CN104437339B - 一种大孔吸附树脂洗脱植物污迹的预处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种大孔吸附树脂洗脱植物污迹的预处理方法，包括：将大孔吸附树脂填入吸附柱，从吸附柱底部支管通入75％‑95％的丙酮溶液，流速为2BV/H，丙酮从吸附柱顶部支管流出，当流出的丙酮溶液澄净后停止通入丙酮；用去离子水取代丙酮溶液通入吸附柱，流速为2BV/H，直至流出溶液无丙酮。将5％盐酸溶液通入吸附柱，流速为2BV/H，4小时后停止通入；之后通入去离子水冲洗至出水PH值为7。将2％氢氧化钠溶液通入吸附柱，流速为2BV/H，4小时后停止通入；之后用去离子水冲洗至出水PH值为7。本发明具有洗脱效果佳且不易与残留物发生反应等优点。
Description
技术领域
本发明涉及功能高分子材料大孔吸附树脂，具体涉及一种大孔吸附树脂洗脱植物污迹的预处理方法。
背景技术
大孔吸附树脂作为一种功能性高分子材料在很多领域得到广泛应用，例如环保、塑性材料、天然植物药物分离提纯等领域。大孔吸附树脂在生产过程中使用有机溶剂、致孔剂、分散剂和防腐剂以及残留的未聚合单体，这些残留物质对树脂后续使用影响很大。大孔吸附树脂预处理过程作为树脂出厂前及使用前必备的步骤，有如下作用：1、除去大孔吸附树脂孔洞中残留的有机溶剂、致孔剂、分散剂和防腐剂以及未聚合单体；2、通过水和酸碱溶液的浸泡恢复大孔吸附树脂活性；3、去除颗粒偏小的吸附树脂。
现在通用的大孔吸附树脂洗脱植物污迹的预处理方法为：乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液与水1∶5不浑浊→用水洗至无醇味→5％HCl通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性→2％NaOH通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性，在此预处理方法中选用乙醇作为洗脱剂去除残留物，但乙醇化学性质活泼，易于强氧化剂、酸类、酸酐、碱金属以及胺类发生反应而影响预处理效果。而丙酮化学性质没有乙醇活泼，而其作为洗脱剂其溶解性能与乙醇类似，适宜应用在大孔吸附树脂的预处理中。
发明内容
本发明的目的在于提供一种大孔吸附树脂洗脱植物污迹的预处理方法，该预处理方法选用丙酮作为洗脱剂，其洗脱效果佳且不易与残留物发生反应。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案为：
一种大孔吸附树脂洗脱植物污迹的预处理方法，包括：
步骤1：将大孔吸附树脂填入吸附柱，从吸附柱底部支管通入浓度75％-95％的丙酮溶液，流速为2-4BV/H，温度为40-50℃，丙酮从吸附柱顶部支管流出，当流出的丙酮溶液澄净后停止通入丙酮；
步骤2：用去离子水取代丙酮溶液通入吸附柱，流速为2-4BV/H，直至流出溶液无丙酮；
步骤3：将2-5％盐酸溶液通入吸附柱，流速为2-4BV/H，3-5小时后停止通入；之后通入去离子水冲洗至出水PH值为7；
步骤4：将1-3％氢氧化钠溶液通入吸附柱，流速为2-4BV/H，3-5小时后停止通入；之后用去离子水冲洗至出水PH值为7。
优选的是，所述的步骤1最佳实验温度为45℃，流速为2BV/H。。
优选的是，所述的步骤1中大孔吸附树脂填入体积为吸附柱体积的2/3。
优选的是，所述的步骤1中停止通入丙酮溶液的判断方法为：取5ml吸附柱顶部流出液于锥形瓶中，之后加入5ml去离子水，静置10分钟后观察溶液是否澄净；再将溶液冷却至10℃，观察溶液是否澄净。
优选的是，所述的步骤2、3、4中液体流速为2BV/H
优选的是，所述的步骤3、4中通入液体的时间均为4小时
优选的是，所述的步骤3和4中去离子水的PH值用PH试纸检测。
本发明所述的有益效果是预处理方法选用丙酮作为洗脱剂，其洗脱效果佳且不易发生反应。
附图说明
图1为本发明所述的丙酮溶液浓度与洗脱时间关系图。
具体实施方式
下面结合结合本发明较佳的具体实施例对本发明做进一步详细说明。如
实施例1
