CN104485273A - 制备亲水界面的方法、原子层沉积高介电常数氧化物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明实施例公开了一种制备用于原子层沉积高介电常数氧化物的亲水界面的方法，包括：制备硅基片；使用臭氧在硅基片的表面进行原子层沉积，在硅基片的表面沉积一层氧原子；使用水在沉积了一层氧原子的硅基片的表面进行原子层沉积。本发明的实施例的方法中，通过一个周期循环的臭氧和水在原子层沉积室内原位形成亲水性的界面氧化层，在此亲水性界面层上可以进行高质量HfO2的生长。

Description

制备亲水界面的方法、原子层沉积高介电常数氧化物的方法
技术领域
本发明涉及电子材料技术领域，尤其是涉及一种制备用于原子层沉积高介电常数氧化物的亲水界面的方法和一种原子层沉积高介电常数氧化物的方法。
背景技术
高介电常数氧化物（例如，氧化铪（HfO2）或者氧化锆）已成为半导体行业中主流的高k电介质材料。这是因为高介电常数氧化物具有一些优良的特性，如高的介电常数（大约20）、足够的绝缘性能、以及良好的热力学稳定性等等。
高质量HfO2只能通过原子层沉积（ALD）方法在亲水性表面上、即在羟键（OH键）终结的表面上生长获得。OH键终结对于Hf前驱体在硅表面上的化学吸附是至关重要的。
化学氧化物被广泛地用于提供富含羟基（OH）基团的高亲水界面层。但是，化学氧化物一般是在SC1溶液（2 NH4OH：5 H2O2：200 H2O）中、或通过臭氧水喷洒的方法形成。对于现代的三维（3-D）硅MOS器件结构，诸如FinFETs和纳米线MOSFETs，湿化学溶液或喷射等传统方法难以在Fin结构的两侧和硅纳米线的下表面形成均匀的氧化物。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种制备具有高度亲水性的亲水界面的方法。
本发明的目的之一是提供一种能够在三维结构上形成均匀的亲水界面和相应的高介电常数氧化物层的方法。
本发明公开的技术方案包括：
提供了一种制备用于原子层沉积高介电常数氧化物的亲水界面的方法，其特征在于，包括：制备硅基片；使用臭氧在所述硅基片的表面进行一个脉冲的原子层沉积，在所述硅基片的表面形成一层超薄氧化物层；使用水在沉积了一层超薄氧化物层的所述硅基片的表面进行一个脉冲的原子层沉积。
本发明的一个实施例中，所述制备硅基片的步骤包括：清洗所述硅基片；将清洗后的所述硅基片浸入缓冲氧化蚀刻溶液中处理预定时间。
本发明的一个实施例中，所述使用臭氧在所述硅基片的表面上进行一个脉冲的原子层沉积的步骤包括：将所述硅基片置于在第一温度下的原子层沉积室中；向所述原子层沉积室中充入一个脉冲的臭氧，使所述臭氧与所述硅基片的表面反应。
本发明的一个实施例中，向所述原子层沉积室中充入一个脉冲的臭氧的脉冲时间为0.01至1000秒，反应时间为1至1000秒；所述第一温度为50至350摄氏度。
本发明的一个实施例中，在向所述原子层沉积室中充入一个脉冲的臭氧使所述臭氧与所述硅基片的表面反应之后还包括：排除所述原子层沉积室中的残余臭氧。
本发明的一个实施例中，所述排除所述原子层沉积室中的残余臭氧的方法包括：将所述原子层沉积室抽真空1至1000秒。
本发明的一个实施例中，所述使用水在沉积了一层超薄氧化物层的所述硅基片的表面进行一个脉冲的原子层沉积的步骤包括：向所述原子层沉积室中通入一个脉冲的水蒸气，使所述水蒸气中的水与所述超薄氧化物层反应形成氢氧基。
