CN104495854A - 一种回收氯硅烷不凝尾气的装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种回收氯硅烷不凝尾气的装置，该装置包括气气换热器、尾气吸收塔、回流液直冷器。所述气气换热器的一端分别设有尾气进料管线、系统尾气出口，其另一端则分别设有管道Ⅰ、管道Ⅱ；所述尾气吸收塔的顶部设有气相出口，其一侧设有回流液入口；所述管道Ⅱ的末端与所述气相出口相连；所述管道Ⅰ的末端与所述尾气吸收塔中塔釜的顶部相连；所述尾气吸收塔中塔釜内通过管道Ⅲ连有氯硅烷输送泵，该氯硅烷输送泵分别与所述回流液直冷器的底部、管道Ⅳ相连；所述回流液直冷器的顶部通过管道Ⅴ与所述回流液入口相连。本发明投资小、操作简单、回收效率高。

Description

一种回收氯硅烷不凝尾气的装置

技术领域

本发明涉及多晶硅生产技术领域，尤其涉及一种回收氯硅烷不凝尾气的装置。

背景技术

生产多晶硅90%都是使用改良西门子法，但利用该方法企业都面临着降低成本和保护环境的双重压力。如何尽可能地实现多晶硅生产系统的闭路循环、降低成本以及减小环境污染成为了企业的根本任务。三氯氢硅是多晶硅生产的主要原料，其纯度直接影响多晶硅产品质量，而通过精馏提纯的方法得到高纯度的三氯氢硅是多晶硅生产的关键。但是由于精馏提纯过程是一个复杂的物理过程，精馏塔在运行过程中会产生大量的不能正常通过塔顶冷凝器冷凝的氯硅烷尾气。该尾气含有大量的二氯二氢硅、三氯氢硅以及少量的四氯化硅，其逐步在精馏塔塔顶富集，会严重影响塔的正常运行以及三氯氢硅的纯度，进而导致多晶硅的产品质量变差。为了保证塔的正常运行，需要将不凝气体进行排放，对于回收不凝尾气中的氯硅烷，至今没有很好的处理办法。

目前常规的处理方法，都是利用尾气冷凝器进行简单冷凝，一般都是-20℃冷凝，或者增加设备投资，提高运行压力再进行冷凝的方法，回收尾气中的氯硅烷，该方法回收氯硅烷量很少，一般在20%~30%之间，大量不凝尾气带出的氯硅烷气体直接排放至尾气处理，利用碱液或者中水进行喷淋吸收尾气中的氯硅烷，进行简单中和处理，最后排放至大气中，吸收氯硅烷的酸性水需要加石灰乳进行中和，会产生大量的固体废渣，对环境产生很大的固体废弃物污染和废气污染，同时尾气处理的运行成本也较高。

中国专利CN202398133 U公开了一种尾气回收装置，包括水冷却器、尾气收集罐、小型压缩机、高压冷却器、回收料液罐，通过系统回收处理后减小尾气的排放。该专利中装置都比较复杂，一方面系统使用气体压缩机，运行成本较高；另一方面，由于氯硅烷具有易燃易爆等特性，系统进行增压造成系统运行压力高，增加了系统完全稳定运行的隐患，且不能将不凝尾气中的氯硅烷进行充分吸收。

中国专利CN103553057A公开了一种尾气回收方法，涉及利用反应精馏技术处理氯硅烷废气的方法，包括反应精馏塔、换热器、冷凝器以及反应使用的催化剂。该专利中反应精馏塔需要使用蒸汽和循环水，运行成本较高而且所使用的催化剂价格昂贵，设备投资较大且催化剂较易失效，失效后不能再生必须更换。同时由于催化剂在使用过程中吸附大量的氯硅烷，更换催化剂时不容易置换干净，遇空气着火，危险性较大。此外，更换催化剂时系统必须停车，不能保证系统的连续稳定运行。

综上所述，目前的尾气回收方法存在以下问题：

⑴尾气中的氯硅烷回收率低，大量的不凝气体直接排放至尾气处理工序，物耗成本高；

⑵用水进行喷淋后，大量的酸水需要用石灰乳中和处理，产生大量的固体废渣，增加了系统运行成本；

⑶常规方法回收后仍有大量不能回收的尾气排空，加大了环境污染；

⑷公开的专利存在设备投资较大，成本较高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种投资小、操作简单、回收效率高的回收氯硅烷不凝尾气的装置。

为解决上述问题，本发明所述的一种回收氯硅烷不凝尾气的装置，其特征在于：该装置包括气气换热器、尾气吸收塔、回流液直冷器；所述气气换热器的一端分别设有尾气进料管线、系统尾气出口，其另一端则分别设有管道Ⅰ、管道Ⅱ；所述尾气吸收塔的顶部设有气相出口，其一侧设有回流液入口；所述管道Ⅱ的末端与所述气相出口相连；所述管道Ⅰ的末端与所述尾气吸收塔中塔釜的顶部相连；所述尾气吸收塔中塔釜内通过管道Ⅲ连有氯硅烷输送泵，该氯硅烷输送泵分别与所述回流液直冷器的底部、管道Ⅳ相连；所述回流液直冷器的顶部通过管道Ⅴ与所述回流液入口相连。

