CN104470189A - 一种散裂中子源用固体靶片及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种散裂中子源用固体靶片及其制备方法，用以增强靶片中钽和钨的连接强度，提高靶片的寿命。其中，一种散裂中子源用固体靶片的制备方法，包括：清洗待焊接的钨块与钽板；将所述钽板紧贴所述钨块的六个面，形成内装钨块的钽盒；密封焊接所述钽盒；将密封焊接后的钽盒放入热等静压炉内进行热等静压后取出，得到靶片。本发明提供的散裂中子源用固体靶片的制备方法不引入其它过渡金属，直接大面积扩散连接钽板与钨块，使制得的靶片中钽钨之间达到冶金结合，结合强度高，钽涂层致密，增强了靶片的抗冲刷腐蚀性能，提高了靶片寿命。

Description

一种散裂中子源用固体靶片及其制备方法

技术领域

本发明涉及金属焊接技术领域，特别涉及一种散裂中子源用固体靶片及其制备方法。

背景技术

中国散裂中子源采用金属钨作为靶材，高能质子轰击钨块产生中子的同时，会产生大量热，为了高效稳定运行，需要冷却钨靶片。但是，在强辐照和水流冲涮下，钨块会开裂，影响钨靶片的寿命。为了增强钨靶片的抗冲刷腐蚀性能，需要在钨块六面包覆一层抗腐蚀性强，原子序数高的金属钽。

由于钽钨都是高熔点金属，而且钨块与钽板涉及的是面与面的焊接，增大了焊接难度，常规的焊接无法满足要求。

现有的钨钽焊接方法是通过在钨块与钽板之间通过一种过渡性金属，如镍合金，采用钎焊的方法焊接，但是这种焊接方法需要引入过渡合金。另外还有在钨块表面等离子喷涂钽的方法，但是获得的钽涂层不够致密，钽涂层与钨的连接强度不高。

发明内容

在下文中给出关于本发明的简要概述，以便提供关于本发明的某些方面的基本理解。应当理解，这个概述并不是关于本发明的穷举性概述。它并不是意图确定本发明的关键或重要部分，也不是意图限定本发明的范围。其目的仅仅是以简化的形式给出某些概念，以此作为稍后论述的更详细描述的前序。

本发明提供一种散裂中子源用固体靶片及其制备方法，用以增强靶片中钽和钨的连接强度，提高靶片的寿命。

本发明提供了一种散裂中子源用固体靶片的制备方法，包括：

清洗待焊接的钨块与钽板；

将所述钽板紧贴所述钨块的六个面，形成内装钨块的钽盒；

密封焊接所述钽盒；

将密封焊接后的钽盒放入热等静压炉内进行热等静压后取出，得到靶片。

与现有技术相比，本发明包括以下优点：

由于本发明提供的散裂中子源用固体靶片的制备方法不引入其它过渡金属，直接大面积扩散连接钽板与钨块，使制得的靶片中钽钨之间达到冶金结合，结合强度高，钽涂层致密，增强了靶片的抗冲刷腐蚀性能，提高了靶片寿命。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例一提供的一种散裂中子源用固体靶片的制备方法的流程图；

图2为本发明实施例提供的一种散裂中子源用固体靶片的制备方法的装配工艺图；

图3为本发明实施例提供的靶片的钽钨界面金相图；

图4为本发明实施例二提供的一种散裂中子源用固体靶片的制备方法的流程图。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。在本发明的一个附图或一种实施方式中描述的元素和特征可以与一个或更多个其它附图或实施方式中示出的元素和特征相结合。应当注意，为了清楚的目的，附图和说明中省略了与本发明无关的、本领域普通技术人员已知的部件和处理的表示和描述。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例一：

参照图1，是本发明实施例提供的一种散裂中子源用固体靶片的制备方法的流程图，本实施例具体可以包括以下步骤：

步骤100，清洗待焊接的钨块与钽板。在进行焊接之前，将待焊接的钨块与钽板的表面进行清洗，目的是为了让钨块与钽板的表面洁净，为后续的焊接做好准备。保持待焊接的钨块与钽板表面的洁净，可以提高焊接的质量，使焊接后的钨块与钽板更加贴合。