本发明的一个实施例中，向所述原子层沉积室中充入一个脉冲的水蒸气的脉冲时间为0.01至1000秒，反应时间为1至1000秒。
本发明的一个实施例中，向所述原子层沉积室中充入一个脉冲的水蒸气使所述水蒸气中的水与沉积了一层超薄氧化物层的所述硅基片的表面反应的步骤之后还包括：将所述原子层沉积室抽真空1至1000秒。
本发明的实施例中还提供了一种原子层沉积高介电常数氧化物的方法，其特征在于，包括：制备硅基片；使用臭氧在所述硅基片的表面进行一个脉冲的原子层沉积，在所述硅基片的表面形成一层超薄氧化物层；使用水在沉积了一层超薄氧化物层的所述硅基片的表面进行一个脉冲的原子层沉积；在使用水进行原子层沉积之后的所述硅基片的表面原子层沉积高介电常数氧化物。
本发明的实施例的方法中，通过一个周期循环的臭氧和水在原子层沉积室内原位形成亲水性的界面氧化层，在此亲水性界面层上可以进行高质量高介电常数氧化物（例如，HfO2）的生长，并且其漏电流特性可以与生长在化学氧化物上的HfO2相媲美。使用本发明的实施例中提供的方法，可以在3-D结构上形成均匀的亲水性界面氧化物层和相应的HfO2层。此外，在工艺步骤中摒弃了湿化学氧化法，提高了集成电路制造的经济性。
附图说明
图1是本发明一个实施例的制备用于原子层沉积高介电常数氧化物的亲水界面的方法的流程示意图。
图2是本发明另一个实施例的原子层沉积高介电常数氧化物的方法的流程示意图。
图3是显示根据本发明的一个实施例的原子层沉积高介电常数氧化物时高介电常数氧化物的生长特性的示意图。
图4是使用在根据本发明一个实施例的亲水界面上生长的氧化铪制成的MOS电容和使用在化学氧化物上生长的氧化铪制成的MOS电容的C-V曲线。
图5是使用在根据本发明一个实施例的亲水界面上生长的氧化铪制成的MOS电容的C-V曲线，其中氧化铪沉积24个周期。
图6是显示图4和5中的MOS电容的漏电流密度曲线的示意图。
具体实施方式
下面将结合附图详细说明本发明的实施例的制备用于原子层沉积高介电常数氧化物的亲水界面的方法和原子层沉积高介电常数氧化物的方法。
图1是本发明一个实施例的制备用于原子层沉积高介电常数氧化物的亲水界面的方法的流程图。
如图1所示，本发明的一个实施例中，在步骤10中，首先制备硅基片。例如，一个实施例中，可以首先清洗硅基片，例如，用标准RCA清洗方法清洗硅基片；然后，将清洗了的硅基片浸入缓冲氧化蚀刻溶液中处理预定时间。例如，一个实施例中，可以将硅基片浸入缓冲氧化蚀刻溶液中处理一分钟。经过这样的处理，使得该硅基片的表面成为氢终止（H终止）的表面。
然后，在步骤12中，使用臭氧对该硅基片进行一个脉冲的原子层沉积。
例如，一个实施例中，可以将步骤10制备的硅基片置于第一温度下的原子层沉积室中，然后，向该原子层沉积室中充入一个脉冲的臭氧，使硅基片暴露于臭氧中，从而使该臭氧与该硅基片的表面反应，在硅基片的表面形成一层超薄氧化物层（例如，二氧化硅）。
本发明的实施例中，这里，所说的向原子层沉积室中充入“一个脉冲”的臭氧是指向原子层沉积室中充入臭氧并且充入臭氧的动作所持续的时间为一个脉冲时间。
本发明的实施例中，前述的使用臭氧对硅基片进行“一个脉冲”的原子层沉积是指向原子层沉积室中充入一个脉冲的臭氧，停止充入臭氧后使臭氧留在原子层沉积室中与硅基片表面反应一定的时间（反应的时间称为“反应时间”）。这个过程即为“一个脉冲”的原子层沉积。
这里，前述的第一温度可以是50至350摄氏度。例如，一个实施例中，这里的第一温度可以是100摄氏度。