所述气气换热器为列管式换热器。

所述尾气吸收塔为两段式填料塔，其中填料为鲍尔环的散堆填料。

所述回流液直冷器为浮头式的U型管换热器，其介质为-45℃~-50℃的氟利昂。

所述氯硅烷输送泵为屏蔽泵。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、由于本发明中尾气吸收塔为两段式填料塔，其中填料为鲍尔环的散堆填料，因此，不但增大了汽液接触面积，而且降低了吸收塔的压差，提高了尾气吸收率。

2、本发明中回流液直冷器为浮头式的U型管换热器，其介质为-45℃~-50℃的氟利昂，因此，可以有效保证液体在换热器中的停留时间，从而达到有效降温的目的。

3、本发明中氯硅烷输送泵为屏蔽泵，因此，可以有效减小有毒易燃物料泄漏，保证系统安全稳定运行。

4、本发明经实际应用，尾气回收塔顶温在-38℃~-40℃，塔釜温度在-43℃~-45℃，塔顶压力在40KPa~60KPa，回流量4~6t/h，不凝尾气进口中，HCl含量为5.36%，二氯二氢硅含量为7.15%，三氯氢硅含量为21.71%，氮气含量为65.78%，每小时进气量为300立方米，平均每小时回收氯硅烷70~78kg，实际回收率为80%~90%。年产5000t的多晶硅生产装置，每年可以回收氯硅烷500t，直接经济效益明显。

5、本发明系统设备少，流程短，投资费用小，操作弹性大，控制方法简单，保证系统长期安全稳定运行，且装置开停车操作简便。

附图说明

下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。

图1为本发明的结构示意图。

图中：1—尾气进料管线        2—气气换热器     3—系统尾气出口4—尾气吸收塔     5—氯硅烷输送泵    6—管道Ⅳ    7—回流液直冷器 8—回流液入口   9—气相出口   10—管道Ⅰ  11—管道Ⅲ  12—管道Ⅱ 13—管道Ⅴ。

具体实施方式

如图1所示，一种回收氯硅烷不凝尾气的装置，该装置包括气气换热器2、尾气吸收塔4、回流液直冷器7。

气气换热器2的一端分别设有尾气进料管线1、系统尾气出口3，其另一端则分别设有管道Ⅰ10、管道Ⅱ12；尾气吸收塔4的顶部设有气相出口9，其一侧设有回流液入口8；管道Ⅱ12的末端与气相出口9相连；管道Ⅰ10的末端与尾气吸收塔4中塔釜的顶部相连；尾气吸收塔4中塔釜内通过管道Ⅲ11连有氯硅烷输送泵5，该氯硅烷输送泵5分别与回流液直冷器7的底部、管道Ⅳ6相连；回流液直冷器7的顶部通过管道Ⅴ13与回流液入口8相连。

其中：

气气换热器2为列管式换热器。

尾气吸收塔4为两段式填料塔，其中填料为鲍尔环的散堆填料。

回流液直冷器7为浮头式的U型管换热器，其介质为-45℃~-50℃的氟利昂。

氯硅烷输送泵5为屏蔽泵。

使用时，自改良西门子法精馏提纯系统的富含氯硅烷的不凝尾气通过尾气进料管线1进入气气换热器2降温后，通过管道Ⅰ10进入尾气吸收塔4中塔釜内，塔内先补充氯硅烷液体，氯硅烷液体通过管道Ⅲ11，经氯硅烷输送泵5、回流液直冷器7，由回流液入口8喷淋至塔顶，尾气通过与塔顶喷淋的循环低温氯硅烷传质、传热，尾气中的氯硅烷组分冷凝下来，从塔顶气相出口9排出，未凝气体经管道Ⅱ12进入气气换热器2与尾气换热进行冷量回用后经系统尾气出口3排至界区外。随着回收的氯硅烷逐渐增加，尾气吸收塔4中塔釜排出的多余氯硅烷由氯硅烷输送泵5经管道Ⅳ6送出界区，同时将尾气冷凝液经回流液直冷器7回收利用。

Claims (5)

1.一种回收氯硅烷不凝尾气的装置，其特征在于：该装置包括气气换热器（2）、尾气吸收塔（4）、回流液直冷器（7）；所述气气换热器（2）的一端分别设有尾气进料管线（1）、系统尾气出口（3），其另一端则分别设有管道Ⅰ（10）、管道Ⅱ（12）；所述尾气吸收塔（4）的顶部设有气相出口（9），其一侧设有回流液入口（8）；所述管道Ⅱ（12）的末端与所述气相出口（9）相连；所述管道Ⅰ（10）的末端与所述尾气吸收塔（4）中塔釜的顶部相连；所述尾气吸收塔（4）中塔釜内通过管道Ⅲ（11）连有氯硅烷输送泵（5），该氯硅烷输送泵（5）分别与所述回流液直冷器（7）的底部、管道Ⅳ（6）相连；所述回流液直冷器（7）的顶部通过管道Ⅴ（13）与所述回流液入口（8）相连。

2.如权利要求1所述的一种回收氯硅烷不凝尾气的装置，其特征在于：所述气气换热器（2）为列管式换热器。

3.如权利要求1所述的一种回收氯硅烷不凝尾气的装置，其特征在于：所述尾气吸收塔（4）为两段式填料塔，其中填料为鲍尔环的散堆填料。

4.如权利要求1所述的一种回收氯硅烷不凝尾气的装置，其特征在于：所述回流液直冷器（7）为浮头式的U型管换热器，其介质为-45℃~-50℃的氟利昂。

5.如权利要求1所述的一种回收氯硅烷不凝尾气的装置，其特征在于：所述氯硅烷输送泵（5）为屏蔽泵。