增强粉末的成分纯度均高于99.5％，粒度均≤60μm，将通过球磨混合获得的混合料与聚乙烯醇或石蜡或甲醇或无水乙醇进行湿法球磨混合，球磨时间为2～5h，球磨速度控制在50-100r/min，然后将湿法球磨混合后的湿混料进行干燥，干燥后再经球磨机或破碎机粉碎，过筛后获得粒径为500-1500μm的铝镁硼钛颗粒；

步骤四：将步骤三中热压烧结后获得的包含铝镁硼钛颗粒的块体材料采用破碎机或球磨机进行除碳粉、破碎、筛选、分级，获得不同粒度的铝镁硼钛超硬磨料；

所述步骤一中将装有混合粉料的氮化硼坩埚放入气氛烧结炉进行烧结，其气氛条件为在氩气或氖气或氦气保护气条件下，烧结温度为1400-1600℃，保温时间为1-1.5h；

所述步骤三中石墨模具放入真空热压炉中烧结的烧结温度为1400-1600℃，烧结压力大于30MPa，保温时间为1～1.5h。

2.如权利要求1所述的铝镁硼钛超硬磨料的制备方法，其特征在于：步骤一中所述Al粉和Mg粉的纯度高于99.9％，Al粉粒度≤70μm，Mg粉粒度≤100μm，B粉纯度高于99.5％，B粉粒度≤5μm。

3.如权利要求1所述的铝镁硼钛超硬磨料的制备方法，其特征在于：步骤一中所述的Al、Mg、B粉末充分混合后，接着在混合料中分别额外加入占混合料总重量的4％～6％的Al粉和Mg粉作为粉末处理过程中的氧化补偿。

4.如权利要求1所述的铝镁硼钛超硬磨料的制备方法，其特征在于：步骤一中球磨罐及其磨球均为WC-Co硬质合金材料制成，磨球和原料总体积不超过球磨罐体积的2/3，球料比为10-20:1，在球磨机进行球磨混合的球磨方式为干法球磨或湿法球磨，球磨速率为250-300r/min，球磨时间为20h～30h。

5.如权利要求4所述的铝镁硼钛超硬磨料的制备方法，其特征在于：步骤一中所述在球磨机进行球磨混合的球磨方式为湿法球磨，需加入添加剂，所述添加剂为甲醇或无水乙醇，且所述添加剂含水量≤1wt.％。

6.如权利要求1所述的铝镁硼钛超硬磨料的制备方法，其特征在于：步骤一中球磨混合后的粉料装入氮化硼坩埚时，先用石墨纸密封、压实，用氮化硼粉填埋压实，再用氮化硼密封盖锁住坩埚，并留有加热时的出气缝隙。

7.如权利要求1所述的铝镁硼钛超硬磨料的制备方法，其特征在于：步骤二中铝镁硼钛颗粒的制备按重量百分比取步骤一制得的所述铝镁硼粉料48～70％和硬度增强粉末30～52％进行球磨混合。

8.如权利要求1所述的铝镁硼钛超硬磨料的制备方法，其特征在于：步骤三中石墨模具的装模步骤为先在石墨模具底层均匀铺一层的纯碳粉并压实，所述碳粉厚度为2-3mm，粒度为≤100μm，然后均匀放入一层铝镁硼钛颗粒与碳粉的混合料，接着再铺一层2-3mm厚的纯碳粉，依次重复上述过程，使混合料被碳粉充分包覆，根据实际需求决定装模高度。