CN104445399A - 一种六边形钒酸铈纳米盘的制备方法及其用途 - Google Patents

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李涛海
杨效娟
左文丽
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Abstract

本发明公开了一种六边形钒酸铈纳米盘的制备方法及其用途。该制备方法包括K2(H2O)10H2V10O28·4H2O的制备和六边形钒酸铈纳米盘的制备两步。本发明得到的六边形钒酸铈纳米盘通过对紫外光的良好吸收，有着良好的光催化效率，通过对材料用全氟癸基三乙氧基硅烷的甲醇溶液的修饰后，其在超疏水方面也表现出良好的性能。本发明制备的六边形钒酸铈纳米盘对罗丹明B有着很高的降解作用，是一种优良的光催化剂，同时在超疏水方面也有着良好的性能。

Description

一种六边形钒酸铈纳米盘的制备方法及其用途
技术领域
本发明涉及一种钒酸铈纳米盘的制备方法及其用途，属于无机纳米材料制备工艺技术领域。
背景技术
我国是世界上稀土资源最丰富的国家，稀土元素由于其独特的结构而具有其他很多元素不具备的光、电、磁、热等特性，可以应用于航天科技、医药卫生等高科技领域。近几年来，随着科学技术的不断发展，稀土纳米材料已经广泛的应用于日常生活之中，因此新型稀土化合物纳米材料的合成和性质研究成为了一个崭新的领域。
稀土钒酸盐在发光二极管、显示器、生物探针、纳米光电器件、零阈值激光器等领域有着潜在的应用前景，近几年来稀土钒酸盐材料一直是研究的热点,形成了相当大的生产规模和广阔的市场,其产值和经济效益都很高。钒酸盐发光材料的制备技术虽然已经取得了一定的进步,但在形貌、尺寸大小及结构的控制,提高其发光、催化方面还需要进一步的更深入的研究。目前钒酸盐的制备方法通常采用高温固相法、微波法、高温水热法等，这不仅需要消耗大量的能源而且对环境造成一定的污染。因此，寻求一种条件温和、成本低廉、操作简单、环境友好的能够控制钒酸盐材料的尺寸、形貌以及特殊结构的合成路线具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种能够催化降解有机染料罗丹明B和构筑超疏水表面的六边形钒酸铈纳米盘的制备方法。
本发明的技术方案为：
一种六边形钒酸铈纳米盘的制备方法，包括如下步骤：
(1)K2(H2O)10H2V10O28·4H2O的制备
将浓度为0.02～0.03g/mL的Na2HPO4水溶液缓慢滴加到浓度为0.04～0.06g/mL的偏钒酸铵水溶液中，Na2HPO4的水溶液与偏钒酸铵水溶液的体积比为1:1，调节pH为5～6，然后混合溶液在100～110℃下反应2～3h；过滤后，按在混合液中0.1g/L的浓度加入KCl煮沸30～40min，趁热过滤后挥发结晶，即得到桔黄色的K2(H2O)10H2V10O28·4H2O；
(2)六边形钒酸铈纳米盘的制备
将浓度为0.005～0.01g/mL的氯化铈水溶液缓慢滴加到浓度为0.005～0.01g/mL的K2(H2O)10H2V10O28·4H2O的水溶液中，氯化铈水溶液与K2(H2O)10H2V10O28·4H2O的水溶液的体积比为10：1，常温搅拌下调节pH为5～11，装入反应釜中120～160℃反应24～48h，离心过滤，用乙醇洗涤后干燥得到六边形钒酸铈纳米盘。
一种六边形钒酸铈纳米盘的用途：用于降解罗丹明B和构筑超疏水表面。
本发明具有如下的技术效果：
(1)本发明制备的六边形钒酸铈纳米盘通过对紫外光的良好吸收，有着良好的光催化效率，通过对材料用全氟癸基三乙氧基硅烷的甲醇溶液的修饰后，发现其在超疏水方面也表现出良好的性能。
(2)本发明制备的六边形钒酸铈纳米盘对罗丹明B有着很高的降解作用，是一种优良的光催化剂，同时在超疏水方面也有着良好的性能。
附图说明
图1是120℃下pH为8，反应24h的钒酸铈的SEM图。
图2是120℃下pH为9，反应24h的钒酸铈的SEM图。
图3是140℃下pH为9，反应24h的钒酸铈的TEM图。
图4是160℃下pH为9，反应24h的钒酸铈的TEM图。
图5是120℃、140℃、160℃下pH为9，反应24h的钒酸铈的X射线粉末衍射图：
①反应温度120℃②反应温度140℃③反应温度160℃。
图6是光照条件下，钒酸铈催化罗丹明B溶液降解率随着时间的变化关系图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，但本发明并不限于此。
实施例1
一种六边形钒酸铈纳米盘的制备方法，包括如下步骤：
(1)K2(H2O)10H2V10O28·4H2O(十钒酸钾)的制备
准确称取5.163g的偏钒酸铵加入到200ml的水中，搅拌至其溶解，再加入3.223g的磷酸氢二钠(Na2HPO4)，调节pH约为5，然后混合溶液在120℃下反应5h；过滤后，加入3.709g氯化钾(KCl)煮沸30min，趁热过滤后挥发结晶，即得到桔黄色的十钒酸钾晶体。
