CN1044840C - GaN/Al2O3复合材料在Ⅲ－V族氮化物外延生长中做衬底的方法 - Google Patents
GaN/Al2O3复合材料在Ⅲ－V族氮化物外延生长中做衬底的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明首次提出了一种以GaN/Al2O3做为一种Ⅲ-Ⅴ族氮化物外延的复合衬底及其制备方法和有关的质量要求;直接生长GaN等Ⅲ-Ⅴ族氮化物单晶薄膜，提高成品率，有好的重复性，涉及以GaN为基础的光发射二极管(LED)、激光器(LD)、场效应晶体管(FET)、光电探测器等器件的制备，并直接和Ⅲ-Ⅴ氮化物半导体的光电器件、电子学器件的制备技术有关。
Description
本发明首次提出了一种复合衬底用于Ⅲ-Ⅴ族氮化物外延生长的方法。同时提出一种采用这种复合衬底生长GaN-基光发射二极管(LED)的金属有机物气相外延(MOCVD)技术。涉及一种以GaN为基础的光发射二极管(LED)、激光器(LD)、场效应晶体管(FET)、光电探测器等器件的制备，并直接和Ⅲ-Ⅴ氮化物半导体的光电器件、电子学器件的制备技术有关。
Ⅲ-Ⅴ氮化物半导体材料主要包括氰化镓(GaN)，氮化铟(InN)，氮化铝(AlN)及其合金体系，如铟镓氮(InGaN)、铝镓氮(AlGaN)等。在光电子和电子器件中有广泛应用。其中特别是可见光到紫外波段的光电器件，高温、大功率电子器件有着现实的、和潜在的应用前景和巨大的市场需求。同时，这种多相、宽带Ⅲ-Ⅴ氮化物半导体的研究有着深刻的物理意义，引起了人们极大的兴趣。然而，高质量的Ⅲ-Ⅴ氮化物材料的制备还是相当困难的。其主要原因在于缺少合适的衬底，长期以来一直是Ⅲ-Ⅴ氮化物半导体材料在光电子和电子器件应用中最主要的障碍。
本发明以前的Ⅲ-Ⅴ氮化物半导体材料研究中，不论是MOCVD技术、HVPE技术以及其他所有的GaN及其有关的Ⅲ-Ⅴ氮化物半导体薄膜的制备方法中，外延生长都是采用异质外延方法，如采用Al2O3,SiC,Si,GaAs,GaP,MgO,ZnO，等等。主要原因在于到目前为止，人们还得不到可用作衬底的GaN单晶。虽然也有采用微小GaN单晶作为衬底进行外延生长的报道，见文献T.Detchprohm,K.Hiramatsu,N.Sawaki,and I.Akasaki,J.of Crystal Growth,137,170(1994)和SatoshiKurai,Yoshiki Naoi,Toshimitsu Abe,Susumu Ohmi andShiro Sakai,Jpn J.Appl.Phys.35,L77(1996)。但是GaN衬底的尺寸小于1平方厘米，只能用于特性研究，不能用于器件的制备。
目前，在应用上述衬底进行的Ⅲ-Ⅴ氮化物半导体薄膜的制备方法中，以MOCVD方法，应用Al2O3衬底得到的效果最好。但是，必须采用两步生长法，即首先在低温(500-650℃)下，生长一薄层AlN或GaN，然后再升高温度(≥1000℃)，才能得到较高质量的GaN外延薄膜，见文献H.Amano,N.Sawaki,I.Akasaki,and Y.Toyoda,Appl.Phys.Lett.48,353(1986)；K.Hiramatsu,S.Itoh,H.Amano,I.Akasaki,N.Kuwano,T.Shiraishi and K.Oki,J.of Crystal Growth,115,628(1991)和Shuji Nakamura,Masayuhi Senoh and TakashiMukai,Jpn J.Appl.Phys.30,L1708(1991)。