CN104479382B - 一种复配耐老化改性沥青及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种新的耐老化改性沥青的制备方法，其成分包括基质沥青、相容剂、纳米材料、改性剂、橡胶粉、化学助剂、稳定剂，其中各组分在沥青混合料中的质量百分比如下：相容剂：0.1％～0.5％纳米材料：1％～9％改性剂：0.1％～9％橡胶粉：10％～18％化学助剂：0.3％稳定剂：0.1％～0.3％除上述成分之外，其余成分为基质沥青，各成分的总量之和为100％。本发明具有延长道路的使用寿命，降低道路的养护成本，并达到节约资源的目的。
Description
技术领域
本发明涉及一种复配耐老化改性沥青及其制备方法。
背景技术
随着交通量以及轴载量的增大，并且交通渠化严重，沥青路面容易出现裂缝、坑槽、车辙、松散、沉陷、表面破损等早期病害，其中沥青老化是影响沥青混凝土路面长期路用性能的主要原因。沥青发生老化，会加速导致沥青路面损坏，使路面过早出现裂缝、龟裂和松散等病害。老化会使沥青的性质发生逐渐衰变，造成沥青与集料的黏附性大大降低，以致最后丧失其使用价值。同时，在水的作用下，沥青混合料更容易松散、剥落，会大大降低了道路的使用寿命，增加了维修成本。因此，改善沥青的耐老化性能对于提高沥青混凝土路面的使用性能、增加路面使用寿命及降低路面的维修成本有着重要的意义。
目前预防沥青老化的方法较多，常用的方法有使用改性沥青、设计SMA沥青混合料、外掺橡胶改性等方法；而后期路面的抗老化措施以喷洒雾封层、喷涂沥青路面养护剂为主。
沥青老化的主要原因是氧化作用等原因，因此延缓沥青的氧化对于延长沥青路面的使用寿命至关重要。而本发明所使用的改性剂具有较好的抗氧化性，所以可以作为耐老化沥青及混合料的改性剂。
发明内容
本发明的目的是在现有的基础上，提供一种新的耐老化改性沥青的制备方法，从而延长道路的使用寿命，降低道路的养护成本，并起到节约资源的目的。
本发明之耐老化改性沥青，其成分包括基质沥青、相容剂、纳米材料、改性剂、橡胶粉、化学助剂、稳定剂，其中各组分在沥青混合料中的质量百分比如下：
相容剂：0.1％～0.5％
纳米材料：1％～9％
改性剂：0.1％～9％
橡胶粉：10％～18％
化学助剂：0.3％
稳定剂：0.1％～0.3％
除上述成分之外，其余成分为基质沥青，各成分的总量之和为100％。
本发明所述基质沥青选用江苏产阿尔法70#重交沥青，各项技术指标符合《公路沥青路面施工技术规范》(JTG F40-2004)的要求。
本发明所述改性剂是一种淡黄色酸性液体，易溶于水或含水乙醇，难溶于无水乙醇、乙醚、苯、三氯甲烷等有机溶媒。其磷酸基之解离可分为三段，pH值分别为1.83、6.3、9.7。水溶液在120℃以下，大致是稳定的。改性剂剂的毒性比较低，用50％的改性剂水溶液进行毒性试验，为4192mg/kg,此值介于乳酸与山梨酸之间，其安全性较高。
本耐老化沥青混合料的具体制备方法为：
(1)首先将装有基质沥青的容器放入电热恒温鼓风干燥箱内熔化，熔化温度控制在137℃，待基质沥青完全溶化后待用。
(2)将上述沥青加热至180℃，向沥青中加入相应质量的橡胶粉，保持温度为180±5℃，利用高速剪切乳化机在5000rpm的转速下搅拌1小时；
(3)将将上述沥青温度降至130℃，将高速剪切乳化机的搅拌速度降低至3000rpm，然后加入相应质量的植酸，保持温度为130±5℃，搅拌反应0.5小时；
(4)将高速剪切乳化机的搅拌速度升至4000rpm，然后在上述沥青中加入相应质量的相容剂，保持温度不变，搅拌20分钟；
(5)保持高速剪切乳化机的搅拌速度为4000rpm，然后在上述沥青中加入相应质量的纳米材料，保持温度不变，搅拌20分钟；
(6)将高速剪切乳化机的搅拌速度降至2000rpm，然后在上述沥青中加入相应质量的化学助剂，保持温度不变，搅拌20分钟；
(7)将高速剪切乳化机的搅拌速度升至5000rpm，然后在上述沥青中加入相应质量的稳定剂，保持温度不变，搅拌20分钟；
