CN104458932B - 一种盐酸西替利嗪颗粒剂有关物质检测方法 - Google Patents

一种盐酸西替利嗪颗粒剂有关物质检测方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104458932B
CN104458932B CN201410572663.0A CN201410572663A CN104458932B CN 104458932 B CN104458932 B CN 104458932B CN 201410572663 A CN201410572663 A CN 201410572663A CN 104458932 B CN104458932 B CN 104458932B
Authority
CN
China
Prior art keywords
solution
cetirizine hydrochloride
related substance
acetonitrile
ammonium acetate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201410572663.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104458932A (zh
Inventor
杨红英
宋学志
黄芳芳
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guangdong HEC Pharmaceutical
Original Assignee
Guangdong HEC Pharmaceutical
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangdong HEC Pharmaceutical filed Critical Guangdong HEC Pharmaceutical
Priority to CN201410572663.0A priority Critical patent/CN104458932B/zh
Publication of CN104458932A publication Critical patent/CN104458932A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104458932B publication Critical patent/CN104458932B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)

Abstract

本发明提供一种盐酸西替利嗪颗粒剂有关物质的检测方法，所述检测方法的特征是采用苯基柱，特别是Agilent？Eclipse？XDB？phenyl，4.6mm×250mm，5μm的色谱柱，以乙腈与醋酸铵缓冲液的混合溶液，体积比为2:8～4:6，作为流动相，在高效液相色谱仪上进行等度洗脱，用紫外检测器检测盐酸西替利嗪颗粒剂有关物质。本发明提供的检测方法，具有很好的灵敏度、专属性、精密度和准确度，并且操作简便，适合于检测盐酸西替利嗪颗粒剂的有关物质。