在本发明的一种优选实施例中，可以用弱酸清洗所述待焊接的钨块与钽板的表面，清洗完后再次用丙酮超声，然后干燥。

在本发明的一种优选实施例中，待焊接的钨块密度为18.7g/cm3以上，且表面抛光；待焊接的钽板为根据所述钨块每个面大小，加工出的0.4mm－2mm厚的高纯钽板六块。

步骤101，将所述钽板紧贴所述钨块的六个面，形成内装钨块的钽盒。待焊接的钽板是根据待焊接的钨块的每个面的大小，加工出来的，因此可以与钨块的六个面大小一致，如图2所示，将待焊接的钽板10紧贴待焊接的钨块11的六个面，待焊接的钽板构成的钽盒是一个类似火柴盒的结构，钽盒内是钨块。

步骤102，密封焊接所述钽盒。密封焊接步骤101中得到的内装钨块的钽盒，即焊接构成钽盒的钽板与钽板之间的接触位置，使钽盒形成一个密闭的空间，将钨块包裹在其中。

在本发明的一种优选实施例中，在步骤102密封焊接所述钽盒之前，还包括：将所述钽盒与钨块之间抽成具有预设真空度的真空。优选的，预设真空度可以为10^－5Pa，将钽盒与钨块之间的真空度保持在10^－5Pa以上。在本发明的另一种优选实施例中，所述密封焊接所述钽盒，包括：采用高能电子束密封焊接所述钽盒的钽板与钽板。在采用高能电子束焊接时，需要将钽盒与钨块之间抽成真空。需要说明的是，高能电子一般指的是通过直线同步加速器，加速到GeV量级的电子束。将钽盒与钨块之间抽成真空，使得外界大气压远大于钽盒与钨块之间的压力，从而在钽盒与钨块表面形成较大的压力，进而拉近了钽盒与钨块之间距离，有利于钽原子与钨原子之间相互扩散，使两种金属达到冶金结合。

在本发明的另一种优选实施例中，在步骤102密封焊接所述钽盒之后，还包括：通过氦质谱检漏仪对密封焊接后的钽盒进行检漏，确认所述钽盒密封焊接是否完整；若密封焊接不完整，则对所述钽盒重新进行密封焊接；若密封焊接完整，则将密封焊接后的钽盒放入热等静压炉内进行热等静压。

步骤103，将密封焊接后的钽盒放入热等静压炉内进行热等静压后取出，得到靶片。需要说明的是，热等静压(hot isostatic pressing，HIP)是一种集高温、高压于一体的工艺生产技术，加热温度通常为1000～2000℃，通过以密闭容器中的高压惰性气体或氮气为传压介质，工作压力可达200MPa。在高温高压的共同作用下，被加工件的各向均衡受压。故加工产品的致密度高、均匀性好、性能优异。同时该技术具有生产周期短、工序少、能耗低、材料损耗小等特点。

将步骤102中焊接后的钽盒放入热等静压炉内进行热等静压。

在本发明的一种优选实施例中，将焊接后的钽盒放入热等静压炉内进行热等静压，具体可以包括以下子步骤：

子步骤1，将热等静压炉用氩气洗炉两遍，并冲入氩气；

子步骤2，将热等静压炉加热到1500－2000度，炉内气压保持在100－200MPa，保温2－4小时。具体可以先以15度/分钟的升温速率，加热到900度，然后再以10度/分钟的升温速率，从900度加热到1500度。需要说明的是，高温可以加速钽与钨的原子运动，有利于钽与钨进行冶金结合。

