CN104498717A - 一种轧制油泥中的金属粉末的回收方法 - Google Patents

一种轧制油泥中的金属粉末的回收方法 Download PDF

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韩生
荣绍丰
刘程
陈吉鲁
石磊
朱建英
马鹏
陈永悦
刘亚锋
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Abstract

本发明公开一种轧制油泥中的金属粉末的回收方法，即按质量比计算，轧制油泥：碱液为1:5-8的比例，将轧制油泥与碱液在温度为50℃，超声频率为40HZ，超声功率为240W下进行超声处理10-20min，使轧制油泥与碱液混合均匀，得到混合含油液；然后将所得的混合含油液控制离心速度为4000-7000r/min进行离心分离10-20min，形成油、水、泥三相，底部的沉淀为泥相；最后将所得的泥相控制温度为70-80℃烘干，即得金属粉末，从而实现了轧制油泥中的金属粉末的回收。该回收方法操作简便，原料易得，处理后的碱液可以重复利用多次，不会产生二次污染。

Description

一种轧制油泥中的金属粉末的回收方法
技术领域
本发明涉及一种轧制油泥中的金属粉末的回收方法。
背景技术
轧制油泥呈黑色粘稠状态，固液两相高度乳化，自然状态下很难降解，已成为金属加工企业环保治理的普遍难题。针对此类油泥，国内外尚未见回收利用的相关报道。在项目前期调研中，发现性质与之有一定程度相似的石油石化、原油和炼油工业的“三泥”（浮渣、剩余活性污泥、隔油池底泥）的回收和利用方法可以借鉴，常见的处理与利用途径为焚烧、溶剂萃取、燃料或建材利用、填埋等。
 CN 1488591A和CN 102351389A将含油污泥脱水后，进行热萃取，液相送焦化装置进行处理，此方法虽说可以有效的通过相似相溶原理将油从油泥中分离开来，但需要考虑萃取剂的回收，设备等问题，加大了回收成本；
USP4666585和USP4994169取焦化馏分油与含油污泥搅拌、混合制成油浆，送至焦化进料口，让含油污泥在高温下得以处理，但含油污泥因较多的含水量，焦化处理量有限，同时会影响焦化装置的正常操作。 
CN 101143780A的以粘土、黄土为基材，混合油泥将其用于制砖；CN 102031176A采用石化探、采、炼和焦化过程产生的油泥、油渣、废焦油等高污染物和有机垃圾为主料，辅以煤末和固化剂，压制成型煤。但此方法不仅浪费了自然矿物资源，实际掺用油田污泥量也很有限。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述金属加工中轧制油泥回收再利用过程中的成本高，资源浪费等问题而提供一种轧制油泥中的金属粉末的回收方法，该回收方法成本低、充分利用轧制油泥中有价值的金属粉末成分，且不会产生二次污染，为轧制油泥规模化处理和利用开辟一条新途径。
本发明的技术方案
一种轧制油泥中的金属粉末的回收方法，具体步骤如下：
（1）、按质量比计算，轧制油泥：碱液为1:5-8的比例，将轧制油泥与碱液在温度为50℃，超声频率为40HZ，超声功率为240W下进行超声处理10-20min，使轧制油泥与碱液混合均匀，得到混合含油液；
所述的碱液为质量百分比浓度为5-8%的氢氧化钠水溶液、质量百分比浓度为5-8%的氢氧化钾水溶液或质量百分比浓度为5-8%的氢氧化钠和氢氧化钾混合物的水溶液；
（2）、将步骤（1）所得的混合含油液控制离心速度为4000-7000r/min进行离心分离10-20min，形成油、水、泥三相，底部的沉淀为泥相；
然后将所得的泥相控制温度为70-80℃烘干，得金属粉末，从而实现了轧制油泥中的金属粉末的回收。
上述的水相即为轧制油泥中的金属粉末的回收处理过程中所用的碱液，可以进行回收进行再利用。
上述的一种轧制油泥中的金属粉末的回收方法，其中金属回收率为85%。
    本发明的有益效果
本发明的一种轧制油泥中的金属粉末的回收方法，仅仅使用碱液即可实现轧制油泥的固液分离，处理后的碱液还可重复使用多次，从而减少回收成本，且不会产生二次污染。
