CN104430338B - 氯硝柳胺乙醇胺盐可湿性粉剂及其制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明提供氯硝柳胺乙醇胺盐可湿性粉剂及其制备方法和应用。可湿性粉剂由包括氯硝柳胺乙醇胺盐、分散润湿剂、助悬浮剂和抗结块剂的原料制成；其中，分散润湿剂为脂肪醇聚氧乙烯醚和非离子型羟基聚环氧乙烷嵌段共聚物的复配混合物，分散润湿剂用量占原料总重量的8％～15％。本发明选用脂肪醇聚氧乙烯醚和非离子型羟基聚环氧乙烷嵌段共聚物的复配混合物为分散润湿剂，在体系中提供独特空间位阻效应，能有效保持体系的稳定性，解决了润湿慢、变色及絮凝问题，润湿时间快，分散均匀，保持较小粒径分布，迅速达到靶标部位，长时不絮凝，颗粒不聚集，因而药效更持久，且适用于硬水水质。本发明可湿性粉剂用于配制灭螺产品的应用，灭螺效果好。

Description

氯硝柳胺乙醇胺盐可湿性粉剂及其制备方法和应用

技术领域

本发明涉及灭螺制剂技术领域，尤其涉及氯硝柳胺乙醇胺盐可湿性粉剂及其制备方法和应用。

背景技术

目前，氯硝柳胺为主要的灭螺药物，其无特殊气味，对皮肤无刺激，对人畜毒性低，不损害农作物，可直接加水稀释应用。而且该药杀螺效力大，持效长。但是现有的氯硝柳胺的各种粉剂的溶解性和分散性不理想，不仅润湿时间长，而且用水稀释后，水面很快就由亮黄色变成红棕色。同时药物颗粒聚集出现絮凝现象，不仅污染水面而且有效成分不能很好的均匀分散，电荷效应导致粒径更大，不能发挥应有的药效，只有少部分真正到达靶标，一旦絮凝导致药效发挥慢而且不能持久，在硬水情况下这种现象更严重。造成灭螺效果差，不利于控制血吸虫病的传播。而且小块状沉淀易堵塞喷药器具，造成喷洒困难。

发明内容

针对现有技术的上述缺陷和问题，本发明的目的是提供氯硝柳胺乙醇胺盐可湿性粉剂及其制备方法和应用。解决了现有氯硝柳胺可湿性粉剂润湿慢，不适应硬水，容易出现变色及絮凝现象，导致灭螺效果差的技术问题。

为了达到上述目的，本发明提供如下技术方案：

氯硝柳胺乙醇胺盐可湿性粉剂，由包括氯硝柳胺乙醇胺盐、分散润湿剂、助悬浮剂和抗结块剂的原料制成；其中，所述分散润湿剂为脂肪醇聚氧乙烯醚和非离子型羟基聚环氧乙烷嵌段共聚物的复配混合物，所述分散润湿剂的用量占原料总重量的8％～15％。

进一步地，所述脂肪醇聚氧乙烯醚和非离子型羟基聚环氧乙烷嵌段共聚物的重量比为0.8～1.2﹕1。

进一步地，所述脂肪醇聚氧乙烯醚和非离子型羟基聚环氧乙烷嵌段共聚物的重量比为1﹕1。

进一步地，所述分散润湿剂的用量占可湿性粉剂总重量的9％～12％。

进一步地，所述分散润湿剂的用量占可湿性粉剂总重量的10％。

进一步地，本发明的氯硝柳胺乙醇胺盐可湿性粉剂，按重量百分比，由包括50％～83.1％的氯硝柳胺乙醇胺盐、1％～3％的助悬浮剂、8％～15％的分散润湿剂和4％～35％的抗结块剂的原料制成。

进一步地，本发明的氯硝柳胺乙醇胺盐可湿性粉剂，按重量百分比，由包括83.1％的氯硝柳胺乙醇胺盐、2％的助悬浮剂、10％的分散润湿剂和4.9％的抗结块剂的原料制成。

