CN104528674A - 一种大规模生产高纯度五氧化二磷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以黄磷为原料的大规模生产高纯度五氧化二磷产品的方法，通过在生产工艺中采用分子筛变温吸附干燥空气，和传统硫酸干燥工艺相比，干燥效果显著提高，避免水分和硫酸根对产品质量的影响，大大提高了产品纯度；另外产生的高温烟气与软水间接换热，软水汽化生成蒸汽回收了热量，气态五氧化二磷冷却得到固体五氧化二磷产品；烟气在塔体内与外部的软水间接换热，使得塔壁处于低温状态环境，避免了设备塔壁的高温腐蚀，延长设备使用寿命，提升了设备生产强度及产能。本发明有效解决了现有五氧化二磷生产过程中存在生产规模小、产品纯度低，投资大、热能损失高、高温腐蚀严重、产品质量不稳定；实现了安全、稳定地回收热能，且产品质量纯度高且稳定可靠。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，特别涉及一种以黄磷为原料大规模生产高纯度五氧化二磷的方法。
背景技术
五氧化二磷是重要的化工原料，也是很好脱水剂，其是生产磷酸、多聚磷酸、聚磷酸盐、磷酸三乙酯，精细磷化工产品等的重要原料。
目前化工领域生产五氧化二磷的主要方法是采用黄磷氧化生产的方法，黄磷在干燥的空气中充分燃烧，得到含五氧化二磷的高温混合气体。
高温混合气体在塔体内与干燥空气冷激冷却，同时与外部的空气自然换热冷却得到固体五氧化二磷粉末产品。混合气体在塔体内与空气冷激使得五氧化二磷在混合气体中浓度大大降低，同时由于空气干燥效果不好和分布不均出现副产物低氧化物和偏磷酸，会降低产品的质量，另外又与外部的空气自然换热，换热效果差使得塔壁处于高温状态，易于造成高温腐蚀缩短装置使用寿命，且装置生产强度大大降低，产能只能停留在200-300t/a；同时，由于传统工艺是将空气空塔内用浓硫酸作干燥剂对空气进行干燥，空气得到干燥的同时新杂质SO3进入空气中；采用固体黄磷进入燃烧炉，与空气进行燃烧反应，由于固体黄磷在气相中分散性较差与空气很难充分混合，再加之没有二次空气补充造成燃烧不完全，生成低氧化物P2O3存在，造成产品质量降低，纯度不高，只能达到96%-98%波动范围内。
发明内容
本发明的目的在于：针对上述存在的问题，提供一种能够有效提高产品纯度，同时大大提升产品产能的大规模生产高纯度五氧化二磷的方法。
本发明技术的技术方案是这样实现的：一种大规模生产高纯度五氧化二磷的方法，其特征在于:所述方法包括如下步骤：
a）、液态黄磷的制备：将原料固体黄磷熔化为液态黄磷，固体黄磷的熔化温度为44.1℃，本方法将液磷加热至60～70℃；
b）、空气的预处理：将空气经分子筛变温吸附，随后干燥并过滤，干燥后的空气中水分含量控制在10ppm以内；
c）、含五氧化二磷的高温烟气的制备：将步骤a）制得的液态黄磷通过水压输送至燃磷炉，随后输入步骤b）的干燥空气，液态黄磷先经所述干燥空气雾化后，在燃磷炉的燃烧器中与所述干燥空气进行充分燃烧，使得液态黄磷生成含五氧化二磷的高温烟气；
d）、五氧化二磷固体粉末的制备：将高温烟气与软水之进行间接换热回收热量生成蒸汽，烟气中的气态五氧化二磷在凝结塔中被冷却凝华成五氧化二磷固体粉末，并收集于凝结塔下部集箱；
e）、将凝结塔下部集箱中的五氧化二磷采用螺旋密闭输送取出送至包装机。
本发明所述的大规模生产高纯度五氧化二磷的方法，其在所述步骤a）中，本方法将液磷加热至65℃。
本发明所述的大规模生产高纯度五氧化二磷的方法，其在所述步骤b）中，所述分子筛为4A分子筛。
