CN104507448B - 方法 - Google Patents

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Abstract

用于制备调理凝胶相的方法，所述方法包括：‑在第一容器中形成“共熔体”，其包含脂肪醇和阳离子组分和共熔体0‑15wt％的水；‑向混合容器独立地添加所述“共熔体”和水；‑混合。其中当在混合容器中时，所述“共熔体”和水的混合物的温度保持在56‑65℃，优选58‑62℃，更优选60℃，其中所述脂肪醇包含8至22个碳，其中所述阳离子组分包含阳离子组分0‑70wt％的具有式N+R1R2R3R4的阳离子型表面活性剂，更优选30‑60wt％的该阳离子型表面活性剂组分，并且其中R1、R2、R3和R4独立地是(C1至C30)烷基或苄基。

Description

方法
本发明涉及用于制备改进的调理组合物的方法。
EP-A1-2460508(P&G)公开了包含阳离子型表面活性剂、高熔点脂肪族化合物和水性载体的头发调理组合物。制备方法包括制备包含阳离子型表面活性剂和脂肪族化合物的预混合物，其中所述预混合物的温度高于所述脂肪族化合物的熔点。
WO 2008/055816(Unilever)公开了包含凝胶网络的调理型洗发剂组合物，所述凝胶网络包含季铵化合物和C12-C22脂肪醇。在实施例中，鲸蜡醇在65℃下在高速搅拌下添加到水中，然后添加CTAC以在65℃下制成均一的分散体。然后将其在室温下在中度搅拌下添加到水溶液中。
WO 2007/136708(P&G)公开了包含氨基硅烷的头发护理组合物。制备方法包括将去离子水加热到85℃并混入阳离子型表面活性剂和脂肪族化合物中。水保持在85℃，直到所述组分均匀化，然后所述混合物冷却到大约55℃并保持在该温度下以形成凝胶基质。
尽管有现有技术，但对于改进的调理组合物仍有需求。
因此，并且在第一方面，提供了用于制备权利要求1所述的调理凝胶相的方法。
利用本发明的调理凝胶相制成的调理组合物是优异的调理产品。特别地，尽管具有较低的固体水平，但它们较粘稠，并且它们更容易清洗。更容易清洗的产品使用的水较少，因此提供更加可持续的将来。这些产品被有环境意识的消费者认为是理想的。
优选地，所述方法是连续方法。
本发明的共熔体形成各向同性相，这是指可控制结构的发展，即所述层状调理凝胶相的形成。在本方法中，共熔体和水的混合物的温度通过改变添加到所述混合物的水的温度来控制。水可以一次性添加或可以分阶段添加。通常，第一水容器保持在大约40℃，并且泵入所述混合容器，而第二水容器保持在足以改变水与共熔体的混合物的温度下，使其落在混合容器中所要求范围内，即56-65℃，优选58-62℃，更优选60℃。
利用这样的调理凝胶相最终制成的调理组合物表现出改进的调理特性，所述改进的调理特性当所述调理凝胶相在所述共熔体中形成时观察不出。
因此，所述改进存在于将水与所述共熔体混合时的热能的平衡。
如果过冷，那么由于共熔体固化的趋势，最终将是混合差的体系，并且这最终提供低粘度的组合物。如果所述混合物的温度过高，则囊泡形成。这在最终形成的调理组合物中也导致较低的粘度。
优选地，所述共熔体包含共熔体45-90wt％的脂肪醇。
优选地，所述脂肪醇包含8至22个碳原子，更优选16至22个。脂肪醇通常是含有直链烷基的化合物。合适的脂肪醇的例子包括鲸蜡醇、硬脂醇、及其混合物。使用这些材料是特别优选的。
本发明的调理剂(不只是所述调理凝胶相)中的脂肪醇水平通常将为所述组合物的0.01重量％至10重量％、优选0.1重量％至8重量％、更优选0.2重量％至7重量％、最优选0.3重量％至6重量％。阳离子型表面活性剂与脂肪醇的重量比适合地为1:1至1:10，优选1:1.5至1:8，最佳1:2至1:5。如果阳离子型表面活性剂与脂肪醇的重量比过高，这可导致组合物对眼睛的刺激。如果它过低，可导致一些消费者感觉头发发涩(squeaky)。
优选地，所述共熔体包含共熔体10-40wt％的阳离子型表面活性剂。