Description

一种盐酸西替利嗪颗粒剂有关物质检测方法
技术领域
本发明涉及医药化工领域，更具体地涉及一种西替利嗪颗粒剂有关物质检测方法。
背景技术
盐酸西替利嗪，化学名为(+/-)-2-[2-[4-[(4-氯苯基)苯甲基]-1-哌嗪基]乙氧基]乙酸二盐酸盐，其结构式如下：
是新一代的高效非镇静抗组胺剂，用于治疗组胺引起的季节性、常年性变应性鼻炎，眼睛和皮肤瘙痒，慢性特发性荨麻疹，与其他抗组胺药相比，盐酸西替利嗪的中枢神经系统活性虽然较低。目前国内有多种盐酸西替利嗪剂型上市，如盐酸西替利嗪分散片、盐酸西替利嗪片、盐酸西替利嗪胶囊、盐酸西替利嗪口服液等剂型。
然而，盐酸西替利嗪是酸性化合物，剂型较大，在普通反相色谱柱中的保留时间不理想，如以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱。众所周知，在高效液相色谱法中，在色谱柱中保留较弱的化合物一般不具有好的分离度，样品中的组分出峰时间会很相近,甚至色谱峰相互包埋。因此差的分离度不利于控制药物中的有关物质，不能保证药品的质量。
不加校正因子的主成分自身对照法，参见中国药典2010版第二部附录ⅤD高效液相色谱法(国家药典委员会.中华人民共和国药典[S].北京：中国医药科技出版社，2010:31)。测定杂质含量时，若没有杂质对照品，也可以采用不加校正因子的主成分自身对照法。同加校正因子的主成分自身对照法配置对照溶液并调节检测灵敏度后，取供试品溶液和对照溶液适量，分别进样，前者的记录时间，除另有规定外，应为主成分色谱峰保留时间的2倍，测量供试品溶液色谱图上各杂质的峰面积并与对照溶液主成分的峰面积比较，计算杂质含量。
现有技术一种左西替利嗪颗粒剂及其制备方法和检测方法(CN101669913A)，公开了一种检测盐酸左西替利嗪颗粒剂的有关物质的方法，所述方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以60:40～80:20的甲醇-磷酸二氢钠混合溶液为流动相进行等度洗脱，检测波长为235±5nm，注入适当浓度的样品溶液和对照品溶液进行分析检测，按不加校正因子的主成分自身对照法计算有关物质的含量。盐酸左西替利嗪属于盐酸西替利嗪的手性异构体之一，和盐酸西替利嗪一样均具有类似的理化性质，在以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱中的保留行为较差，不利于有关物质的分离。因此所述方法在测定盐酸西替利嗪颗粒剂的中的有关物质时，专属性比较差。
另一现有技术一种盐酸西替利嗪片及其有关物质质量控制方法(CN103263394A)公开了一种测定盐酸西替利嗪片的有关物质的方法，该方法的色谱条件是用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.02％磷酸二氢钾溶液(8:92)为流动相A(用磷酸调节pH值至3.0)，以乙腈-0.05％磷酸溶液(48:52)为流动相B，流速为每分钟1.0mL；柱温为40℃；检测波长为230nm，按线性梯度洗脱方式进行洗脱：
时间(min) 流动相A％，体积比 流动相B％，体积比
0 0 100
20 70 30
35 95 5
45 100 0
54 100 0
55 0 100
60 0 100
所述方法采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，并采用梯度洗脱的方式缓解盐酸西替利嗪保留效果不好的特点。但是梯度洗脱比较繁琐，而且在日常检测过程中比较容易受到使用流动相纯度影响，如乙腈、甲醇等，而引入不可预见的鬼峰，从而可能干扰有关物质的检测。
因此克服目前现有盐酸西替利嗪颗粒剂的有关物质检测方法的专属性差的问题，提供一种简便、专属性好、准确度高的适用盐酸西替利嗪颗粒剂的有关物质检测的方法是非常必要的。
发明内容
发明概述
本发明人通过多次试验，筛选不同的色谱柱以及组合其他不同的色谱条件，在经历多次失败之后，终于成功开发出一种适合于检测盐酸西替利嗪颗粒剂有关物质的方法。