本发明所述的大规模生产高纯度五氧化二磷的方法，其所述步骤b）中的变温吸附具体如下：变温吸附采用双塔进行，一塔吸附的同时另一塔进行再生，吸附过程是在常温下空气经过吸附塔分子筛床层时，空气中的水分被吸附，出塔空气中水分含量控制在10ppm以内，当出塔空气水分含量大于10ppm时，进行切换运行，该塔进入再生过程，加热到100℃至110℃的空气进入经过该塔，分子筛中的水分在高温下被解析出来进入空气，分子筛失去水分得到再生，当出塔放空空气中水分含量与进塔空气水分含量保持一致时，再生过程结束，经切换又进入吸附脱水过程，两塔交替循环进行完成变温吸附全过程。
本发明所述的大规模生产高纯度五氧化二磷的方法，其在所述步骤c）中，所述液态黄磷与理论量的预混干燥空气进行一次燃烧，所述理论量为6.25NM3/(kgP）。
本发明所述的大规模生产高纯度五氧化二磷的方法，其在燃磷炉中补充二次所述干燥空气，使液态黄磷在经过一次燃烧后，在燃磷炉的炉膛内进行二次燃烧，使生成的低氧化物进一步氧化完全，使得液态黄磷在燃磷炉内得到完全氧化，并生成含五氧化二磷的高温烟气。
本发明所述的大规模生产高纯度五氧化二磷的方法，其所述步骤d）的间接换热是将步骤c）中液态黄磷燃烧产生的热分为两个阶段取走；在第一阶段是以热辐射为主，在燃磷炉内完成，烟气热量以辐射的方式传给水冷壁，水冷壁再传给软水，软水吸收热量生成蒸汽，烟气热量被蒸汽带走，烟气温度保持在800℃至850℃；在第二阶段是以热对流为主，在凝结塔内完成，烟气中的热量主要以对流的方式传给水冷壁内的软水，软水吸收热量生成蒸汽，800℃至850℃的烟气首先放出热量使其温度降低，变成300℃的烟气，300℃的烟气进一步被冷却放出凝华潜热，气态五氧化二磷被冷却凝华成300℃的固态五氧化二磷粉末，从烟气中分离出来沉积于凝结塔底部集箱内。
本发明所述的大规模生产高纯度五氧化二磷的方法，其在经过步骤d）后，在凝结塔壁面附着有五氧化二磷，将附着于凝结塔壁面的五氧化二磷经电磁波振荡从壁面脱落，将其与步骤d）所制得的五氧化二磷一并收集于凝结塔下部集箱。
本发明通过在生产工艺中采用分子筛变温吸附干燥空气，干燥效果大大提高，避免水分对产品质量的影响，大大提高了产品纯度；另外产生的高温烟气与软水间接换热，软水汽化生成蒸汽回收了热量，气态五氧化二磷冷却得到固体五氧化二磷产品；烟气在塔体内与外部的软水间接换热，使得塔壁处于低温状态环境，避免了设备塔壁的高温腐蚀，延长设备使用寿命，提升了设备生产强度及产能。本发明有效解决了现有五氧化二磷生产过程中存在生产规模小、产品纯度低，投资大、热能损失高、高温腐蚀严重、产品质量不稳定；实现了安全、稳定地回收热能，且产品质量稳定可靠。
本发明的有益效果是：
（1）相比现有技术的纯度为96-98%，通过本发明生产的产品纯度高达99.6%，节约能量折标煤8000t/a以上。
（2）本发明强化了传热效果，增大了系统产能，回收系统热能。
（3）相比现有技术的产能仅为200-300t/a而言，本发明的产能跃升至10000t/a以上。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图
图中标记：1为鼓风机，2为空压机，3为分子筛变压吸附装置，4为包装防潮料仓，5为燃磷炉，6为凝结塔，7为收尘气体过滤器，8为溶磷槽，9为热水泵，10为热水槽，11为水力压磷装置，12为冷却式螺旋输送机，13为螺旋输送机，14为成品袋，15为锅筒。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明作详细的说明。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
如图1所示，一种大规模生产高纯度五氧化二磷的设备，包括鼓风机1、空压机2、分子筛变压吸附装置3、熔磷装置、五氧化二磷生产及热能回收装置、螺旋输送装置以及包装防潮料仓4，所述五氧化二磷生产及热能回收装置包括燃磷炉5、凝结塔6以及收尘气体过滤器7，所述鼓风机1的出风口与分子筛变压吸附装置3进口连接，所述分子筛变压吸附装置3的出口分别与燃磷炉5、包装防潮料仓4以及空压机2的进口端连接，所述空压机2的出口端与燃磷炉5的进磷口处对应连接，所述凝结塔6和收尘气体过滤器7下端分别与螺旋输送装置连接，所述螺旋输送装置与包装防潮料仓4连接。