具体地，所述助悬浮剂选自但不限于硅酸镁铝、羧甲基纤维素钠(CMC)、黄原胶或者阿拉伯树胶。

具体地，所述抗结块剂选自但不限于白炭黑或者硅藻土。

进一步地，本发明的氯硝柳胺乙醇胺盐可湿性粉剂的粒径D95为3～5μm。其中D95表示，占可湿性粉剂总体积的95％的粉末的粒径大小。较小的粒径，本发明的可湿性粉剂的有效成分更容易到达靶标，减少药物的损失，提高防治效果，相应节省单位面积药的使用量。

本发明的氯硝柳胺乙醇胺盐可湿性粉剂的制备方法，通过以下步骤实现：

步骤一、将抗结块剂与脂肪醇聚氧乙烯醚混合均匀，再加入非离子型羟基聚环氧乙烷嵌段共聚物，混合均匀后得到分散润湿剂复配混合物；

步骤二、将分散润湿剂复配混合物、氯硝柳胺乙醇胺盐和助悬浮剂混合均匀，得混合物料；

步骤三、将混合物料进行细化，得到氯硝柳胺乙醇胺盐可湿性粉剂。

本发明的氯硝柳胺乙醇胺盐可湿性粉剂用于配制灭螺产品的应用。

本发明提供的氯硝柳胺乙醇胺盐可湿性粉剂，选用脂肪醇聚氧乙烯醚和非离子型羟基聚环氧乙烷嵌段共聚物的复配混合物为分散润湿剂，在体系中提供独特空间位阻效应，能有效保持体系的稳定性，解决了润湿慢、变色及絮凝问题，并使其适用于硬水水质。同时提高了可湿性粉剂的悬浮率。本发明的氯硝柳胺乙醇胺盐可湿性粉剂润湿时间快达15秒左右，分散均匀，悬浮率高，能保持较小的粒径分布，能较迅速达到靶标部位，长时不絮凝，颗粒不聚集，因而药效更持久。

同时，结合助悬浮剂进一步提高本发明的可湿性粉剂在水中的悬浮率及稀释液粘度，让更多的有效成份悬浮起来，保证喷雾时稀释液的上下均一。利用抗结块剂防止本发明的可湿性粉剂结块，增强其流动性，并且能促进加工过程中混合物料的粉碎，更容易达到所需要的产品粒径。

本发明的氯硝柳胺乙醇胺盐可湿性粉剂用于配制灭螺产品的应用，灭螺效果好。

具体实施方式

下面将结合本发明的实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明的氯硝柳胺乙醇胺盐可湿性粉剂的不同配比的实施例，如下表1所示。

表1

上表中，实施例1至实施例3为本发明的氯硝柳胺乙醇胺盐可湿性粉剂，实施例4和实施例5作为对比实施例，用以证明脂肪醇聚氧乙烯醚和非离子型羟基聚环氧乙烷嵌段共聚物复配作用的重要性。

实施例1至实施例3为本发明的氯硝柳胺乙醇胺盐可湿性粉剂的制备工艺如下：步骤一、分别按照实施例1至实施例3中的原料配比称取各原料；然后将白炭黑与脂肪醇聚氧乙烯醚混合均匀，用白炭黑把脂肪醇聚氧乙烯醚充分吸附，再加入非离子型羟基聚环氧乙烷嵌段共聚物，混合均匀后得到分散润湿剂复配混合物；

步骤二、将分散润湿剂复配混合物、氯硝柳胺乙醇胺盐和助悬浮剂加入混料釜中混合均匀，得混合物料；

步骤三、将混合物料加入高速气流粉碎机进行粉碎细化，得到D95粒径为3～5μm的氯硝柳胺乙醇胺盐可湿性粉剂。

本发明对实施例1至实施例5的氯硝柳胺乙醇胺盐可湿性粉剂的性能进行了测试。

将5g实施例1至实施例5的氯硝柳胺乙醇胺盐可湿性粉剂分别放入盛有100mL水的烧杯中，观察可湿性粉剂的润湿情况，并记录完全润湿时间，分散24小时后，观察分散液的变色和絮凝情况。此处采用的水为硬水浓度达到0.81g/L的硬水，此处硬水浓度是以水中碳酸钙的浓度计的。

