CN104480574B - 一种硼碳氮纳米纸及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硼碳氮纳米纸及其制备方法，该硼碳氮纳米纸是由相互交织成网状结构的硼碳氮纳米纤维组成，其化学组成为BxC5Ny，其中，x=0.1～3.0，y=0.1～2.5。制备方法包括（1）配制先驱体溶液；（2）配制纺丝液；（3）将纺丝液进行静电纺丝，得到硼碳氮纳米原纤维；（4）将硼碳氮纳米原纤维制成硼碳氮纳米交联纤维；（5）将硼碳氮纳米交联纤维先在氮气保护下升温至350℃～500℃，然后在氨气/氮气混合气氛或者氨气气氛下升温至800℃～1000℃，得到硼碳氮纳米纸。该硼碳氮纳米纸组成可调，便于操作，制备方法工艺简单，成本低廉，且可调节产品的化学组成。
Description
技术领域
本发明属于功能材料领域，具体涉及一种硼碳氮纳米纸及其制备方法。
背景技术
硼碳氮（BCN）三元体系的研究热潮起源于1989年Liu和Cohen对新型超硬材料的理论预测[Prediction of new low compressibility solids,
Science, 245: 841-845(1989)]。由于BCN化合物具有与石墨、h-BN相似的六方结构，因此通过调整其化学组分和原子环境，即可得到从半金属到绝缘体、能带间隙连续可调的新型半导体材料[Binary
and ternary atomic layers built from carbon, boron, and nitrogen, Adv. Mater,
3: 1-18 (2012)]。
目前文献已报道的BCN化合物的合成方法主要可归纳为固相氮化法、固相热解法、化学气相沉积法（CVD）、物理气相沉积法（PVD）、高温高压法、机械合金法等，材料形式有粉末、纳米棒、纳米管等[B/C/N
materials based on the graphite network, Adv. Mater, 9: 615-625 (1997)]。要将这些粉末或纳米材料应用于光催化、光探测等领域需要解决粉体固载、抗团聚等问题。
先驱体转化法是制备无机纤维的重要方法，其核心制备理念为“从有机到无机”，即将含有无机基团的有机高分子经高温裂解转化为无机或陶瓷材料。作为先驱体的聚合物应该具有组成结构易调整，可溶解或熔融等特点。因此，这种方法具有制备温度低、成型方法简单、组成结构可调等优点，非常适于制备低维或结构复杂的材料[Polymer-derived
ceramics 40 years of research and innovation in advanced ceramics, J. Amer.
Ceram. Soc., 93: 1805 (2010)]。目前采用先驱体转化法制备无机陶瓷纤维，一般是先合成具有目标产物元素的先驱体，再经熔融纺丝成型。这对先驱体的分子量和结构要求较高，且所得纤维通常为微米级，存在一定的局限性。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种组成可调、便于操作的硼碳氮纳米纸，还提供了一种工艺简单，成本低廉，可调节产品化学组成的硼碳氮纳米纸的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种硼碳氮纳米纸，所述硼碳氮纳米纸是由相互交织成网状结构的硼碳氮纳米纤维组成，所述硼碳氮纳米纸的化学组成为BxC5Ny，其中，x = 0.1～3.0，y = 0.1～2.5。
上述的硼碳氮纳米纸中，优选的，所述硼碳氮纳米纤维的直径为50nm～500nm。
作为一个总的技术构思，本发明还提供一种上述的硼碳氮纳米纸的制备方法，包括以下步骤：
（1）将聚丙烯腈溶于N-N-二甲基甲酰胺中配制成先驱体溶液；
（2）向先驱体溶液中加入含硼化合物，搅拌、溶解，得到纺丝液；
（3）将纺丝液进行静电纺丝，得到硼碳氮纳米原纤维；
（4）将硼碳氮纳米原纤维置于空气气氛中，升温至210℃～270℃，并保温0～5h，得到硼碳氮纳米交联纤维；
