CN104502425B - 一种用于选择性氨气敏检测的石墨烯复合物的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于选择性氨气敏检测的石墨烯复合物的制备方法及应用，石墨烯复合物主要有石墨烯/贵金属复合材料。超声制备石墨烯分散液,采用化学方法将贵金属的纳米粒子负载在石墨烯的表面,制备出石墨烯复合材料,将所得到的石墨烯复合材料滴加到电极表面,从而得到石墨烯复合物材料的气敏传感装置。本发明制得的石墨烯复合物可用作无机污染物氨的气敏性检测，有望弥补现阶段氨氮检测方法灵敏度不高、操作繁琐、过程复杂的缺点。
Description
技术领域
本发明涉及的是石墨烯复合材料的制备及其在氨的选择性气敏检测方向的应用。
背景技术
快速发展的经济和日益突出的环境问题，越来越受到人们的关注。如何准确并且快速的检测到环境介质中污染物的浓度，减少污染物对人类的伤害，成为人们关心的重要议题。
石墨烯自2004年被曼彻斯特大学的研究组(Geim, A. K. et al. science.306,666(2004))发现以来，引起了科学家及各位学者的广泛关注。石墨烯是单原子层的石墨，碳原子是以sp2杂化方式连接的，结构单元是稳定、对称的六角形蜂巢，正是由于如此独特的结构形式，使得石墨烯具有了优良的物理和化学特性。石墨烯具有优良的电化学性质;石墨烯的厚度仅有0.35nm，是已知材料中最薄的一种；同时石墨烯的结构单元是对称的六角形蜂巢结构，强度达到130GPa。
综上所述，石墨烯具有优异的性能，其非比寻常的结构使得它在传感器领域已经取得了很大的发展，但是，石墨烯作为传感材料仍然面临着一系列的挑战，比如说传感器的灵敏度较低和检测范围较窄等问题。因此，有必要将石墨烯与其他的材料复合，制备出具有优异性能的复合材料，充分发挥两者的优势，大大提高符合材料作为传感器的传感性能。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种用于选择性氨气敏检测的石墨烯复合物的制备方法及应用，该石墨烯复合物性能稳定，具有很高的电化学性能。
本发明的技术方案为：一种用于选择性氨气敏检测的石墨烯复合物的制备方法，包括以下步骤：
1、石墨烯分散溶液的制备
将氧化石墨放置于水中,40kHz的超声波振荡仪超声处理0.5-3h,得到分散均匀的氧化石墨溶液，经过还原剂还原，得到石墨烯，在经过水洗、离心等步骤得到0.5-3mg/mL石墨烯分散溶液；
2、石墨烯复合物的制备
在步骤1中所得的石墨烯分散溶液中加入贵金属的酸溶液, 石墨烯分散溶液与贵金属酸溶液的体积比为50：1-200：1，超声分散1-3h,使其均匀分布在石墨烯的片层结构中，将原溶液稀释3-10倍并加热至沸腾,再加入0.5-2%的柠檬酸三钠溶液,静置1-4h冷却至室温,得到的固体离心,经过乙醇、水洗后,真空45℃干燥得到固体粉末，该固体粉末为石墨烯复合物。
作为优选，所述贵金属是具有优异催化性能的金、铂、钯、铱、银中的一种。
作为优选，所述还原剂是水合肼、硼氢化钠中的一种。
一种用于选择性氨气敏检测的石墨烯复合物的应用为：将上述制备方法所得的石墨烯复合物置于水中,40kHz的超声波振荡仪处理0.5-3h形成0.5-2mg/L的均匀分散液，取1-5µL分散液滴加到电极表面,25-50℃真空干燥,得到石墨烯复合材料的传感装置。
本发明所述的氧化石墨通过Hummers法、Staudenmaier法或者brodie法制备得到。所述的石墨烯复合材料传感装置是在氨气敏选择性检测中的应用,其中检测线是8.5×10- 8mol/L。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明制备得到的石墨烯复合物,其比表面积显著提高,主要是因为金属纳米粒子或者聚合单体负载在石墨烯的表面,能够有效的阻止石墨烯的团聚；同时金属纳米粒子或者聚合物本身是良好的导电材料,能够提高复合材料的导电性能。而且通过上述方法制备得到的石墨烯复合材料具有良好的电化学性能，是一种对氨分子具有选择性检测的传感材料。
附图说明
图1是实施例1的基于石墨烯复合材料的选择性检测装置对不同浓度氨分子的响应曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步说明：
