CN104447471A - 连续流制备过氧化二-(3,5,5-三甲基己酰)的方法 - Google Patents

连续流制备过氧化二-(3,5,5-三甲基己酰)的方法 Download PDF

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陈唐建
侯永正
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Abstract

本发明提供了一种连续流制备过氧化二-(3,5,5-三甲基己酰)的方法，包括制备碱性水溶液，使碱性水溶液和双氧水在反应器中反应，加入异壬酰氯溶液与碱性水溶液和双氧水的产物发生反应，产物经过延迟管线进一步充分反应得到产品，该反应过程在微反应器中进行；采用本发明制备出的溶剂型或乳液型过氧化二-(3,5,5-三甲基己酰)，产品质量稳定，重现性好；由于反应在微反应器中进行，简化了工艺流程，使反应在温和，安全，环保的条件下连续运行，产品含量和收率大幅度提高，收率可达97％以上。

Description

连续流制备过氧化二-(3,5,5-三甲基己酰)的方法
技术领域
本发明涉及一种高聚物合成用的引发剂过氧化二-(3,5,5-三甲基己酰)的制备方法，特别涉及一种连续流制备过氧化二-(3,5,5-三甲基己酰)的方法，属于化工领域。
背景技术
微反应器，即微通道反应器，利用精密加工技术制造的特征尺寸在10到300微米之间的微型反应器。微反应器能使反应流体的通道在微米级别，可以包含有成百万上千万的微型通道，同时由于其内部的微结构使得微反应器设备具有极大的比表面积，可达搅拌釜比表面积的几百倍甚至上千倍。微反应器有着极好的传热和传质能力，可以实现物料的瞬间均匀混合和高效的传热，因此许多在常规反应器中无法实现的反应都可以在微反应器中实现。
有机过氧化物是过氧化氢中的一个或两个氢原子被取代后的有机化合物，主要用作自由基聚合引发剂、不饱和聚酯固化引发剂、高分子交联剂、有机合成氧化剂、漂白剂及杀菌剂等。过氧化二-(3,5,5-三甲基己酰)作为一种聚合物合成用高效引发剂，与普通的偶氮类引发剂相比，在乙烯、苯乙烯、丙烯腈、丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯的聚合过程中，用量少，引发效率高，聚合反应放热均匀，产品性能优良。
工业化过氧化二-(3,5,5-三甲基己酰)生产采用间歇操作方式，工人劳动强度大，工艺条件受人为因素影响较大，质量稳定性和重现性差。同时，由于反应釜设备内部较大的结构尺寸，反应过程中物质的浓度，温度分布不均匀，导致过氧化二-(3,5,5-三甲基己酰)成品活性氧不足，降低了产品品质。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种连续流制备过氧化二-(3,5,5-三甲基己酰)的方法，采用连续流的方式提高了产品质量稳定性和重现性，降低了工人劳动强度。
本发明的技术方案是：
所述的连续流制备过氧化二-(3,5,5-三甲基己酰)的方法，包括以下步骤：
(1)配制碱性水溶液备用；
(2)碱性水溶液和双氧水分别稳定地通入1#反应器中反应，加入盐水控制反应温度，反应物随后进入2#反应器；
(3)异壬酰氯溶液稳定地通入2#反应器与碱性水溶液和双氧水的产物发生反应，加入盐水控制反应温度；
(4)步骤(3)的产物经过延迟管线继续反应并冷却，收集产品。
所述步骤(1)中的碱性水溶液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液，碱性水溶液浓度为25-35wt％。
所述步骤(2)中双氧水浓度为20-30wt％，优选27.5wt％；
所述步骤(2)中的碱性水溶液的流速为300ml/min-360ml/min，双氧水的流速为50ml/min-90ml/min；
所述步骤(2)中盐水浓度为5-10wt％，反应温度控制在10℃-18℃。
所述步骤(3)中异壬酰氯溶液采用纯度为90-100wt％的水溶液，优选98wt％；
所述步骤(3)中异壬酰氯溶液的流速为120ml/min-160ml/min，异壬酰氯溶液在碱性水溶液和双氧水反应30秒-60秒后加入。
所述步骤(3)中，盐水浓度为5-10wt％，反应温度控制在20℃-30℃。
所述步骤(4)中冷却温度为0℃-10℃。
整个反应过程在2#反应器中基本反应完成，延迟管线可有效保障少量的未充分反应的原料继续反应；同时延迟管线置于冷水中，对产物可进行冷却。
