CN104445205B - 一种用于生产硅及氮化硅纳米颗粒的装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及硅及氮化硅纳米颗粒生产领域，特涉及一种用于生产硅及氮化硅纳米颗粒的装置。本发明的装置采用在进气盖与石英盖上设置相应的圆锥体，并且合理分布石英盖上的外沿环状平板部分上的孔，实现了等离子体的分布均匀，使纳米颗粒的尺寸分布更窄。
Description
技术领域
本发明涉及硅及氮化硅纳米颗粒生产领域，特涉及一种用于生产硅及氮化硅纳米颗粒的装置。
背景技术
纳米结构具有尺寸小、比表面积大、比表面能高等特点，同时具有三大效应：表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应。因而在光电学和力学等方面表现出一般材料所不具备的诸多特性。硅纳米颗粒在生物荧光标记、太阳能电池的减反射层以及锂电池负极材料方面具有重大的应用。氮化硅纳米颗粒可以当做添加剂加入到塑料或涂料中，使它们的力学强度以及耐磨损性得到很大的提高，并且还可以降低它们的摩擦系数；同时氮化硅纳米颗粒在烧结陶瓷和作为高温涂层方面具有很好的应用。
目前生产硅纳米颗粒的方法有球磨方法，但是球磨法要磨到纳米尺寸的话生产效率就会很低下，并且由于研磨体与原料的碰撞会使颗粒的纯度很差，且颗粒均匀性很差。其次就是脉冲激光烧蚀法，但是脉冲激光烧蚀法装置复杂，高功率的激光器很昂贵，且产量很少。还有溶胶-凝胶法和化学溶液沉淀法，虽然这两种方法的设备很简单，但是生产的纳米颗粒粒径分布宽，分散性差。我们使用的是气相法生产硅纳米颗粒，通过等离子体将硅烷或四氯化硅分解之后结晶成核生长成纳米硅颗粒。这种方法的优点是颗粒的粒径分布很窄，并且可以通过调节气体在反应腔体的停留时间以及反应气体在反应腔体里的密度来精确控制纳米颗粒的尺寸。但是现在很多用等离子体法生产纳米硅颗粒的设备的腔体内的电磁场分布不均匀，这样就会使气体的生产率低下，造成气体源的浪费和环境的污染，还使产出的硅纳米颗粒的分布相对比较宽，同时不能量产，以致不能产业化。
此外自蔓延法制备氮化硅具有节能和省时的优点，但是设备要求高成本高产量低，无法产业化。
目前国际上生产氮化硅纳米颗粒的方法有硅粉直接氮化法，此方法的优点是工艺简单，成本较低，但是也有烧成温度高，氮化时间长，能源浪费严重的缺点。
发明内容
针对背景技术的不足，本发明的装置采用在进气盖与石英盖上设置相应的圆锥体，并且合理分布石英盖上的外沿环状平板部分上的孔，同时在阴极上设置大于或等于4个接触点，从而使阴极上的电场分布均匀，实现了等离子体的分布均匀，使硅纳米颗粒的尺寸分布更窄。
其次本装置还能提高了硅纳米颗粒的产率，进而提高产量实现大批量工业化生产。同时本装置还可以用来生产氮化硅，二氧化硅等硅的化合物的纳米颗粒。
本装置还能够以硅烷（或四氯化硅）、液氨为原料生产氮化硅，生产的氮化硅纯度非常高，尺寸分布很窄，还能精确控制纳米颗粒的尺寸，使标准偏差在一个纳米以内，通过调节气体在等离子体区域的时间。本装置能根据应用需要生产10—200纳米之间任意尺寸的颗粒。且由于反应腔体内的电场和气流分布均匀，产率非常高，可以达到90%以上的产率，能实现产业化。（硅颗粒生产方法）
本发明的技术方案是：