在此基础上，制备出GaN-基兰-绿光LED和LD见文献Shuji Nakamura,Takashi Mukai,and Masayuhi Senoh,Appl.Phys.Lett.64,1687(1994)；Shuji Nakamura,Masayuhi Senoh,Shin-ichiNagahama,Naruhito Iwasa,Takao Yamada,ToshioMatsushita,Hiroyuki Kiyoku and Yasunobu Sugimoto,JpnJ.Appl.Phys.35,L74(1996)。由于GaN和Al2O3之间，有16％的晶格失配，25％的热膨胀系数失配，使获得高质量Ⅲ-Ⅴ氮化物半导体薄膜的条件非常严格。甚至生长过程中，温度、压力、流量、时间等某些因素的涨落，都可能引起失败。因此，这种高失配异质外延的重复性是一个非常重要的问题，特别是在工业化生成中，严重影响着成品率，造成巨大的经济、人力、物力的浪费。
本发明的目的是采用一种GaN/Al2O3复合材料作为Ⅲ-Ⅴ族氮化物外延的衬底直接生长高质量的GaN及其它Ⅲ-Ⅴ族氮化物外延层。这种衬底可以用于所有Ⅲ-Ⅴ族氮化物外延生长的方法，如MOCVD,HVPE等。使工艺简单，重复性好，极大地提高成品率，降低成本。
本发明的内容与技术方案
GaN/Al2O3复合材料分为Al2O3层，GaN过渡层和GaN薄膜层，GaN层表面如镜面光亮，无色透明，1000倍光学显微镜下观测不到明显的缺陷特征。以此材料作为衬底直接生长GaN及其它Ⅲ-Ⅴ族氮化物外延层。
复合材料采用MOCVD方法以两步生长法制成，GaN层厚度大于0.5μm，最佳值为1±0.2μm；GaN/Al2O3复合材料的GaN层的(0002)衍射峰的X-射线双晶衍射回摆曲线(XRC)的半峰宽(FWHM)小于10分；采用卢瑟福背散射(RBS)方法进行检测，Xmin＜2％。
本发明的优点和积极效果：
本发明由于采用符合质量要求的GaN/Al2O3复合材料作衬底，解决异质外延方法中的晶格失配和热膨胀系数失配问题，可以用直接生长法生长Ⅲ-Ⅴ族氮化物外延层，提高成品率，达到好的重复性。如果GaN/Al2O3复合衬底的GaN层质量达不到要求，可将GaN层用体积比为1∶3的H2SO4/HPO3混合液，在160℃下腐蚀掉后，重新生长，直到达到要求为止，避免因衬底而影响生长，大大降低了成本，提高重复性和成品率。
生长后的样品经范得宝法霍尔测量、扫描电子显微镜(SEM)、X-射线双晶衍射、光荧光(PL)、二次离子质谱检测，样品的质量，结果均表明其优点及积极效果。
1．样品表面如镜面光亮，无色透明，10万倍SEM观察无特征表面；霍尔测量室温非掺杂GaN为n-型，背景载流子浓度低达1.5×1016cm-3，霍尔迁移率为303cm2/V.s．以上。
2．X-射线双晶回摆曲线(XRC)半峰宽小于6min。Mg掺杂GaN单晶薄膜，未经任何处理在77K和298K进行霍尔测量均为P-型，空穴载流子浓度分别为3.5×1017cm-3和4.2×1017cm-3；霍尔迁移率分别为30cm2/V.s和22cm2/V.s。
3．二次离子质谱检测的结果表明，Mg掺杂的厚度分布是均匀的。GaN中空穴载流子浓度和气相组份比[CP2Mg]/[TMGa]的关系如图6所示。
4．直接生长P-型GaN有利于复杂结构器件的设计，简化工艺过程，避免热退火过程引起的互扩散等问题。
5．应用本发明，可使P-型和N-型掺杂分别进行，有效地避免交叉掺杂和记忆效应的影响，有利于获得P-N结和异质结构。这对于器件的设计和制备是十分主要的。
6．由于MOCVD能够大批量、工业化生产，因此采用MOCVD技术直接生长P-型GaN比采用MBE技术直接生长P-型GaN具有更大的应用价值和经济效益。
附图说明
图1 GaN/Al2O3复合衬底结构示意图
1--厚度为300um的c-面(0001)Al2O3层
2--厚度为25nm的GaN过渡层