本发明所述的连续流制备过氧化二-(3,5,5-三甲基己酰)的方法，整个过程在微反应器中进行；具体地，在微反应器中实现双氧水、碱性溶液及异壬酰氯溶液毫秒级均匀混合之后，在连续流的状态下合成过氧化二-(3,5,5-三甲基己酰)。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
(1)本发明由于采用微反应器，反应过程相比传统的釜式反应器，其混合效率有很大提高，且由于流速稳定、生产过程稳定，因而产品质量稳定、重现性好，且制备过程中废水和废气排放量显著降低，工人劳动强度低。
(2)本发明提供的制备过氧化二-(3,5,5-三甲基己酰)的方法在微反应器中进行，简化了工艺流程，克服了对反应釜设备的复杂要求，使反应在温和，安全，环保的条件下连续运行，产品含量和收率大幅度提高，收率可达97％以上。
附图说明
图1是连续流制备过氧化二-(3,5,5-三甲基己酰)的方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的说明：
如图1所示，1#贮料罐中的碱性水溶液经过1#计量泵进入1#反应器、2#贮料罐中的双氧水经过2#计量泵也进入1#反应器，二者混合反应后进入2#反应器；3#贮料罐中的异壬酰氯溶液经过3#计量泵也进入2#反应器与前者混合物相遇而反应，反应后的产物经过延迟管线进一步充分反应，然后进入产品收集罐。
实施例1：
(1)将固体氢氧化钠加入去离子水中，配制成浓度为30％的氢氧化钠水溶液；
(2)将1#计量泵的流速设置为350ml/min，2#计量泵的流速设置为60ml/min，同时开启1#计量泵、2#计量泵，使氢氧化钠水溶液和27.5wt％浓度的双氧水分别以稳定的流速进入1#反应器中反应，同时加入5wt％浓度的盐水控制反应温度在15℃，随后进入2#反应器；
(3)设定3#计量泵的流速为130ml/min，3#计量泵在1#计量泵、2#计量泵开启40秒后开启，使98wt％纯度的异壬酰氯溶液以稳定的流速进入2#反应器与氢氧化钠水溶液和双氧水的产物发生反应，加入盐水控制反应温度在25℃；
(4)步骤(3)的产物经过延迟管线继续反应并冷却至5℃，进入产品收集罐，静止，分离出母液，得到的粗品过氧化二-(3,5,5-三甲基己酰)经过盐水洗涤，冷冻后配制成一定浓度的溶剂型或乳液型过氧化二-(3,5,5-三甲基己酰)成品。
实施例2：
(1)将固体氢氧化钠加入去离子水中，配制成浓度为35％的氢氧化钠水溶液；
(2)将1#计量泵的流速设置为310ml/min，2#计量泵的流速设置为50ml/min，同时开启1#计量泵、2#计量泵，使氢氧化钠水溶液和27.5wt％浓度的双氧水分别以稳定的流速进入1#反应器中反应，同时加入7wt％浓度的盐水控制反应温度在10℃，随后进入2#反应器；
(3)设定3#计量泵的流速为120ml/min，3#计量泵在1#计量泵、2#计量泵开启50秒后开启，使98wt％纯度的异壬酰氯溶液以稳定的流速进入2#反应器与氢氧化钠水溶液和双氧水的产物发生反应，加入盐水控制反应温度在25℃；
(4)步骤(3)的产物经过延迟管线继续反应并冷却至5℃，进入产品收集罐，静止，分离出母液，得到的粗品过氧化二-(3,5,5-三甲基己酰)经过盐水洗涤，冷冻后配制成一定浓度的溶剂型或乳液型过氧化二-(3,5,5-三甲基己酰)成品。
实施例3：
(1)将固体氢氧化钾加入去离子水中，配制成浓度为30％的氢氧化钾水溶液；
(2)将1#计量泵的流速设置为340ml/min，2#计量泵的流速设置为70ml/min，同时开启1#计量泵、2#计量泵，使氢氧化钾水溶液和27.5wt％浓度的双氧水分别以稳定的流速进入1#反应器中反应，同时加入10wt％浓度的盐水控制反应温度在15℃，随后进入2#反应器；
(3)设定3#计量泵的流速为150ml/min，3#计量泵在1#计量泵、2#计量泵开启50秒后开启，使98wt％纯度的异壬酰氯溶液以稳定的流速进入2#反应器与氢氧化钾水溶液和双氧水的产物发生反应，加入盐水控制反应温度在28℃；
(4)步骤(3)的产物经过延迟管线进一步充分反应并冷却至5℃，进入产品收集罐，静止，分离出母液，得到的粗品过氧化二-(3,5,5-三甲基己酰)经过盐水洗涤，冷冻后配制成一定浓度的溶剂型或乳液型过氧化二-(3,5,5-三甲基己酰)成品。
由于以上3个实施例的工艺流程皆在微反应器中完成，与传统釜式反应器相比较，微反应器的控制更易操作、进料更精确，因此在微反应器中反应更加稳定，进而使得生产的产品质量稳定、重现性好。此外，在微反应器中，物料的接触更加充分，因而产品含量和收率也比传统反应器高。