(8)将高速剪切乳化机的搅拌速度降至3000rpm，保持温度在130±5℃，充分加热搅拌40分钟，即得所述复配耐老化改性沥青。
本发明具有延长道路的使用寿命，降低道路的养护成本，并达到节约资源的目的。
具体实施方式
下面通过几组实施例对本发明进行进一步说明，这些优选的实施例并不以任何方式限制本发明，在不背离本发明技术解决方案的前提下，对本发明所做的本领域普通技术人员容易实现的任何改动或改变都落入本发明权利要求保护范围之内。
实施例1：
本实施例之耐老化沥青，由以下质量百分比的原料组成：橡胶粉0％、改性剂分别为1％、3％、5％、7％和9％、相容剂0％、纳米材料0％、化学助剂0％、稳定剂0％，剩余组分为基质沥青。
所述基质沥青选用江苏产阿尔法70#重交沥青，其软化点为49.2℃，15℃针入度为29.3，15℃延度＞100。
本实施例之耐老化沥青的制备方法，包括以下步骤：
(1)按各原料质量份数为：沥青分别为91份、93份、95份、97份；改性剂分别为9份、7份、5份、3份、1份，准备原料，备用；
(2)首先将装有基质沥青的容器放入电热恒温鼓风干燥箱内熔化，熔化温度控制在137℃。待基质沥青完全溶化后待用。
(3)将温度降至130℃，使用高速剪切乳化机进行搅拌，搅拌速度控制在3000rpm，然后加入1份改性剂，保持温度为130±5℃，搅拌反应1小时；即得所述改性沥青。
表1 不同掺量改性沥青老化后三大指标对比
表2 老化沥青旋转黏度测定值/mpa·s
对该改性沥青进行针入度、延度、软化点和布氏旋转黏度试验，结果如表1和表2所示，
由表1可知，改性剂掺量在0～5％之间时，基本都能使沥青老化后的软化点增加，故都能改善沥青的高温稳定性，其中掺量为1％时，软化点最高。针入度、延度和软化点测试方法分别按《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTG E 20-2011)中T 0604-2011、T 0605-2011和T 0606-2011的规定进行。
由表2可知，改性剂掺量在0～5％之间时，老化沥青的旋转黏度值均有所增加，故均能改善老化沥青与集料的黏附性，其数值变化规律为旋转黏度值先增大后减小，其中掺量为1％时，旋转黏度值最大。旋转黏度测试方法按《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTG E20-2011)中T 0625-2011的规定进行。
实施例2：
本实施例之复配耐老化改性沥青，由以下质量百分比的原料组成：橡胶粉9％、改性剂1％、相容剂6％、纳米材料8％、化学助剂0.3％、稳定剂0.2％，剩余组分为基质沥青。
所述基质沥青选用江苏产阿尔法70#重交沥青，其软化点为49.2℃，15℃针入度为29.3，15℃延度＞100。
本实施例之耐老化复配改性沥青的制备方法，包括以下步骤：
(1)按各原料质量份数为：沥青83.5份、橡胶粉9份、改性剂1份、相容剂6份、纳米材料8份、化学助剂0.3份、稳定剂0.2份，准备原料，备用；
(2)首先将装有基质沥青的容器放入电热恒温鼓风干燥箱内熔化，熔化温度控制在137℃。待基质沥青完全溶化后，加热沥青至180℃，将9份橡胶粉加入到83.5份已升温至180℃的沥青中，开动高速剪切乳化机，保持温度为180±5℃，在5000rpm的转速下搅拌1小时；
(3)将温度降至130℃，将高速剪切乳化机的搅拌速度降低至3000rpm，然后加入1份改性剂，保持温度为130±5℃，搅拌反应0.5小时；
(4)将高速剪切乳化机的搅拌速度升至4000rpm，然后加入6份相容剂，保持温度不变，搅拌20分钟；
(5)保持高速剪切乳化机的搅拌速度为4000rpm，然后加入8份纳米材料，保持温度不变，搅拌20分钟；
(6)将高速剪切乳化机的搅拌速度降至2000rpm，然后加入0.3份化学助剂，保持温度不变，搅拌20分钟；
(7)将高速剪切乳化机的搅拌速度升至5000rpm，然后加入0.2份稳定剂，保持温度不变，搅拌20分钟；
(8)将高速剪切乳化机的搅拌速度降至3000rpm，保持温度在130±5℃以下，充分加热搅拌40分钟，即得所述复配耐老化改性沥青。