一种用于生产硅及氮化硅纳米颗粒的装置，包括桶的外壁通过接地线（4）形成阳极极（3）、设置在桶内部的阴极（7）和阴极支架（10），所述的阴极支架（10）将阴极（7）支撑在桶内，桶状外壁的进气盖（13）设有气体进气口（1），进气口（1）设置在进气盖（13）上的凸出圆锥上方接近圆锥顶的位置，其特征在于：所述的进气盖（13）和阴极（7）之间设有石英盖（6），石英盖（6）上的凸出圆锥（62）的形状大小与进气盖（13）凸出的圆锥形状相同；石英盖（6）的外径比进气盖（13）的外径小；所述的石英盖（6）盖子的外沿环状平板部分上设有孔。
如上所述的用于生产硅及氮化硅纳米颗粒的装置，其特征在于：所得的阴极（7）内设有阴极导线（8），阴极导线（8）与阴极（7）的接触点大于等于4个，且阴极导线（8）在阴极（7）内壁分布均匀。
如上所述的用于生产硅及氮化硅纳米颗粒的装置，其特征在于：所述的阳极（3）内表面设有上下两个桶状聚四氟乙烯（5），使得没有被遮住的外壁内表面与阴极（7）的高度相等，确保阴极（7）和阳极（3）的高度一致。
如上所述的用于生产硅及氮化硅纳米颗粒的装置，其特征在于：所述的阴极（7）的外径同阳极（3）的外径比例为3：5，所述进气盖（13）中圆锥的内表面与凸出圆锥（62）的外表面之间的距离等于阴极（7）和阳极（3）的距离。
如上所述的用于生产硅及氮化硅纳米颗粒的装置，其特征在于：所述的进气口（1）为四个，对称分布在进气盖（13）上，所述的进气盖（13）还设有两个对称分布的观察窗（2），
如上所述的用于生产硅及氮化硅纳米颗粒的装置，其特征在于：所述的阴极（7）设有夹层，夹层内部可通入冷却水。
如上所述的用于生产硅及氮化硅纳米颗粒的装置，其特征在于：所述阴极（7）外表面和阳极（3）的内表面覆盖有氮化硅涂层，阳极接地线（4）与桶壁的接触点的高度和阴极导线（8）与阴极接触点的高度一致，都在阴极（7）的中间位置的高度上。
如上所述的用于生产硅及氮化硅纳米颗粒的装置，其特征在于：所述的石英盖（6）盖子的外沿环状平板部分上的孔直径为3mm-5mm的孔，两个相邻孔之间圆心的距离是孔直径的两倍，石英盖（6）的外径为34CM，进气盖（13）的外径为40CM，石英盖（6）的下表面还设有一个外径与凸出圆锥（62）外径相同的实心圆柱体（61），使实心圆柱体（61）塞着阴极（7）的上口。
如上所述的用于生产硅及氮化硅纳米颗粒的装置，其特征在于：所述的阴极支架（10）设有三个孔，分别为冷却水进口（11）、冷却水出口（12）和阴极导线（8）通过的孔，阴极支架（10）由聚四氟乙烯制成，阴极支架（10）的聚四氟乙烯圆盘上外沿部分隆起而成杯状，用于固定住阴极（7）。
如上所述的用于生产硅及氮化硅纳米颗粒的装置，其特征在于：所述的桶状外壁的底部内表面上焊接有三根钢杆（15），三根钢杆（15）插进阴极支架（10）的孔中，起到固定阴极支架（10）的作用，桶状外壁的底部还有一个出气口（14），出气口（14）与颗粒收集器连接，桶底部设有循环冷却水进口（11）、循环冷却水出口（12）的孔，桶底部还有个凸出部分与法兰盘式真空电极（9）结合密封在一起，阴极接线（16）通过真空电极（9）与阴极导线（8）相连接，将电送至阴极（7）。
附图说明
图1为本发明的生产硅及氮化硅纳米颗粒的装置结构示意图。
图2为本发明的石英盖俯视图。
图3为本发明的石英盖A—A向视图。
具体实施方式
附图标记说明：进气口1、观察窗2、阳极3、阳极接地线4、聚四氟乙烯5、石英盖6、实心圆柱体61、凸出圆锥62、阴极7、阴极导线8、真空电极9、阴极支架10、冷却水进口11、冷却水出口12、进气盖13、出气口14、钢杆15、阴极接线16。