一个实施例中，在用臭氧做原子层沉积时，通入臭氧的脉冲时间可以为0.01至1000秒，反应时间可以为1至1000秒。例如，一个实施例中，通入臭氧的脉冲时间为0.3秒，反应时间为30秒。
这里，如果脉冲时间和反应时间过短，则界面上臭氧与硅的化学反应会不充分；而如果脉冲时间和反应时间过长，则形成的氧化物层会过厚。因此，本发明的实施例中，脉冲时间和反应时间选择了适合的时间。
如前文所述，这里，所说的“脉冲时间”是指通入臭氧所持续的时间，所说的“反应时间”是指停止通入臭氧之后臭氧在原子层沉积室中与硅反应的时间。
本发明的一个实施例中，在向原子层沉积室通入一个脉冲的臭氧并使臭氧与硅基片的表面反应之后，在用水对该硅基片进行一个脉冲的原子层沉积之前，还可以包括将原子层沉积室中的残余臭氧从该原子层沉积室中排除的步骤。这样，避免这些残余臭氧对后续的处理步骤造成干扰。
例如，一个实施例中，排除原子层沉积室中的残余臭氧的方法可以包括将该原子层沉积室抽真空1至1000秒；或者，也可以在抽真空的同时，向该原子层沉积室中通入氮气等气体。本发明的其他的实施例中，也可以使用其他的适合的方法从原子层沉积室中排除残余臭氧。
然后，在步骤16中，可以使用水在形成了一层超薄氧化物层的硅基片的表面进行一个脉冲的原子层沉积。
例如，一个实施例中，可以向原子层沉积室中通入一个脉冲的水蒸气，使水蒸气中的水与在前述步骤中形成的超薄氧化物层反应形成氢氧基。
与前文中的类似，本发明的实施例中，这里，所说的向原子层沉积室中充入“一个脉冲”的水蒸气是指向原子层沉积室中充入水蒸气并且充入水蒸气的动作所持续的时间为一个脉冲时间。
本发明的实施例中，前述的使用水蒸气对形成了超薄氧化物层的硅基片的表面进行“一个脉冲”的原子层沉积是指向原子层沉积室中充入一个脉冲的水蒸气，停止充入水蒸气后使水蒸气留在原子层沉积室中与形成了超薄氧化物层的硅基片表面（即与该超薄氧化物层）反应一定的时间（该反应的时间也称为“反应时间”）。这个过程即为使用水蒸气进行的“一个脉冲”的原子层沉积。
一个实施例中，在用水做原子层沉积时，通入水蒸气的脉冲时间可以为0.01至1000秒，反应时间可以为1至1000秒。例如，一个实施例中，通入水蒸气的脉冲时间为0.3秒，反应时间为30秒。
本发明的一个实施例中，使用臭氧进行一个脉冲的原子层沉积的脉冲时间可以与使用水蒸气进行一个脉冲的原子层沉积的脉冲时间相同或者不同；类似地，使用臭氧进行一个脉冲的原子层沉积的反应时间可以与使用水蒸气进行一个脉冲的原子层沉积的反应时间相同或者不同。
与前文类似，这里，所说的“脉冲时间”是指通入水蒸气所持续的时间，所说的“反应时间”是指停止通入水蒸气之后留在原子层沉积室中的水蒸气与超薄氧化物层反应的时间。
本发明的一个实施例中，在步骤16中用水进行了原子层沉积之后，还可以包括将原子层沉积室抽真空1至1000秒的步骤，从而将原子层沉积室中的残余水蒸气排出。
经过前述步骤的处理，可以在硅基片表面生长出一层其表面是高度亲水性的超薄的二氧化硅层（用水蒸气进行原子层沉积时，水分子中的氢与超薄氧化物层（二氧化硅层）中的氧形成了氢氧基（OH）。由于氢氧基（OH）具有高度亲水性，因此该二氧化硅层表面具有高度亲水性），该二氧化硅层的厚度仅仅为3.5埃米左右。该二氧化硅层的高度亲水性表面可以作为优良的用于高介电常数氧化物的原子层沉积的亲水界面。