对所得复配耐老化改性沥青及基质沥青进行针入度、延度和软化点试验，结果如表3所示
表3 基质沥青与复配耐老化改性沥青针入度、延度和软化点试验结果
由表3可知，与基质沥青相比，复配耐老化改性沥青针入度由29.3(0.1mm)降低到19.8(0.1mm)，软化点由49.2℃增加到65.8℃，延度由＞100cm降低到73cm
实施例3：
本实施例之复配耐老化改性沥青，由以下质量百分比的原料组成：橡胶粉9％、改性剂1％、相容剂6％、纳米材料8％、化学助剂0.3％、稳定剂0.2％，剩余组分为基质沥青。
所述基质沥青选用江苏产阿尔法70#重交沥青，其软化点为49.2℃，15℃针入度为29.3，15℃延度＞100cm。
本实施例之耐老化复配改性沥青的制备方法，包括以下步骤：
(1)按各原料质量份数为：沥青83.5份、橡胶粉9份、改性剂1份、相容剂6份、纳米材料8份、化学助剂0.3份、稳定剂0.2份，准备原料，备用；
(2)首先将装有基质沥青的容器放入电热恒温鼓风干燥箱内熔化，熔化温度控制在137℃。待基质沥青完全溶化后，加热沥青至180℃，将9份橡胶粉加入到83.5份已升温至180℃的沥青中，开动高速剪切乳化机，保持温度为180±5℃，在5000rpm的转速下搅拌1小时；
(3)将温度降至130℃，将高速剪切乳化机的搅拌速度降低至3000rpm，然后加入1份改性剂，保持温度为130±5℃，搅拌反应0.5小时；
(4)将高速剪切乳化机的搅拌速度升至4000rpm，然后加入6份相容剂，保持温度不变，搅拌20分钟；
(5)保持高速剪切乳化机的搅拌速度为4000rpm，然后加入8份纳米材料，保持温度不变，搅拌20分钟；
(6)将高速剪切乳化机的搅拌速度降至2000rpm，然后加入0.3份化学助剂，保持温度不变，搅拌20分钟；
(7)将高速剪切乳化机的搅拌速度升至5000rpm，然后加入0.2份稳定剂，保持温度不变，搅拌20分钟；
(8)将高速剪切乳化机的搅拌速度降至3000rpm，保持温度在130±5℃，充分加热搅拌40分钟，即得所述复配耐老化改性沥青。
对所得改性沥青进行旋转黏度试验，并将其测试值与基质沥青测试值进行对比，沥青改性前后的135℃黏度由461mPa·s增大到1745mPa·s，增大了1284mPa·s；175℃黏度由96mPa·s增大到546mPa·s，增大了450mPa·s。表明改性沥青与基质沥青相比，其黏度提高显著，与集料的黏结力增大。
实施例4：
本实施例之复配耐老化改性沥青，由以下质量百分比的原料组成：橡胶粉9％、改性剂1％、相容剂6％、纳米材料8％、化学助剂0.3％、稳定剂0.2％，剩余组分为基质沥青。
所述基质沥青选用江苏产阿尔法70#重交沥青，其软化点为49.2℃，15℃针入度为29.3，15℃延度＞100。
本实施例之耐老化复配改性沥青的制备方法，包括以下步骤：
(1)按各原料质量份数为：沥青83.5份、橡胶粉9份、改性剂1份、相容剂6份、纳米材料8份、化学助剂0.3份、稳定剂0.2份，准备原料，备用；
(2)首先将装有基质沥青的桶放入电热恒温鼓风干燥箱内熔化，熔化温度控制在137℃。待基质沥青完全溶化后，加热沥青至180℃，将9份橡胶粉加入到83.5份已升温至180℃的沥青中，开动高速剪切乳化机，保持温度为180±5℃，在5000rpm的转速下搅拌1小时；
(3)将温度降至130℃，将高速剪切乳化机的搅拌速度降低至3000rpm，然后加入1份改性剂，保持温度为130±5℃，搅拌反应0.5小时；
(4)将高速剪切乳化机的搅拌速度升至4000rpm，然后加入6份相容剂，保持温度不变，搅拌20分钟；
(5)保持高速剪切乳化机的搅拌速度为4000rpm，然后加入8份纳米材料，保持温度不变，搅拌20分钟；
(6)将高速剪切乳化机的搅拌速度降至2000rpm，然后加入0.3份化学助剂，保持温度不变，搅拌20分钟；
(7)将高速剪切乳化机的搅拌速度升至5000rpm，然后加入0.2份稳定剂，保持温度不变，搅拌20分钟；
