CN104472483B - 条螟性信息素微球及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种条螟性信息素微球及其制备方法，所述微球是由下述重量份的原料制备而成的：脂肪族聚酯9‑11份，溶剂98‑102份，条螟性信息素0.7‑1.2份，抗氧化剂0.7‑1.2份，表面活性剂0.008‑0.012份，粘附剂0.04‑0.06份；所述制备方法为：将脂肪族聚酯于95‑105℃预热，加入条螟性信息素和溶剂，混匀，冷却至55‑65℃，再加抗氧化剂，加热至80‑90℃，加入表面活性剂和粘附剂，冷却至室温，得混合物；将混合物于250‑1500rpm的速度下搅拌，即可。本发明所述条螟性信息素微球释放行为良好、稳定性佳，可有效防治甘蔗条螟虫害。
Description
技术领域
本发明属于农药领域，特别涉及一种条螟性信息素微球及其制备方法。
背景技术
条螟Proceras venosatum(Walker)是甘蔗作物一种常见的害虫，目前常用条螟性信息素来防治，该性信息素比化学农药环保安全，但现有技术在应用时需要储放装置(即剂型)，该装置为一种直径约为0.17cm，长4.4cm的中空聚乙烯塑料管，制作过程中需要高温加热聚乙烯后，将其与性信息素混合，冷却做成管状形状，在田间应用时，需要人工每年三次在甘蔗生长中后期插管，一亩需插管100根，虽然插管对控制条螟起到一定的效果，但是对于甘蔗生长中后期，甘蔗高度和密度无法使用机械插管，而这需要大量的人力和时间。因此，亟需一种新型的，且可有效防治条螟虫害的条螟性信息素剂型。
发明内容
基于此，本发明提供一种条螟性信息素微球。
解决上述技术问题的具体技术方案如下：
一种条螟性信息素微球，所述微球是由下述重量份的原料制备而成的：脂肪族聚酯9-11份，溶剂98-102份，条螟性信息素0.7-1.2份，抗氧化剂0.7-1.2份，表面活性剂0.008-0.012份，粘附剂0.04-0.06份；所述表面活性剂为蔗糖酯，所述粘附剂为羟丙基甲基纤维素，所述溶剂为水。
在其中一些实施例中，所述微球是由下述重量份的原料制备而成的：脂肪族聚酯10份，溶剂100份，条螟性信息素0.9-1份，抗氧化剂0.9-1份，表面活性剂0.009-0.01份，粘附剂0.045-0.05份。
在其中一些实施例中，所述条螟性信息素为顺13-十八碳烯醇醋酸酯(Z13-18:AC)、顺13-十八碳烯醇(Z13-18:OH)或顺11-十六碳烯醇醋酸酯(Z11-16:AC)中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述条螟性信息素为顺13-十八碳烯醇醋酸酯、顺13-十八碳烯醇和顺11-十六碳烯醇醋酸酯，所述顺13-十八碳烯醇醋酸酯、顺13-十八碳烯醇和顺11-十六碳烯醇醋酸酯的重量份配比为4.5-5.5:1:3.5-4.5。
在其中一些实施例中，所述顺13-十八碳烯醇醋酸酯、顺13-十八碳烯醇和顺11-十六碳烯醇醋酸酯的重量份配比为5:1:4。
在其中一些实施例中，所述脂肪族聚酯为Bionolle 3001。
在其中一些实施例中，所述抗氧化剂为维生素C。
本发明的另一目的在于提供一种上述条螟性信息素微球的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将脂肪族聚酯于95-105℃预热，加入条螟性信息素和溶剂，混匀，并冷却至55-65℃，再加抗氧化剂，加热至80-90℃，加入表面活性剂和粘附剂，冷却至室温，得混合物；
(2)将混合物于250-1500rpm的速度下搅拌，即可。
在其中一些实施例中，步骤(2)所述的搅拌的速度为700-800rpm。
在其中一些实施例中，步骤(1)所述的脂肪族聚酯的预热的温度为99-101℃。
在其中一些实施例中，步骤(1)所述的加入条螟性信息素和溶剂后冷却至59-61℃。
在其中一些实施例中，步骤(1)所述的加入抗氧化剂后加热至80-85℃。
本发明所述的一种条螟性信息素微球及其制备方法具有以下优点和有益效果：
(1)本发明经发明人大量的实验和研究，得出：将条螟性信息素(尤其是选用重量份比为4.5-5.5:1:3.5-4.5的顺13-十八碳烯醇醋酸酯:顺13-十八碳烯醇:顺11-十六碳烯醇醋酸酯的条螟性信息素)与生物降解材料——脂肪族聚酯复配，并严格控制两者的比例，同时辅以适当比例的抗氧化剂、表面活性剂和粘附剂，所制得的含条螟性信息素的微球，其具有良好的释放行为，且稳定性佳，并可有效防治甘蔗条螟虫害；另外，该微球可以水溶性形式通过机械喷洒，显著节省了劳动力和时间；
(2)本发明所述的制备方法，简单易行，适合于大规模生产。
附图说明