合适的调理表面活性剂包括选自阳离子型表面活性剂的那些，单独或以混合物使用。优选地，所述阳离子型表面活性剂具有式N+R1R2R3R4，其中R1、R2、R3和R4独立地是(C1至C30)烷基或苄基。优选地，R1、R2、R3和R4中的一个、两个或三个独立地是(C4至C30)烷基并且其它R1、R2、R3和R4基团中的一个或多个是(C1-C6)烷基或苄基。更优选地，R1、R2、R3和R4中的一个或两个独立地是(C6至C30)烷基并且其它R1、R2、R3和R4基团是(C1-C6)烷基或苄基。任选地，所述烷基在烷基链内可以包含一个或多个酯(-OCO-或–COO-)和/或醚(-O-)键。烷基可以任选被一个或多个羟基取代。烷基可以是直链或支链的，并且对于具有3个或更多个碳原子的烷基而言，可以是环状的。所述烷基可以是饱和的或可以含有一个或多个碳-碳双键(例如油烯基)。烷基任选在烷基链上被一个或多个乙烯氧基团乙氧基化。
用于本发明的合适的阳离子型表面活性剂包括鲸蜡基三甲基氯化铵、山嵛基三甲基氯化铵、鲸蜡基氯化吡啶鎓、四甲基氯化铵、四乙基氯化铵、辛基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、辛基二甲基苄基氯化铵、癸基二甲基苄基氯化铵、硬脂基二甲基苄基氯化铵、双十二烷基二甲基氯化铵、双十八烷基二甲基氯化铵、牛油三甲基氯化铵、二氢化牛油二甲基氯化铵(例如Arquad 2HT/75，出自Akzo Nobel)、椰油基三甲基氯化铵、PEG-2-油基甲基氯化铵及其相应的氢氧化物。其它合适的阳离子型表面活性剂包括CTFA名称为季铵盐(Quaternium)-5、季铵盐-31和季铵盐-18的那些材料。任何上述材料的混合物也可以是合适的。用于本发明调理剂中的特别有用的阳离子型表面活性剂是鲸蜡基三甲基氯化铵，可例如作为GENAMIN CTAC从Hoechst Celanese商购。用于本发明调理剂中的另一种特别有用的阳离子型表面活性剂是山嵛基三甲基氯化铵，可例如作为GENAMIN KDMP从Clariant商购。
优选地，所述共熔体的阳离子型表面活性剂组分包含阳离子组分0-70％的具有如上所述的式N+R1R2R3R4的阳离子型表面活性剂，更优选30-60wt％的该阳离子型表面活性剂组分。
单独地或与一种或多种其他阳离子型表面活性剂一起用于本发明的一类合适的阳离子型表面活性剂的另一个例子，是下面(i)和(ii)的组合：
(i)对应于通式(I)的酰胺基胺：
(I)R1CONH(CH2)mN(R2)R3
其中R1是具有10或更多个碳原子的烃基链，R2和R3独立地选自1至10个碳原子的烃基链，并且m是1至约10的整数；和
(ii)酸。
在本文中使用时，术语烃基链是指烷基或烯基链。
优选的酰胺基胺化合物是对应于式(I)的那些，其中
R1是具有约11至约24个碳原子的烃基残基，
R2和R3各自独立地是烃基残基，优选烷基，其具有1至约4个碳原子，并且m是1至约4的整数。
优选地，R2和R3是甲基或乙基。
优选地，m是2或3，即亚乙基或亚丙基。
在此有用的优选的酰胺基胺包括硬脂酰胺丙基二甲胺、硬脂酰胺丙基二乙胺、硬脂酰胺乙基二乙胺、硬脂酰胺乙基二甲胺、棕榈酰胺丙基二甲胺、棕榈酰胺丙基二乙胺、棕榈酰胺乙基二乙胺、棕榈酰胺乙基二甲胺、山嵛酰胺丙基二甲胺、山嵛酰胺丙基二乙胺、山嵛酰胺乙基二乙胺、山嵛酰胺乙基二甲胺、花生酰胺丙基二甲胺、花生酰胺丙基二乙胺、花生酰胺乙基二乙胺、花生酰胺乙基二甲胺、及其混合物。在此有用的特别优选的酰胺基胺是硬脂酰胺丙基二甲胺、硬脂酰胺乙基二乙胺、及其混合物。
在此有用的可商购酰胺基胺包括：硬脂酰胺丙基二甲胺，商品名LEXAMINE S-13，可得自Inolex(美国宾夕法尼亚州费城)，和AMIDOAMINE MSP，可得自Nikko(日本东京)；硬脂酰胺乙基二乙胺，商品名AMIDOAMINE S，可得自Nikko；山嵛酰胺丙基二甲胺，商品名INCROMINE BB，可得自Croda(英国North Humberside)；以及商品名为SCHERCODINE系列的各种酰胺基胺，可得自Scher(美国新泽西州Clifton)。
酸可以是能够将所述调理剂组合物中的酰胺基胺质子化的任何有机或无机酸。在此有用的合适的酸包括盐酸、乙酸、酒石酸、富马酸、乳酸、苹果酸、琥珀酸、及其混合物。优选地，所述酸选自乙酸、酒石酸、盐酸、富马酸、乳酸、及其混合物。