(2)六边形钒酸铈纳米盘的制备
(a)准确的称取0.065g的CeCl3·5H2O加入75ml的去离子水中，常温搅拌5min后，加入上述1制备的0.103g十钒酸钾，搅拌混匀，得混合液；
(b)用pH计测溶液pH，滴加2M的NaOH溶液调节溶液pH为8；
(c)将溶液转移到100ml有聚四氟乙烯的高压反应釜中，置于烘箱，进行水热反应，温度120℃反应24h，离心过滤，用水和乙醇洗涤交替洗涤3次，得到的样品在恒温干燥箱60℃干燥12h得到钒酸铈产物。经扫描电子显微镜(SEM)图1观察，证实所得产品为近似六边形的钒酸铈纳米盘，其直径约为80nm。
实施例2
(1)K2(H2O)10H2V10O28·4H2O(十钒酸钾)的制备
按照实例1中的十钒酸钾的制备步骤；
(2)六边形钒酸铈纳米盘的制备
(a)准确的称取0.065g的CeCl3·5H2O加入75ml的去离子水中，常温搅拌5min后，加入上述1制备的0.103g十钒酸钾，搅拌混匀，得混合液；
(b)用pH计测溶液pH，滴加2M的NaOH溶液调节溶液pH为9；
(c)将溶液转移到100ml有聚四氟乙烯的高压反应釜中，置于烘箱，进行水热反应，温度120℃反应24h，离心过滤，用水和乙醇洗涤交替洗涤3次，得到的样品在恒温干燥箱60℃干燥12h得到钒酸铈产物。经扫描电子显微镜(SEM)图2观察，证实所得产品主要为六边形的钒酸铈纳米盘，其直径约为50nm。
实施例3
(1)K2(H2O)10H2V10O28·4H2O(十钒酸钾)的制备
按照实例1中的十钒酸钾的制备步骤；
(2)六边形钒酸铈纳米盘的制备
(a)准确的称取0.065g的CeCl3·5H2O加入75ml的去离子水中，常温搅拌5min后，加入上述1制备的0.103g十钒酸钾，搅拌混匀，得混合液；
(b)用pH计测溶液pH，滴加2M的NaOH溶液调节溶液pH为9；
(c)将溶液转移到100ml有聚四氟乙烯的高压反应釜中，置于烘箱，进行水热反应，温度140℃反应24h，离心过滤，用水和乙醇洗涤交替洗涤3次，得到的样品在恒温干燥箱60℃干燥12h得到钒酸铈产物。经透射电子显微镜(TEM)图3观察，证实所得产品为均一的六边形的钒酸铈纳米盘，其直径约为0.5μm。
实施例4
(1)K2(H2O)10H2V10O28·4H2O(十钒酸钾)的制备
按照实例1中的十钒酸钾的制备步骤；
(2)六边形钒酸铈纳米盘的制备
(a)准确的称取0.065g的CeCl3·5H2O加入75ml的去离子水中，常温搅拌5min后，加入上述1制备的0.103g十钒酸钾，搅拌混匀，得混合液；
(b)用pH计测溶液pH，滴加2M的NaOH溶液调节溶液pH为9；
(c)将溶液转移到100ml有聚四氟乙烯的高压反应釜中，置于烘箱，进行水热反应，温度160℃反应24h，离心过滤，用水和乙醇洗涤交替洗涤3次，得到的样品在恒温干燥箱60℃干燥12h得到钒酸铈产物。经透射电子显微镜(TEM)图4观察，证实所得产品由六边形的钒酸铈纳米盘和一些不规则形貌的纳米粒子组成，其纳米盘的直径约为80nm。
通过上述实例可知，在pH为9，反应温度为140℃时，反应24h得到的钒酸铈纳米盘的形貌最好。
(一)：六边形钒酸铈纳米盘光催化降解罗丹明B溶液的实验。
通过300W的高压汞灯照射六边形钒酸铈纳米盘材料以降解水溶液中的罗丹明B。具体过程为：将钒酸铈材料分散到有机染料溶液中，在搅拌条件下光照有机染料溶液，光源波长范围为200－500nm。结果通过紫外分光光度计分析，在光照60分钟后罗丹明B的降解率可以达到97.29％，且降解率随着光照时间的增加线性增加,其线性关系如图6所示。
(二)：光催化降解罗丹明B溶液对比的实验
按照上述的条件，相同质量的钒酸铈在同浓度同体积的罗丹明B溶液中不光照和同浓度同体积不加钒酸铈的罗丹明B溶液光照条件下的降解结果：不光照条件下搅拌1h后罗丹明B溶液的降解率为1.29％，且降解率随着搅拌时间的增加不再增加，在光照1h后罗丹明B溶液的降解率3.68％，且降解率随着光照时间的增加不再增加。
(三)：六边形钒酸铈纳米盘的超疏水性能测试实验。
将钒酸铈材料均匀分散到玻璃表面基质上，测得其静态接触角为151.4°。
(四)：六边形钒酸铈纳米盘的超疏水性能测试对比实验。
将玻璃基质直接测得其静态接触角为63.9°，将玻璃基质用2％全氟癸基三乙氧基硅烷的甲醇溶液的修饰后测得其静态接触角为92.9°，将涂有钒酸铈材料的玻璃基质用2％全氟癸基三乙氧基硅烷的甲醇溶液的修饰后测得其静态接触角为169.5°。
该材料的光催化活性和超疏水性能测试表明：在光照条件下六边形钒酸铈材料对于罗丹明B溶液具有较高的降解效率，在1h左右的时间内几乎完全降解了罗丹明B溶液。另外通过对其超疏水性能方面的测试，六边形钒酸铈纳米盘表现出良好的超疏水性能，其静态接触角为151.4°，如图4所示。本发明在处理降解罗丹明B和超疏水方面有着重要的应用价值。