其中，所述熔磷装置包括溶磷槽8、热水泵9、热水槽10以及水力压磷装置11，所述溶磷槽8通过管道与水力压磷装置11连通，所述热水泵9设置在热水槽10内且通过管道与水力压磷装置11连通，所述水力压磷装置11通过管道与燃磷炉5的进磷口连通；所述螺旋输送装置包括相互连接的冷却式螺旋输送机12和螺旋输送机13，所述凝结塔6和收尘气体过滤器7下端分别与冷却式螺旋输送机12连接，所述螺旋输送机13与包装防潮料仓4连接，所述包装防潮料仓4下端出料口与成品袋14连接。
其中五氧化二磷生产及热能回收装置为申请人已申请专利并公开的结构。
该设备的工作原理：
首先将黄磷在熔磷槽中熔化成液体，液磷经过虹吸进入水力压磷装置，经热水槽中热水泵提供压力热水，将水力压磷装置中的液磷压送至燃磷炉内。
空气经鼓风机送入分子筛变温吸附装置进行除水干燥，干空气一部分直接送入燃磷炉，一部分干空气去包装防潮料仓消除料仓中的真空，另一部分干空气经空压机送入燃磷炉雾化液磷，雾化后的液磷与干燥空气一起在燃磷炉内反应燃烧，充分氧化燃烧放出大量的热，产生含有大量五氧化二磷的高温烟气。
高温烟气经燃磷炉水冷壁管内的软水间接换热吸收热量生成蒸汽，经水冷壁上升管进入锅筒15进行汽水分离，蒸汽经锅筒送出外卖，分离软水经下降管进入燃磷炉水冷壁进入循环，高温烟气在燃磷炉内控制出口温度在800℃；烟气进入凝结塔，在凝结塔内烟气经水冷壁管内的软水间接换热吸收热量生成蒸汽，经水冷壁上升管进入锅筒进行汽水分离，蒸汽经锅筒送出外卖，分离软水经下降管进入水冷壁进入循环，凝结塔内烟气温度控制在300℃，烟气放出显热和凝华热，气态五氧化二磷凝华成晶固态粉末，沉积在凝结塔下部收集料仓中，部分凝华过程中附着于水冷壁上的固态晶体粉末，经凝结塔壁上安装的电磁震动器的电磁波震动，固体晶体粉末脱落收集于凝结塔的下料仓内；带有晶体粉末的尾气在300℃情况下离开凝结塔，进入收尘气体过滤器经回收五氧化二磷晶体粉末并冷却后清洁尾气外排。
最后凝结塔和收尘气体过滤器中的五氧化二磷晶体粉末，经冷却式螺旋输送机输送进入螺旋输送机并提升进入包装防潮料仓，在经干空气破除真空，包装防潮料仓中的五氧化二磷晶体粉末送入密闭真空包装袋或其它密闭包装容器。
一种大规模生产高纯度五氧化二磷的方法，包括如下步骤：
a）、液态黄磷的制备：将原料固体黄磷熔化为液态黄磷，固体黄磷的熔化温度为44.1℃，本方法采用65℃的液磷流动最佳状态温度；
b）、空气的预处理：将空气经分子筛变温吸附，所述分子筛为4A分子筛，随后干燥并过滤；其变温吸附具体如下：变温吸附采用双塔进行，一塔吸附的同时另一塔进行再生，吸附过程是在常温下空气经过吸附塔分子筛床层时，空气中的水分被吸附，出塔空气中水分含量控制在10ppm以内，当出塔空气水分含量大于10ppm时，进行切换运行，该塔进入再生过程，加热到100℃至110℃的空气进入经过该塔，分子筛中的水分在高温下被解析出来进入空气，分子筛失去水分得到再生，当出塔放空空气中水分含量与进塔空气水分含量保持一致时，再生过程结束，经切换又进入吸附脱水过程，两塔交替循环进行完成变温吸附全过程。
c）、含五氧化二磷的高温烟气的制备：将步骤a）制得的液态黄磷通过水压输送至燃磷炉，随后输入步骤b）的干燥空气，液态黄磷先经所述干燥空气雾化后，在燃磷炉的燃烧器中与理论量的预混干燥空气进行一次燃烧，所述理论量为6.25NM3/(kgP），随后在燃磷炉中补充二次所述干燥空气，使液态黄磷在经过一次燃烧后，在燃磷炉的炉膛内进行二次燃烧，使生成的低氧化物进一步氧化完全，使得液态黄磷在燃磷炉内得到完全氧化，并生成含五氧化二磷的高温烟气。