本发明通过采用以苯基衍生物为固定相的苯基柱作为分离检测的色谱柱，由于苯基柱上含有苯环，对盐酸西替利嗪上的苯环具有较好的相容性，因此增强了盐酸西替利嗪在苯基柱上的保留时间，当然也会对与盐酸西替利嗪结构相似的有关物质有同样的增强保留的效果。通过采用这一技术手段，有效地克服了由于盐酸西替利嗪在普通反相色谱柱(如，十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱)中保留行为不好而影响有关物质检测方法专属性的问题，取得良好的专属性、精密度和准确度，同时操作简单。
术语定义
术语“峰纯度”是指HPLC检测中，用于判断某一色谱峰是否只是由一个物质引起的一个考察参数，一般认为峰纯度在0.990～1.000之间即认为所考察的某一色谱峰纯净，该色谱峰是某单一物质的色谱峰。
术语“约”在本发明中是指在所述数值的±10％以内。
发明详述
本发明提供的一种盐酸西替利嗪颗粒剂有关物质检测方法，其特征是：
采用高效液相色谱仪；
色谱柱为苯基柱；
检测器为紫外检测器，检测波长为231±4nm；
以乙腈与醋酸铵缓冲液的混合溶液，体积比为2:8～4:6，更加优选的是3:7，作为流动相；
分别注入50μL0.5％盐酸西替利嗪对照溶液和供试品溶液测定，等度洗脱，记录色谱图，并用外标法计算盐酸西替利嗪颗粒剂有关物质的含量。
其中所述的苯基柱长度是100mm～250mm，可以是AgilentEclipseXDBphenyl，4.6mm×250mm，5μm。
其中所述的醋酸铵缓冲液配制方法可以是称取乙酸铵约0.77g，加水约1000mL溶解，摇匀，用冰醋酸调pH值至4.0±0.05，过滤。
其中所述的0.5％盐酸西替利嗪对照溶液可以是浓度为约0.001mg/mL～0.010mg/mL的溶液，所述0.5％盐酸西替利嗪对照溶液是用乙腈-水的混合溶液配制的，其中乙腈-水混合溶液的体积比可以是约3:7。
其中所述的供试品溶液可以是盐酸西替利嗪浓度为约0.2mg/mL～2mg/mL的溶液，其中所述的供试品溶液是用乙腈-水的混合溶液配制的，其中乙腈-水混合溶液的体积比可以是约3:7。
发明所述的有关物质检测方法，其中色谱柱温度是约20～45℃；流速是约0.9mL/min～1.0mL/min；运行时间为约30～60min。
在一些实施例中，本发明所述的一种盐酸西替利嗪颗粒剂有关物质的检测方法，其特征是：
仪器：Agilent1260型高效液相色谱仪；
检测器为紫外检测器，检测波长为231±4nm；
苯基柱：AgilentEclipseXDBphenyl，4.6mm×250mm，5μm；
流速：1.0mL/min；
运行时间：45min；
柱温：30℃；
进样量：50μL；
流动相：乙腈与醋酸铵缓冲液的混合溶液，体积比为3:7；
分别注入0.5％盐酸西替利嗪对照溶液和供试品溶液测定，等度洗脱，记录色谱图，并用外标法计算盐酸西替利嗪颗粒剂有关物质的含量；
其中，
醋酸铵缓冲液：称取乙酸铵约0.77g，加水约1000mL溶解，摇匀，用冰醋酸调pH值至4.0±0.05，过滤；
盐酸西替利嗪对照溶液可以是盐酸西替利嗪浓度为约0.002mg/mL的溶液；
供试品溶液可以是盐酸西替利嗪浓度为约0.4mg/mL的溶液。
在一些实施例中，本发明所述的一种盐酸西替利嗪颗粒剂有关物质检测方法用于检测有关物质含量为约0.0004mg/mL、0.0008mg/mL或0.0060mg/mL的盐酸西替利嗪颗粒剂供试品溶液。
附图说明
图1示实施例2中采用CN101669913A公开的盐酸左西替利嗪有关物质检测方法测定实施例1所得盐酸西替利嗪颗粒剂的色谱图；
图2示实施例3中采用CN103263394A公开的盐酸西替利嗪颗粒剂有关物质检测方法测定实施例1所得盐酸西替利嗪颗粒剂的色谱图；
图3示实施例4专属性实验的空白溶液检测色谱图；
图4示实施例4专属性实验的空白辅料溶液检测色谱图；
图5示实施例4专属性实验的0.5％盐酸西替利嗪对照溶液检测色谱图；
图6示实施例4专属性实验的供试品溶液检测色谱图；
图7示实施例7样品检测的供试品溶液色谱图。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面进一步披露一些非限制实施例对本发明作进一步的详细说明。