在本发明的一种优选实施例中，所述将焊接后的钽盒放入热等静压炉内进行热等静压之前，还包括：在所述焊接后的钽盒表面包裹钽箔。在钽盒表面包裹的钽箔可作为吸气材料。

本实施例提供的一种散裂中子源用固体靶片的制备方法，通过将钽板紧贴钨块的六个面，形成内装钨块的钽盒，然后密封焊接所述钽盒，最后将焊接后的钽盒放入热等静压炉内进行热等静压后取出，得到靶片，本实施例得到的靶片可以将钨块与钽板很好地焊接到一起，提高了靶片中钽和钨的连接强度，提高了靶片的寿命。通过本实施例提供的散裂中子源用固体靶片的制备方法，制得的靶片的钽钨界面金相图如图3所示，由图3可以看出，得到的靶片的钽钨界面很好，钽钨元素相互扩散，形成一定厚度的扩散层，钽钨焊接处形成冶金结合，因此采用本实施例提供的散裂中子源用固体靶片的制备方法，所得到的靶片中钽和钨的连接强度较好。并且，本实施例提供的散裂中子源用固体靶片的制备方法制得的靶片可作为散裂中子源的靶材，由于本实施例的散裂中子源用固体靶片的制备方法不引入其它过渡金属，直接大面积扩散连接钽板与钨块，使制得的靶片中钽钨之间达到冶金结合，结合强度高，增强了靶片的抗冲刷腐蚀性能。

实施例二：

参照图4，是本发明实施例提供的一种散裂中子源用固体靶片的制备方法的流程图，本实施例具体可以包括以下步骤：

步骤200，选择烧结成型后锻造的大小为170*70*25mm，密度达到18.7g/cm3，表面抛光的钨块，作为待焊接的钨块。

步骤201，根据所述待焊接的钨块每个面大小，加工出厚度0.4－2mm厚高纯钽板六块，作为待焊接的钽板。需要说明的是，钽板的厚度越薄，后热越小，因此在加工条件允许的情况下，可以尽可能加工厚度较薄的钽板。

步骤202，将所述钨块和钽板的表面用弱酸清洗，清洁然后干燥。该步骤的目的是为了让钨块和钽板的表面洁净。

步骤203，将所述钽板紧贴所述钨块的六个面，形成内装钨块的钽盒。因为六块钽板是根据钨块每个面大小进行加工得到的，所以将六块钽板分别与钨块的六个面紧贴，可以大小恰好贴合，紧贴在钨块的六个面的六块钽板形成钽盒。

步骤204，将所述钽盒与钨块之间抽成真空。该步骤是为了钽盒密封之前，使钽盒与钨块之间是真空状态，可以保持真空度在10^－5Pa以上。

步骤205，采用高能电子束密封焊接所述钽盒的钽板与钽板。钽盒是由六块钽板形成的，钽板与钽板之间有接缝，采用高能电子束焊接钽盒的钽板与钽板之间的接缝，将钽板与钽板焊接到一起，可以得到密封的钽盒。

步骤206，检漏，确认所述钽盒密封焊接完整。在对焊接后的钽盒进行热等静压之前，需要确保钽盒密封焊接好，钽板与钽板之间没有缝隙。

步骤207，在所述焊接后的钽盒表面包裹钽箔。将焊接好的钽盒（内钨块）表面包裹钽箔数层，钽箔作为吸气材料。

步骤208，将密封焊接后的钽盒放入热等静压炉内进行热等静压后取出，得到靶片。在进行热等静压前，热等静压炉内用氩气洗炉两遍，然后冲入氩气。加热时，以15度/分钟的升温速率加热到900度后，再以10度/分钟的升温速率加热到1500度，炉内气压保持在200MPa，然后保温2小时。本实施例中热等静压的参数：温度1500度，压力200MPa和保温时间2小时是关键参数。

采用本实施例提供的散裂中子源用固体靶片的制备方法，制得的靶片中钽钨的连接强度较高。

需要说明的是，本发明还提供一种散裂中子源用固体靶片，可以采用实施例一或实施例二任一所述的散裂中子源用固体靶片的制备方法制得。本发明制得的散裂中子源用固体靶片，不引入其它过渡金属，直接大面积扩散连接钽板与钨块，使制得的靶片中钽钨之间达到冶金结合，结合强度高，钽涂层致密，不存在背景技术提及的涂层工艺缺陷，抗冲刷腐蚀性能强，提高了靶片寿命。

