CN104430441B - 一种含丙森锌与霜脲氰的水分散粒剂配方及制备方法 - Google Patents

一种含丙森锌与霜脲氰的水分散粒剂配方及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种丙森锌与霜脲氰复配的水分散粒剂及其制备方法。该水分散粒剂按质量百分比计包含:丙森锌5%-70%、霜脲氰5%-70%、羟烯腺嘌呤0.001%-0.01%、烯腺嘌呤0.001%-0.01%、润湿剂1%-5%、分散剂2%-15%、崩解剂1%-20%、粘结剂0%~5%、消泡剂0%~3%,余量为载体。本发明对黄瓜霜霉病、葡萄霜霉病、辣椒疫病、马铃薯疫病,以及西瓜枯萎病等土传病害效果显著,同时还具有环保、毒性低、药效强、促生长及崩解迅速等优点。

Description

一种含丙森锌与霜脲氰的水分散粒剂配方及制备方法
技术领域
本发明涉及一种杀菌剂,具体是涉及一种含丙森锌与霜脲氰的水分散颗粒剂的配方及其制备方法。
背景技术
丙森锌和霜脲氰都是很有特点的杀菌剂。丙森锌作用于真菌细胞壁和蛋白质的合成,能抑制孢子的侵染和萌发,同时能抑制菌丝体的生长,导致其变形、死亡,是很优秀的植物保护剂,在高含量的情况下有一定的治疗效果,同时锌离子对细菌和病毒类病害也有很好的防效。霜脲氰能阻止病原菌孢子萌发,对侵入寄主内的病菌也有杀伤力,是一种高效的内吸性治疗剂。二者复配,保护与治疗相结合,对卵菌纲的霜霉和疫病,既快速高效,又能够持久的保护,是一种很有特点的优秀杀菌剂。
丙森锌属于二硫代氨基甲酸盐类杀菌剂,纯品为略带特殊气味的白色粉末。在干燥条件下稳定,在潮湿、酸、碱性条件下分解。分子式:(C5H8N2S4Zn)x,化学名称:丙烯基双二硫代氨基甲酸锌。丙森锌是一种速效长残留广谱的保护型杀菌剂,其杀菌机制不固定,作用部位多,主要抑制病原菌体内丙酮酸的氧化,对蔬菜、葡萄、烟草和啤酒花等作物的霜霉病、番茄和马铃薯的早、晚疫病均有优良的保护性作用,并且对白粉病、锈病和葡萄孢属的病害也有一定的抑制作用。
霜脲氰具有接触和局部内吸作用,有效阻止病原菌孢子萌发,对侵入寄主内的病菌也有杀伤力,与保护性杀菌剂混配用以延长持效期。霜脲氰是一种高效、低毒杀菌剂,对霜霉目真菌如疫霜属、霜霉属、单轴霜属有效。广泛应用于黄瓜、葡萄、蕃茄、荔枝、巨菜等十字花科蔬菜及烟草等,常与保护性杀菌剂混用以延长持效期。
植物生长调节剂异戊烯腺嘌呤又称5406细胞分裂素,主要成分为羟烯腺嘌呤和烯腺嘌呤,为链霉素通过经深层发酵而制成的腺嘌呤细胞分裂素植物生长调节剂。作用特点是对蛋白质合成、酶活性及细胞代谢平衡具有调节作用,主要生理功能是促进细胞分裂和分化以及生长活跃部位的生长发育,适用于多种作物一般增产12%-14%。可以刺激植物细胞分裂,促进叶绿素形成,加速植物新陈代谢和蛋白质的合成,从而达到有机体迅速增长,促使作物早熟丰产,提高植物抗病抗寒能力。
无论是丙森锌还是霜脲氰,与许多高效、广谱的杀菌剂一样。长期大量的单一使用,都会使病害产生抗药性,增加使用量又加大防治成本,同时产生一系列的环境问题。因此使用不同作用机理的杀菌剂进行复配,丙森锌和霜脲氰两者相互混配不会产生抵触,从而减少了用药量,扩大了杀菌谱提高实际作用效果,降低了成本,还能延缓病毒抗药性的产生。
羟烯腺嘌呤和烯腺嘌呤属植物内源刺激素,具有促进植物生长,增强其抗病和耐病的能力,提高植物自身免疫力的功能,与高效杀菌剂复配在一起,能够将调节作用、促进作用和治疗作用同时作用于植物体上,可以很好的提高防病与治病效果,还可以降低用药剂量,减少对环境及有益生物的危害,作用持久而稳定。