以下结合附图对本发明的做进一步的说明。
本装置如图1所示，由桶状的外壁作为阳极3，所述的桶可采用不锈钢材料，即阳极3为不锈钢材料，桶的内表面覆盖有Si3N4（氮化硅）涂层。如图1所示，桶状外壁的进气盖13上有四个对称分布的气体进气口1，四个进气口1设置在进气盖13上的凸出圆锥上方，同时进气盖13设有两个对称分布的观察窗2，用来观察桶内部的等离子体的状况。进气盖13的外围通过螺丝和氟胶密封圈与桶体密封起来，本发明的进气盖13可采用不锈钢材料。桶的外壁通过阳极接地线4与地线相连接，阳极接地线4与桶壁的接触点的高度和阴极导线8与阴极接触点的高度一致，都在阴极的中间位置的高度上。同时外壁的部分内表面被桶状的聚四氟乙烯5遮住，使得没有被遮住的外壁内表面与阴极7的高度相等，这样阳极3和阴极7会耦合的更好。
如图1所示，桶状外壁的底部内表面上焊接有三根钢杆15，这三根钢杆15插进阴极支架10的孔中，起到固定阴极支架10的作用。桶状外壁的底部还有一个出气口14，这个出气口14与颗粒收集器连接，最后通过泵使未反应的气体和形成纳米颗粒分离，起到在颗粒收集器内收集纳米颗粒的作用，同时未反应气体被抽出。同时如图1所示，底部还有两个孔，这两个孔其中一个是使循环冷却水进口11的管道穿出来的孔，另一个是使循环冷却水出口12处的管道传出的孔。同时底部还有个凸出部分与法兰盘式真空电极9结合密封在一起，阴极接线16通过真空电极9与阴极导线8相连接，将电送至阴极7。
如图1所示，在进气盖13和阴极7之间还有一个淋浴头式的石英盖6。如图2和图3所示，石英盖6的形状与进气盖13的形状相似，石英盖6上的凸出圆锥62的形状与进气盖13凸出的圆锥的形状完全相同，只是所用的材料不同，其次石英盖6的外径D2比进气盖13的外径D1小，本石英盖6的外径为34CM，进气盖13的外径为40CM。这样使石英盖6与气盖13形成一定的空间，便于气体混合，即气体从进气口1输入后，会在进气盖13上的凸出圆锥下表面和石英盖6上的凸出圆锥62上表面之间像光的反射一样碰撞，圆锥形使它碰撞的路线变长，这样就碰撞越多，最后实现气体分布十分均匀的目的。本发明中优选进气盖13中圆锥的内表面与凸出圆锥62的外表面之间的距离等于阴极7和阳极3的距离。
如图2所示，石英盖6盖子的外沿环状平板部分上有很多直径为3mm-5mm的孔，两个相邻孔之间圆心的距离是孔直径的两倍，这样的孔状结构能够使气体的分布更加均匀。石英盖6的下表面设有一个外径与凸出圆锥62外径相同的实心圆柱体61。实心圆柱体61刚好如同一个玻璃塞一样塞着阴极7的上口，实心圆柱体61能够使石英盖6和阴极7之间固定的更好。
如图1所示，本装置的阴极7有夹层，本发明的阴极7也可以采用不锈钢，夹层内部可以通入冷却水。阴极7内壁的中间部位对称分布着与阴极导线相应的4个接触点，相对于一个接触点，四个接触点使阴极上的电场分布更加均匀，当然，也可以选用更多（偶数个）的接触点，这样效果会更好。阴极导线8穿过阴极支架10后，阴极导线8外部就用圆柱状的聚四氟乙烯包裹起来，防止阴极导线在接近桶状外壁的过程中发生电弧放电，而影响等离子体的均匀分布。然后导线与法兰盘式真空电极9相连接。最后有夹层的阴极7的表面包覆有氮化硅涂层。本装置中阴极7的外径同阳极3的外径比例最好为3：5，发明人通过多次试验发现，在这个比例下阴阳极之间的等离子体分布更均匀。同时，在电极的表面涂有氮化硅可以避免在气体浓度很大的时候阴极7和阳极3之间导通，从而烧坏电极。