所述酸的主要作用是将头发处理组合物中的酰胺基胺质子化，从而在所述头发处理组合物中原位形成叔胺盐(TAS)。所述TAS实际上是非永久季铵或假季铵阳离子型表面活性剂。
合适地，包含足量的所述酸以质子化超过95摩尔％(293K)的存在的酰胺基胺。
如果存在本文中描述的类型的酰胺基胺，那么在所述共熔体中将不存在相应的酸组分。它而是将存在于所述水中。优选地，所述水包含0.01至3wt％的质子化组分。
因此，在本发明需要共熔体10-40wt％的阳离子型表面活性剂的情况下，所述阳离子型表面活性剂组分可以包含未质子化的酰胺基胺，即，它将不带阳离子电荷，但是当添加到所述水中并因此添加到在其中包含的所述质子化材料中时，将被质子化。
优选地，所述共熔体的阳离子型表面活性剂组分包含阳离子组分0-70％的对应于式(I)的酰胺基胺，更优选30-60wt％的该阳离子型表面活性剂组分。
在本发明的调理组合物中(不仅是所述调理凝胶相)，阳离子型表面活性剂的水平通常为所述组合物的0.01重量％至10重量％、更优选0.05重量％至7.5重量％、最优选0.1重量％至5重量％的范围。
优选地，所述共熔体保持在足以保持所述脂肪醇为液相的熔点下。优选地，所述共熔体保持在80-85℃。
优选地，控制所述共熔体和水的混合物的温度，使它在混合期间保持在56-65℃，优选58-62℃，更优选60℃。
优选地，所述混合物容器的内容物通过转子叶尖速度为10-34、优选21-27并特别优选24ms-1的混合器。
在第二方面，提供了用于制备调理组合物的方法，其通过形成第一方面所获得的调理凝胶相并然后添加任何其余成分。通常的其余成分包括香精、硅氧烷、纤维活性剂或其他有益剂。
优选地，在已添加所述其余成分之后，所述调理组合物再一次通过转子叶尖速度为10-34、优选21-27并特别优选24ms-1的混合器。
本发明的调理组合物或利用本发明的调理凝胶相的调理组合物沉积硅氧烷也好于常规制成的调理组合物。
因此，本发明的组合物可包含硅氧烷调理剂的乳化微滴以提高调理性能。
合适的硅氧烷包括聚二有机硅氧烷，特别是CTFA名称为二甲基聚硅氧烷(dimethicone)的聚二甲基硅氧烷。同样适合用于本发明组合物(特别是洗发剂和调理剂)的是具有羟基端基的聚二甲基硅氧烷，其CTFA名称为二甲基硅氧烷醇(dimethiconol)。还适合用于本发明组合物中的是具有轻度交联的硅胶，如例如WO 96/31188中所述。
所述乳化硅氧烷本身(不是乳液或最终的头发调理组合物)的粘度在25℃时通常是至少10,000cst，所述硅氧烷本身的粘度优选至少60,000cst，最优选至少500,000cst，理想地至少1,000,000cst。为了易于配制，优选所述粘度不超过109cst。
用于本发明的洗发剂组合物中的乳化硅氧烷在所述组合物中的平均硅氧烷微滴尺寸通常小于30、优选小于20、更优选小于10微米，理想地为0.01至1微米。平均硅氧烷微滴尺寸为0.15微米的硅氧烷乳液一般被称为微乳液。
用于本发明的调理组合物中的乳化硅氧烷在所述组合物中的尺寸通常小于30、优选小于20、更优选小于15。优选地，所述平均硅氧烷微滴大于0.5微米，更优选大于1微米，理想地为2至8微米。
硅氧烷粒度可通过激光散射技术、例如使用来自Malvern Instruments的2600D粒度仪来测量。
合适的预形成乳液的例子包括Xiameter MEM 1785和微乳液DC2-1865，可得自DowCorning。这些是二甲基硅氧烷醇的乳液/微乳液。交联硅胶也可以以预乳化的形式获得，其对易于配制是有利的。
包含在本发明的洗发剂和调理剂中的另一优选种类的硅氧烷是氨基官能的硅氧烷。“氨基官能的硅氧烷”是指本发明是氨基官能硅氧烷。“氨基官能硅氧烷”是指季铵基团。合适的氨基官能硅氧烷的例子包括：CTFA名称为“氨端聚二甲基硅氧烷(amodimethicone)”的聚硅氧烷。
适合用于本发明的氨基官能硅氧烷的具体例子是氨基硅油DC2-8220、DC2-8166和DC2-8566(全部出自Dow Corning)。