3--厚度为1±0.2um的GaN层
图2 GaN/Al2O3复合衬底的卢瑟福背散射(RBS)P谱
4--GaN层的随机谱 5--GaN层的沟道谱
图3 GaN/Al2O3复合衬底GaN层的(0002)的X-射线衍射双晶回摆曲线
图4 GaN/Al2O3复合衬底GaN层的n-型载流子浓度n与Si掺杂剂Si2H6的气相组份的关系
图5在GaN/Al2O3复合衬底上生长的Mg掺杂GaN的P-型载流子浓度P与CP2Mgd气相组份的关系
图6在GaN/Al2O3复合衬底上生长的AlxGa1-xNd的(0002)的X-射线衍射双晶回摆曲线
图7在GaN/Al2O3复合衬底上生长的GaN P-N结LED在正向电压5V，电流10mA的发射光谱，其中插图是该LED的电流-电压曲线(Ⅰ-Ⅴ特性曲线)
图8.HVPE生长的GaN的XRC曲线
实施方案
一．GaN/Al2O3复合衬底的制备
本发明采用MOCVD方法，用金属有机镓，如三甲基镓(TMGa)，作为Ga源，高纯NH3作为氮源，高纯H2作为载气，c-面Al2O3(0001)作为衬底。c-面Al2O3衬底厚度一般为300μm，经双面抛光达光学三级。采用两步生长法，制备GaN/Al2O3复合衬底，其结构如图1所示。GaN层厚度大于0.5μm，最佳值为1+0.2μm。这是因为采用两步生长法，制备的GaN/Al2O3复合衬底中，在靠近Al2O3衬底的0.5μm的GaN中，存在着很高的晶体缺陷。这一结论已被卢瑟福背散射(RBS)的实验结果所证实，如图2所示。图中，曲线1是GaN/Al2O3复合衬底的RBS的随机谱，曲线2是GaN/Al2O3复合衬底的RBS的沟道谱。沟道谱强度与随机谱强度之比Xmin的大小，则表明晶体质量的高低，Xmin越小的地方，晶体质量越高，Xmin越大的地方，表明晶体中的缺陷越多。由图2可见，在靠近Al2O3衬底的0.5μm的GaN中，曲线2有一个峰值分布，O.5μm以后，Xmin保持在0.2左右。所以，GaN/Al2O3复合衬底中GaN的厚度大于0.5μm，可以使外延生长在高质量的GaN层上进行。但这是一种临界状态。GaN层过厚，会增加由于热膨胀系数失配引起的热应力。因此GaN/Al2O3复合衬底中GaN厚度的最佳值为1±0.2μm。
二．GaN/Al2O3复合衬底的质量要求
作为衬底，一般对GaN单晶薄膜的晶体质量要求不是很高。一般情况下，只要衬底表面如镜面光亮，无色透明，1000倍光学显微镜下，观测不到明显的缺陷特征，即为合格衬底。可采用X-射线双晶衍射回摆曲线方法进行检测，当GaN/Al2O3复合衬底的GaN层的(0002)衍射峰的X-射线双晶衍射回摆曲线(XRC)的半峰宽(FWHM)小于10分时，如图3所示，即为合格衬底。也可采用RBS方法进行检测，当X小于2％时，如图2所示，即为合格衬底。
载流子浓度可根据需要进行掺杂。如果GaN/Al2O3复合衬底达不到要求，可将GaN用体积比为1∶3的H2SO4/HPO3混合液，在160℃下腐蚀掉后，重新生长，直到达到要求为止。
三．采用GaN/Al2O3复合衬底生长GaN等Ⅲ-Ⅴ族氮化物MOCVD方法
采用GaN/Al2O3复合衬底生长GaN等Ⅲ-Ⅴ族氮化物，如AlGaN,InGaN及其异质结构，量子阱，超晶格，二维电子气等结构的材料和器件。可应用金属有机的TMGa,TMAl,TMIn分别作为Ga,Al,In源，高纯NH3作为氮源，高纯H2作为载气。生长过程可采用直接生长法。详细生长过程，在实施例中给出。
实施例1,n-型GaN/Al2O3复合衬底上直接生长p-型GaN