（5）将硼碳氮纳米交联纤维平铺于石墨片上，并置于高温炉中，首先在氮气保护下升温至350℃～500℃，然后在氨气/氮气混合气氛或者氨气气氛下，升温至800℃～1000℃，并保温0～5h，得到硼碳氮纳米纸。
上述的制备方法中，优选的，所述先驱体溶液中，所述聚丙烯腈的质量浓度为8wt%～15wt%。
上述的制备方法中，更优选的，所述先驱体溶液中，所述聚丙烯腈的质量浓度为10wt%～13wt%。
上述的制备方法中，优选的，所述纺丝液中，所述含硼化合物与聚丙烯腈的质量比为1∶1～10。
上述的制备方法中，更优选的，所述纺丝液中，所述含硼化合物与聚丙烯腈的质量比为1∶3～8。
上述的制备方法中，优选的，所述含硼化合物包括硼酸、硼砂、氧化硼和氨硼烷中的一种或多种的组合。
上述的制备方法中，优选的，所述步骤（3）中，所述静电纺丝的电场强度为10kV～20kV；所述硼碳氮纳米原纤维的直径为50nm～500nm。
上述的制备方法中，优选的，所述步骤（4）中，所述升温的速率为10℃/h～60℃/h；所述步骤（5）中，在氮气保护下的升温速率为2℃/min～10℃/min，在氨气/氮气混合气氛或者氨气气氛下的升温速率为2℃/min～10℃/min。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1. 本发明的硼碳氮纳米纸是由相互交织成网状结构的硼碳氮纳米纤维组成，可保持较高的比表面积，相比于现有硼碳氮粉状材料等，硼碳氮纳米纸具有很好的可操作性，在光催化、光电探测等领域都具有广泛应用前景。
2. 与现有技术相比，本发明制备方法的优点在于采用已经商业化的聚丙烯腈作为提供碳、氮元素的先驱体，而硼元素则可通过静电纺丝过程引入，避免了先驱体合成的操作。本发明的硼碳氮纳米纸的组成可通过静电纺丝液的配比来调控，工艺简单，成本低廉。利用静电纺丝技术来制备硼碳氮纳米纸，可大大降低成型过程对先驱体流变性能的要求，只需配制成粘度合适的溶液即可在电场辅助下得到纳米级的纤维。另外，利用静电纺丝还可以不经化学合成就直接将异质元素以原子或分子形式掺杂到纤维中，因此在探索新型纳米陶瓷纤维领域获得了广泛应用。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的硼碳氮纳米纸的宏观照片。
图2为本发明实施例1制得的硼碳氮纳米纸的场发射扫描电镜照片。
图3为本发明实施例1制得的硼碳氮纳米纸的XPS全谱扫描结果。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。
实施例 1：
一种本发明的硼碳氮纳米纸，是由相互交织成网状结构的硼碳氮纳米纤维组成。该硼碳氮纳米纸的化学组成为：B0.82C5N1.35。该硼碳氮纳米纤维的直径为100nm～300nm。
一种上述本实施例的硼碳氮纳米纸的制备方法，包括以下步骤：
（1）将聚丙烯腈（PAN）溶于N-N-二甲基甲酰胺（DMF）中配制成PAN质量浓度为12wt%的先驱体溶液。
（2）向步骤（1）所得先驱体溶液中加入硼酸，硼酸与聚丙烯腈的质量比为1∶5，搅拌、溶解，得到纺丝液。
（3）将步骤（2）所得纺丝液置于静电纺丝装置中，在15kV的静电场作用下，纺制成100nm～300nm的硼碳氮纳米原纤维。
（4）将步骤（3）所得硼碳氮纳米原纤维置于空气气氛中，按30℃/h的升温速率加热到250℃，并保温1小时后，得到硼碳氮纳米交联纤维。
（5）将步骤（4）所得硼碳氮纳米交联纤维平铺于石墨片上，并置于高温炉中，首先在氮气保护下按照5℃/min的升温速率加热到500℃，然后在氨气保护下，以4℃/min的速率升温至930℃，并保温3h，得到硼碳氮纳米纸。该硼碳氮纳米纸的宏观照片如图1所示，其场发射扫描电镜照片如图2所示。图3为该硼碳氮纳米纸的XPS全谱扫描结果，由图可知，纳米纸中主要含有B、C、N、O四种元素，其中氧元素是由于纳米纤维放置在空气中表面被氧化而引入的。
实施例 2：
一种本发明的硼碳氮纳米纸，是由相互交织成网状结构的硼碳氮纳米纤维组成。该硼碳氮纳米纸的化学组成为：B0.61C5N0.67。该硼碳氮纳米纤维的直径为150nm～500nm。
本实施例中硼碳氮纳米纸的制备方法与实施例1的制备方法基本相同，区别仅在于：步骤（1）所得先驱体溶液中PAN质量浓度为10%。