实施例1
1、石墨烯分散溶液的制备
将氧化石墨烯0.1g在水中，40kHz超声振荡0.5h得到均匀的1mg/mL氧化石墨分散溶液100mL，加入1%的水合肼50mL，还原氧化石墨得到石墨烯，混合液经过水洗、离心等步骤得到石墨烯分散溶液。
2、石墨烯复合物的制备
向石墨烯分散溶液中加入1%的氯金酸溶液1mL，超声分散1h，使其均匀分布在石墨烯的片层结构中。然后将溶液稀释到300mL，并加热煮沸，并于沸腾条件下加入0.5%的柠檬酸三钠60mL，静置1h到室温，经过水洗、离心、分离得到石墨烯/金复合物。
3、石墨烯复合物传感装置的制备
将石墨烯/金复合物置于水中,40kHz的超声波振荡仪处理0.5h形成0.5mg/mL的均匀分散液，取1µL分散液滴加到电极表面,25℃真空干燥,得到石墨烯复合物的传感装置。
从图1的不同浓度氨分子的响应曲线图中，可以看出随着氨分子浓度的提高，石墨烯复合材料传感器的响应也在不断增强。
实施例2
1、将氧化石墨烯0.1g在水中，40kHz超声振荡1.5h得到均匀的1mg/mL氧化石墨分散溶液100mL，加入1%的水合肼50mL，还原氧化石墨得到石墨烯，混合液经过水洗、离心等步骤得到石墨烯分散溶液。
2、石墨烯复合物的制备
向石墨烯分散溶液中加入1%的氯铂酸溶液1mL，超声分散2h，使其均匀分布在石墨烯的片层结构中。然后将溶液稀释到300mL，并加热煮沸，并于沸腾条件下加入1%的柠檬酸三钠60mL，静置2h到室温，经过水洗、离心、分离得到石墨烯/铂复合物。
3、石墨烯复合物传感装置的制备
将石墨烯/铂复合物置于水中,40kHz的超声波振荡仪处理1h形成1mg/mL的均匀分散液，取2µL分散液滴加到电极表面,30℃真空干燥,得到石墨烯复合物的传感装置。
实施例3
1、石墨烯分散溶液的制备
将氧化石墨烯0.1g在水中，40kHz超声振荡3h得到均匀的1mg/mL氧化石墨分散溶液100mL，加入1%的水合肼50mL，还原氧化石墨得到石墨烯，混合液经过水洗、离心等步骤得到石墨烯分散溶液。
2、石墨烯复合物的制备
向石墨烯分散溶液中加入1%的氯钯酸溶液1mL，超声分散3h，使其均匀分布在石墨烯的片层结构中。然后将溶液稀释到300mL，并加热煮沸，并于沸腾条件下加入2%的柠檬酸三钠60mL，静置4h到室温，经过水洗、离心、分离得到石墨烯/钯复合物。
3、石墨烯复合物传感装置的制备
将石墨烯/钯复合物置于水中,40kHz的超声波振荡仪处理3h形成2mg/mL的均匀分散液，取5µL分散液滴加到电极表面,50℃真空干燥,得到石墨烯复合物的传感装置。
应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。
Claims (2)
1.一种用于选择性氨气敏检测的石墨烯复合物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)、石墨烯分散溶液的制备
将氧化石墨放置于水中,40kHz的超声波振荡仪超声处理0.5-3h,得到分散均匀的氧化石墨溶液，经过还原剂还原，得到石墨烯，在经过水洗、离心等步骤得到0.5-3mg/mL石墨烯分散溶液；
2)、石墨烯复合物的制备
在步骤1)中所得的石墨烯分散溶液中加入贵金属的酸溶液,石墨烯分散溶液与贵金属酸溶液的体积比为50：1-200：1，超声分散1-3h,使其均匀分布在石墨烯的片层结构中，将原溶液稀释3-10倍并加热至沸腾,再加入0.5-2％的柠檬酸三钠溶液,静置1-4h冷却至室温,得到的固体离心,经过乙醇、水洗后,真空45℃干燥得到固体粉末，该固体粉末为石墨烯复合物；
其中，所述贵金属是金、铂、钯、铱、银中的一种；
所述还原剂是水合肼、硼氢化钠中的一种。
2.一种根据权利要求1所述制备方法制得的用于选择性氨气敏检测的石墨烯复合物的应用，其特征在于：将上述制备方法所得的石墨烯复合物置于水中,40kHz的超声波振荡仪处理0.5-3h形成0.5-2mg/L的均匀分散液，取1-5μL分散液滴加到电极表面,25-50℃真空干燥,得到石墨烯复合材料的传感装置。
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