目前,我国大部分农药的剂型以乳油、粉剂为主,对环境的污染非常严重。为此,研发生产环保型的农药制剂,才符合国内农药制剂的发展趋势,具有良好的发展前景。农药剂型朝着水基化、颗粒状、缓释、功能化和使用简单、方便、环保的方向发展。
水分散性粒剂是当今农药剂型中具有优越性和竞争力的一种新剂型。水分散性粒剂具有如下几个优点:(1)不含有溶剂,没有粉尘飞扬,降低了对环境的污染,对作业者安全,并且可以使剧毒品种低毒化。(2)有足够的硬度和强度,防止产品早包装、贮运期间产生超标粉尘。(2)比较可湿性粉剂和悬浮剂,水分散性粒剂有效成分含量高,而且流动性好,不黏连不结块,不沾壁,便于包装、贮存和运输。(3)贮存稳定性和物理化学稳定性较好,特别是对在水中不稳定的农药,制成此剂型比悬浮剂要好。(4)入水后颗粒的崩解迅速,颗粒一触水会立即被湿润,有良好自动分散性。(5)颗粒在水中崩解后,很快分散成极小的微粒,崩解搅动后,经325目湿法过筛,筛上残留物不大于O.3%。(6)悬浮稳定性较好,配制好的药液当天没用完,第二天经搅拌能重新悬浮起来,不影响药效。(7)分散在液体中的颗粒只需稍加搅拌细小的微粒即能很好地分散在液体中,直到药液喷完能保持均匀性。
本发明配方合理,剂型环保,对当前难于防治的黄瓜霜霉病、葡萄霜霉病、辣椒疫病、马铃薯疫病,以及西瓜枯萎病等土传病害效果都很好,具有很好的市场推广前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种治病、抗病、促生长三位一体的丙森锌与霜脲氰复配的水分散粒剂,同时为本发明提供一种相匹配的制备方法。
一、本发明涉及的丙森锌与霜脲氰复配的水分散粒剂及其制备方法,通过以下技术方案实现:一种丙森锌与霜脲氰复配的水分散粒剂。其中,有效成分为丙森锌与霜脲氰,按质量百分比计包含:丙森锌5%-70%、霜脲氰5%-70%、羟烯腺嘌呤0.001%-0.01%、烯腺嘌呤0.001%-0.01%、润湿剂1%-5%、分散剂2%-15%、崩解剂1%-20%,粘结剂0%~5%、消泡剂0%~3%,余量为载体。
按质量百分比优选地:丙森锌50%-60%、霜脲氰10%-15%、羟烯腺嘌呤0.005%-0.008%、烯腺嘌呤0.001%-0.003%、润湿剂2%-3%、分散剂8%-12%、崩解剂3%-5%,粘结剂1%-3%、消泡剂0.1%-1%,余量为载体。其中丙森锌与霜脲氰最优的质量百分比例为,丙森锌:霜脲氰=55:15。
所述润湿剂可以是烷基萘磺酸盐、脂肪酰胺N-甲基牛磺酸盐、烷基磺酸盐、烷基芳基聚氧乙烯醚硫酸盐、脂脂肪醇聚氧乙烯醚等中的一种或多种。如十二烷基硫酸钠、拉开粉、LXC、SXC、T1004、KDS95等。
所述分散剂可以是聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基苯磺酸钙盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚、甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的一种或多种。如杰士化工助剂:WG4、207K、TXC、WG5;威来惠南助剂:T2020、T2425、T2700、WLNOK等。