步骤1：将大孔吸附树脂填入吸附柱，之后将75％浓度丙酮溶液从吸附柱下端支管通入，从上端支管流出，保证溶液与大孔吸附树脂树脂充分接触，流速为2BV/H。每隔20分钟取5ml顶部流出液于锥形瓶中，并加入5ml去离子水，静置10分钟后观察溶液是否澄净；再将溶液冷却至10℃，观察是否澄净。2.5小时后，观察到溶液已经澄净，说明树脂中的残留物已经清洗干净，此时停止通入丙酮。
步骤2：通入离子水，流速为2BV/H，直至流出溶液无丙酮味道。其目的是去除步骤1中通入的丙酮，保证丙酮与后续通入的碱溶液发生反应。
步骤3：通入5％盐酸溶液入吸附柱，在酸性条件下活化大孔吸附树脂基团；流速为2BV/H，4小时活化已充分，此时停止通入；之后通入去离子水冲洗至出水PH值为7，防止残留的酸与碱溶液反应影响树脂活性。将2％氢氧化钠溶液通入吸附柱，在碱性条件下活化大孔吸附树脂基团；流速为2BV/H，4小时活化已充分此时停止通入；之后用去离子水冲洗至出水PH值为7。
实施例2
将丙酮溶液浓度提高到80％，实验探究丙酮溶液洗脱时间的变化。
步骤1：将大孔吸附树脂填入吸附柱，之后将80％浓度丙酮溶液从吸附柱下端支管通入，从上端支管流出，保证溶液与大孔吸附树脂树脂充分接触，流速为2BV/H。每隔20分钟取5ml顶部流出液于锥形瓶中，并加入5ml去离子水，静置10分钟后观察溶液是否澄净；再将溶液冷却至10℃，观察是否澄净。2小时后，观察到溶液已经澄净，说明树脂中的残留物已经清洗干净，此时停止通入丙酮。
步骤2：通入离子水，流速为2BV/H，直至流出溶液无丙酮味道。其目的是去除步骤1中通入的丙酮，保证丙酮与后续通入的碱溶液发生反应。
步骤3：通入5％盐酸溶液入吸附柱，在酸性条件下活化大孔吸附树脂基团；流速为2BV/H，4小时活化已充分，此时停止通入；之后通入去离子水冲洗至出水PH值为7，防止残留的酸与碱溶液反应影响树脂活性。将2％氢氧化钠溶液通入吸附柱，在碱性条件下活化大孔吸附树脂基团；流速为2BV/H，4小时活化已充分此时停止通入；之后用去离子水冲洗至出水PH值为7。
实施例3
将丙酮溶液浓度提高到85％，实验探究丙酮溶液洗脱时间的变化。
步骤1：将大孔吸附树脂填入吸附柱，之后将85％浓度丙酮溶液从吸附柱下端支管通入，从上端支管流出，保证溶液与大孔吸附树脂树脂充分接触，流速为2BV/H。每隔20分钟取5ml顶部流出液于锥形瓶中，并加入5ml去离子水，静置10分钟后观察溶液是否澄净；再将溶液冷却至10℃，观察是否澄净。1.5小时后，观察到溶液已经澄净，说明树脂中的残留物已经清洗干净，此时停止通入丙酮。
步骤2：通入离子水，流速为2BV/H，直至流出溶液无丙酮味道。其目的是去除步骤1中通入的丙酮，保证丙酮与后续通入的碱溶液发生反应。
步骤3：通入5％盐酸溶液入吸附柱，在酸性条件下活化大孔吸附树脂基团；流速为2BV/H，4小时活化已充分，此时停止通入；之后通入去离子水冲洗至出水PH值为7，防止残留的酸与碱溶液反应影响树脂活性。将2％氢氧化钠溶液通入吸附柱，在碱性条件下活化大孔吸附树脂基团；流速为2BV/H，4小时活化已充分此时停止通入；之后用去离子水冲洗至出水PH值为7。
实施例4
将丙酮溶液浓度提高到90％，实验探究丙酮溶液洗脱时间的变化步骤
步骤1：将大孔吸附树脂填入吸附柱，之后将90％浓度丙酮溶液从吸附柱下端支管通入，从上端支管流出，保证溶液与大孔吸附树脂树脂充分接触，流速为2BV/H。每隔20分钟取5ml顶部流出液于锥形瓶中，并加入5ml去离子水，静置10分钟后观察溶液是否澄净；再将溶液冷却至10℃，观察是否澄净。1小时后，观察到溶液已经澄净，说明树脂中的残留物已经清洗干净，此时停止通入丙酮。
步骤2：通入离子水，流速为2BV/H，直至流出溶液无丙酮味道。其目的是去除步骤1中通入的丙酮，保证丙酮与后续通入的碱溶液发生反应。
步骤3：通入5％盐酸溶液入吸附柱，在酸性条件下活化大孔吸附树脂基团；流速为2BV/H，4小时活化已充分，此时停止通入；之后通入去离子水冲洗至出水PH值为7，防止残留的酸与碱溶液反应影响树脂活性。将2％氢氧化钠溶液通入吸附柱，在碱性条件下活化大孔吸附树脂基团；流速为2BV/H，4小时活化已充分此时停止通入；之后用去离子水冲洗至出水PH值为7。