因此，本发明的另外的实施例中，通过前述步骤获得了用于原子层沉积高介电常数氧化物的亲水界面后，可以在该亲水界面上用原子层沉积的方法沉积高介电常数氧化物（例如，氧化铪或者氧化锆等等）。
例如，图2为本发明另一个实施例的原子层沉积高介电常数氧化物的方法的流程示意图。图2的实施例中，其中步骤20、22和26可以分别与前文中参考图1描述的实施例中的步骤10、12和16相同或者类似，在此不再赘述。 
在步骤28中，可以在前述的形成了具有高度亲水性的表面的二氧化硅层的硅基片上用原子层沉积的方法沉积高介电常数氧化物。这里，可以使用常规的原子层沉积方法进行高介电常数氧化物的沉积。由于硅基片表面的二氧化硅层的表面具有高度亲水性，因此可以促进高介电常数氧化物的沉积。
例如，一个实施例中，使用根据前述的实施例中的方法制备的亲水性二氧化硅层作为界面层，使用常规原子层沉积工艺在300℃进行了氧化铪的沉积。这里所用的前驱体是TDMAH和H2O。这里，也可以使用其它的前驱体，例如，也可以是HfCl4和H2O、TEMAH和H2O、TDMAH和臭氧等等。
这是一种原位过程，直到氧化铪沉积结束才将硅基片从原子层沉积室中取出。本实施例中，氧化铪的生长特性如图3所示。从图3中可以看出，生长没有明显的缓冲期，沉积速率为1埃米每周期左右。可见，本发明的实施例的方法中，氧化铪的生长具有优异的线性生长特性。
为了测试其电学特性，基于在此界面层上生长的HfO2制备了MOS电容，并采用了在化学氧化物上生长的HfO2作为质量基准的参照样品。
图4是这两种MOS电容的高频（100 KHz）电容密度 - 电压（C-V）曲线。序号1指示的是使用根据本发明的实施例中的方法制备的界面生长的氧化铪制成的MOS电容的C-V曲线，其中由小圈形成的线是实验的C-V曲线，实线是仿真的C-V曲线。序号2指示的是使用在化学氧化物上生长的氧化铪制成的MOS电容的C-V曲线，其中由小圈形成的线是实验的C-V曲线，实线是仿真的C-V曲线。
在图4中，其中由于隧穿电流隧穿超薄膜导致C-V曲线在高压区域发生了畸变。
利用椭偏仪对氧化膜（例如，氧化硅和氧化铪）的物理厚度进行了测量。测量发现根据本发明的实施例中的方法形成的SiO2界面层的物理厚度为0.35nm左右，比化学氧化物层的厚度薄了大约0.1nm。
从图4可以发现，在根据本发明的实施例的方法获得的界面上ALD生长21个周期的HfO2的等效氧化物厚度（EOT）为0.86 nm，比在化学氧化物界面上ALD生长21个周期的HfO2的EOT（0.98 nm）小1 埃米。这个结果与之前椭偏仪测量的根据本发明的实施例中的方法形成的界面层与化学氧化物层的物理厚度的差别是相符的。参照样品的化学氧化物上ALD生长21个周期HfO2的EOT为0.98 nm。
为了对比根据本发明的实施例中的方法形成的样品和参照样品，我们通过24个周期的HfO2沉积，增加了根据本发明的实施例中的方法形成的样品上的HfO2的EOT，如图5所示，其中由小圈形成的线是实验的C-V曲线，实线是仿真的C-V曲线。
我们获得的基于根据本发明的实施例中的方法形成的生成界面上24个周期HfO2的EOT为0.94nm，与参照样品的0.98 nm非常接近。
在相同EOT的情况下，我们可以比较两个样品的漏电流，如图6所示。可以看到根据本发明的实施例中的方法形成的生成界面上24个周期HfO2的栅极漏电流完全可以与参照样品相媲美。