Claims (3)

1.一种六边形钒酸铈纳米盘的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)K2(H2O)10H2V10O28·4H2O的制备
将浓度为0.02～0.03g/mL Na2HPO4的水溶液缓慢滴加到浓度为0.04～0.06g/mL的偏钒酸铵水溶液中，Na2HPO4的水溶液与偏钒酸铵水溶液的体积比为1:1，调节pH为5～6，然后混合溶液在100～110℃下反应2～3h；过滤后，按在混合液中0.1g/L的浓度加入KCl煮沸30～40min，趁热过滤后挥发结晶，即得到桔黄色的K2(H2O)10H2V10O28·4H2O；
(2)六边形钒酸铈纳米盘的制备
将浓度为0.005～0.01g/mL的氯化铈水溶液缓慢滴加到浓度为0.005～0.01g/mL的K2(H2O)10H2V10O28·4H2O的水溶液中，氯化铈水溶液与K2(H2O)10H2V10O28·4H2O的水溶液的体积比为10：1，常温搅拌下调节pH为5～11，装入反应釜中120～160℃反应24～48h，离心过滤，用乙醇洗涤后干燥得到六边形钒酸铈纳米盘。
2.权利要求1所述的六边形钒酸铈纳米盘在降解罗丹明B中的应用。
3.权利要求1所述的六边形钒酸铈纳米盘在构筑超疏水表面中的应用。
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