CN104528658A - 一种水合肼副产物制备过碳酸钠的方法及产品 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备过碳酸钠的方法及产品，特别是用水合肼副产物制备过碳酸钠的方法及产品。水合肼副产物的主要成分是十水碳酸钠晶体和副产盐，将副产盐经过盐酸处理，使其主要成分是盐，加入十水碳酸钠晶体，再通过加入助晶剂以及以一定比例加入十水碳酸钠浆料和双氧水混合液的方法合成过碳酸钠晶体。充分利用了水合肼副产物，在湿法制备过碳酸钠过程中极大地节约了成本。

Description

一种水合肼副产物制备过碳酸钠的方法及产品
技术领域
本发明涉及一种过碳酸钠的制备方法及产品，特别是用水合肼副产物制备过碳酸钠的方法及产品。
背景技术
过碳酸钠是分子式为Na2CO3·1.5H2O的碳酸钠过氧水合物,工业上作为洗涤组合物的漂白剂。过碳酸钠通常采用双氧水和碳酸钠水溶液反应制备，称为湿法结晶加工法，反应过程中通常要加入助晶剂和盐析剂，如工业盐等，确保产品的稳定，提交收率，降低成本。影响过碳酸钠质量的有助晶剂种类的选择及加入方式，双氧水浓度，反应温度，盐析剂的加入量等因素。
水合肼是制备ADC发泡剂的中间体联二脲的原料，同时在医药产品，农化产品，水处理等领域也有广泛的应用，通常使用尿素法制备，在制备过程中产生大量的副产物，主要成分是十水碳酸钠晶体和副产盐。使用水合肼副产物生产过碳酸钠产品，极大地减少了原材料成本，并且使用十水碳酸钠为原料相对于纯碱来说也省去了水合的步骤。
国内有一些文献对水合肼副产物生产过碳酸钠做了相关报道，但是其水合肼副产物主要是针对十水碳酸钠晶体，总体来说只局限于实验室制备阶段，合成出的产品稳定性不高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种制备过碳酸钠的方法使用水合肼副产物中的副产盐和十水碳酸钠晶体溶于水或母液中，加入助晶剂和盐析剂后，与双氧水反应制成过碳酸钠晶体。
步骤包括：
(1) 配制十水碳酸钠浆料：将水合肼副产物中副产盐溶于母液中，再加入相应量盐酸将副产盐中氢氧化钠中和，产生氯化钠，再投入十水碳酸钠，升温至26-40℃待十水碳酸钠完全溶解，过滤后，再根据十水碳酸钠的量和浆料中盐含量加入盐，使盐含量达到13%-19%，再投入0.5-0.8%的助晶剂七水硫酸镁，制备成十水碳酸钠浆料；
(2) 配制双氧水混合液：在每千克27.5%-70%双氧水溶液加入14.7g－16.68g助晶剂制成双氧水混合液;
(3) 配制反应底液：在母液中边搅拌边加入1.1-3%的助晶剂；
(4) 结晶反应：反应温度控制在24℃-34℃下，十水碳酸钠浆料与双氧水混合液以3.2:1-4.4:1的体积速度比边搅拌边同时加入到反应底液中，结晶反应过程中间歇性加入助晶剂，每100kg十水碳酸钠浆料的量加入0.1-0.2kg，最终得到过碳酸钠晶体。
作为本发明的一种优选，步骤（4）中，将反应温度控制在24℃-34℃之间，将配置好的十水碳酸钠浆料和双氧水混合液以体积速度比为3.2:1同时加入到反应槽中，15分钟后体积速度比提高至3.7:1，加入助晶剂，同时提高搅拌速度，再过15分钟后再次提高体积速度比为4.4:1，再次加入助晶剂，助晶剂的加入量按每100kg十水碳酸钠浆料的量加入0.1-0.2kg计算，同时提高搅拌速度，制成过碳酸钠晶体。
作为本发明的另一种优选，制备过碳酸钠的方法，包括以下步骤：