本发明所使用的试剂均可以从市场上购得或者可以通过本发明所描述的方法制备而得。
盐酸西替利嗪对照品在中国食品药品检定研究院购买。
实施例1盐酸西替利嗪颗粒剂及制备
处方组成
组分 含量(％)，质量比
盐酸西替利嗪 0.31
乳糖 93.47
碳酸氢钠 5.97
甜菊素 0.25
制备方法
将盐酸西替利嗪、乳糖和甜菊素分别过筛后混匀；将粘合剂制成水溶液备用；制软材，制粒，干燥，整粒，即得盐酸西替利嗪颗粒剂。
实施例2对比实验1
采用CN101669913A公开的盐酸左西替利嗪有关物质检测方法，测定实施例1所得盐酸西替利嗪颗粒剂，记录色谱图，如图1。
实施例3对比实验2
采用CN103263394A公开的盐酸西替利嗪颗有关物质检测方法，测定实施例1所得盐酸西替利嗪颗粒剂，记录色谱图，如图2。
实施例4专属性实验
溶液配制：
稀释液：乙腈-水的混合溶液，体积比为约3:7。
空白溶液：取适量稀释液置于25mL棕色量瓶中，超声10min使溶解完全并稀释至刻度，滤过，弃去初滤液2mL，取续滤液即得。
空白辅料溶液：按100％制剂处方配比，称取约空白辅料(约相当于盐酸西替利嗪10mg)于25mL量瓶中，加入稀释液约15mL，超声10min使溶解完全并加稀释液稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液2mL，取续滤液即得。
0.5％盐酸西替利嗪对照溶液：取适量盐酸西替利嗪对照品，精密称定，置25mL棕色量瓶中，稀释液稀释至刻度，摇匀，即得浓度为约0.002mg/mL的0.5％盐酸西替利嗪对照溶液。
供试品溶液：取实施例1所得盐酸西替利嗪颗粒剂适量混匀，再取约相当于盐酸西替利嗪10mg的颗粒，精密称定后置于25mL棕色量瓶中，加入稀释液15mL，超声10min使溶解完全并稀释至刻度，滤过，弃去初滤液2mL，取续滤液，即得浓度为约0.4mg/mL的供试品溶液。
色谱条件：
仪器：Agilent1260型高效液相色谱仪
检测器为紫外检测器，检测波长为231±4nm；
色谱柱：AgilentEclipseXDBphenyl，4.6mm×250mm，5μm；
流速：1.0mL/min；
运行时间：45min；
柱温：30℃；
进样量：50μL；
流动相：乙腈与醋酸铵缓冲液的混合溶液，体积比为约3:7，等度洗脱；
缓冲液：称取乙酸铵约0.77g，加水约1000mL溶解，摇匀，用冰醋酸调pH值至4.0±0.05，过滤。
分别注入空白溶液、辅料空白溶液、0.5％盐酸西替利嗪对照溶液和供试品溶液测定，记录色谱图。检测图谱如图3、图4、图5和图6。检测结果如表1
表1
实施例5精密度实验
溶液配制：
稀释液：乙腈-水的混合溶液，体积比为约3:7。
0.5％盐酸西替利嗪对照溶液：取适量盐酸西替利嗪对照品，精密称定，置25mL棕色量瓶中，稀释液稀释至刻度，摇匀，即得浓度为约0.002mg/mL的0.5％盐酸西替利嗪对照溶液。平行配制5份，分别获得对照溶液1、对照溶液2、对照溶液3、对照溶液4和对照溶液5。
分别向高效液相色谱仪注入50μL配置好的5份0.5％盐酸西替利嗪对照溶液，按实施例4中的色谱条件进行检测，记录每个对照溶液的主峰峰面积、理论塔板数和拖尾因子，并计算5个峰面积的相对标准偏差(RSD)。实验结果见表2，
表2
实施例6回收率实验
溶液配制：
稀释液：乙腈-水的混合溶液，体积比为约3:7。
按100％制剂处方配比，称取约空白辅料(约相当于盐酸西替利嗪10mg)于25mL量瓶中，加入稀释液约15mL，超声10min使溶解完全并加稀释液稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液2mL，取续滤液即得。
0.5％盐酸西替利嗪对照溶液：取盐酸西替利嗪对照品约20mg，精密称定，置100mL棕色量瓶中，稀释液稀释至刻度，摇匀；再精密量取上述溶液1mL置100mL棕色量瓶中，稀释液稀释至刻度，摇匀，即得浓度为0.002mg/mL的0.5％盐酸西替利嗪对照溶液。