采用一种改进的射频加热的LP-MOCVD系统。应用TMGa，作为Ga源，二茂镁(CP2Mg)作为Mg源，高纯H2作为载气，c-面Al2O3(0001)作为衬底。(1)采用两步生长法，制备n-型GaN单晶薄膜。典型试验条件：双面抛光的c-面Al2O3(0001)衬底经CCl4、丙酮、乙醇、去离子水超声清洗，真空脱水后，装入反应室；在H2气氛下，高温1000-1200℃进行表面清洁处理10分钟；降温到500-650℃生长GaN过渡层7-30nm；升温到1000-1100℃生长GaN单晶薄膜1-2μm，做为GaN/Al2O3复合衬底。生长过程中H2、NH3、TMGa的流量分别为0.5slm、4.8slm、3.4μmole/min；生长时间可根据厚度要求确定。(2)检测GaN/Al2O3复合衬底，以决定是否适合于做为外延衬底。(a)是检测其透明度，要求GaN/Al2O3复合衬底无色、透明，(b)在1000倍光学显微镜下，看不到明显的生长特征，结构缺陷。则可视为符合要求。(c)有条件时，可进行XRC和PBS检测，当XRC的FWHM小于12分或RBS的Xmin小于0.2时，可视为符合要求的GaN/Al2O3复合衬底。(d)一般情况下，这种非故意掺杂的GaN/Al2O3复合衬底的载流子浓度为1016-1017cm-3，可由标准霍尔测量方法确定其载流子浓度。如果需要高的载流子浓度时，可通过Si掺杂获得，如采用SiH4或Si2H6作为n-型掺杂剂。做为例子，当采用Si2H6作为n-型掺杂剂时，GaN的载流子浓度和气相组份比[Si2H6]/[TMGa]的关系如图4所示。(3)应用GaN/Al2O3复合衬底进行GaN的外延生长过程中，首先要将GaN/Al2O3复合衬底在160℃的HPO3溶液中腐蚀一分钟，用去离子水冲洗干净。真空脱水后，装入反应室。(4)反应室压力始终保持在76乇。在NH3-H2混合气氛下，将衬底温度升高到1030℃，清洁处理2分钟，通入TMGa开始外延生长。生长速率为0.8-1μm/小时，生长时间由所需外延层厚度确定。
实施例2,n-型GaN/Al2O3复合衬底上生长AlGaN
n-型GaN/Al2O3复合衬底的制备方法和检测方法同实施例1的(1)和(2)。(3)GaN/Al2O3复合衬底的处理方法同实施例1中(3)；(4)反应室压力始终保持在76乇。在NH3-H2混合气氛下，将衬底温度升高到1030℃，清洁处理2分钟，按AlGaN组份的需要，通入TMGa和TMAl开始外延生长。生长速率为0.8-1μm/小时，生长时间由所需外延层厚度确定。不同组份的AlGaN通常表示为AlxGa1-xN,x值可通过XRC检测，根据Vegard定率确定。如图5所示的AlxGa1-xN的XRC,x值为0.3。
应用本发明技术，成功地生长了GaN P-N结结构。采用离子束刻蚀(IE),lift-off技术，Al/Au和Ti/Au作为n-型和p-型欧姆接触电极，制备了GaN P-N结蓝光LED。正向电压在5V，正向电流为10mA，发射波长可控制在425nm到480nm范围，光谱半峰宽(FWHM)约为50nm。
实施例3，用HVPE在n-型GaN/Al2O3复合衬底上生长GaN
氢化物VPE(HVPE)是采用电阻加热，应用金属Ga作为Ga源，NH3作为N源，高纯N2作为载气，利用HCl与金属Ga在Ga源区反应生成GaCl,GaCl再在生长区与NH3反应形成GaN的外延系统。
GaN/Al2O3复合衬底的制备方法和检测方法同实施例1的(1)和(2)。应用GaN/Al2O3复合衬底进行GaN的HVPE生长过程中，首先要将GaN/Al2O3复合衬底在160℃的3H2SO4:1HPO3溶液中腐蚀10秒钟，用去离子水冲洗干净。真空脱水后，装入HVPE反应室。(4)反应室保持在常压。在NH3-H2混合气氛下，Ga源区温度保持850℃，将衬底温度升高到约1000℃，清洁处理5分钟，通入HCl开始外延生长。生长速率约为10mm/小时。HVPE生长的GaN通过XRC检测，为单晶薄膜。HVPE生长的GaN的XRC曲线如图8所示。