(1) 配制十水碳酸钠浆料：将水合肼副产物中副产盐溶于母液中，再加入相应量盐酸将副产盐中氢氧化钠中和，产生氯化钠，再投入水合肼副产物中十水碳酸钠，升温至26-40℃待十水碳酸钠完全溶解，过滤后，再根据十水碳酸钠的量和浆料中盐含量加入盐，使盐含量达到13%-19%，再投入0.5-0.8%的助晶剂七水硫酸镁，制备成十水碳酸钠浆料；
(2) 配制双氧水混合液：每千克27.5%-70%双氧水溶液加入7.35g－8.34g稳定剂HEDP（羟基亚乙基二膦酸）和等量的分散剂PAAS（聚丙烯酸钠）,混合均匀，冷却至－5℃－5℃，待用。
(3)配制反应底液：启动搅拌，转速为 40转／min，在反应槽中加入母液，溶解占母液重量的1.5-1.7%的三聚磷酸钠和1.1-1.3%的七水硫酸镁。
(4)结晶反应：结晶反应：反应温度控制在24℃-34℃之间，将步骤(1)中十水碳酸钠浆料同步骤(2)中双氧水混合液以一定的速度比同时加入到步骤(3)中的反应底液中，体积速度比为3.2:1-4.4:1，同时以80-120转/min速度进行搅拌，反应每进行15分钟，按每100kg十水碳酸钠浆料的量加入0.1-0.2kg三聚磷酸钠，共加入两次，反应进行50分钟，制成过碳酸钠晶体。
作为本发明的再一种优选，步骤（4）中，将反应温度控制在24℃-34℃之间，将配置好的十水碳酸钠浆料和双氧水混合液以体积速度比为3.2:1同时加入到反应槽中，15分钟后体积速度比提高至3.7:1，加入助晶剂三聚磷酸钠，同时提高搅拌速度，再过15分钟后再次提高体积速度比为4.4:1，再次加入三聚磷酸钠，三聚磷酸钠的加入量按每100kg十水碳酸钠浆料的量加入0.1-0.2kg计算，同时提高搅拌速度，制成过碳酸钠晶体。搅拌速度范围在40-120转/min。
其中，水合肼副产物中十水碳酸钠晶体含有 96-99% NaCO3·10H2O，0.5-1.2%盐，0.1-0.25% 肼，0.1%不溶性杂质 ，0.3-2.5% 水；副产盐含有盐40-75%，碳酸钠10-20%，水合肼0.2%和氢氧化钠5-10%。
本发明所要解决的另一个技术问题是提供一种过碳酸钠产品，其特征在于：使用以上方法制备而成。
采用此方法，主要有以下两个技术成就：
（1）使用水合肼副产物，节省了资源，减少了浪费和污染，特别是副产盐的再利用上，极大地减少了工业盐的使用量。
   （2）实现了工业化大量生产，并在实现工业化生产的基础上保证了产品的质量稳定性。
具体实施方式
水合肼副产物中十水碳酸钠晶体含有 96-99% NaCO3·10H2O，0.5-1.2%盐，0.1-0.25% 肼，0.1%不溶性杂质 ，0.3-2.5% 水。
母液为6-8%碳酸钠，0.7-1.2%过氧化氢，16%-25%盐析剂，以及70-75%水。
副产盐含有盐40-75%，碳酸钠10-20%，水合肼0.2%和氢氧化钠5-10%
实施例1
1.配制十水碳酸钠浆料：32%的母液和67.7%的水合肼副产物十水碳酸钠晶体，其中母液加入 0.15-0.3%五水偏硅酸钠混合物升温至26℃开始溶解,一直升温直至全部溶解,最高温度小于40℃，过滤后再加入一定的盐,使盐含量在13%-19%,再投入0.5-0.8%的七水硫酸镁,混合均匀,待用。
2.配制双氧水混合液：每千克35%双氧水加入8g稳定剂HEDP（羟基亚乙基二膦酸）和等量的分散剂PAAS（聚丙烯酸钠）,混合均匀，冷却至－5℃－5℃，待用。
