CN104451216B - 一种耐高温的镍钴基软磁材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种耐高温的镍钴基软磁材料的制备方法，其中该软磁材料使用如下原子配比的合金材料制成：Ni(100‑a‑b‑c‑d‑e)CoaSibWcYdPe，其中：a=22‑31，b=3‑5，c=6‑8，d=1‑2，e=2‑4，该方法包括如下步骤：（1）熔铸母合金，（2）制备非合金带，（3）制备软磁材料产品。本发明制备的软磁材料，采用镍钴为主体材料以提高导磁率，适当添加硅钨磷元素，以改善材料的抗磁饱和能力，最后添加稀土元素Y对材料进行改性，以提高材料的耐高温性能。

Description

一种耐高温的镍钴基软磁材料的制备方法
技术领域
本发明涉一种耐高温的镍钴基软磁材料的制备方法。
背景技术
软磁材料是开发最早，种类最多的一类磁性功能材料，要求具有低矫顽力，高磁导率，高饱和磁化强度和低铁损等磁性能，在电工设备和电子设备中具有广泛的应用。对纳米晶软磁材料研究始于1988年。纳米晶软磁材料是一类新型软磁材料，它是由非晶基体及分布在非晶基体上的纳米级细小晶粒组成，可以由非晶合金部分晶化得到的。
铁基非晶纳米晶合金是在非晶合金基础之上通过晶化处理开发出的新型纳米晶软磁合金，现已形成铁硅硼铌铜系、铁铌（钽或铪）硼、铁钴铌（钽或铪）硼铜等几大系列。此类合金的突出优点在于兼备了铁基非晶合金的高磁感和钴基非晶合金的高磁导率、低铁损。但是目前市场成熟的产品铁硅硼铌铜系合金的饱和磁感相对较低。镍基非晶软磁材料具有较高的磁导率以及较高的饱和磁感。目前镍基材料的主要成分为铁、镍、钼和硼，通过冶炼和喷带的方式制备成非晶带材，然后卷绕成铁芯。该种镍基材料的缺点在于在高温环境下使用时，磁性能，尤其是饱和磁感下降很快。
发明内容
本发明提供一种耐高温的镍钴基软磁材料的制备方法，该方法制备的磁性材料具有高磁导率和耐高温等特点。
为了实现上述目的，本发明提供一种耐高温的镍钴基软磁材料的制备方法，其中该软磁材料使用如下原子配比的合金材料制成：Ni(100-a-b-c-d-e)CoaSibWcYdPe，其中：a=22-31，b=3-5，c=6-8，d=1-2，e=2-4，该方法包括如下步骤：
（1）熔铸母合金
将纯度大于99.9%的原料Ni、Co、Si、W、Y、P，按Ni(100-a-b-c-d-e)CoaSibWcYdPe合金成分以原子百分比称量并配料，钇以钴钇合金的方式加入；将冶炼炉预热后，加入镍，加热至镍完全熔化并沸腾10-15分钟后，加入钴钇合金，加热至混合金属完全熔化，并沸腾15-20分钟后，将硅、钨和磷加入到混合金属中，加热至完全熔化，并沸腾30-40分钟后倒入冷却槽速冷，形成母合金；
（2）制备非合金带
并将母合金放入真空感应成型炉内的重熔管式坩埚中进行重熔，熔炼到1510-1530℃，重熔管式坩埚的顶部置于真空感应成型炉转轮轮缘之下2.5-3mm处，重熔管式坩埚内放置一个可上下移动的耐火柱塞，该耐火柱塞和管式坩埚内壁的间隙为1-1.5mm，所述母合金置于管式坩埚内的耐火柱塞顶面熔化，合金熔融膨胀溢出后与旋转的成型炉转轮轮缘接触，熔融合金熔潭被旋转的转轮边上的轮缘拖拽形成合金带，合金带的宽度为10-15mm，厚度为20-30μm；
（3）制备软磁材料产品
将上述合金带卷绕并剪裁成预定形状的铁芯，在800-950℃的温度下预烧6-8h，然后以10-15℃∕min的速度升温至1300-1350℃ ，在惰性气体的保护下保温烧结8-10h，然后以20-30℃∕min的降温速度降至400-450℃，退火1.5-2h，然后以每分钟5℃的降温速率，降温至室温，得到产品。
本发明制备的软磁材料，采用镍钴为主体材料以提高导磁率，适当添加硅钨磷元素，以改善材料的抗磁饱和能力，最后添加稀土元素Y对材料进行改性，以提高材料的耐高温性能。
具体实施方式
实施例一
本实施例的软磁材料使用如下原子配比的合金材料制成：Ni66Co22Si3W6Y1P2。
将纯度大于99.9%的原料Ni、Co、Si、W、Y、P，按Ni66Co22Si3W6Y1P2合金成分以原子百分比称量并配料，钇以钴钇合金的方式加入；将冶炼炉预热后，加入镍，加热至镍完全熔化并沸腾10分钟后，加入钴钇合金，加热至混合金属完全熔化，并沸腾15分钟后，将硅、钨和磷加入到混合金属中，加热至完全熔化，并沸腾30分钟后倒入冷却槽速冷，形成母合金。
并将母合金放入真空感应成型炉内的重熔管式坩埚中进行重熔，熔炼到1510℃，重熔管式坩埚的顶部置于真空感应成型炉转轮轮缘之下2.5mm处，重熔管式坩埚内放置一个可上下移动的耐火柱塞，该耐火柱塞和管式坩埚内壁的间隙为1mm，所述母合金置于管式坩埚内的耐火柱塞顶面熔化，合金熔融膨胀溢出后与旋转的成型炉转轮轮缘接触，熔融合金熔潭被旋转的转轮边上的轮缘拖拽形成合金带，合金带的宽度为10mm，厚度为20μm。
将上述合金带卷绕并剪裁成预定形状的铁芯，在800℃的温度下预烧8h，然后以10℃∕min的速度升温至1300℃ ，在惰性气体的保护下保温烧结10h，然后以20℃∕min的降温速度降至400℃，退火2h，然后以每分钟5℃的降温速率，降温至室温，得到产品。
实施例二
本实施例的软磁材料使用如下原子配比的合金材料制成：Ni50Co31Si5W8Y2P4。
将纯度大于99.9%的原料Ni、Co、Si、W、Y、P，按Ni50Co31Si5W8Y2P4合金成分以原子百分比称量并配料，钇以钴钇合金的方式加入；将冶炼炉预热后，加入镍，加热至镍完全熔化并沸腾15分钟后，加入钴钇合金，加热至混合金属完全熔化，并沸腾20分钟后，将硅、钨和磷加入到混合金属中，加热至完全熔化，并沸腾40分钟后倒入冷却槽速冷，形成母合金。
并将母合金放入真空感应成型炉内的重熔管式坩埚中进行重熔，熔炼到1530℃，重熔管式坩埚的顶部置于真空感应成型炉转轮轮缘之下3mm处，重熔管式坩埚内放置一个可上下移动的耐火柱塞，该耐火柱塞和管式坩埚内壁的间隙为1.5mm，所述母合金置于管式坩埚内的耐火柱塞顶面熔化，合金熔融膨胀溢出后与旋转的成型炉转轮轮缘接触，熔融合金熔潭被旋转的转轮边上的轮缘拖拽形成合金带，合金带的宽度为15mm，厚度为30μm。
将上述合金带卷绕并剪裁成预定形状的铁芯，在950℃的温度下预烧6h，然后以15℃∕min的速度升温至1350℃ ，在惰性气体的保护下保温烧结8h，然后以30℃∕min的降温速度降至450℃，退火1.5h，然后以每分钟5℃的降温速率，降温至室温，得到产品。
比较例
按化学成分Fe39Co45Al4Mo1Zr6B4Cu1配比称取金属原料，放入电弧熔炼炉中，熔炼3次。将母合金破碎后，放入单辊旋淬炉中旋淬，喷嘴到铜辊之间距离为0.5mm，铜辊的线速度为30m/s，喷注压强为0.5MPa，得到非晶纳米晶合金，其厚度为25μm，宽度为5mm。卷绕剪切热处理后，得到预定尺寸和形状的软磁材料。
对具有相同形状和大小的实施例1-2及比较例的软磁材料分别在25℃和70℃下面进行磁性能。测试结果显示：实施例1-2得到的软磁材料的导磁率和抗磁饱和强度在70℃时仅比在25℃时分别下降5%左右和7%左右，而比较例的软磁材料的导磁率和抗磁饱和强度在70℃时比在25℃时分别下降15%和25%以上。