d）、五氧化二磷固体粉末的制备：将高温烟气与软水之进行间接换热回收热量生成蒸汽，烟气中的气态五氧化二磷在凝结塔中被冷却凝华成五氧化二磷固体粉末，并收集于凝结塔下部集箱；其中，间接换热是将步骤c）中液态黄磷燃烧产生的热分为两个阶段取走；在第一阶段是以热辐射为主，在燃磷炉内完成，烟气热量以辐射的方式传给水冷壁，水冷壁再传给软水，软水吸收热量生成蒸汽，烟气热量被蒸汽带走，烟气温度保持在800℃至850℃；在第二阶段是以热对流为主，在凝结塔内完成，烟气中的热量主要以对流的方式传给水冷壁内的软水，软水吸收热量生成蒸汽，800℃至850℃的烟气首先放出热量使其温度降低，变成300℃的烟气，300℃的烟气进一步被冷却放出凝华潜热，气态五氧化二磷被冷却凝华成300℃的固态五氧化二磷粉末，从烟气中分离出来沉积于凝结塔底部集箱内。
另外，在凝结塔壁面附着有五氧化二磷，将附着于凝结塔壁面的五氧化二磷经电磁波振荡从壁面脱落，将其与步骤d）所制得的五氧化二磷一并收集于凝结塔下部集箱。
e）、将凝结塔下部集箱中的五氧化二磷采用螺旋密闭输送取出送至包装机；为了破除包装防潮料仓的真空，可以在料仓上部设置排气管与系统干燥空气管联通维持料仓在30pa至50pa，保证料仓下料顺畅同时不吸潮。
本发明方法的原理：
1、不是将固态黄磷本身，而是采用液态黄磷与干燥空气一起送入燃磷炉，在燃磷炉内充分氧化燃烧放出大量的热，并产生的含大量五氧化二磷的高温混合气体，所述混合气体可生产固体五氧化二磷。现有技术是在燃烧塔内燃烧固体黄磷，人工手动加料，安全性差，加料量小，黄磷与空气不能充分混合，燃烧不完全，产生低氧化物三氧化二磷造成产品质量低；本发明先制备成液态磷，相比固态磷而言，其能与干燥空气充分混合，反应彻底，产品纯度高。
2、所述高温混合分别在燃磷炉和冷却塔内，由冷却软水与之进行间壁换热回收热量，在汽包内生成蒸汽；混合气体中的五氧化二磷冷凝成固体粉末。用水作为冷却剂的强制换热代替了传统的空气间壁自然冷却换热，利用了水的比热远大于空气比热，同时利用了水的相变吸热量远远大空气吸热的，也提高了传热温差，同时增大了设备总传热系数，根据S=Q/(K·△T), K水远远大于K空气，△T水远远大于△T空气，所以交换相等的热量Q，用水作冷却剂的换热面积将远远小于用空气做冷却剂的换热面积，故用水作燃磷炉和凝结塔冷却剂的五氧化二磷生产能力得到飞跃增加，大规模生产在本专利变成现实。空气中的水分被干燥控制在10ppm以下，避免了传统生产存在的空气中水分与五氧化二磷反应生成偏磷酸杂质的机理，提高了产品的纯度。
本发明的具体实施例：将0.55t/h原料固体黄磷在30Nm3熔磷池内用65℃的热水将固态黄磷熔化为液态黄磷（黄磷熔化温度为44.1℃）；用鼓风机将3438 Nm3/h的空气送入￠2000×8000的变温吸附塔，在塔内经分子筛变温吸附干燥并过滤；所述分子筛为4A分子筛，其分子式为Na2O·Al2O3·2SiO2·4.5H2O；随后将所制得的液态黄磷通过压力水泵用水将液磷压送至￠3800×12000燃磷炉内，液态黄磷经干燥空气雾化后，在与输入的干燥空气在燃磷炉燃烧器中与理论量(6.25Nm3/(kgP）)的预混干燥空气进行一次燃烧，随后通过再向燃磷炉中补充二次干燥空气进行二次燃烧，使得液态黄磷完全氧化生成含五氧化二磷的高温烟气；高温烟气经与软水之进行间接换热回收热量，软水汽化生成蒸汽，烟气中的气态五氧化二磷在3×3000×1500×10000的凝结塔中被冷却，凝华成五氧化二磷固体粉末，从气相中分离出来沉积于下部集箱中；并将附着于凝结塔壁面的固态五氧化二磷，经电磁波振荡从壁面脱落进入下部集箱，再将凝结塔下部集箱中0.55t/h的固态粉末五氧化二磷采用螺旋密闭输送取出送至包装机。