3. 配制反应底液：启动搅拌，频率为40转／min，加入1L母液，溶解占母液重量的1.5-1.7%的三聚磷酸钠和1.1-1.3%的七水硫酸镁。
4. 结晶反应：将反应温度控制在24℃-34℃之间，将配置好的十水碳酸钠浆料和双氧水混合液以一定的速度比同时加入到反应槽中，十水碳酸钠浆料和双氧水混合液的体积速度比控制在4.4:1之间，同时开动搅拌，搅拌速度为40-80转/分，反应每隔15分钟加入等量的稳定剂三聚磷酸钠，一次加入量为6-7g，共加入两次，50分钟内消耗16.8L的十水碳酸钠浆料，4.32L双氧水混合液，反应结束，继续搅拌5-10分钟后，收料过滤。得到过碳酸钠5.12kg。
筛分分析： 大于20目      12%
           20目-30目     70%
           30目-40目     16%
           小于40目       2%    。
实施例2
1、配制十水碳酸钠浆料：水合肼在生产过程中的不同阶段还有副产盐产出，副产盐的主要成分有盐40-75%，碳酸钠10-20%，水合肼0.2%和氢氧化钠5-10%。首先用一定量的母液溶解副产盐使其充分溶解，加入一定量相应的盐酸使其将水合肼副产物中的氢氧化钠中和反应产生氯化钠，控制氢氧化钠在溶液中的含量控制在1%以下，投入十水碳酸钠，升温至26-40℃，至十水碳酸钠完全溶解，过滤后再加入盐，使溶液中盐含量达到13%-19%，再投入占总重量百分比0.5-0.8%的七水硫酸镁，混合，待用。
2.配制双氧水混合液：每千克35%双氧水加入8g稳定剂HEDP（羟基亚乙基二膦酸）和等量的分散剂PAAS（聚丙烯酸钠）,混合均匀，冷却至－5℃－5℃，待用。
3. 配制反应底液：启动搅拌，频率为40转／min，加入1L母液，溶解占母液重量的1.5-1.7%的三聚磷酸钠和1.1-1.3%的七水硫酸镁。
4. 结晶反应：将反应温度控制在24℃-34℃之间，将配置好的十水碳酸钠浆料和双氧水混合液以一定的速度比同时加入到反应槽中，十水碳酸钠浆料和双氧水混合液的体积速度比控制在4.4:1，同时开动搅拌，搅拌速度为40-80转/分，反应每隔15分钟加入等量的稳定剂三聚磷酸钠，一次加入量为6-7g，共加入两次，50分钟内消耗16.8L的十水碳酸钠浆料，4.32L双氧水混合液，反应结束，继续搅拌5-10分钟后，收料过滤。得到过碳酸钠5.12kg。
筛分分析： 大于20目      10%
           20目-30目     70%
           30目-40目     17%
           小于40目       3%   。
实施例3
1.配制十水碳酸钠浆料：32%的母液和67.7%的十水碳酸钠晶体， 0.15-0.3%五水偏硅酸钠混合物升温至26℃开始溶解,一直升温直至全部溶解,最高温度小于40℃，过滤后再加入一定的盐,使盐含量在13-19%,再投入0.5-0.8%的七水硫酸镁,混合均匀,待用。
2.配制双氧水混合液：每千克35%双氧水加入8g稳定剂HEDP（羟基亚乙基二膦酸）和等量的分散剂PAAS（聚丙烯酸钠）,混合均匀，冷却至－5℃－5℃，待用。
3. 配制反应底液：启动搅拌，频率为40转／min，5m3反应釜内加入0.2m3母液，溶解占母液重量的1.5-1.7%的三聚磷酸钠和1.1-1.3%的七水硫酸镁。