如图1所示，阴极支架10的上表面上有三个孔，孔1是使循环冷却水进口11的管道通过的孔，孔3是使循环冷却水出口12的管道通过的孔，在冷却水进口11和环冷却水出口12循环的冷却水最好为不导电的蒸馏水。孔2是使阴极导线8通过的孔。阴极支架10由聚四氟乙烯制成，阴极支架10的聚四氟乙烯圆盘上外沿部分隆起而成杯状，这个圆盘的外径为d2，内径为d1，这样就刚好把阴极7围在盘子里面，固定住阴极7。阴极支架10的下方有三根聚四氟乙烯棒，棒子的底部钻孔使外壁底部的上表面上焊接的三根钢杆15正好插在支架上，从而起到支撑阴极支架10的作用。
如图1所示，紧贴着阳极3内表面有桶状聚四氟乙烯5，上下两个桶状聚四氟乙烯5，确保阴极7和阳极3的高度一致，从而使它们更好的耦合在一起，产生均匀的等离子体。
本发明装置的工作原理是：
本装置分成三部分，第一部分是气体混合均匀区域，即在桶状外壁进气盖13的圆锥体内表面和凸出圆锥62的外表面之间，这个部分是通过气流在壁上不停的碰撞，使气流在腔体内的分布更均匀，同时气体再通过石英盖6上的孔进入阴极7和阳极3之间的腔体时，气体的分布更加均匀了。
第二部分是等离子体区域，即阴极7和阳极3之间的腔体部分。这个部分通过射频发生器在两极之间产生高频（13.56MHZ)的电场，高频的电场激发氩气等离子体，从而氩气等离子体与硅烷发生碰撞使硅烷分子变成SiH、SiH2、SiH3等带电基团，这些带电基团结合在一起之后脱氢生成纳米硅颗粒的晶核，晶核长大形成纳米硅颗粒。如果是制备氮化硅的话，这部分通过射频发生器在两极之间产生高频的电场，高频电场激发氩气等离子体，这些氩气等离子体分别与硅烷和氨气发生碰撞，生成SiH、SiH2、SiH3以及带NH、NH2等带电基团。这些带电基团结合在一起之后脱氢形成晶核，而后晶核长大形成氮化硅纳米颗粒，碳化硅等化合物也可以用硅烷，甲烷和氩气作为原料用这套设备进行生产。这个部分最大的问题是阴极截面的电场分布不均匀，为了使其分布更均匀，在阴极的内壁上有4个接触点与阴极导线连接，实践证明这样等离子体辉光的就能够充满整个阴阳两极之间的横截面上，呈椭圆状，并且不会晃动很稳定，这样使得生产率很高。为了防止阴极7上的温度过高，从而在阴极7上形成硅薄膜，本发明将阴极7做成有夹层的阴极，在阴极7里面通有循环冷却水，从而保证温度适当不致过热而成膜。
第三部分是纳米颗粒和气体回收区域，即圆锥状的部分下部分装置，这个部分做成圆锥状有利于形成颗粒被气体带入到收集器里被收集起来。
本装置的优点是：
1.气体外壁盖子凸起的圆锥体的内表面同淋浴头式石英盖凸出圆锥62部分的外表面之间多次来回碰撞进入腔体有利于气体的在腔体均匀化分。2.淋浴头式石英盖6中的孔状结构有利于气体进入腔体时的均匀分布。3.阴极导线与阴极的接触点有对称的4个，或者更多可以设置更多的接触点，这样使电极截面上的电场分布更加均匀，从而产生的等离子体更加均匀，这样就会提高纳米颗粒的生产率，有利于产业化生产。4.桶状聚四氟乙烯5的结构有利于使阴极只与没有被遮住部分阳极耦合，从而使等离子体的分布更加均匀。5.在外壁盖子上做四个对称的进气口1，有利于气体在腔体的均匀分布。6.阴极通入循环水冷却有利于防止硅颗粒因为阴极上的高温而形成薄膜，这样不仅使纳米颗粒的产量提高还会使阴极表面结构保持不变，从而保护阴极。7.在外壁盖子上做两个对称的观察窗有利于观察腔体等离子体的状况，以便于调节参数。8.本装置的制造成本较低，有利于产业化。9.桶状的底部为圆锥状，有利于颗粒被气体带入到纳米颗粒收集器中，不要在反应腔体内积累，有利于连续生产。