图1为实验组2所制得的微球B在30℃的室内释放情况；
图2为实验组5所制得的微球E在20℃的室内释放情况；
图3为实验组5所制得的微球E在30℃的室内释放情况；
图4为实验组2所制得的微球B的室外释放情况；
图5为对照组1所制得的聚乙烯管的室外释放情况。
具体实施方式
下述实施例中所述Bionolle 3001购自Bionolle公司；
所述蔗糖酯(SE-15)购自杭州金鹤来食品添加剂有限公司；所述羟丙基甲基纤维素(粘度20万，化妆品级)购自广州市晟宝化工有限公司。
以下将结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
本实施例一种条螟性信息素微球，是由下述重量的原料制备而成的：
Bionolle 300110g，条螟性信息素(顺13-十八碳烯醇醋酸酯:顺13-十八碳烯醇:顺11-十六碳烯醇醋酸酯＝5:1:4w/w)1g，抗氧化剂(维生素C)1g，蔗糖酯0.01g，羟丙基甲基纤维素0.05g，溶剂100ml。
上述条螟性信息素微球的制备方法，包括以下步骤：
(1)选用生物降解聚合物Bionolle 3001，在100℃条件下水浴锅中预热加入条螟性信息素(纯度95％以上)和水，混合均匀后，冷却到60℃，然后添加抗氧化剂维生素C，加热到80℃然后加入蔗糖酯和羟丙基甲基纤维素，冷却到室温；
(2)以不同搅拌速度(250rpm、750rpm、1500rpm)进行搅拌，即可分别制得三种不同平均粒度的微球A、微球B和微球C。
实施例2
本实施例一种条螟性信息素微球，其是由下述重量的原料制备而成的：
Bionolle 300110g，条螟性信息素(顺13-十八碳烯醇醋酸酯:顺13-十八碳烯醇:顺11-十六碳烯醇醋酸酯＝5:1:4w/w)0.7g，抗氧化剂(维生素C)0.7g，蔗糖酯0.008g，羟丙基甲基纤维素0.04g，溶剂98ml。
上述条螟性信息素微球的制备方法，包括以下步骤：
(1)选用生物降解聚合物Bionolle 3001，在95℃条件下预热，依次加入条螟性信息素(纯度95％以上)和水，混匀，冷却到55℃，然后添加抗氧化剂维生素C，加热到80℃，加入蔗糖酯和羟丙基甲基纤维素，冷却到室温；
(2)以不同搅拌速度(250rpm、750rpm、1500rpm)进行搅拌，即可分别制得三种不同平均粒度的微球。
实施例3
本实施例一种条螟性信息素微球，其是由下述重量的原料制备而成的：
Bionolle 300110g，条螟性信息素(顺13-十八碳烯醇醋酸酯:顺13-十八碳烯醇:顺11-十六碳烯醇醋酸酯＝5:1:4w/w)1.2g，抗氧化剂(维生素C)1.2g，蔗糖酯0.012g，羟丙基甲基纤维素0.06g，溶剂102ml。
上述条螟性信息素微球的制备方法，包括以下步骤：
(1)选用生物降解聚合物Bionolle 3001，在105℃条件下预热加入条螟性信息素(纯度95％以上)和水，混合均匀后，冷却到65℃，然后添加抗氧化剂维生素C，加热到80℃以上然后加入蔗糖酯和羟丙基甲基纤维素后，冷却到室温；
(2)以不同搅拌速度(250rpm、750rpm、1500rpm)进行搅拌，即可分别制得三种不同平均粒度的微球。
实施例4
本实施例一种条螟性信息素微球，其组分及其用量与实施例1基本相同，区别在于：条螟性信息素为顺13-十八碳烯醇醋酸酯，分别制得的三种不同平均粒度的微球D、微球E和微球F。
实施例5性能评价
一、实验目的
通过分析对比，评价实施例1、4所制得的条螟性信息素微球的释放速率、释放持效期和稳定性。
二、实验方法
(1)实验昆虫：为项目组室内饲养的条螟；
(2)本实验分为实验组和对照组，其中：
实验组1为实施例1所制得的微球A；
实验组2为实施例1所制得的微球B；
实验组3为实施例1所制得的微球C；
实验组4为实施例4所制得的微球D；
实验组5为实施例4所制得的微球E；
实验组6为实施例4所制得的微球F；
对照组1为含条螟性信息素(顺13-十八碳烯醇醋酸酯:顺13-十八碳烯醇:顺11-十六碳烯醇醋酸酯＝5:1:4w/w)的聚乙烯管；
对照组2为一种条螟性信息素微球，其配方和制备方法与实施例1基本相同，区别在于：所述条螟性信息素的添加量为1.5g；
对照组3为一种条螟性信息素微球，其配方和制备方法与实施例1基本相同，区别在于：所述条螟性信息素的添加量为0.5g。
(3)室内释放行为:含有性信息素的微球均匀喷洒到一定规格的铝板上，放置于恒定风速的通风橱内，分别于20℃和30℃，每间隔一定时间下用GC测量性信息素残留量，测定性信息素释放速率、释放稳定性和释放持效期；
(4)室外释放行为：含有性信息素的微球均匀喷洒到一定规格的铝板上，悬挂野外，每间隔一定时间采集回室内用GC测量性信息素残留，测试室外剂型的释放速率、释放稳定性和释放持效期。