储备液1的制备：取盐酸西替利嗪工作对照品约20mg，精密称定，置100mL棕色量瓶中，加入空白辅料溶液适量，超声使其充分溶解，取出放至室温，用空白辅料溶液稀释至刻度，摇匀，得浓度为约0.2mg/mL的盐酸西替利嗪储备液1。
储备液2的制备：取上述储备液1，精密移取1.0mL至100mL棕色量瓶中，加空白辅料溶液稀释至刻度，即得浓度为约0.002mg/mL的盐酸西替利嗪储备液2。
准确度溶液1：取上述储备液2，分别精密移取4.0mL至20mL棕色量瓶中，加空白辅料溶液稀释至刻度，摇匀，即得终浓度为约0.0004mg/mL的准确度溶液1。平行配制3份，分别得到准确度溶液1-1、准确度溶液1-2和准确度溶液1-3。
准确度溶液2：取上述储备液2，分别精密移取8.0mL至20mL棕色量瓶中，加空白辅料溶液稀释至刻度，摇匀，即得终浓度为约0.0008mg/mL的准确度溶液2。平行配制3份，分别得到准确度溶液2-1、准确度溶液2-2和准确度溶液2-3。
准确度溶液3：取上述储备液1，精密移取3.0mL至100mL棕色量瓶中，加空白辅料溶液稀释至刻度，即得终浓度为约0.0060mg/mL的准确度溶液3。平行配制3份，分别得到准确度溶液3-1、准确度溶液3-2和准确度溶液3-3。
按照实施例4的色谱条件分别进样测定0.5％盐酸西替利嗪对照溶液6针，准确度溶液1-1、准确度溶液1-2、准确度溶液1-3、准确度溶液2-1、准确度溶液2-2、准确度溶液2-3、准确度溶液3-1、准确度溶液3-2和准确度溶液3-3各1针。记录对照溶液的峰面积和各准确度溶液的峰面积，并按以下公式计算准确度溶液的单个回收率、平均回收率和回收率相对标准偏差(RSD)。
式中：WSTD为盐酸西替利嗪对照品的称样量，mg；
ASTD为0.5％盐酸西替利嗪对照溶液中对照峰峰面积；
AX为各准确度溶液中盐酸西替利嗪的峰面积；
DStd为0.5％盐酸西替利嗪对照溶液的稀释倍数，10000；
DX为各准确度溶液的稀释倍数；
实验结果见表3
表3
实施例7样品检测
溶液配制：
稀释液：乙腈-水的混合溶液，体积比为约3:7。
0.5％盐酸西替利嗪对照溶液：取盐酸西替利嗪对照品约20mg，精密称定，置100mL棕色量瓶中，稀释液稀释至刻度，摇匀；再精密量取上述溶液1mL置100mL棕色量瓶中，稀释液稀释至刻度，摇匀，即得浓度为0.002mg/mL的0.5％盐酸西替利嗪对照溶液。
供试品溶液：取实施例1所得盐酸西替利嗪颗粒剂，将颗粒混匀，取约相当于盐酸西替利嗪约10mg的颗粒，精密称定后置于25mL棕色量瓶中，加入稀释液15mL，超声10min使溶解完全并稀释至刻度，滤过，弃去初滤液2mL，取续滤液，即得浓度为0.4mg/mL的供试品溶液。
分别取0.5％盐酸西替利嗪对照溶液和供试品溶液，按实施例4的色谱条件进行高效液相色谱分析，0.5％盐酸西替利嗪对照溶液进样6针，供试品溶液进样1针，按外标法计算供试品溶液中有关物质的含量，供试品溶液检测图谱为图7。检测结果见表4
表4
综上实施例1-7，
经实施例2-4对比，本发明提供的盐酸西替利嗪颗粒剂有关物质检测方法具有更好的专属性。空白溶液、空白辅料溶液对盐酸西替利嗪颗粒剂的有关物质检测均无干扰，有关物质和盐酸西替利嗪之间以及有关物质之间分离度良好。
实施例5表明本发明提供的盐酸西替利嗪颗粒剂有关物质检测方法具有很好的精密度，对照溶液峰面积连续进样5针，所得峰面积的相对标准偏差是0.5％，远小于中国药典规定的5.0％；理论塔板数约为15000，对称因子在0.9～1.1之间。
实施例6表明本发明提供的盐酸西替利嗪颗粒剂有关物质检测方法准确度高，3个浓度水平的准确度溶液的回收率在97％～102％之间，平均回收率为99.1％，相对标准偏差为1.8％，符合中国药典的要求。
实施例7表明本发明提供的盐酸西替利嗪颗粒剂有关物质检测方法适用于检测盐酸西替利嗪颗粒剂的有关物质，灵敏度高，专属性。
总之，本发明提供的盐酸西替利嗪颗粒剂检测方法，具有操作简便、专属性好、精密度高和准确度高的特点，适合于盐酸西替利嗪颗粒剂有关物质的检测。
本发明的方法已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明内。