(8)将高速剪切乳化机的搅拌速度降至3000rpm，保持温度在130℃以下，充分加热搅拌40分钟，即得所述复配耐老化改性沥青。
对所得复配耐老化改性沥青进行沥青旋转薄膜加热试验(TFOT)制备老化改性沥青，然后进行旋转黏度试验。基质沥青老化后与复配耐老化改性沥青老化后的135℃黏度由629mPa·s增加到1710mPa·s，增加了1081mPa·s；而175℃的黏度从112mPa·s增加到413mPa·s，增加了301mPa·s。沥青旋转薄膜加热试验(TFOT)测试方法和旋转黏度测试方法按《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTG E20-2011)中T 0610-2011和T 0625-2011的规定进行。
实施例5：
本实施例之复配耐老化改性沥青，由以下质量百分比的原料组成：橡胶粉9％、改性剂1％、相容剂6％、纳米材料8％、化学助剂0.3％、稳定剂0.2％，剩余组分为基质沥青。
所述基质沥青选用江苏产阿尔法70#重交沥青，其软化点为49.2℃，15℃针入度为29.3，15℃延度＞100cm。
本实施例之耐老化复配改性沥青的制备方法，包括以下步骤：
(1)按各原料质量份数为：沥青83.5份、橡胶粉9份、改性剂1份、相容剂6份、纳米材料8份、化学助剂0.3份、稳定剂0.2份，准备原料，备用；
(2)首先将装有基质沥青的桶放入电热恒温鼓风干燥箱内熔化，熔化温度控制在137℃。待基质沥青完全溶化后，加热沥青至180℃，将9份橡胶粉加入到83.5份已升温至180℃的沥青中，开动高速剪切乳化机，保持温度为180±5℃，在5000rpm的转速下搅拌1小时；
(3)将温度降至130℃，将高速剪切乳化机的搅拌速度降低至3000rpm，然后加入1份改性剂，保持温度为130±5℃，搅拌反应0.5小时；
(4)将高速剪切乳化机的搅拌速度升至4000rpm，然后加入6份相容剂，保持温度不变，搅拌20分钟；
(5)保持高速剪切乳化机的搅拌速度为4000rpm，然后加入8份纳米材料，保持温度不变，搅拌20分钟；
(6)将高速剪切乳化机的搅拌速度降至2000rpm，然后加入0.3份化学助剂，保持温度不变，搅拌20分钟；
(7)将高速剪切乳化机的搅拌速度升至5000rpm，然后加入0.2份稳定剂，保持温度不变，搅拌20分钟；
(8)将高速剪切乳化机的搅拌速度降至3000rpm，保持温度在130℃以下，充分加热搅拌40分钟，即得所述复配耐老化改性沥青。
对所得复配耐老化改性沥青进行沥青与粗集料的黏附性试验，以评定沥青与粗集料表面的黏附性及抗水剥落能力。采用水煮法进行试验，集料粒径为13.2～19mm的集料，试验结果为基质沥青与粗集料的剥离面积百分比率小于30％，黏附性等级为3级，复配耐老化改性沥青与粗集料的剥离面积百分率小于10％，黏附性等级为5级，可以判断复配耐老化改性沥青与粗集料的黏附性明显优于基质沥青。
对所得复配耐老化改性沥青进行沥青旋转薄膜加热试验(TFOT)制备老化改性沥青，老化后的改性沥青与粗集料的剥离面积百分率小于10％，黏附性等级为5级，由此可以看出制备的复配耐老化改性沥青老化前后与粗集料比基质沥青均有大幅提高，且复配耐老化改性沥青老化后沥青与粗集料的黏附性没有降低，说明新制备的复配耐老化改性沥青具有较强的耐老化性能。
沥青旋转薄膜加热试验(TFOT)测试方法和沥青与集料的黏附性试验方法按《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTG E20-2011)中T 0610-2011和T0616-1993的规定进行。
需说明的是，以上所述的实施方式是对本发明技术方案的说明而非限制，所属技术领域的普通技术人员的等同替换或根据现有技术而做的其它修改只要没有超出本发明技术方案的思路和范围，均应包含在本发明所要求的权利和范围之内。
Claims (2)
1.一种复配耐老化改性沥青，其特征在于：所述的复配耐老化改性沥青成分包括基质沥青、相容剂、纳米材料、改性剂、橡胶粉、化学助剂、稳定剂；所述的改性剂为植酸，易溶于水或含水乙醇，难溶于无水乙醇、乙醚、苯、三氯甲烷，其磷酸基之解离分为三段，pK值分别为1.83、6.3、9.7；其中各组分在沥青混合料中的质量百分比如下：
