CN104502168B - 采用硅胶模具制备沥青微细观分析样品的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种采用硅胶模具制备沥青微细观分析样品的方法，是通过以下技术方案实现的：制备模具；加热浇注；热刀刮除；二次加热；定模载玻片；冷却脱膜；试验观测。利用硅胶无毒无味，化学性质稳定，弹性好，抗撕拉性强和耐高温,易于成型及脱膜等特点进行制模，制成的分析样品表面光滑、平整度高、厚度均匀，同时可以通过调整制样模的形状、规格和尺寸来获得各种不同要求的分析样品，以满足扫描电镜、原子力显微镜等测试仪器对不同分析样品的规格要求。本发明操作方便，分析样品成型效率高，沥青用量可控制，是一种理想的制备沥青微细观分析样品的方法。

Description

采用硅胶模具制备沥青微细观分析样品的方法
技术领域
本发明涉及一种道路工程常用基质沥青或改性沥青的制样方法,具体涉及一种采用硅胶模具制备沥青微细观分析样品的方法，属于建筑材料检测领域。
背景技术
进入21世纪，随着汽车工业的迅速发展，高速公路已经成为世界经济发展的必然产物。沥青路面作为一种无接缝的连续式路面，因其行车平稳舒适、无扬尘、噪声小、养护方便等特点被广泛应用。据统计我国新建的高等级路面90％以上为沥青路面，沥青作为路面结构的重要胶结材料，其自身性能很大程度上会影响沥青路面的使用性能，因此有必要对沥青材料的材料学特性、微细观结构、界面特性等进行研究。目前对于沥青材料的宏观指标，国内外规范都有具体的要求和控制标准，并广泛应用于实际工程中，但是对于沥青材料本身的微细观结构的研究还是很少涉及。事实上沥青材料的微细观结构控制着其宏观力学性能，因此开展沥青材料的微细观结构研究，对真实评价沥青及沥青混合料的材料性能和力学性能是十分重要的。
在沥青材料微细观研究的过程中，由于沥青具有温度敏感性，且不易成型，分析样品的制备是非常重要的环节。分析样品制备的质量将直接影响到微细观观测的准确度，进而影响到沥青材料的微细观结构分析。目前沥青微细观观测的方法有以下两种：一是将分析样品加热至熔融状态滴至载玻片上，再加热待其自由散开，冷却后备用；二是将分析样品按比例溶于有机溶剂，将溶液滴至载玻片上，采用一定转速的离心机离心，烘干后备用。方法一不能充分保证分析样品均匀散开，造成分析样品表面凸凹不平，同时沥青用量难以控制又极易造成分析样品厚度差异；方法二有机溶剂可能对沥青材料本身的结构造成影响，且分析样品必须待有机溶剂完全挥发后才可观测，同时离心机转速设置难以控制，转速过慢，分析样品不能均匀散开；转速过快，容易造成分析样品外溅。同时以上两种方法制备的分析样品均不易保存，很容易变形或被污染，严重影响微细观观测效果，所以急需一种方便快速并能保持原状的沥青微细观分析样品制备方法，以克服上述沥青微细观观测方法的不足。
发明内容
本发明的目的是为了克服目前沥青微细观观测方法所存在的局限性，而提供一种采用硅胶模具制备沥青微细观分析样品的方法。
本发明是通过以下步骤实现的：
a.制备模具：将硅胶灌注入母模中成型，脱模后得到制样模与固定模；
b.加热浇注：将沥青加热至流动状态，加热温度为120-180℃，浇注入制样模内进行冷却；
c.热刀刮除：用加热后的刮刀将制样模外溢沥青刮除，在制样模内形成分析样品；
d.二次加热：对制样模内的分析样品进行二次加热，加热温度为120-140℃；
e.定模载玻片：在制样模上覆盖载玻片，然后套装固定模；
f.冷却脱膜：待分析样品冷却后进行脱膜存放备用；
g.试验观测：对冷却保存的分析样品进行沥青微细观试验观测。
本发明利用硅胶无毒无味，化学性质稳定，弹性好，抗撕拉性强和耐高温,易于成型及脱膜等特点进行制模，制成的分析样品表面光滑、平整度高、厚度均匀，同时可以通过调整制样模的形状、规格和尺寸来获得各种不同要求的分析样品，以满足扫描电镜、原子力显微镜等测试仪器对不同分析样品的规格要求。本发明操作方便，分析样品成型效率高，沥青用量可控制，是一种理想的制备沥青微细观分析样品的方法。
附图说明
附图1为本发明所述的工作状态结构示意图。
附图2为本发明所述的制备分析样品示意图。
附图标记为：固定模1，制样模2，分析样品3，载玻片4。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步详细说明：
a.制备模具：将硅胶灌注入母模中成型，脱模后得到制样模(2)与固定模(1)，制样模(2)凹槽处保持平整光滑；
b.加热浇注：将沥青置于烘箱中加热至流动状态，基质沥青加热温度为120-140℃，改性沥青加热温度为160-180℃，然后将加热沥青在室温条件下均匀浇注到制样模(2)内，使加热沥青略高于制样模(2)表面，再置于0℃的温箱冷却，冷却时间为3-5min；
c.热刀刮除：将刮刀加热至140-160℃，用加热刮刀将高出制样模(2)表面的外溢沥青刮除，保持加热刮刀与制样模(2)表面贴紧无挤压，表面平整无凹痕，在制样模(2)内形成分析样品(3)；
d.二次加热：将制样模(2)与分析样品(3)一同置于140℃的烘箱中加热10min后取出，使分析样品(3)表面平整且具有较好的粘结性；
e.定模载玻片：先将一个固定模(1)套装在制样模(2)一端，再将载玻片(4)插入固定模(1)凹槽，调整载玻片(4)使其中部盖压在分析样品(3)上，缓压制样模(2)与载玻片(4)使载玻片(4)与分析样品(3)充分接触，然后在制样模(2)另一端再套装一个固定模(1)；
f.冷却脱膜：将固定模(1)与制样模(2)整体置于0℃的温箱冷却3-5min后取出，然后拆除固定模(1)与制样模(2)，再将分析样品(3)与载玻片(4)一同置于140℃的烘箱加热10min后取出，在0℃的温箱内冷却保存，时间不超过4小时，以免影响观测结果；
g.试验观测：及时对冷却保存的分析样品(3)进行沥青微细观试验观测，避免杂物污染或室温过高导致分析样品(3)变形。
本发明模具选用尺寸：固定模长56mm，宽10mm，厚度5mm的环形体，其上方凹槽部分高1mm，宽26mm；制样模2是边长50mm，厚度4mm的凹槽体，其中间凹槽部分高0.5mm，边长20mm；制得的沥青样品3的边长20mm，厚度0.5mm；载玻片4的长76mm，宽26mm，厚度1mm；模具全部以硅胶材料浇注而成，以上涉及的形状、规格和尺寸均可以根据实际观测试验的需求进行制模。