Claims (9)

1.一种盐酸西替利嗪颗粒剂有关物质检测方法，其特征是：
采用高效液相色谱仪；
色谱柱为苯基柱；
检测器为紫外检测器，检测波长为231±4nm；
以乙腈与醋酸铵缓冲液的混合溶液，体积比为2:8～4:6，作为流动相；
分别注入50μL0.5％盐酸西替利嗪对照溶液和供试品溶液测定，等度洗脱，记录色谱图，并用外标法计算盐酸西替利嗪颗粒剂有关物质的含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述的苯基柱长度是100mm～250mm；其中所述的乙腈与醋酸铵缓冲液的混合溶液的体积比是3:7。
3.根据权利要求2所述的方法，其中所述的苯基柱是AgilentEclipseXDBphenyl，4.6mm×250mm，5μm。
4.根据权利要求2所述的方法，其中所述的醋酸铵缓冲液配制方法是称取乙酸铵约0.77g，加水约1000mL溶解，摇匀，用冰醋酸调pH值至4.0±0.05，过滤。
5.根据权利要求2所述的方法，其中色谱柱温度是20℃～45℃；流速是0.9mL/min～1.0mL/min；运行时间为30min～60min。
6.根据权利要求2所述的方法，其中所述的0.5％盐酸西替利嗪对照溶液是浓度为0.001mg/mL～0.010mg/mL的溶液，所述0.5％盐酸西替利嗪对照溶液是用乙腈-水的混合溶液配制的；其中所述的供试品溶液是盐酸西替利嗪浓度为0.2mg/mL～2mg/mL的溶液，其中所述的供试品溶液是用乙腈-水的混合溶液配制的。
7.根据权利要求6所述的方法，其中所述的乙腈-水的混合溶液的体积比是3:7。
8.一种盐酸西替利嗪颗粒剂有关物质检测方法，其特征是：
仪器：Agilent1260型高效液相色谱仪；
检测器为紫外检测器，检测波长为231±4nm；
苯基柱：AgilentEclipseXDBphenyl，4.6mm×250mm，5μm；
流速：1.0mL/min；
运行时间：45min；
柱温：30℃；
进样量：50μL；
流动相：乙腈与醋酸铵缓冲液的混合溶液，体积比为3:7；
分别注入0.5％盐酸西替利嗪对照溶液和供试品溶液测定，等度洗脱，记录色谱图，并用外标法计算盐酸西替利嗪颗粒剂有关物质的含量；
其中，
醋酸铵缓冲液：称取乙酸铵约0.77g，加水约1000mL溶解，摇匀，用冰醋酸调pH值至4.0±0.05，过滤；
0.5％盐酸西替利嗪对照溶液是盐酸西替利嗪浓度为约0.002mg/mL的溶液；
供试品溶液是盐酸西替利嗪浓度为约0.4mg/mL的溶液。
9.根据权利要求1-8所述的任一方法，所述方法用于检测有关物质含量为约0.0004mg/mL、0.0008mg/mL或0.0060mg/mL的盐酸西替利嗪颗粒剂供试品溶液。
CN201410572663.0A 2014-10-23 2014-10-23 一种盐酸西替利嗪颗粒剂有关物质检测方法 Active CN104458932B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410572663.0A CN104458932B (zh) 2014-10-23 2014-10-23 一种盐酸西替利嗪颗粒剂有关物质检测方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410572663.0A CN104458932B (zh) 2014-10-23 2014-10-23 一种盐酸西替利嗪颗粒剂有关物质检测方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104458932A CN104458932A (zh) 2015-03-25
CN104458932B true CN104458932B (zh) 2016-03-02