合适的季铵硅氧烷聚合物在EP-A-0530974中描述。优选的季铵硅氧烷聚合物是K3474，出自Goldschmidt。
具有非离子和/或阳离子型表面活性剂的氨基官能硅油的乳液也是合适的。
氨基官能硅氧烷的预形成乳液也可得自硅油供应商，例如Dow Corning和GeneralElectric。具体的例子包括DC 939阳离子乳液和非离子乳液DC2-7224、DC2-8467、DC2-8177和DC2-8154(全部出自Dow Corning)。
硅氧烷的总量优选是总组合物的0.01wt％至10wt％，更优选0.1wt％至5wt％，最优选地，0.5wt％至3wt％是合适的水平。
实施例
制剂A通过在大约70℃下将所述固体与水混合的标准方法制成，而制剂1是通过向脂肪醇添加阳离子型表面活性剂并在85℃下搅拌而制成。
将该混合物注入含有其他成分的流动水流中，改变所述水的温度以确保该混合物具有60℃的温度并混合。
通过注入第二水流并混合，将该流冷却至环境温度。
所述组合物具有不同水平的调理活性剂，证明通过所要求保护的方法制成的组合物改进的调理性能。
A 1 显著性
专门小组成员人数 36 36
调理剂使用中
调理剂稠度 56.28D 77.43A 99.9％
容易清洗 72.47A 64.60C 99.9％
光滑润湿 66.09b 72.53a 90％
通顺 68.53D 75.34AB 99％
干燥
光滑度 68.30B 73.70A 95％
家中保密的。专门小组数据是大约40个具有受损头发的专门小组成员的数据。通过线性标度(line scale)评价。
所述数据显示，采用更好的方法，虽然具有较低的总固体量(即FA和BTAC)，但我们获得较粘稠的产品。所述成分被更有效地利用。
另外，所述产品比对照品具有两种明显更好的调理(更容易使头发通顺+更光滑)。

Claims (11)

1.用于制备调理凝胶相的方法，所述方法包括：
-在第一容器中形成共熔体(m1)，其包含：
i)45至90重量％的脂肪醇，
ii)阳离子组分，其包含阳离子表面活性剂；和
iii)任选的最高达15wt％的水(w1)，
其中所述共熔体(m1)保持在足以使脂肪醇维持液相的熔点，
-将所述共熔体(m1)和水(w2)独立地添加到混合容器中,
-使用转子叶尖速度为10-34ms-1的混合器将共熔体(m1)和水(w2)混合以形成混合物(m2)，
其中通过改变水(w2)的温度和分段添加所述水(w2)来控制共熔体(m1)和水(w2)的混合物(m2)的温度，当在混合容器中时，混合物(m2)的温度保持在56-65℃，
其中所述脂肪醇包含8至22个碳，
其中0-70wt％的所述阳离子组分包含阳离子式N+R1R2R3R4的阳离子型表面活性剂，其中R1、R2、R3和R4独立地是C1至C30烷基或苄基。
2.权利要求1所述的方法，其中所述共熔体(m1)包含10-40％的阳离子组分。
3.权利要求1所述的方法，其中所述共熔体(m1)保持在足以保持所述脂肪醇为80-85℃的熔点下。
4.权利要求1所述的方法，其中水(w2)被从保持在40℃的第一水容器和保持在足以改变混合物(m2)的温度在58-62℃之间的温度下的第二水容器中添加至混合容器中。
5.权利要求1所述的方法，其中所述混合物(m2)通过转子叶 尖速度为21-27ms-1的混合器。
6.用于制备调理组合物的方法，所述方法包括形成通过权利要求1获得的调理凝胶相，并然后添加任何其余成分。
7.权利要求6所述的方法，其包括将所述组合物通过转子叶尖速度为10-30ms-1的混合器。
8.权利要求1所述的方法，其是连续方法。
9.权利要求1所述的方法，其中所述阳离子组分包含下式的酰胺基胺：
R1CONH(CH2)mN(R2)R3 (I)
其中R1是具有11至24个碳原子的烃基链，R2和R3独立地选自1至4个碳原子的烃基链，并且m是2或3，所述水(w2)包含酸。
10.权利要求9所述的方法，其中所述酸选自盐酸、乙酸、酒石酸、富马酸、乳酸、苹果酸、琥珀酸、及其混合物。
11.权利要求10所述的方法，其中所述阳离子组分包含30-60％的阳离子表面活性剂。
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