4. 结晶反应：将反应温度控制在24℃-34℃之间，将配置好的十水碳酸钠浆料和双氧水混合液以体积速度比为3.2:1同时加入到反应槽中，15分钟后速度比提高至3.7:1，加入1.0-1.2kg三聚磷酸钠，同时提高搅拌速度为80转/min，再过15分钟后再次提高体积速度比为4.4:1，再次加入1.0-1.2kg三聚磷酸钠，提高搅拌速度至120转/min，50分钟内消耗2.75m3的十水碳酸钠产物浆料，0.75m3双氧水混合液，反应结束，继续搅拌5-10分钟后，收料过滤。得到过碳酸钠0.84吨。
筛分分析     大于20目  13％
20－24目  36％
24－30目  36％
30－40目   14％
小于40目   4％  。
实施例4
 1、配制十水碳酸钠浆料：水合肼在生产过程中的不同阶段还有副产盐产出，副产盐的主要成分有盐40-75%，碳酸钠10-20%，水合肼0.2%和氢氧化钠5-10%。首先用一定量的母液溶解副产盐使其充分溶解，加入一定量相应的盐酸使其将水合肼副产物中的氢氧化钠中和反应产生氯化钠，控制氢氧化钠在溶液中的含量控制在1%以下，投入十水碳酸钠，升温至26-40℃，至十水碳酸钠完全溶解，过滤后再加入盐，使溶液中盐含量达到13%-19%，再投入占总重量百分比0.5-0.8%的七水硫酸镁，混合，待用。
2.配制双氧水混合液：每千克35%双氧水加入8g稳定剂HEDP（羟基亚乙基二膦酸）和等量的分散剂PAAS（聚丙烯酸钠）,混合均匀，冷却至－5℃－5℃，待用。
3. 配制反应底液：启动搅拌，频率为40转／min，10m3反应釜内加入0.3m3母液，溶解占母液重量的1.5-1.7%的三聚磷酸钠和1.1-1.3%的七水硫酸镁。
4. 结晶反应：将反应温度控制在24℃-34℃之间，将配置好的十水碳酸钠浆料和双氧水混合液以体积速度比为3.2:1同时加入到反应槽中，15分钟后速度比提高至3.7:1，加入2.0-2.4kg三聚磷酸钠，同时提高搅拌速度为80转/min，再过15分钟后再次提高体积速度比为4.4:1，再次加入2.0-2.4kg三聚磷酸钠，提高搅拌速度至120转/min，50分钟内消耗5.51m3的十水碳酸钠浆料，1.35m3双氧水混合液，反应结束，继续搅拌5-10分钟后，收料过滤。得到过碳酸钠1.68吨。
筛分分析    大于20目  13％
20－24目  38％
24－30目  35％
30－40目   10％
小于40目   4％   。
实施例5
1.配制水合肼副产物浆料：32%的母液和67.7%的十水碳酸钠晶体， 0.15-0.3%五水偏硅酸钠混合物升温至26℃开始溶解,一直升温直至全部溶解,最高温度小于40℃，过滤后再加入一定的盐,使盐含量在13-19%,再投入0.5-0.8%的七水硫酸镁,混合均匀,待用。
2.配制双氧水混合液：每千克35%双氧水加入8g稳定剂HEDP（羟基亚乙基二膦酸）和等量的分散剂PAAS（聚丙烯酸钠）,混合均匀，冷却至－5℃－5℃，待用。
3.启动搅拌，频率为40转／min，25m3反应釜内加入0.55m3母液，溶解占母液重量的1.5-1.7%的三聚磷酸钠和1.1-1.3%的七水硫酸镁。
4. 将反应温度控制在24℃-34℃之间，将配置好的十水碳酸钠浆料和双氧水混合液以体积速度比为3.2:1同时加入到反应槽中，15分钟后速度比提高至3.7:1，加入5-6kg三聚磷酸钠，同时提高搅拌速度为80转/min，再过15分钟后再次提高体积速度比为4.4:1，再次加入5-6kg三聚磷酸钠，提高搅拌速度至120转/min，50分钟内消耗13.76m3的十水碳酸钠浆料，3.38m3双氧水混合液，反应结束，继续搅拌5-10分钟后，收料过滤。得到过碳酸钠4.2吨。