在本发明上述各实施例中，实施例的序号和/或先后顺序仅仅便于描述，不代表实施例的优劣。对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详述的部分，可以参见其他实施例的相关描述。

本领域普通技术人员可以理解：实现上述方法实施例的全部或部分步骤可以通过程序指令相关的硬件来完成，前述的程序可以存储于一计算机可读取存储介质中，该程序在执行时，执行包括上述方法实施例的步骤；而前述的存储介质包括：只读存储器（Read-Only Memory，简称ROM）、随机存取存储器（Random Access Memory，简称RAM）、磁碟或者光盘等各种可以存储程序代码的介质。

在本发明的装置和方法等实施例中，显然，各部件或各步骤是可以分解、组合和/或分解后重新组合的。这些分解和/或重新组合应视为本发明的等效方案。同时，在上面对本发明具体实施例的描述中，针对一种实施方式描述和/或示出的特征可以以相同或类似的方式在一个或更多个其它实施方式中使用，与其它实施方式中的特征相组合，或替代其它实施方式中的特征。

应该强调，术语“包括/包含”在本文使用时指特征、要素、步骤或组件的存在，但并不排除一个或更多个其它特征、要素、步骤或组件的存在或附加。

最后应说明的是：虽然以上已经详细说明了本发明及其优点，但是应当理解在不超出由所附的权利要求所限定的本发明的精神和范围的情况下可以进行各种改变、替代和变换。而且，本发明的范围不仅限于说明书所描述的过程、设备、手段、方法和步骤的具体实施例。本领域内的普通技术人员从本发明的公开内容将容易理解，根据本发明可以使用执行与在此所述的相应实施例基本相同的功能或者获得与其基本相同的结果的、现有和将来要被开发的过程、设备、手段、方法或者步骤。因此，所附的权利要求旨在在它们的范围内包括这样的过程、设备、手段、方法或者步骤。

Claims (10)

1.一种散裂中子源用固体靶片的制备方法，其特征在于，包括：

清洗待焊接的钨块与钽板；

将所述钽板紧贴所述钨块的六个面，形成内装钨块的钽盒；

密封焊接所述钽盒；

将密封焊接后的钽盒放入热等静压炉内进行热等静压后取出，得到靶片。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述清洗待焊接的钨块与钽板，包括：

用弱酸清洗所述待焊接的钨块与钽板的表面，清洗完后再次用丙酮超声，然后干燥。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述密封焊接所述钽盒之前，还包括：

将所述钽盒与钨块之间抽成具有预设真空度的真空。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述密封焊接所述钽盒，包括：

采用高能电子束密封焊接所述钽盒的钽板与钽板。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将焊接后的钽盒放入热等静压炉内进行热等静压之前，还包括：

在所述焊接后的钽盒表面包裹钽箔。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将焊接后的钽盒放入热等静压炉内进行热等静压，包括：

将热等静压炉用氩气洗炉两遍，并冲入氩气；

将热等静压炉加热到1500－2000度，炉内气压保持在100－200MPa，保温2－4小时。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述将热等静压炉加热到1500度，包括：

以15度/分钟的升温速率，加热到900度；

以10度/分钟的升温速率，从900度加热到1500度。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

所述待焊接的钨块密度为18.7g/cm³以上，且表面抛光；

所述待焊接的钽板为根据所述钨块每个面大小，加工出的0.4mm－2mm厚的高纯钽板六块。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述密封焊接所述钽盒之后，还包括：

通过氦质谱检漏仪对密封焊接后的钽盒进行检漏，确认所述钽盒密封焊接是否完整；

若密封焊接不完整，则对所述钽盒重新进行密封焊接；

若密封焊接完整，则将密封焊接后的钽盒放入热等静压炉内进行热等静压。

10.一种散裂中子源用固体靶片，其特征在于，采用如权利要求1-9任一所述的散裂中子源用固体靶片的制备方法制得。