进一步，本发明的轧制油泥中的金属粉末的回收方法可以在常温下进行，处理能耗低；最大限度的回收轧制油泥中的有效成分，金属回收率可达85%，回收的金属粉末可用于钢铁炼钢的原材料，从而实现了资源的再利用。
附图说明
图1、实施例1所得的金属粉末A的SEM图；
图2、实施例1所得的金属粉末A的XRD图；
图3、实施例1中步骤（1）中的所用的轧制油泥、步骤（2）离心后的最终所得的金属粉末A，经第1次回收后的碱液再利用所得的金属粉末B，经第2次回收后的碱液再利用所得的金属粉末C中含油率的TGA图。
具体实施方式
下面通过实施例并结合附图对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
金属粉末的回收率=回收所得的金属粉末的质量/轧制油泥的质量。
回收后的金属粉末中的含油率=（回收所得的金属粉末的质量-回收所得的金属粉末控制温度为200℃加热至恒重后的质量）÷回收所得的金属粉末的质量。
轧制油泥的含油去除率=轧制油泥的含油率-回收后的金属粉末中的含油率。
实施例1
一种轧制油泥中的金属粉末的回收方法，具体步骤如下：
（1）、按质量比计算，轧制油泥：碱液为1:5的比例，将轧制油泥与碱液在温度为50℃，超声频率为40HZ，超声功率为240W下进行超声处理10min，使轧制油泥与碱液混合均匀，得到混合含油液；
所述的碱液为质量百分比浓度为5%的氢氧化钠水溶液；
（2）、将步骤（1）所得的混合含油液控制离心速度为5000r/min进行离心分离20min，形成油、水、泥三相，底部的沉淀为泥相；
然后将所得的泥相控制温度为80℃烘干，即得金属粉末A，从而实现了轧制油泥中的金属粉末的回收。
上述的水相即为第1次回收后的碱液，按实施例1中所述的一种轧制油泥中的金属粉末的回收方法，将其用于轧制油泥中的金属粉末的回收，得到经第1次回收后的碱液处理后的金属粉末B。
上述金属粉末B回收过程中得到的水相即第2次回收后的碱液，按实施例1中所述的一种轧制油泥中的金属粉末的回收方法，将其用于轧制油泥中的金属粉末的回收，得到经第2次回收后的碱液处理后的金属粉末C。
采用扫描电子显微镜（S3400N,日本日立）对上述实施例1经碱液处理后所得的金属粉末A进行扫描，所得的扫描电镜图如图1所示，从图1中可以看出固体物明显分开，没有油迹，由此表明了回收所得金属粉末A分散性较好。
采用X射线衍射仪（PW3040/60, 荷兰帕纳科公司）对上述回收所得的金属粉末A进行测定，所得的XRD图如图2所示，从图2中可以看出氧化铬、铁的衍射峰较强，由此表明回收所得金属粉末A主要是由铁单质和氧化铬等物质组成。
采用热重分析仪（Pyris 1，中国珀金埃尔默）对上述步骤（1）中的所用的轧制油泥和步骤（2）所得的金属粉末A，上述经第1次回收后的碱液再利用所得的金属粉末B(即重复实施例1的步骤，只不过其中的碱液用第1次回收后的碱液)，经第2次回收后的碱液再利用所得的金属粉末C(即重复实施例1的步骤，只不过其中的碱液用第2次回收后的碱液)中含油率情况进行测定，所得的TGA图如图3所示，从图3中可以看出，碱液经2次回收再利用后，仍然对轧制油泥具有较高的除油率。具体情况如下：
轧制油泥中含油率按重量百分比计算为20%；
实施例1中经碱液处理后所得金属粉末的回收率为85%，所得的金属粉末A中的含油率按重量百分比计算为6%，即经碱液处理后，轧制油泥的含油去除率为14%；
第1次回收后碱液再利用，所得的金属粉末B的回收率为86%，所得的金属粉末B中的含油率按重量百分比计算为7%，即经第1次回收再利用的碱液处理后，轧制油泥的含油去除率为13%；
第2次回收后碱液再利用，所得的金属粉末C的回收率为87%,所得的金属粉末C中的含油率按重量百分比计算为8%，即经第2次回收再利用的碱液处理后，轧制油泥的含油去除率为12%。
上述结果表明，使用后的碱液可回收重复利用，碱液再次利用2次后，轧制油泥中金属粉末的回收率依然可达86-87%，所得的金属粉末中含油率按重量百分比计算为7-8%，即经回收第1-2次再利用的碱液处理后，轧制油泥的含油去除率为12-13%。