称取样品1.0g(精确至0.0002g)按GB/T 14825-2006中4.2进行。将量筒底部剩余的25mL内容物转移到100mL的容量瓶中，加入甲醇溶解。用滤膜过滤，进样。分析氯硝柳胺乙醇胺盐的含量，并计算其悬浮率。

结果如下表2所示。

表2

由表2中的数据可知，选用脂肪醇聚氧乙烯醚和非离子型羟基聚环氧乙烷嵌段共聚物的复配混合物为分散润湿剂的本发明的氯硝柳胺乙醇胺盐可湿性粉剂的润湿时间快，最迟18s即可。而且分散均匀，悬浮率高达98％。且在硬水中能够长时间不变色、不絮凝。可湿性粉剂中的颗粒不聚集，因而药效更持久。性能均优于单独采用脂肪醇聚氧乙烯醚和非离子型羟基聚环氧乙烷嵌段共聚物时的可湿性粉剂的性能。

实施例6

为了进一步证明，采用脂肪醇聚氧乙烯醚和非离子型羟基聚环氧乙烷嵌段共聚物的复配混合物为分散润湿剂，在本发明的氯硝柳胺乙醇胺盐可湿性粉剂具备优异性能中起到的重要作用，本发明进行了一系列的不同配方的试验例的对比，如下所述：

配方1：83.1％的氯硝柳胺乙醇胺盐、5％的烷基萘磺酸盐甲醛络合物钠盐、5％的烷基酚聚氯乙烯醚、2％的硅酸镁铝和余量的白炭黑。D95粒径为3～5μm。

配方2：83.1％的氯硝柳胺乙醇胺盐、5％的木质素磺酸钠盐、5％的丁基萘磺酸钠盐、2％的硅酸镁铝和余量的白炭黑。D95粒径为3～5μm。

配方3：83.1％的氯硝柳胺乙醇胺盐、5％的木质素磺酸钠盐、2％的烷基萘磺酸盐甲醛络合物钠盐和余量的白炭黑。D95粒径为3～5μm。

配方4：83.1％的氯硝柳胺乙醇胺盐、2％的烷基萘磺酸盐甲醛络合物钠盐、5％的聚羧酸盐和余量的白炭黑。D95粒径为3～5μm。

配方5：83.1％的氯硝柳胺乙醇胺盐、6％的烷基萘磺酸盐甲醛络合物钠盐、2％的脂肪醇聚氧乙烯醚和余量的白炭黑。D95粒径为3～5μm。

配方6：本发明实施例3的配方。

将上述配方1至配方6的氯硝柳胺乙醇胺盐可湿性粉剂分别加入硬水中，分别采用硬水浓度为0.342g/L、0.451g/L、0.621g/L、0.723g/L和0.810g/L，此处硬水浓度是以水中碳酸钙的浓度计的。观察并记录出现变色、絮凝的时间。

配方1至配方6的加入不同浓度硬水中的变化情况，如下表3所示。

表3

可见，本发明的氯硝柳胺乙醇胺盐可湿性粉剂的硬水适应性能很好，在硬水浓度高达0.810g/L时，仍能在24小时内不出现变色、絮凝现象，保证药效持久。

实施例7应用实例

室内用83.1％氯硝柳胺乙醇胺盐可湿性粉剂灭杀钉螺试验

采用实施例3的本发明的氯硝柳胺乙醇胺盐可湿性粉剂配制灭螺产品。

配制方法：将12g实施例3的可湿性粉剂分散至2000g软水(ppm〈50)中，配制浓度为0.06g/ml的软水悬浊液。另外用硬水(ppm〉150)配制相同浓度氯硝柳胺乙醇胺盐的硬水悬浊液。用脱氯软硬水作对照。

实验方法：在5个40cm×30cm面积大小的白瓷盘中分别放置30个钉螺，用喷壶分别喷洒10mL、20mL、40mL、80mL软水悬浊液及软水脱氯纯水；在另外5个同样处理的白瓷盘中用喷壶分别喷洒10mL、20mL、40mL、80mL硬水悬浊液及硬水脱氯纯水，分别于6、12、24、36、48h后观察钉螺死亡率，以已吐水并经细针刺激仍不动者定为死亡。上述实验重复3次取平均值。