相容剂：0.1％～0.5％
纳米材料：1％～9％
改性剂：0.1％～9％
橡胶粉：10％～18％
化学助剂：0.3％
稳定剂：0.1％～0.3％
除上述成分之外，其余成分为基质沥青，各成分的总量之和为100％。
2.根据权利要求1所述的一种复配耐老化改性沥青，其制备方法为：(1)首先将装有基质沥青的容器放入电热恒温鼓风干燥箱内熔化，熔化温度控制在137℃，待基质沥青完全熔化后待用；
(2)将上述沥青加热至180℃，向沥青中加入相应质量的橡胶粉，保持温度为180±5℃，利用高速剪切乳化机在5000rpm的转速下搅拌1小时；
(3)将上述沥青温度降至130℃，将高速剪切乳化机的搅拌速度降低至3000rpm，然后加入相应质量的植酸，保持温度为130±5℃，搅拌反应0.5小时；
(4)将高速剪切乳化机的搅拌速度升至4000rpm，然后在上述沥青中加入相应质量的相容剂，保持温度不变，搅拌20分钟；
(5)保持高速剪切乳化机的搅拌速度为4000rpm，然后在上述沥青中加入相应质量的纳米材料，保持温度不变，搅拌20分钟；
(6)将高速剪切乳化机的搅拌速度降至2000rpm，然后在上述沥青中加入相应质量的化学助剂，保持温度不变，搅拌20分钟；
(7)将高速剪切乳化机的搅拌速度升至5000rpm，然后在上述沥青中加入相应质量的稳定剂，保持温度不变，搅拌20分钟；
(8)将高速剪切乳化机的搅拌速度降至3000rpm，保持温度130±5℃，充分加热搅拌40分钟，即得所述复配耐老化改性沥青。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Li Ruiduo Inventor after: Zhen Min Inventor after: Tian Zhili Inventor after: Yang Yongtao Inventor after: Jiang Wenbo Inventor after: Wang Chaofan Inventor after: Gao Yuchao Inventor after: Xu Weiqiang Inventor after: Li Xiaojiang Inventor after: Le Mingjing Inventor after: Li Liqin Inventor after: Cui Huili Inventor after: Ma Hongli Inventor after: Wei Hao Inventor after: Ding Li Inventor after: Ding Yajun Inventor before: Li Ruiduo Inventor before: Wang Hui Inventor before: Zhang Zhi Inventor before: Wang Zhigang Inventor before: Cui Huili Inventor before: Wang Chaofan Inventor before: Li Xiaojiang Inventor before: Le Mingjing Inventor before: Ma Guijie Inventor before: Jiang Wenbo Inventor before: Gao Yuchao Inventor before: Xu Weiqiang Inventor before: Cui Yali Inventor before: Li Liqin |
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| COR | Change of bibliographic data | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20170104 Termination date: 20180105 |