Claims (1)

1.采用硅胶模具制备沥青微细观分析样品的方法，其特征在于：
a.制备模具：将硅胶灌注入母模中成型，脱模后得到制样模(2)与固定模(1)；制样模(2)凹槽处保持平整光滑；
b.加热浇注：将沥青置于烘箱中加热至流动状态，加热温度为120-180℃，其中基质沥青加热温度为120-140℃，改性沥青加热温度为160-180℃，然后将加热沥青在室温条件下均匀浇注到制样模(2)内，使加热沥青略高于制样模(2)表面，再置于0℃的温箱冷却，冷却时间为3-5min；
c.热刀刮除：将刮刀加热至140-160℃，用加热刮刀将高出制样模(2)表面的外溢沥青刮除，保持加热刮刀与制样模(2)表面贴紧无挤压，表面平整无凹痕，在制样模(2)内形成分析样品(3)；
d.二次加热：将制样模(2)与分析样品(3)一同置于120℃-140℃的烘箱中二次加热10min后取出，使分析样品(3)表面平整且具有较好的粘结性；
e.定模载玻片：在制样模(2)上覆盖载玻片(4)，先将一个固定模(1)套装在制样模(2)一端，再将载玻片(4)插入固定模(1)凹槽，调整载玻片(4)使其中部盖压在分析样品(3)上，缓压制样模(2)与载玻片(4)使载玻片(4)与分析样品(3)充分接触，然后在制样模(2)另一端再套装一个固定模(1)；
f.冷却脱膜：将固定模(1)与制样模(2)整体置于0℃的温箱冷却3-5min后取出，然后拆除固定模(1)与制样模(2)，再将分析样品(3)与载玻片(4)一同置于140℃的烘箱加热10min后取出，在0℃的温箱内冷却保存，时间不超过4小时，以免影响观测结果；
g.试验观测：及时对冷却保存的分析样品(3)进行沥青微细观试验观测，避免杂物污染或室温过高导致分析样品(3)变形。
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