三、实验结果
(1)室内释放行为结果
室内释放结果为：在20℃条件下，实验组1所制得的微球A中3种信息素的释放时间均可达30天以上，实验组2所制得的微球B中3种信息素的释放时间分别为60天、35天、57天，实验组3所制得的微球C中3种信息素的释放时间可达25天以上，实验组4-6所制得的微球中条螟性信息素顺13-十八碳烯醇醋酸酯的释放时间分别为：45天、大于50天(参见图2)、35天；在30℃条件下，实验组1所制得的微球A中3种信息素的释放时间小于25天，实验组2所制得的微球B中3种信息素的释放时间分别为42天、28天、42天(参见图1)，实验组3所制得的微球C中3种信息素的释放时间小于20天，实验组4-6所制得的微球中条螟性信息素顺13-十八碳烯醇醋酸酯的释放时间分别为：25天、大于35天(参见图3)、小于30天。
(2)室外释放行为结果
室外释放结果为：实验组1-3所制得的微球中3种信息素的释放时间分别为：不超过25天、25天以上(参见图4)、不超过20天；对照组1所制得的聚乙烯管最长释放时间不超过25天(参见图5)；对照组2所制得的微球中，两种信息(顺13-十八碳烯醇醋酸酯和顺11-十六碳烯醇醋酸酯)释放时间均大于28天，顺13-十八碳烯醇释放时间小于20天，即其缓释效果与实验组1-3基本相同，然而出于成本考虑，优选实验组1-3；对照组3所制得的微球中，顺13-十八碳烯醇释放速度较快，即短时间内损失率较高，这造成其稳定性较差，且这进一步造成了其难以和其他两种信息素协同，故所制得的微球的防治甘蔗条螟虫害也较差。从上述室内和室外释放行为结果可知：实施例1、4所制得的微球具有良好的释放行为，且稳定性佳，并可有效防治甘蔗条螟虫害。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (9)
1.一种条螟性信息素微球，其特征在于，所述微球是由下述重量份的原料制备而成的：Bionolle 3001 9-11份，溶剂98-102份，条螟性信息素0.7-1.2份，抗氧化剂0.7-1.2份，表面活性剂0.008-0.012份，粘附剂0.04-0.06份；所述表面活性剂为蔗糖酯，粘附剂为羟丙基甲基纤维素，溶剂为水。
2.根据权利要求1所述的一种条螟性信息素微球，其特征在于，所述微球是由下述重量份的原料制备而成的：Bionolle 3001 10份，溶剂100份，条螟性信息素0.9-1份，抗氧化剂0.9-1份，表面活性剂0.009-0.01份，粘附剂0.045-0.05份。
3.根据权利要求1或2所述的一种条螟性信息素微球，其特征在于，所述条螟性信息素为顺13-十八碳烯醇醋酸酯、顺13-十八碳烯醇或顺11-十六碳烯醇醋酸酯中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的一种条螟性信息素微球，其特征在于，所述条螟性信息素为顺13-十八碳烯醇醋酸酯、顺13-十八碳烯醇和顺11-十六碳烯醇醋酸酯，所述顺13-十八碳烯醇醋酸酯、顺13-十八碳烯醇和顺11-十六碳烯醇醋酸酯的重量份配比为4.5-5.5:1:3.5-4.5。
5.一种权利要求1-4任一项所述的条螟性信息素微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将Bionolle 3001于95-105℃预热，加入条螟性信息素和溶剂，混匀，并冷却至55-65℃，再加抗氧化剂，加热至80-90℃，加入表面活性剂和粘附剂，冷却至室温，得混合物；
(2)将混合物于250-1500rpm的速度下搅拌，即可。
6.根据权利要求5所述的条螟性信息素微球的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的搅拌的速度为700-800rpm。
7.根据权利要求5或6所述的条螟性信息素微球的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的脂肪族聚酯的预热的温度为99-101℃。
8.根据权利要求7所述的条螟性信息素微球的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的加入条螟性信息素和溶剂后冷却至59-61℃。
9.根据权利要求8所述的条螟性信息素微球的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的加入抗氧化剂后加热至80-85℃。
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