本发明的一种大规模生产高纯度五氧化二磷的方法已经通过具体的实例进行了描述，本领域技术人员可借鉴本发明内容，适当改变原料、工艺条件等环节来实现相应的其它目的，其相关改变都没有脱离本发明的内容，所有类似的替换和改动对于本领域技术人员来说是显而易见的，都被视为包括在本发明的范围之内。
Claims (8)
1. 一种大规模生产高纯度五氧化二磷的方法，其特征在于:所述方法包括如下步骤：
a）、液态黄磷的制备：将原料固体黄磷熔化为液态黄磷，固体黄磷的熔化温度为44.1℃，本方法将液磷加热至60～70℃；
b）、空气的预处理：将空气经分子筛变温吸附，随后干燥并过滤，干燥后的空气中水分含量控制在10 ppm以内；
c）、含五氧化二磷的高温烟气的制备：将步骤a）制得的液态黄磷通过水压输送至燃磷炉，随后输入步骤b）的干燥空气，液态黄磷先经所述干燥空气雾化后，在燃磷炉的燃烧器中与所述干燥空气进行充分燃烧，使得液态黄磷生成含五氧化二磷的高温烟气；
d）、五氧化二磷固体粉末的制备：将高温烟气与软水之进行间接换热回收热量生成蒸汽，烟气中的气态五氧化二磷在凝结塔中被冷却凝华成五氧化二磷固体粉末，并收集于凝结塔下部集箱；
e）、将凝结塔下部集箱中的五氧化二磷采用螺旋密闭输送取出送至包装机。
2. 根据权利要求1所述的大规模生产高纯度五氧化二磷的方法，其特征在于:在所述步骤a）中，本方法将液磷加热至65℃。
3. 根据权利要求1所述的大规模生产高纯度五氧化二磷的方法，其特征在于:在所述步骤b）中，所述分子筛为4A分子筛。
4. 根据权利要求3所述的大规模生产高纯度五氧化二磷的方法，其特征在于: 所述步骤b）中的变温吸附具体如下：变温吸附采用双塔进行，一塔吸附的同时另一塔进行再生，吸附过程是在常温下空气经过吸附塔分子筛床层时，空气中的水分被吸附，出塔空气中水分含量控制在10ppm以内，当出塔空气水分含量大于10ppm时，进行切换运行，该塔进入再生过程，加热到100℃至110℃的空气进入经过该塔，分子筛中的水分在高温下被解析出来进入空气，分子筛失去水分得到再生，当出塔放空空气中水分含量与进塔空气水分含量保持一致时，再生过程结束，经切换又进入吸附脱水过程，两塔交替循环进行完成变温吸附全过程。
5. 根据权利要求1所述的大规模生产高纯度五氧化二磷的方法，其特征在于:在所述步骤c）中，所述液态黄磷与理论量的预混干燥空气进行一次燃烧，所述理论量为6.25NM3/(kgP）。
6. 根据权利要求5所述的大规模生产高纯度五氧化二磷的方法，其特征在于: 在燃磷炉中补充二次所述干燥空气，使液态黄磷在经过一次燃烧后，在燃磷炉的炉膛内进行二次燃烧，使生成的低氧化物进一步氧化完全，使得液态黄磷在燃磷炉内得到完全氧化，并生成含五氧化二磷的高温烟气。
7. 根据权利要求1所述的大规模生产高纯度五氧化二磷的方法，其特征在于:所述步骤d）的间接换热是将步骤c）中液态黄磷燃烧产生的热分为两个阶段取走；在第一阶段是以热辐射为主，在燃磷炉内完成，烟气热量以辐射的方式传给水冷壁，水冷壁再传给软水，软水吸收热量生成蒸汽，烟气热量被蒸汽带走，烟气温度保持在800℃至850℃；在第二阶段是以热对流为主，在凝结塔内完成，烟气中的热量主要以对流的方式传给水冷壁内的软水，软水吸收热量生成蒸汽，800℃至850℃的烟气首先放出热量使其温度降低，变成300℃的烟气，300℃的烟气进一步被冷却放出凝华潜热，气态五氧化二磷被冷却凝华成300℃的固态五氧化二磷粉末，从烟气中分离出来沉积于凝结塔底部集箱内。
8. 根据权利要求1所述的大规模生产高纯度五氧化二磷的方法，其特征在于:在经过步骤d）后，在凝结塔壁面附着有五氧化二磷，将附着于凝结塔壁面的五氧化二磷经电磁波振荡从壁面脱落，将其与步骤d）所制得的五氧化二磷一并收集于凝结塔下部集箱。
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