所述崩解剂可以是硫酸铵、硫酸钠、柠檬酸钠、碳酸氢钠、氯化铝、氯化钠,聚乙烯吡咯烷酮、纤维素、淀粉及其衍生物,膨润土、尿素、柠檬酸、丁二酸中的一种或多种。
所述填料可以是高岭土、轻质碳酸钙、硅藻土、膨润土、滑石粉、粘土、白炭黑、玉米淀粉、凹凸棒土中的一种或多种。
所述粘结剂可以是变性聚丙烯酸钠、聚乙二醇、变性聚乙烯醇、木质素、羧甲基纤维素中的一种或多种。
所述消泡剂可以是有机硅消泡剂,例如DF-66、DF-160;聚醚消泡剂DF-1587、DF-1561中的一种或多种。
二、上述一种丙森锌与霜脲氰复配的水分散粒剂的制备方法,包括以下步骤。
1、按质量百分比计包含:丙森锌5%-70%、霜脲氰5%-70%、羟烯腺嘌呤0.001%-0.01%、烯腺嘌呤0.001%-0.01%、润湿剂1%-5%、分散剂2%-15%、崩解剂1%-20%,粘结剂0%~5%、消泡剂0%~3%,余量为载体。除粘结剂外,其它原料混合均匀得到混合物。
2、将上述混合好的组分用气流粉碎机粉碎,得到粒度为800目以上的母粉。
3、将粉碎后得到的母粉称取一定的量放入混合搅拌机;慢慢注入适量水或者含粘结剂的水溶液,进行搅拌捏合。
4、捏合均匀的物料用挤压制粒机造粒,然后经60℃-70℃低温烘干机干燥100-120分钟,然后将烘干的粒状物进行筛分,得到丙森锌与霜脲氰复配的水分散粒剂。
本发明制备方法与现有技术相比,具有以下优点。
1、本发明制备的丙森锌与霜脲氰复配的水分散粒剂,具有良好的分散性,有效物无限期悬浮,崩解速度快,崩解时间小于20s,热贮稳定性好。
2、本发明采用了复配技术,扩大抗菌谱,从而增效减毒。由于加入了不同成分的助剂,使得本发明活性组分含量高、药效显著、使用剂量小、防治成本低等优点。
3、本发明将丙森锌与霜脲氰复配制成水分散粒剂剂型,使得在使用中,环境污染小、安全性好,并且易于包装储运。
具体实施方式
通过具体实施例对本发明做进一步说明,但本发明并不受以下实施例所限定。
实施例l总含量为20%的丙森锌与霜脲氰水分散粒剂
称取原料组分(按质量百分比计):丙森锌10%,霜脲氰10%,羟烯腺嘌呤0.007%,烯腺嘌呤0.001%,润湿剂T10042%,分散剂T20204%,T27003%,崩解剂硫酸铵5%,消泡剂DF-15870.4%,填料高岭土补齐。将上述原料组分混合,搅拌均匀后,经气流粉碎得到粒度为800目以上的母粉,然后加入含有0.5%粘结剂聚乙二醇的水溶液,用混合搅拌机充分混合、用挤压制粒机造粒,最后经烘干机干燥,得到10%丙森锌与10%霜脲氰复配的水分散粒剂。经检验丙森锌含量为10.3%,丙森锌悬浮率85%,霜脲氰含量10.4%,霜脲氰悬浮率82%,水分≤2.0%,pH值6.9,持久起泡性(1min)≤15mL,崩解时间≤60s,润湿性≤1min,粉尘≤3.0%,加速热贮稳定性合格。
实施例2总含量为30%的丙森锌与霜脲氰水分散粒剂
称取原料组分(按质量百分比计):丙森锌15%,霜脲氰15%,羟烯腺嘌呤0.007%,烯腺嘌呤0.001%,润湿剂KDS952%,分散剂WLNOK4%,T27003%,崩解剂硫酸铵3%,填料高岭土补齐。将上述原料组分混合,搅拌均匀后,经气流粉碎得到粒度为800目以上的母粉,然后加入含0.5%粘结剂聚乙二醇的水溶液,用混合搅拌机充分混合、用制粒机造粒,最后经烘干机干燥,得到15%丙森锌与15%霜脲氰复配的水分散粒剂。经检验丙森锌含量为15.2%,丙森锌悬浮率85%,霜脲氰含量15.1%,霜脲氰悬浮率87%,水分≤2.0%,pH值6.8,持久起泡性(1min)≤15mL,崩解时间≤60s,润湿性≤1min,粉尘≤3.0%,加速热贮稳定性合格。