实施例 3：
一种本发明的硼碳氮纳米纸，是由相互交织成网状结构的硼碳氮纳米纤维组成。该硼碳氮纳米纸的化学组成为：B0.90C5N0.90。该硼碳氮纳米纤维的直径为150nm～500nm。
本实施例中硼碳氮纳米纸的制备方法与实施例1的制备方法基本相同，区别仅在于：步骤（1）所得先驱体溶液中PAN质量浓度为13%。
实施例 4：
一种本发明的硼碳氮纳米纸，是由相互交织成网状结构的硼碳氮纳米纤维组成。该硼碳氮纳米纸的化学组成为：B2.99C5N2.47。该硼碳氮纳米纤维的直径为100nm～300nm。
本实施例中硼碳氮纳米纸的制备方法与实施例1的制备方法基本相同，区别仅在于：步骤（2）所得纺丝液中硼酸与聚丙烯腈的质量比为1∶3。
实施例 5：
一种本发明的硼碳氮纳米纸，是由相互交织成网状结构的硼碳氮纳米纤维组成。该硼碳氮纳米纸的化学组成为：B0.1C5N0.1。该硼碳氮纳米纤维的直径为100nm～300nm。
本实施例中硼碳氮纳米纸的制备方法与实施例1的制备方法基本相同，区别仅在于：步骤（2）所得纺丝液中硼酸与聚丙烯腈的质量比为1∶10。
实施例
6
：
一种本发明的硼碳氮纳米纸，是由相互交织成网状结构的硼碳氮纳米纤维组成。该硼碳氮纳米纸的化学组成为：B0.82C5N0.94。该硼碳氮纳米纤维的直径为150nm～500nm。
本实施例中硼碳氮纳米纸的制备方法与实施例1的制备方法基本相同，区别仅在于：步骤（3）中静电纺丝的电场强度为10 kV。
实施例
7
：
一种本发明的硼碳氮纳米纸，是由相互交织成网状结构的硼碳氮纳米纤维组成。该硼碳氮纳米纸的化学组成为：B0.73C5N1.25。该硼碳氮纳米纤维的直径为50nm～200nm。
本实施例中硼碳氮纳米纸的制备方法与实施例1的制备方法基本相同，区别仅在于：步骤（3）中静电纺丝的电场强度为20 kV。
实施例
8
：
一种本发明的硼碳氮纳米纸，是由相互交织成网状结构的硼碳氮纳米纤维组成。该硼碳氮纳米纸的化学组成为：B0.78C5N0.96。该硼碳氮纳米纤维的直径为100nm～300nm。
本实施例中硼碳氮纳米纸的制备方法与实施例1的制备方法基本相同，区别仅在于：步骤（4）中硼碳氮纳米原纤维置于空气气氛中，按10℃/h的升温速度加热到210℃，并保温5小时后得到硼碳氮纳米交联纤维。
实施例
9
：
一种本发明的硼碳氮纳米纸，是由相互交织成网状结构的硼碳氮纳米纤维组成。该硼碳氮纳米纸的化学组成为：B0.81C5N1.03。该硼碳氮纳米纤维的直径为100nm～300nm。
本实施例中硼碳氮纳米纸的制备方法与实施例1的制备方法基本相同，区别仅在于：步骤（4）中硼碳氮纳米原纤维置于空气气氛中，按60℃/h的升温速度加热到270℃，直接得到硼碳氮纳米交联纤维。
实施例
10
：
一种本发明的硼碳氮纳米纸，是由相互交织成网状结构的硼碳氮纳米纤维组成。该硼碳氮纳米纸的化学组成为：B2.25C5N1.77。该硼碳氮纳米纤维的直径为100nm～300nm。
本实施例中硼碳氮纳米纸的制备方法与实施例1的制备方法基本相同，区别仅在于：步骤（5）中首先在氮气保护下按照2℃/min的升温速度加热到350℃，然后在氨气保护下，以4℃/min 的速率升温至930℃，并保温3h，得到硼碳氮纳米纸。
实施例
11
：
一种本发明的硼碳氮纳米纸，是由相互交织成网状结构的硼碳氮纳米纤维组成。该硼碳氮纳米纸的化学组成为：B1.33C5N0.90。该硼碳氮纳米纤维的直径为100nm～300nm。
本实施例中硼碳氮纳米纸的制备方法与实施例1的制备方法基本相同，区别仅在于：步骤（5）中首先在氮气保护下按照5℃/min的升温速度加热到350℃，然后在氨气保护下，以10℃/min的速率升温至1000℃，直接得到硼碳氮纳米纸。
实施例
12
：
一种本发明的硼碳氮纳米纸，是由相互交织成网状结构的硼碳氮纳米纤维组成。该硼碳氮纳米纸的化学组成为：B1.90C5N1.64。该硼碳氮纳米纤维的直径为100nm～300nm。
本实施例中硼碳氮纳米纸的制备方法与实施例1的制备方法基本相同，区别仅在于：步骤（5）中首先在氮气保护下按照10℃/min的升温速度加热到350℃，然后在氨气保护下，以2℃/min 的速率升温至800℃，并保温5h，得到硼碳氮纳米纸。