实施例5
将丙酮溶液浓度提高到95％，实验探究丙酮溶液洗脱时间的变化步骤。
步骤1：将大孔吸附树脂填入吸附柱，之后将90％浓度丙酮溶液从吸附柱下端支管通入，从上端支管流出，保证溶液与大孔吸附树脂树脂充分接触，流速为2BV/H。实验开始后，发现树脂颗粒浮在丙酮溶液上，通入溶液0.5小时后大孔树脂完全浸润，之后每隔10分钟取5ml顶部流出液于锥形瓶中，并加入5ml去离子水，静置10分钟后观察溶液是否澄净；再将溶液冷却至10℃，观察是否澄净。30分钟后，观察到溶液已经澄净，说明树脂中的残留物已经清洗干净，此时停止通入丙酮。。
步骤2：通入离子水，流速为2BV/H，直至流出溶液无丙酮味道。其目的是去除步骤1中通入的丙酮，保证丙酮与后续通入的碱溶液发生反应。
步骤3：通入5％盐酸溶液入吸附柱，在酸性条件下活化大孔吸附树脂基团；流速为2BV/H，4小时活化已充分，此时停止通入；之后通入去离子水冲洗至出水PH值为7，防止残留的酸与碱溶液反应影响树脂活性。将2％氢氧化钠溶液通入吸附柱，在碱性条件下活化大孔吸附树脂基团；流速为2BV/H，4小时活化已充分此时停止通入；之后用去离子水冲洗至出水PH值为7。
如图1所示，结合实施例1-5说明：
丙酮溶液浓度在90％时洗脱时间最短。当浓度大于90％，大孔吸附树脂需要一端时间才能浸润在丙酮溶液中；当浓度低于90％，洗脱时间随着浓度的降低而增加。
本发明所述的有益效果是预处理方法选用丙酮溶液作为洗脱剂，具有不易与树脂中残留物发生反应而影响树脂活性，且90％浓度丙酮溶液洗脱效果佳且洗脱时间短等优点。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。
Claims (7)
1.一种大孔吸附树脂洗脱植物污迹的预处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将大孔吸附树脂填入吸附柱，从吸附柱底部支管通入浓度75％-95％的丙酮溶液，流速为2-4BV/H，温度为40-50℃，丙酮从吸附柱顶部支管流出，当流出的丙酮溶液澄净后停止通入丙酮；
步骤2：用去离子水取代丙酮溶液通入吸附柱，流速为2-4BV/H，直至流出溶液无丙酮；
步骤3：将浓度2-5％盐酸溶液通入吸附柱，流速为2-4BV/H，3-5小时后停止通入；之后通入去离子水冲洗至出水pH值为7；
步骤4：将浓度1-3％氢氧化钠溶液通入吸附柱，流速为2-4BV/H，3-5小时后停止通入；之后用去离子水冲洗至出水pH值为7。
2.如权利要求1所述的大孔吸附树脂洗脱植物污迹的预处理方法，其特征在于，所述的步骤1实验温度为45℃,流速为2BV/H。
3.如权利要求1或2所述的大孔吸附树脂洗脱植物污迹的预处理方法，其特征在于，所述的步骤1中大孔吸附树脂填入体积为吸附柱体积的2/3。
4.如权利要求1所述的大孔吸附树脂洗脱植物污迹的预处理方法，其特征在于，所述的步骤1停止通入丙酮溶液的判断方法为：取5ml吸附柱顶部流出液于锥形瓶中，之后加入5ml去离子水，静置10分钟后观察溶液是否澄净；再将溶液冷却至10℃，观察溶液是否澄净。
5.如权利要求1所述的大孔吸附树脂洗脱植物污迹的预处理方法，其特征在于，所述的步骤2、3和4中液体流速为2BV/H。
6.如权利要求1所述的大孔吸附树脂洗脱植物污迹的预处理方法，其特征在于，所述步骤3和4中通入液体的时间均为4小时。
7.如权利要求1所述的大孔吸附树脂洗脱植物污迹的预处理方法，其特征在于，所述的步骤3和4中去离子水的pH值用pH试纸检测。
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Legal Events
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| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Lai Shiquan Inventor before: Zhu Yuzhen |