实施例3总含量为40%的丙森锌与霜脲氰水分散粒剂
称取原料组分(按质量百分比计):丙森锌20%,霜脲氰20%,羟烯腺嘌呤0.007%,烯腺嘌呤0.001%,润湿剂SXC2%,分散剂WG44%,WG53%,崩解剂硫酸铵6%,消泡剂DF-660.8%,填料硅藻土补齐。将上述原料组分混合,搅拌均匀后,经气流粉碎得到粒度为800目以上的母粉,然后加入粘结剂水溶液,用混合搅拌机充分混合、用制粒机造粒,最后经烘干机干燥,得到20%丙森锌与20%霜脲氰复配的水分散粒剂。经检验丙森锌含量为20.3%,丙森锌悬浮率90%,霜脲氰含量20.1%,霜脲氰悬浮率82%,水分≤2.0%,pH值7.0,持久起泡性(1min)≤15mL,崩解时间≤60s,润湿性≤1min,粉尘≤3.0%,加速热贮稳定性合格。
实施例4总含量为50%的丙森锌与霜脲氰水分散粒剂
称取原料组分(按质量百分比计):丙森锌25%,霜脲氰25%,羟烯腺嘌呤0.007%,烯腺嘌呤0.001%,润湿剂SXC2%,分散剂20203%,207K5%,崩解剂硫酸铵6%,消泡剂DF-1600.5%,填料硅藻土补齐。将上述原料组分混合,搅拌均匀后,经气流粉碎粉碎得到粒度为800目以上的母粉,然后加入含0.5%粘结剂羧甲基纤维素的水溶液,用混合搅拌机充分混合、用制粒机造粒,最后经烘干机干燥,得到25%丙森锌与25%霜脲氰复配的水分散粒剂。经检验丙森锌含量为24.9%,丙森锌悬浮率86%,霜脲氰含量25.2%,霜脲氰悬浮率85%,水分≤2.0%,pH值6.9,持久起泡性(1min)≤15mL,崩解时间≤60s,润湿性≤1min,粉尘≤3.0%,加速热贮稳定性合格。
实施例5总含量为60%的丙森锌与霜脲氰水分散粒剂
称取原料组分(按质量百分比计):丙森锌30%,霜脲氰30%,羟烯腺嘌呤0.007%,烯腺嘌呤0.001%,润湿剂LXC2%,分散剂TXC4%,T25253%,崩解剂硫酸铵3%,消泡剂DF-15870.5%,填料硅藻土补齐。将上述原料组分混合,搅拌均匀后,经气流粉碎粉碎得到粒度为800目以上的母粉,然后加入含0.5%粘结剂聚乙二醇的水溶液,用混合搅拌机充分混合、用制粒机造粒,最后经烘干机干燥,得到30%丙森锌与30%霜脲氰复配的水分散粒剂。经检验丙森锌含量为30.2%,丙森锌悬浮率90%,霜脲氰含量30.1%,霜脲氰悬浮率80%,水分≤2.0%,pH值7.0,持久起泡性(1min)≤15mL,崩解时间≤60s,润湿性≤1min,粉尘≤3.0%,加速热贮稳定性合格。
实施例6总含量为70%的丙森锌与霜脲氰水分散粒剂
称取原料组分(按质量百分比计):丙森锌30%,霜脲氰40%,羟烯腺嘌呤0.007%,烯腺嘌呤0.001%,润湿剂T10042%,分散剂T27007%,崩解剂硫酸铵4%,消泡剂DF-660.6%,填料高岭土补齐。将上述原料组分混合,搅拌均匀后,经气流粉碎粉碎得到粒度为800目以上的母粉,然后加入含0.5%粘结剂聚乙二醇的水溶液,用混合搅拌机充分混合、用制粒机造粒,最后经烘干机干燥,得到30%丙森锌与40%霜脲氰复配的水分散粒剂。经检验丙森锌含量为29.9%,丙森锌悬浮率90%,霜脲氰含量40.4%,霜脲氰悬浮率80%,水分≤2.0%,pH值6.9,持久起泡性(1min)≤15mL,崩解时间≤60s,润湿性≤1min,粉尘≤3.0%,加速热贮稳定性合格。