筛分分析      大于20目  13％
20－24目  40％
24－30目  35％
30－40目   9 ％
小于40目   3％  。
实施例6
1、配制十水碳酸钠浆料：水合肼在生产过程中的不同阶段还有副产盐产出，副产盐的主要成分有盐40-75%，碳酸钠10-20%，水合肼0.2%和氢氧化钠5-10%。首先用一定量的母液溶解副产盐使其充分溶解，加入一定量相应的盐酸使其将水合肼副产物中的氢氧化钠中和反应产生氯化钠，控制氢氧化钠在溶液中的含量控制在1%以下，投入十水碳酸钠，升温至26-40℃，至十水碳酸钠完全溶解，过滤后再加入盐，使溶液中盐含量达到13%-19%，再投入占总重量百分比0.5-0.8%的七水硫酸镁，混合，待用。
2.配制双氧水混合液：每千克35%双氧水加入8g稳定剂HEDP（羟基亚乙基二膦酸）和等量的分散剂PAAS（聚丙烯酸钠）,混合均匀，冷却至－5℃－5℃，待用。
3.启动搅拌，频率为40转／min，25m3反应釜内加入0.55m3母液，溶解占母液重量的1.5-1.7%的三聚磷酸钠和1.1-1.3%的七水硫酸镁。
4. 将反应温度控制在24℃-34℃之间，将配置好的十水碳酸钠浆料和双氧水混合液以体积速度比为3.2:1同时加入到反应槽中，15分钟后速度比提高至3.7:1，加入5-6kg三聚磷酸钠，同时提高搅拌速度为80转/min，再过15分钟后再次提高体积速度比为4.4:1，再次加入5-6kg三聚磷酸钠，提高搅拌速度至120转/min，50分钟内消耗13.76m3的十水碳酸钠浆料，3.38m3双氧水混合液，反应结束，继续搅拌5-10分钟后，收料过滤。得到过碳酸钠4.26吨。
筛分分析      大于20目  12％
20－24目   45％
24－30目   35％
30－40目   6 ％
小于40目   2％  。
表1
  外观 活性氧含量 水分 堆积密度 热稳定性 湿稳定性
实施例1 白色结晶 14.32 0.4 1.02 95.1 70.3
实施例2 白色晶体 14.34 0.6 0.99 94.7 68.2
实施例3 白色晶体 14.33 0.2 1.05 95.4 68.6
实施例4 白色晶体 14.35 0.7 1.01 95.1 66.5
实施例5 白色晶体 14.36 0.6 1.02 94.6 67.7
实施例6 白色晶体 14.35 0.9 1.00 95.2 68.1

Claims (8)

1.一种水合肼副产物制备过碳酸钠的方法，其特征在于：使用水合肼副产物中的十水碳酸钠晶体和副产盐制备过碳酸钠，首先，使用水合肼副产物中的副产盐溶于母液中，经过盐酸处理后，再将水合肼副产物中十水碳酸钠晶体溶于其中，加入助晶剂和盐析剂，与双氧水溶液反应制成过碳酸钠晶体。
2.根据权利要求1所述的制备过碳酸钠的方法，其特征在于：步骤包括：
(1) 配制十水碳酸钠浆料：将水合肼副产物中副产盐溶于母液中，再加入相应量盐酸将副产盐中氢氧化钠中和，产生氯化钠，再投入十水碳酸钠，升温至26-40℃待十水碳酸钠完全溶解，过滤后，再根据十水碳酸钠的量和浆料中盐含量加入盐，使盐含量达到13%-19%，再投入0.5-0.8%的助晶剂七水硫酸镁，制备成十水碳酸钠浆料；
(2) 配制双氧水混合液：在每千克27.5%-70%双氧水溶液加入14.7g－16.68g助晶剂制成双氧水混合液;
(3) 配制反应底液：在母液中边搅拌边加入1.1-3%的助晶剂；