Claims (1)

1. 一种耐高温的镍钴基软磁材料的制备方法，其中该软磁材料使用如下原子配比的合金材料制成：Ni(100-a-b-c-d-e)CoaSibWcYdPe，其中：a=22-31，b=3-5，c=6-8，d=1-2，e=2-4，该方法包括如下步骤：
（1）熔铸母合金
将纯度大于99.9%的原料Ni、Co、Si、W、Y、P，按Ni(100-a-b-c-d-e)CoaSibWcYdPe合金成分以原子百分比称量并配料，钇以钴钇合金的方式加入；将冶炼炉预热后，加入镍，加热至镍完全熔化并沸腾10-15分钟后，加入钴钇合金，加热至混合金属完全熔化，并沸腾15-20分钟后，将硅、钨和磷加入到混合金属中，加热至完全熔化，并沸腾30-40分钟后倒入冷却槽速冷，形成母合金；
（2）制备非合金带
并将母合金放入真空感应成型炉内的重熔管式坩埚中进行重熔，熔炼到1510-1530℃，重熔管式坩埚的顶部置于真空感应成型炉转轮轮缘之下2.5-3mm处，重熔管式坩埚内放置一个可上下移动的耐火柱塞，该耐火柱塞和管式坩埚内壁的间隙为1-1.5mm，所述母合金置于管式坩埚内的耐火柱塞顶面熔化，合金熔融膨胀溢出后与旋转的成型炉转轮轮缘接触，熔融合金熔潭被旋转的转轮边上的轮缘拖拽形成合金带，合金带的宽度为10-15mm，厚度为20-30μm；
（3）制备软磁材料产品
将上述合金带卷绕并剪裁成预定形状的铁芯，在800-950℃的温度下预烧6-8h，然后以10-15℃∕min的速度升温至1300-1350℃ ，在惰性气体的保护下保温烧结8-10h，然后以20-30℃∕min的降温速度降至400-450℃，退火1.5-2h，然后以每分钟5℃的降温速率，降温至室温，得到产品。
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