CN104451572A - 一种混合靶磁控溅射法制备高介电薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

一种混合靶磁控溅射法制备高介电薄膜的方法，采用二氧化钛和三氧化二钴混合靶材，通过磁控溅射的方法，在样品表面制备得到高介电常数薄膜。该方法具有本发明的制备方法原料容易获得，反应效率高，薄膜的附着力强，耐久性和稳定性好的优点，具有很大的使用价值和经济价值。

Description

一种混合靶磁控溅射法制备高介电薄膜的方法
技术领域
本发明涉及一种混合靶磁控溅射法制备高介电薄膜的方法。
背景技术
随着科技的发展，高介电常数、高容电性材料日渐重要起来。传统的镀膜材料由于制备温度过高、介电性能弱，无法满足电子器件热稳定、介电性的要求。近年来，钛酸钴材料逐渐受到人们的重视，此类复合薄膜的除了良好的热稳定性，还具有高介电常数，可以广泛应用于嵌入式电容器及储能设备中。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用钛和钴的氧化物作靶材，射频磁控溅射法反应制备高介电薄膜的方法。本发明的制备方法原料易得，反应效率高，且薄膜的稳定性好，具有较高的介电常数。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1)将分析纯的二氧化钛和分析纯的三氧化二钴以摩尔比为1∶(0.5-3)均匀混合，添加粘结剂造粒，在80℃烘干，以50MPa-100MPa的压力进行钢模压制，在200℃-700℃下预烧制得靶材；
2)将待镀膜的基片放入体积比为1∶(3-8)的丙酮、乙醇混合溶液中，在超声功率为50W下超声清洗，清洗好的基片用去离子水冲洗，氮气吹干备用；
3)将步骤2)处理后的基片放入磁控溅射仪的镀膜样品台上，再将靶材置于磁控靶位，通过真空系统对镀膜室和样品室内抽真空，当真空度达到1.0×10-4Pa-10×10-4Pa时，启动射频靶材预热装置预热10分钟；在预热的同时向镀膜室内通入氩气，控制氩气流量在10sccm-50sccm，压强为3Pa-5Pa，对基片表面进行反派清洗10min-20min；
4)反溅清洗完毕后，施加射频溅射功率启辉，溅射功率为60W-200W，预溅射15min-20min后，移开靶材和基片的挡板，开始向基片镀膜，溅射时间为10min-20min；
5)镀膜完成后，关闭挡板及靶材电源，待镀膜室内温度降至室温时，关闭真空系统和总电源；
6)将所制备的薄膜在高温烘箱中200℃-700℃退火处理1h-10h，即得最终产物高介电薄膜。
本发明采用两种金属氧化物作为反应物制备混合靶材，在等离子体状态下发生化学反应合成高介电薄膜，具有以下优点：
1)该方法原料易得成本较低，制备工艺简单，操作方便，生产周期短，效率高，适于工业生产；
2)采用原料的混合物制靶，通过预溅射处理，在镀膜时不必考虑两种反应物溅射产额不同对产物的影响。
3)本发明制备方法制得的高介电薄膜附着力强，耐久性和稳定性较高。
具体实施方式
实施例1：
1)将分析纯的二氧化钛和分析纯的三氧化二钴以摩尔比为1∶1均匀混合，添加粘结剂造粒，在80℃烘干，以50MPa的压力进行钢模压制，在700℃下预烧制得靶材；
2)将待镀膜的基片放入体积比为1∶3的丙酮、乙醇混合溶液中在超声功率为50W下超声清洗，清洗好的基片用去离子水冲洗，氮气吹干备用；
3)将步骤2、处理后的基片放入磁控溅射仪的镀膜样品台上，再将靶材置于磁控靶位，通过真空系统对镀膜室和样品室内抽真空，当真空度达到1.0×10-4Pa时，启动射频靶材预热装置预热10分钟；在预热的同时向镀膜室内通入氩气，控制红气流量在10sccm，压强为5Pa，对基片表面进行反溅清洗10min；
4)反溅清洗完毕后，施加射频溅射功率启辉，溅射功率为200W，预溅射15min后，移开靶材和基片的挡板，开始向基片镀膜，溅射时间为10min；
5)镀膜完成后，关闭挡板及靶材电源，待镀膜室内温度降至室温时，关闭真空系统和总电源；
6)将所制备的薄膜在高温烘箱中200℃：退火处理10h即得最终产物高介电薄膜。
实施例2：
1)将分析纯的二氧化钛和分析纯的三氧化二钴以摩尔比为1∶2均匀混合，添加粘结剂造粒，在80℃：烘干，以100MPa的压力进行钢模压制，在200℃下预烧制得靶材；
2)将待镀膜的基片放入体积比为1∶8的丙酮、乙醇混合溶液中在超声功率为50W下超声清洗，清洗好的基片用去离子水冲洗，氮气吹干备用；
3)将步骤2)处理后的基片放入磁控溅射仪的镀膜样品台上，再将靶材置于磁控靶位，通过真空系统对镀膜室和样品室内抽真空，当真空度达到10×10-4Pa时，启动射频靶材预热装置预热10分钟；在预热的同时向镀膜室内通入氩气，控制红气流量在50sccm，压强为3Pa对基片表面进行反溅清洗20min；
4)反溅清洗完毕后，施加射频溅射功率启辉，溅射功率为60W，预溅射30min后，移开靶材和基片的挡板，开始向基片镀膜，溅射时间为60min；
5)镀膜完成后，关闭挡板及靶材电源，待镀膜室内温度降至室温时，关闭真空系统和总电源；
6)将所制备的薄膜在高温烘箱中500℃：退火处理1h即得最终产物高介电薄膜。
实施例3：
1)将分析纯的二氧化钛和分析纯的三氧化二钴以摩尔比为1∶3均匀混合，添加粘结剂造粒，在80℃：烘干，以70MPa的压力进行钢模压制，在400℃下预烧制得靶材；
2)将待镀膜的基片放入体积比为1∶5的丙酮、乙醇混合溶液中在超声功率为50W下超声清洗，清洗好的基片用去离子水冲洗，氮气吹干备用；
3)将步骤2)处理后的基片放入磁控溅射仪的镀膜样品台上，再将靶材置于磁控靶位，通过真空系统对镀膜室和样品室内抽真空，当真空度达到10×10-4Pa时，启动射频靶材预热装置预热10分钟；在预热的同时向镀膜室内通入氩气，控制红气流量在30sccm，压强为4Pa对基片表面进行反溅清洗20min；
4)反溅清洗完毕后，施加射频溅射功率启辉，溅射功率为100W，预溅射15min后，移开靶材和基片的挡板，开始向基片镀膜，溅射时间为30min；
5)镀膜完成后，关闭挡板及靶材电源，待镀膜室内温度降至室温时，关闭真空系统和总电源；
6)将所制备的薄膜在高温烘箱中700℃：退火处理6h即得最终产物高介电薄膜。
实施例4：
1)将分析纯的二氧化钛和分析纯的三氧化二钴以摩尔比为1∶0.5均匀混合，添加粘结剂造粒，在80℃：烘干，以80MPa的压力进行钢模压制，在600℃下预烧制得靶材；
2)将待镀膜的基片放入体积比为1∶6的丙酮、乙醇混合溶液中在超声功率为50W下超声清洗，清洗好的基片用去离子水冲洗，氮气吹干备用；
3)将步骤2)处理后的基片放入磁控溅射仪的镀膜样品台上，再将靶材置于磁控靶位，通过真空系统对镀膜室和样品室内抽真空，当真空度达到5×10-4Pa时，启动射频靶材预热装置预热10分钟；在预热的同时向镀膜室内通入氩气，控制红气流量在40sccm，压强为3Pa，对基片表面进行反溅清洗15min；
4)反溅清洗完毕后，施加射频溅射功率启辉，溅射功率为150W，预溅射20min后，移开靶材和基片的挡板，开始向基片镀膜，溅射时间为40min；
5)镀膜完成后，关闭挡板及靶材电源，待镀膜室内温度降至室温时，关闭真空系统和总电源；
6)将所制备的薄膜在高温烘箱中400℃：退火处理10h即得最终产物高介电薄膜。
实施例5：
1)将分析纯的二氧化钛和分析纯的三氧化二钴以摩尔比为1∶1.5均匀混合，添加粘结剂造粒，在80℃烘干，以60MPa的压力进行钢模压制，在500℃下预烧制得靶材；
2)将待镀膜的基片放入体积比为1∶4的丙酮、乙醇混合溶液中在超声功率为50W下超声清洗，清洗好的基片用去离子水冲洗，氮气吹干备用；
3)将步骤2)处理后的基片放入磁控溅射仪的镀膜样品台上，再将靶材置于磁控靶位，通过真空系统对镀膜室和样品室内抽真空，当真空度达到了7.0×10-4Pa时，启动射频靶材预热装置预热10分钟；在预热的同时向镀膜室内通入氩气，控制红气流量在20sccm，压强为5MPa对基片表面进行反溅清洗18min；
4)反溅清洗完毕后，施加射频溅射功率启辉，溅射功率为80W，预溅射15、25min后，移开靶材和基片的挡板，开始向基片镀膜，溅射时间为50min；
5)镀膜完成后，关闭挡板及靶材电源，待镀膜室内温度降至室温时，关闭真空系统和总电源；
6)将所制备的薄膜在高温烘箱中350℃退火处理5h即得最终产物高介电薄膜。