(4) 结晶反应：反应温度控制在24℃-34℃下，十水碳酸钠浆料与双氧水混合液以3.2:1-4.4:1的体积速度比边搅拌边同时加入到反应底液中，结晶反应过程中间歇性加入助晶剂，每100kg十水碳酸钠浆料的量加入0.1-0.2kg，最终得到过碳酸钠晶体。
3.根据权利要求2所述的制备过碳酸钠的方法，其特征在于：步骤（4）中，将反应温度控制在24℃-34℃之间，将配置好的十水碳酸钠浆料和双氧水混合液以体积速度比为3.2:1同时加入到反应槽中，15分钟后体积速度比提高至3.7:1，加入助晶剂，同时提高搅拌速度，再过15分钟后再次提高体积速度比为4.4:1，再次加入助晶剂，助晶剂的加入量按每100kg十水碳酸钠浆料的量加入0.1-0.2kg计算，同时提高搅拌速度，制成过碳酸钠晶体。
4.根据权利要求2所述的制备过碳酸钠的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1) 配制十水碳酸钠浆料：将水合肼副产物中副产盐溶于母液中，再加入相应量盐酸将副产盐中氢氧化钠中和，产生氯化钠，再投入水合肼副产物中十水碳酸钠，升温至26-40℃待十水碳酸钠完全溶解，过滤后，再根据十水碳酸钠的量和浆料中盐含量加入盐，使盐含量达到13%-19%，再投入0.5-0.8%的助晶剂七水硫酸镁，制备成十水碳酸钠浆料；
(2) 配制双氧水混合液：每千克27.5%-70%双氧水溶液加入7.35g－8.34g稳定剂HEDP（羟基亚乙基二膦酸）和等量的分散剂PAAS（聚丙烯酸钠）,混合均匀，冷却至－5℃－5℃，待用；
 (3)配制反应底液：启动搅拌，转速为 40转／min，在反应槽中加入母液，溶解占母液重量的1.5-1.7%的三聚磷酸钠和1.1-1.3%的七水硫酸镁；
 (4)结晶反应：结晶反应：反应温度控制在24℃-34℃之间，将步骤(1)中十水碳酸钠浆料同步骤(2)中双氧水混合液以一定的速度比同时加入到步骤(3)中的反应底液中，体积速度比为3.2:1-4.4:1，同时以80-120转/min速度进行搅拌，反应每进行15分钟，按每100kg十水碳酸钠浆料的量加入0.1-0.2kg三聚磷酸钠，共加入两次，反应进行50分钟，制成过碳酸钠晶体。
5.根据权利要求4所述的制备过碳酸钠的方法，其特征在于：步骤（4）中，将反应温度控制在24℃-34℃之间，将配置好的十水碳酸钠浆料和双氧水混合液以体积速度比为3.2:1同时加入到反应槽中，15分钟后体积速度比提高至3.7:1，加入助晶剂三聚磷酸钠，同时提高搅拌速度，再过15分钟后再次提高体积速度比为4.4:1，再次加入三聚磷酸钠，三聚磷酸钠的加入量按每100kg十水碳酸钠浆料的量加入0.1-0.2kg计算，同时提高搅拌速度，制成过碳酸钠晶体。
6.根据权利要求5所述的制备过碳酸钠的方法，其特征在于：搅拌速度范围在40-120转/min。
7.根据权利要求1至6中任一项所述制备过碳酸钠的方法，其特征在于：水合肼副产物中十水碳酸钠晶体含有 96-99% NaCO3·10H2O，0.5-1.2%盐，0.1-0.25% 肼，0.1%不溶性杂质 ，0.3-2.5% 水；副产盐含有盐40-75%，碳酸钠10-20%，水合肼0.2%和氢氧化钠5-10%。
8.一种过碳酸钠产品，其特征在于：使用权利要求1至6中任一方法制备而成。
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