实施例 13：
一种本发明的硼碳氮纳米纸，是由相互交织成网状结构的硼碳氮纳米纤维组成。该硼碳氮纳米纸的化学组成为：B0.22C5N0.22。该硼碳氮纳米纤维的直径为100nm～300nm。
本实施例中硼碳氮纳米纸的制备方法与实施例1的制备方法基本相同，区别仅在于：步骤（2）中加入的含硼化合物为氨硼烷，且氨硼烷与聚丙烯腈的质量比为1∶8。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应该指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下的改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种硼碳氮纳米纸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将聚丙烯腈溶于N-N-二甲基甲酰胺中配制成先驱体溶液；
（2）向先驱体溶液中加入含硼化合物，搅拌、溶解，得到纺丝液；
（3）将纺丝液进行静电纺丝，得到硼碳氮纳米原纤维；
（4）将硼碳氮纳米原纤维置于空气气氛中，升温至210℃～270℃，并保温0～5h，得到硼碳氮纳米交联纤维；
（5）将硼碳氮纳米交联纤维平铺于石墨片上，并置于高温炉中，首先在氮气保护下升温至350℃～500℃，然后在氨气/氮气混合气氛或者氨气气氛下，升温至800℃～1000℃，并保温0～5h，得到硼碳氮纳米纸；
所述硼碳氮纳米纸是由相互交织成网状结构的硼碳氮纳米纤维组成，所述硼碳氮纳米纸的化学组成为BxC5Ny，其中，x = 0.1～3.0，y = 0.1～2.5。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硼碳氮纳米纤维的直径为50nm～500nm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述先驱体溶液中，所述聚丙烯腈的质量浓度为8wt%～15wt%。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述先驱体溶液中，所述聚丙烯腈的质量浓度为10wt%～13wt%。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纺丝液中，所述含硼化合物与聚丙烯腈的质量比为1∶1～10。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述纺丝液中，所述含硼化合物与聚丙烯腈的质量比为1∶3～8。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含硼化合物包括硼酸、硼砂、氧化硼和氨硼烷中的一种或多种的组合。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述静电纺丝的电场强度为10kV～20kV；所述硼碳氮纳米原纤维的直径为50nm～500nm。
9.根据权利要求1～7中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，所述升温的速率为10℃/h～60℃/h；所述步骤（5）中，在氮气保护下的升温速率为2℃/min～10℃/min，在氨气/氮气混合气氛或者氨气气氛下的升温速率为2℃/min～10℃/min。
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| CN201410595127.2A CN104480574B (zh) | 2014-10-30 | 一种硼碳氮纳米纸及其制备方法 |
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| CN104480574A CN104480574A (zh) | 2015-04-01 |
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