Family

ID=52905325

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410572663.0A Active CN104458932B (zh) 2014-10-23 2014-10-23 一种盐酸西替利嗪颗粒剂有关物质检测方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104458932B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106177973B (zh) * 2014-06-11 2019-10-18 广东东阳光药业有限公司 一种盐酸西替利嗪固体制剂及其制备方法
CN107782813B (zh) * 2016-08-26 2021-03-05 人福普克药业（武汉）有限公司 检测盐酸西替利嗪样品中有关物质的方法
CN111821290A (zh) * 2020-02-27 2020-10-27 鲁南制药集团股份有限公司 一种盐酸西替利嗪有关物质的检测方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101669913A (zh) * 2009-09-25 2010-03-17 海南康芝药业股份有限公司 一种盐酸左西替利嗪颗粒及其制备方法和检测方法
CN103263394A (zh) * 2013-05-27 2013-08-28 深圳国源国药有限公司 一种盐酸西替利嗪片及其有关物质质量控制方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101669913A (zh) * 2009-09-25 2010-03-17 海南康芝药业股份有限公司 一种盐酸左西替利嗪颗粒及其制备方法和检测方法
CN103263394A (zh) * 2013-05-27 2013-08-28 深圳国源国药有限公司 一种盐酸西替利嗪片及其有关物质质量控制方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Development and validation of a heart-cutting liquid chromatography–mass spectrometry method for the determination of process-related substances in cetirizine tablets;S. Rudaz et al.;《Analytica Chimica Acta》;20030915;第492卷(第1-2期);271-282 *
HPLC法测定盐酸西替利嗪片有关物质;冯光玲 等;《亚太传统医药》;20090831;第5卷(第8期);36-37 *
高效液相色谱法测定盐酸左西替利嗓颗粒中的有关物质;洪江游 等;《中国医药指南》;20120630;第10卷(第18期);75-77 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN104458932A (zh) 2015-03-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Pinto et al. Determination of drugs in plasma samples by disposable pipette extraction with C18-BSA phase and liquid chromatography–tandem mass spectrometry
Scherer et al. Determination of ciprofloxacin in pharmaceutical formulations using HPLC method with UV detection
Uno et al. Liquid chromatographic determination of fexofenadine in human plasma with fluorescence detection
Saracino et al. Analysis of risperidone and its metabolite in plasma and saliva by LC with coulometric detection and a novel MEPS procedure
CN104458932B (zh) 一种盐酸西替利嗪颗粒剂有关物质检测方法
CN103076409B (zh) 奥拉西坦及其杂质的分析检测方法
Marley et al. Determination of (R)-timolol in (S)-timolol maleate active pharmaceutical ingredient: Validation of a new supercritical fluid chromatography method with an established normal phase liquid chromatography method
CN104749269A (zh) 一种利用hplc测定阿格列汀原料药及制剂中对映异构体杂质的方法
CN102375033B (zh) 盐酸苯达莫司汀及其有关物质的高效液相色谱分析方法
CN107315059B (zh) 一种利福平胶囊中利福平及其杂质的含量测定方法
Platzer et al. Development and validation of a gradient HPLC method for the determination of clindamycin and related compounds in a novel tablet formulation
Kothekar et al. Quantitative Determination of Levofloxacin and Ambroxol hydrochloride in Pharmaceutical Dosage Form by Reversed-Phase High Performance Liquid Chromatography.
Mishra et al. Rapid and simultaneous analysis of multiple classes of antimicrobial drugs by liquid chromatography-tandem mass spectrometry and its application to routine biomedical, food, and soil analyses
Eman et al. Sensitive inexpensive chromatographic determination of an antimicrobial combination in human plasma and its pharmacokinetic application
Kim et al. Narrow-bore high performance liquid chromatographic method for the determination of cetirizine in human plasma using column switching
CN104764840B (zh) 盐酸帕洛诺司琼及杂质的分离与检测方法
Rosa et al. Development and validation of RP-HPLC method for the determination of related compounds in quetiapine hemifumarate raw material and tablets
CN103063778B (zh) 拉米夫定有关物质检查的分析方法
CN103163232B (zh) 一种来那度胺及其制剂的含量测定和杂质测定的方法
CN104678006B (zh) 一种苹果酸舒尼替尼有关物质分析方法
CN104374840A (zh) 高效液相色谱法测定马来酸氯苯那敏乳膏中马来酸氯苯那敏含量的方法
Nagamalleswari et al. Development and validation of chromatographic method for simultaneous estimation of levocetricine and phenylepherine in pharmaceutical dosage forms
Tamilselvi et al. Development of validated HPLC method for simultaneous estimation of Fexofenadine hydrochloride and Montelukast sodium in tablet dosage form
CN102375044B (zh) 一种盐酸苯达莫司汀中间体z6有关物质的分析方法
CN110824059B (zh) 一种非布司他中甲酰基杂质的检测方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CP03 Change of name, title or address

Address after: 523808 No.1, Gongye North Road, Songshanhu Park, Dongguan City, Guangdong Province

Patentee after: Guangdong Dongyangguang Pharmaceutical Co.,Ltd.

Address before: 523808 No. 1 Industrial North Road, Songshan Industrial Park, Songshan, Guangdong, Dongguan, Hubei

Patentee before: SUNSHINE LAKE PHARMA Co.,Ltd.

CP03 Change of name, title or address