实施例7总含量为70%的丙森锌与霜脲氰水分散粒剂
称取原料组分(按质量百分比计):丙森锌35%,霜脲氰35%,羟烯腺嘌呤0.007%,烯腺嘌呤0.001%,润湿剂KDS952%,分散剂207K5%、T27002%,崩解剂硫酸钠5%,消泡剂DF-15610.5%,填料硅藻土补齐。将上述原料组分混合,搅拌均匀后,经气流粉碎机粉碎得到粒度为800目以上的母粉,然后加入含0.4%粘结剂羧甲基纤维素的水溶液,用混合搅拌机充分混合、用制粒机造粒,最后经烘干机烘干,得到35%丙森锌与35%霜脲氰复配的水分散粒剂。经检验丙森锌含量为35.3%,丙森锌悬浮率90%,霜脲氰含量34.9%,霜脲氰悬浮率78%,水分≤2.0%,pH值7.0,持久起泡性(1min)≤15mL,崩解时间≤60s,润湿性≤1min,粉尘≤3.0%,加速热贮稳定性合格。
实施例8总含量为70%的丙森锌与霜脲氰水分散粒剂
称取原料组分(按质量百分比计):丙森锌40%,霜脲氰30%,羟烯腺嘌呤0.007%,烯腺嘌呤0.001%,润湿剂SXC3%,分散剂木质素磺酸钠7%,崩解剂柠檬酸钠4%,消泡剂DF-660.6%,填料轻钙补齐。将上述原料组分混合均匀后,经气流粉碎机粉碎得到粒度为800目以上的母粉,然后加入含0.4%粘结剂变性聚丙烯酸钠的水溶液,用混合搅拌机充分混合、用制粒机造粒,最后经烘干机烘干,得到40%丙森锌与30%霜脲氰复配的水分散粒剂。经检验丙森锌含量为40.1%,丙森锌悬浮率90%,霜脲氰含量30.2%,霜脲氰悬浮率82%,水分≤2.0%,pH值7.0,持久起泡性(1min)≤15mL,崩解时间≤60s,润湿性≤1min,粉尘≤3.0%,加速热贮稳定性合格。
实施例9总含量为70%的丙森锌与霜脲氰水分散粒剂
称取原料组分(按质量百分比计):丙森锌45%.霜脲氰25%,羟烯腺嘌呤0.007%,烯腺嘌呤0.001%,润湿剂十二烷基硫酸钠4%,分散剂WLNOK4%、木质素磺酸钠4%,崩解剂硫酸钠5%,消泡剂DF-15610.5%,填料白炭黑以补齐。将上述原料组分混合均匀后,经气流粉碎机粉碎得到粒度为800目以上的母粉,然后加入含0.6%粘结剂羧甲基纤维素的水溶液,用混合搅拌机充分混合、用制粒机造粒,最后经烘干机烘干,得到45%丙森锌与25%霜脲氰复配的水分散粒剂。经检验丙森锌含量为45.3%,丙森锌悬浮率90%,霜脲氰含量24.7%,霜脲氰悬浮率85%,水分≤2.0%,pH值6.8,持久起泡性(1min)≤15mL,崩解时间≤40s,润湿性≤1min,粉尘≤3.0%,加速热贮稳定性合格。
实施例10总含量为70%的丙森锌与霜脲氰水分散粒剂
称取原料组分(按质量百分比计):丙森锌50%,霜脲氰20%,羟烯腺嘌呤0.007%,烯腺嘌呤0.001%,润湿剂拉开粉3%,分散剂WG56%、207K3%,崩解剂淀粉5%,消泡剂DF-1600.5%,填料膨润土以补齐。将上述原料组分混合均匀后,经气流粉碎机粉碎得到粒度为800目以上的母粉,然后加入含0.6%粘结剂羧甲基纤维素的水溶液,用混合搅拌机充分混合、用制粒机造粒,最后经烘干机烘干,得到50%丙森锌与20%霜脲氰复配的水分散粒剂。经检验丙森锌含量为50.5%,丙森锌悬浮率91%,霜脲氰20.1%,霜脲氰悬浮率88%,水分≤2.0%,pH值7.0,持久起泡性(1min)≤15mL,崩解时间≤40s,润湿性≤1min,粉尘≤3.0%,加速热贮稳定性合格。
实施例11总含量为70%的丙森锌与霜脲氰水分散粒剂