综上所述，本发明的实施例的方法中，通过一个周期循环的臭氧和水在原子层沉积室内原位形成亲水性的界面氧化层，在此亲水性界面层上可以进行高质量HfO2的生长，并且其漏电流特性可以与生长在化学氧化物上的HfO2相媲美。使用本发明的实施例中提供的方法，可以在3-D结构上形成均匀的亲水性界面氧化物层和相应的HfO2层。此外，在工艺步骤中摒弃了湿化学氧化法，提高了集成电路制造的经济性。
以上通过具体的实施例对本发明进行了说明，但本发明并不限于这些具体的实施例。本领域技术人员应该明白，还可以对本发明做各种修改、等同替换、变化等等，这些变换只要未背离本发明的精神，都应在本发明的保护范围之内。此外，以上多处所述的“一个实施例”表示不同的实施例，当然也可以将其全部或部分结合在一个实施例中。

Claims (10)

1.一种制备用于原子层沉积高介电常数氧化物的亲水界面的方法，其特征在于，包括：
制备硅基片；
使用臭氧在所述硅基片的表面进行一个脉冲的原子层沉积，在所述硅基片的表面形成一层超薄氧化物层；
使用水在沉积了一层超薄氧化物层的所述硅基片的表面进行一个脉冲的原子层沉积。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述制备硅基片的步骤包括：
清洗所述硅基片；
将清洗后的所述硅基片浸入缓冲氧化蚀刻溶液中处理预定时间。
3.如权利要求1或者2所述的方法，其特征在于，所述使用臭氧在所述硅基片的表面上进行一个脉冲的原子层沉积的步骤包括：
将所述硅基片置于在第一温度下的原子层沉积室中；
向所述原子层沉积室中充入一个脉冲的臭氧，使所述臭氧与所述硅基片的表面反应。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，向所述原子层沉积室中充入一个脉冲的臭氧的脉冲时间为0.01至1000秒，反应时间为1至1000秒；所述第一温度为50至350摄氏度。
5.如权利要求3所述的方法，其特征在于，在向所述原子层沉积室中充入一个脉冲的臭氧使所述臭氧与所述硅基片的表面反应之后还包括：排除所述原子层沉积室中的残余臭氧。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述排除所述原子层沉积室中的残余臭氧的方法包括：将所述原子层沉积室抽真空1至1000秒。
7.如权利要求3至6中任意一项所述的方法，其特征在于，所述使用水在沉积了一层超薄氧化物层的所述硅基片的表面进行一个脉冲的原子层沉积的步骤包括：
向所述原子层沉积室中通入一个脉冲的水蒸气，使所述水蒸气中的水与所述超薄氧化物层反应形成氢氧基。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于：向所述原子层沉积室中充入一个脉冲的水蒸气的脉冲时间为0.01至1000秒，反应时间为1至1000秒。
9.如权利要求7或者8所述的方法，其特征在于，向所述原子层沉积室中充入一个脉冲的水蒸气使所述水蒸气中的水与沉积了一层超薄氧化物层的所述硅基片的表面反应的步骤之后还包括：将所述原子层沉积室抽真空1至1000秒。
10.一种原子层沉积高介电常数氧化物的方法，其特征在于，包括：
制备硅基片；
使用臭氧在所述硅基片的表面进行一个脉冲的原子层沉积，在所述硅基片的表面形成一层超薄氧化物层；
使用水在沉积了一层超薄氧化物层的所述硅基片的表面进行一个脉冲的原子层沉积；
在使用水进行原子层沉积之后的所述硅基片的表面原子层沉积高介电常数氧化物。
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