Claims (10)

1.一种连续流制备过氧化二-(3,5,5-三甲基己酰)的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配制碱性水溶液备用；
(2)碱性水溶液和双氧水分别稳定地通入1#反应器中反应，随后进入2#反应器；
(3)异壬酰氯溶液稳定地通入2#反应器与碱性水溶液和双氧水的产物发生反应；
(4)步骤(3)的产物经过延迟管线继续反应并冷却，收集产品。
2.根据权利要求1所述的连续流制备过氧化二-(3,5,5-三甲基己酰)的方法，其特征在于，步骤(1)中的碱性水溶液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液，浓度为25-35wt％。
3.根据权利要求1所述的连续流制备过氧化二-(3,5,5-三甲基己酰)的方法，其特征在于，步骤(2)中的双氧水浓度为20-30wt％，优选27.5wt％。
4.根据权利要求1所述的连续流制备过氧化二-(3,5,5-三甲基己酰)的方法，其特征在于，步骤(2)中碱性水溶液的流速为300ml/min-360ml/min，双氧水的流速为50ml/min-90ml/min。
5.根据权利要求1或4所述的连续流制备过氧化二-(3,5,5-三甲基己酰)的方法，其特征在于，步骤(2)中反应时加入浓度为5-10wt％的盐水控制反应温度在10℃-18℃。
6.根据权利要求1所述的连续流制备过氧化二-(3,5,5-三甲基己酰)的方法，其特征在于，步骤(3)中异壬酰氯溶液选取纯度为90-100wt％的水溶液，优选98wt％；流速为120ml/min-160ml/min。
7.根据权利要求1或6所述的连续流制备过氧化二-(3,5,5-三甲基己酰)的方法，其特征在于，步骤(3)中异壬酰氯溶液在碱性水溶液和双氧水反应30秒-60秒后加入。
8.根据权利要求1或6所述的连续流制备过氧化二-(3,5,5-三甲基己酰)的方法，其特征在于，步骤(3)中反应时加入浓度为5-10wt％的盐水控制反应温度在20℃-30℃。
9.根据权利要求1所述的连续流制备过氧化二-(3,5,5-三甲基己酰)的方法，其特征在于，步骤(4)中的冷却温度为0℃-10℃。
10.根据权利要求1-9任一所述的连续流制备过氧化二-(3,5,5-三甲基己酰)的方法，其特征在于，整个流程在微反应器中进行。
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