实施例2
一种轧制油泥中的金属粉末的回收方法，具体步骤如下：
（1）、按质量比计算，轧制油泥：碱液为1:8的比例，将轧制油泥与碱液在温度为50℃，超声频率为40HZ，超声功率为240W下进行超声处理20min，使轧制油泥与碱液混合均匀，得到混合含油液；
所述的碱液为质量百分比浓度为8%的氢氧化钾水溶液；
（2）、将步骤（1）所得的混合含油液控制离心速度为7000r/min进行离心分离10min，形成油、水、泥三相，底部的沉淀为泥相；
然后将所得的泥相控制温度为80℃烘干，即得金属粉末，从而实现了轧制油泥中的金属粉末的回收。
实施例3
一种轧制油泥中的金属粉末的回收方法，具体步骤如下：
（1）、按质量比计算，轧制油泥：碱液为1:7的比例，将轧制油泥与碱液在温度为50℃，超声频率为40HZ，超声功率为240W下进行超声处理15min，使轧制油泥与碱液混合均匀，得到混合含油液；
所述的碱液为质量百分比浓度为7%的氢氧化钠水溶液；
（2）、将步骤（1）所得的混合含油液控制离心速度为6000r/min进行离心分离20min，形成油、水、泥三相，底部的沉淀为泥相；
然后将所得的泥相控制温度为80℃烘干，即得金属粉末，从而实现了轧制油泥中的金属粉末的回收。
综上所述，本发明提供的一种轧制油泥中的金属粉末的回收方法，经与碱液混合超声处理后，回收所得的金属粉末的回收率为85%，回收所得的金属粉末中含油去除率为14%，且所回收的碱液经过两次重复利用后，对轧制油泥中的金属粉末进行回收处理后所得的金属粉末中的含油去除率依然可以达到12-13%，该回收方法成本低廉，没有二次污染。
以上所述仅是本发明的实施方式的举例，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种轧制油泥中的金属粉末的回收方法，其特征在于包括如下具体步骤：
（1）、按质量比计算，轧制油泥：碱液为1:5-8的比例，将轧制油泥与碱液在温度为50℃，超声频率为40HZ，超声功率为240W下进行超声处理10-20min，使轧制油泥与碱液混合均匀，得到混合含油液；
所述的碱液为质量百分比浓度为5-8%的氢氧化钠水溶液、质量百分比浓度为5-8%的氢氧化钾水溶液或质量百分比浓度为5-8%的氢氧化钠和氢氧化钾混合物的水溶液；
（2）、将步骤（1）所得的混合含油液控制离心速度为4000-7000r/min进行离心分离10-20min，形成油、水、泥三相，底部的沉淀为泥相；
然后将所得的泥相控制温度为70-80℃烘干，即金属粉末，从而实现了轧制油泥中的金属粉末的回收。
2.如权利要求1所述的一种轧制油泥中的金属粉末的回收方法，其特征在于：
步骤（1）中，按质量比计算，轧制油泥：碱液为1:5的比例，将轧制油泥与碱液在温度为50℃，超声频率为40HZ，超声功率为240W下进行超声处理10min；所述的碱液为质量百分比浓度为5%的氢氧化钠水溶液；
步骤（2）中控制离心速度为5000r/min离心分离20min；所得的泥相控制温度为80℃烘干。
3.如权利要求1所述的一种轧制油泥中的金属粉末的回收方法，其特征在于：
步骤（1）中，按质量比计算，轧制油泥：碱液为1:8的比例，，将轧制油泥与碱液在温度为50℃，超声频率为40HZ，超声功率为240W下进行超声处理20min；所述的碱液为质量百分比浓度为8%的氢氧化钾水溶液；
步骤（2）中控制离心速度为7000r/min离心分离10min；所得的泥相控制温度为80℃烘干。
4.如权利要求1所述的一种轧制油泥中的金属粉末的回收方法，其特征在于：
步骤（1）中，按质量比计算，轧制油泥：碱液为1:7的比例，，将轧制油泥与碱液在温度为50℃，超声频率为40HZ，超声功率为240W下进行超声处理15min；所述的碱液为质量百分比浓度为7%的氢氧化钠水溶液；所述的超声振动处理过程控制超声时间为15min；
步骤（2）中控制离心速度为6000r/min离心分离20min；所得的泥相控制温度为80℃烘干。
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