Claims (1)

1.一种混合靶磁控溅射法制备高介电薄膜的方法，其特征在于包括以下步骤：
a)将分析纯的二氧化钛和分析纯的三氧化二钴以摩尔比为1∶(0.5-3)均匀混合，添加粘结剂造粒，在80℃烘干，以50MPa-100MPa的压力进行钢模压制，在200℃-700℃下预烧制得靶材；
b)将待镀膜的基片放入体积比为1∶(3-8)的丙酮、乙醇混合溶液中，在超声功率为50W下超声清洗，清洗好的基片用去离子水冲洗，氮气吹干备用；
c)将步骤b)处理后的基片放入磁控溅射仪的镀膜样品台上，再将靶材置于磁控靶位，通过真空系统对镀膜室和样品室内抽真空，当真空度达到1.0×10-4Pa-10×10-4Pa时，启动射频靶材预热装置预热10分钟；在预热的同时向镀膜室内通入氩气，控制氩气流量在10sccm-50sccm，压强为3-5Pa，对基片表面进行反派清洗10min-20min；
d)反溅清洗完毕后，施加射频溅射功率启辉，溅射功率为60W-200W，预溅射15min-20min后，移开靶材和基片的挡板，开始向基片镀膜，派射时间为10min-20min；
e)镀膜完成后，关闭挡板及靶材电源，待镀膜室内温度降至室温时，关闭真空系统和总电源；
f)将所制备的薄膜在高温烘箱中200℃-700℃退火处理1h-10h，即得最终产物高介电薄膜。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108962593A (zh) * 2018-07-18 2018-12-07 清华大学 一种基于磁控溅射的高介电电容器薄膜制备方法

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