表4中为软水悬浊液和脱氯纯水的不同喷洒剂量、不同喷洒时间后的钉螺死忙率结果。

表4

表5中为硬水悬浊液和脱氯纯水的不同喷洒剂量、不同喷洒时间后的钉螺死忙率结果。

表5

实验结果：由表4的试验数据可知，在软水(ppm<50)实验组中，20ml浓度为0.06g/ml的氯硝柳胺乙醇胺盐悬浊液在喷洒48h后死亡率即达到100％，剂量越大、时间越长效果越好，清水对照无死亡。

由表5的试验数据可知，在硬水(ppm>150)实验组中，20ml浓度为0.06g/ml的氯硝柳胺乙醇胺盐悬浊液在喷洒36h后死亡率即达到90％，48h后死亡率达到100％，40ml浓度为0.06g/ml的氯硝柳胺乙醇胺盐悬浊液36h钉螺的死亡率即达到100％，清水对照物死亡。

可见，本发明可湿性粉剂灭螺效果好，适用于软水水质和硬水水质。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。

Claims (9)

1.氯硝柳胺乙醇胺盐可湿性粉剂，其特征在于：由包括氯硝柳胺乙醇胺盐、分散润湿剂、助悬浮剂和抗结块剂的原料制成；其中，所述分散润湿剂为脂肪醇聚氧乙烯醚和非离子型羟基聚环氧乙烷嵌段共聚物的复配混合物，所述脂肪醇聚氧乙烯醚和非离子型羟基聚环氧乙烷嵌段共聚物的重量比为0.8～1.2﹕1；所述分散润湿剂的用量占原料总重量的8％～15％。

2.根据权利要求1所述的氯硝柳胺乙醇胺盐可湿性粉剂，其特征在于：所述脂肪醇聚氧乙烯醚和非离子型羟基聚环氧乙烷嵌段共聚物的重量比为1﹕1。

3.根据权利要求1或者2所述的氯硝柳胺乙醇胺盐可湿性粉剂，其特征在于：所述分散润湿剂的用量占原料总重量的10％。

4.根据权利要求1或者2所述的氯硝柳胺乙醇胺盐可湿性粉剂，其特征在于：按重量百分比，氯硝柳胺乙醇胺盐可湿性粉剂由包括50％～83.1％的氯硝柳胺乙醇胺盐、1％～3％的助悬浮剂、8％～15％的分散润湿剂和4％～35％的抗结块剂的原料制成。

5.根据权利要求1或者2所述的氯硝柳胺乙醇胺盐可湿性粉剂，其特征在于：按重量百分比，氯硝柳胺乙醇胺盐可湿性粉剂由包括83.1％的氯硝柳胺乙醇胺盐、2％的助悬浮剂、10％的分散润湿剂和4.9％的抗结块剂的原料制成。

6.根据权利要求1或者2所述的氯硝柳胺乙醇胺盐可湿性粉剂，其特征在于：氯硝柳胺乙醇胺盐可湿性粉剂的粒径D95为3～5μm。

7.根据权利要求1或者2所述的氯硝柳胺乙醇胺盐可湿性粉剂，其特征在于：所述助悬浮剂选自硅酸镁铝、羧甲基纤维素钠、黄原胶或者阿拉伯树胶；所述抗结块剂选自白炭黑或者硅藻土。

8.如权利要求1至7之一的氯硝柳胺乙醇胺盐可湿性粉剂的制备方法，其特征在于：是通过以下步骤实现的：

步骤一、将抗结块剂与脂肪醇聚氧乙烯醚混合均匀，再加入非离子型羟基聚环氧乙烷嵌段共聚物，混合均匀后得到分散润湿剂复配混合物；

步骤二、将分散润湿剂复配混合物、氯硝柳胺乙醇胺盐和助悬浮剂混合均匀，得混合物料；

步骤三、将混合物料进行细化，得到氯硝柳胺乙醇胺盐可湿性粉剂。

9.如权利要求1至7之一的氯硝柳胺乙醇胺盐可湿性粉剂用于配制灭螺产品的应用。