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Effective date of registration: 20170519 Address after: 536000, the Guangxi Zhuang Autonomous Region City, Hepu Beihai Whitehead village committee tube Village fifteen, No. 23 Applicant after: Lai Shiquan Address before: 536000 the Guangxi Zhuang Autonomous Region city Beihai District No. 21 Di Wu Applicant before: BEIHAI WANWUSHENG BIOTECHNOLOGY DEVELOPMENT Co.,Ltd. |
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| GR01 | Patent grant | ||
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Effective date of registration: 20171107 Address after: 225600 Dongting Lake Road, Gaoyou Economic Development Zone, Yangzhou, Jiangsu Patentee after: Jiangsu post technology industry Cci Capital Ltd. Address before: 536000, the Guangxi Zhuang Autonomous Region City, Hepu Beihai Whitehead village committee tube Village fifteen, No. 23 Patentee before: Lai Shiquan |
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Effective date of registration: 20211201 Address after: 225600 east side of Jinqiao Road, Gaoyou Development Zone, Yangzhou City, Jiangsu Province Patentee after: YANGZHOU XILAI SOLAR ENERGY TECHNOLOGY Co.,Ltd. Address before: 225600 Dongtinghu Road, Gaoyou Economic Development Zone, Yangzhou City, Jiangsu Province Patentee before: Jiangsu post technology industry Cci Capital Ltd. |
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Denomination of invention: A pre-treatment method for washing plant stains with macroporous adsorption resin Effective date of registration: 20231103 Granted publication date: 20170704 Pledgee: Jiangsu Gaoyou Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Pledgor: YANGZHOU XILAI SOLAR ENERGY TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2023320000555 |