Claims (7)
1.一种用于生产硅及氮化硅纳米颗粒的装置，包括桶的外壁通过阳极接地线（4）与地线相连接而形成阳极（3）、设置在桶内部的阴极（7）和阴极支架（10），所述的阴极支架（10）将阴极（7）支撑在桶内，桶状外壁的进气盖（13）设有气体进气口（1），进气口（1）设置在进气盖（13）上的凸出圆锥上方接近圆锥顶的位置，其特征在于：所述的进气盖（13）和阴极（7）之间设有石英盖（6），石英盖（6）上的凸出圆锥（62）的形状大小与进气盖（13）凸出的圆锥相同；石英盖（6）的外径比进气盖（13）的外径小；所述的石英盖（6）盖子的外沿环状平板部分上设有孔，所得的阴极（7）内设有射频冷等离子体阴极导线（8），阴极导线（8）与阴极（7）的接触点大于或等于4个，且阴极导线（8）在阴极（7）内壁分布均匀，所述的阳极（3）内表面设有上下两个桶状聚四氟乙烯（5），使得没有被遮住的外壁内表面与阴极（7）的高度相等，确保阴极（7）和阳极（3）的高度一致；所述的桶状外壁的底部内表面上焊接有三根钢杆（15），三根钢杆（15）插进阴极支架（10）的孔中，起到固定阴极支架（10）的作用，桶状外壁的底部还有一个出气口（14），出气口（14）与颗粒收集器连接，桶底部设有冷却水进口（11）、冷却水出口（12）的孔，桶底部还有个凸出部分与法兰盘式真空电极（9）结合密封在一起，阴极接线（16）通过真空电极（9）与射频等离子体发生器阴极导线（8）相连接。
2.如权利要求1所述的用于生产硅及氮化硅纳米颗粒的装置，其特征在于：所述的阴极（7）的外径同阳极（3）的外径比例为3：5，所述进气盖（13）中圆锥的内表面与凸出圆锥（62）的外表面之间的距离等于阴极（7）和阳极（3）的距离。
3.如权利要求1至2中任一项所述的用于生产硅及氮化硅纳米颗粒的装置，其特征在于：所述的进气口（1）为四个，对称分布在进气盖（13）上，所述的进气盖（13）还设有两个对称分布的观察窗（2）。
4.如权利要求1至2中任一项所述的用于生产硅及氮化硅纳米颗粒的装置，其特征在于：所述的阴极（7）设有夹层，夹层内部可通入冷却水。
5.如权利要求1至2中任一项所述的用于生产硅及氮化硅纳米颗粒的装置，其特征在于：所述阴极（7）外表面和阳极（3）的内表面覆盖有氮化硅涂层，阳极接地线（4）与桶壁的接触点的高度和阴极导线（8）与阴极接触点的高度一致，都在阴极（7）的中间位置的高度上。
6.如权利要求1至2中任一项所述的用于生产硅及氮化硅纳米颗粒的装置，其特征在于：所述的石英盖（6）盖子的外沿环状平板部分上的孔直径为3mm-5mm的孔，两个相邻孔之间圆心的距离是孔直径的两倍，石英盖（6）的外径为34cm，进气盖（13）的外径为40cm，石英盖（6）的下表面还设有一个外径与凸出圆锥（62）外径相同的实心圆柱体（61），使实心圆柱体（61）塞着阴极（7）的上口。
7.如权利要求1至2中任一项所述的用于生产硅及氮化硅纳米颗粒的装置，其特征在于：所述的阴极支架（10）设有三个孔，分别为冷却水进口（11）、冷却水出口（12）和阴极导线（8）通过的孔，阴极支架（10）由聚四氟乙烯制成，阴极支架（10）的聚四氟乙烯圆盘上外沿部分隆起而成杯状，用于固定住阴极（7）。
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