Claims (9)
1．一种GaN/Al2O3复合材料在Ⅲ-Ⅴ族氮化物外延生长中做衬底的方法，其步骤包括：(1)用金属有机镓，作为Ga源，高纯NH3作为氮源，高纯H2作为载气，C-面Al2O3(0001)作为衬底，C-面Al2O3衬底厚度一般为300微米，经双面抛光达光学三级，用两步生长法制成GaN/Al2O3复合材料；GaN/Al2O3复合材料分为Al2O3层，GaN过渡层和GaN层；其中GaN层表面如镜面光亮，无色透明，1000倍光学显微镜下观测不到明显的缺陷特征；(2)应用金属有机镓，金属有机铝，金属有机铟分别作为镓，铝，铟源，高纯NH3作为氮源，高纯H2作为载气，用上述复合材料作为衬底，直接生长外延层GaN等Ⅲ-Ⅴ族氮化物。
2．如权利要求1所述的GaN/Al2O3复合材料在Ⅲ-Ⅴ族氮化物外延生长中做衬底的方法，其特征在于所述用两步生长法制成GaN/Al2O3复合材料是采用MOCVD方法，将双面抛光的C-面Al2O3(0001)衬底经CCl4、丙酮、乙醇、去离子水超声清洗，真空脱水后，装入反应室；在H2气氛下，高温1000-1150℃进行表面清洁处理10分钟；降温到500-650℃生长GaN过渡层7-30纳米；升温到1000-1100℃生长GaN单晶薄膜1-2微米，作为GaN/Al2O3复合衬底；生长时间可根据厚度要求和生长速率确定。
3．如权利要求1或2所述的GaN/Al2O3复合材料在Ⅲ-Ⅴ族氮化物外延生长中做衬底的方法，其特征在于GaN/Al2O3复合材料的GaN层的厚度大于0.5微米。
4．如权利要求3所述的GaN/Al2O3复合材料在Ⅲ-Ⅴ族氮化物外延生长中做衬底的方法，其特征在于GaN/Al2O3复合材料的GaN层的厚度为(1±0.2)微米。
5．如权利要求1或2所述的GaN/Al2O3复合材料在Ⅲ-Ⅴ族氮化物外延生长中做衬底的方法，其特征在于GaN/Al2O3复合材料的GaN层的(0002)衍射峰的X-射线双晶衍射回摆曲线(XRC)的半峰宽(FWHM)小于10分。
6．如权利要求1或2所述的GaN/Al2O3复合材料在Ⅲ-Ⅴ族氮化物外延生长中做衬底的方法，其特征在于GaN/Al2O3复合材料的GaN层采用RBS方法进行检测，Xmin＜2％。
7．如权利要求1所述的GaN/Al2O3复合材料在Ⅲ-Ⅴ族氮化物外延生长中做衬底的方法，其特征在于采用MOCVD方法直接生长外延层，首先要将GaN/Al2O3复合衬底在160℃左右的HPO3溶液中腐蚀一分钟，用去离子水冲洗干净，真空脱水后，装入反应室，反应室压力始终保持在76モ，在NH3-H2混合气氛下，将衬底温度升高到1030℃，清洁处理2分钟，通入TMGa开始外延生长，生长速率为0.8-1微米/小时，生长时间由所需外延层厚度确定。
8．如权利要求1所述的GaN/Al2O3复合材料在Ⅲ-Ⅴ族氮化物外延生长中做衬底的方法，其特征在于用HVPE法，应用金属镓作为镓源，高纯NH3作为氮源，高纯H2作为载气，采用电阻加热，利用HCl与金属镓在镓源区反应生成GaCl,GaCl再在生长区与NH3反应形成GaN的外延系统。
9．如权利要求8所述的GaN/Al2O3复合材料在Ⅲ-Ⅴ族氮化物外延生长中做衬底的方法，其特征在于首先要将GaN/Al2O3复合衬底在160℃的3H2SO4∶1HPO3溶液中腐蚀10秒钟，用去离子水冲洗干净；真空脱水后，装入HVPE反应室，反应室保持在常压，在NH3-H2混合气氛下，镓源区温度保持850℃，将衬底温度升高到约1000℃，清洁处理5分钟，通入HCl开始外延生长。
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Granted publication date: 19990825 |