称取原料组分(按质量百分比计):丙森锌55%,霜脲氰15%,羟烯腺嘌呤0.007%,烯腺嘌呤0.001%,润湿剂SXC2%,分散剂WG46%,207K3%,崩解剂硫酸铵5%,消泡剂DF-660.6%,填料玉米淀粉以补齐。将上述原料组分混合均匀后,经气流粉碎机粉碎得到粒度为800目以上的母粉,然后加入含0.5%粘结剂聚乙二醇的水溶液,用混合搅拌机充分混合、用制粒机造粒,最后经烘干机烘干,得到55%丙森锌与15%霜脲氰复配的水分散粒剂。经检验丙森锌含量为55.2%,丙森锌悬浮率95%,霜脲氰含量14.9%,霜脲氰悬浮率94%,水分≤2.0%,pH值6.9,持久起泡性(1min)≤15mL,崩解时间≤20s,润湿性≤1min,粉尘≤3.0%,加速热贮稳定性合格。
实施例12总含量为70%的丙森锌与霜脲氰水分散粒剂
称取原料组分(按质量百分比计):丙森锌60%,霜脲氰10%,羟烯腺嘌呤0.007%,烯腺嘌呤0.001%,润湿剂NW13%,分散剂TXC6%,崩解剂硫酸铵3%,消泡DF-1600.4%,填料硅藻土以补齐。将上述原料组分混合均匀后,经气流粉碎机粉碎得到粒度为800目以上的母粉,然后加入含0.7%粘结剂变性聚乙烯醇的水溶液,用混合搅拌机充分混合、用制粒机造粒,最后经烘干机烘干,得到60%丙森锌与10%霜脲氰复配的水分散粒剂。经检验丙森锌含量为59.7%,丙森锌悬浮率92%,霜脲氰含量10.2%,霜脲氰悬浮率95%,水分≤2.0%,pH值6.8,持久起泡性(1min)≤15mL,崩解时间≤60s,润湿性≤1min,粉尘≤3.0%,加速热贮稳定性合格。
以上实施例中,实施例11效果最为突出和稳定。
将实施例11制备获得的55%丙森锌与15%霜脲氰复配的水分散粒剂在田间对黄瓜霜霉病进行药效实验,以15%丙森锌+15%霜脲氰水分散粒剂,30%丙森锌+30%霜脲氰水分散粒剂,75%丙森锌可湿性粉剂、80%烯酰吗啉水分散粒剂为对比药剂。
按公式P=D0-D1/D0×100%计算防治效果;式中:P—防治效果;D0—空白对照病斑直径;D1—药剂处理病斑直径。
每种药剂设计4个重复,在施药前统计病斑直径,于上午10点前或下午4点后用喷雾器对发病的黄瓜进行喷施,并于1天后、5天后和7天后分别统计防治效果,实验结果见表1。
表155%丙森锌与15%霜脲氰复配的水分散粒剂防治黄瓜霜霉病田间效果
表1实验结果表明,制备的55%丙森锌与15%霜脲氰复配的水分散粒剂对黄瓜霜霉病的防效明显高于其他复合剂,具有优异的防治效果,为最优配方。而且十天后观察,发现喷施本发明药剂的作物对比喷施其它药剂的作物叶片更绿,植株长势更好。同时热储14天后,各项性能指标明显高于其它配方。
上述实施例仅用于解释说明本发明的发明构思,而非对本发明权利保护的限定,凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动,均应落入本发明的保护范围。

Claims (1)

1.将丙森锌与霜脲氰复配的水分散粒剂用于防治黄瓜霜霉病的用途,其特征在于,所述水分散粒剂按质量百分比计包含:丙森锌55%,霜脲氰15%,羟烯腺嘌呤0.007%,烯腺嘌呤0.001%,润湿剂SXC2%,分散剂WG46%,207K3%,崩解剂硫酸铵5%,消泡剂DF-660.6%,填料玉米淀粉以补齐。
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