CN104403057B

CN104403057B - 钻井液用降滤失剂及其制备方法与应用

Info

Publication number: CN104403057B
Application number: CN201410674585.5A
Authority: CN
Inventors: 姚少全
Original assignee: Beijing Pei Kangjia Industry Technology Dev Co Ltd
Current assignee: Beijing Pei Kangjia Industry Technology Dev Co Ltd
Priority date: 2014-11-21
Filing date: 2014-11-21
Publication date: 2015-08-19
Anticipated expiration: 2034-11-21
Also published as: CN104403057A

Abstract

本发明提供一种钻井液用降滤失剂及其制备方法与应用，其中所述的制备方法包括如下步骤：将纤维素、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、N,N-二甲基丙烯酰胺、水按照4.2～6.6:1.8～3.3:0.7～1.7:30～36的重量份比混合后，加入引发剂引发反应，反应2～5小时后，造粒，再加入碱性物质加热情况下水解、中和，然后干燥，粉碎，得到钻井液用抗盐降滤失剂。本发明所述的降滤失剂的合成方法简单、成本低、降滤失能力强，将本发明所制得的抗盐降滤失剂添加到油田钻井液中所得到的钻井液具有抗盐抗钙效果好，滤失量低等优点。

Description

钻井液用降滤失剂及其制备方法与应用

技术领域

本发明涉及一种油田钻井液用降滤失剂及其制备方法与应用，具体是指一种以纤维素为主原料制备得到的可用作油田钻井液用的抗盐降滤失剂及其制备方法与应用。

背景技术

在石油钻井作业中，要往钻井液中加入降滤失剂，以降低钻井液的滤失量。降滤失剂是保证钻井液性能稳定，减少有害气体向地层滤失，保护油气层，保证井壁稳定，井径规则的重要钻井液用处理剂。

目前在油田钻井过程中使用的降滤失剂很多，大多为聚合物类产品(主要由丙烯酸、丙烯腈、丙烯酰胺等共聚而成)，该类产品抗温抗盐能力较差，在海水和饱和盐水钻井液中降滤失效果不理想。在浓度更高的有机盐钻井液中，其降滤失效果更差，有时甚至全部失效。该类产品降滤失能力较差，配制钻井液时加量较多，并且合成方法比较复杂，合成单体价格较贵，从而造成所配制的钻井液成本较高。

随着钻井深度和难度的增加，钻井作业对钻井液处理剂的抗温抗盐能力要求越来越高，因此开发一种抗温抗盐能力更强、降滤失能力更强、合成方法简单、成本低的降滤失剂有重要的现实意义。

发明内容

本发明的一个目的是提供一种用于油田钻井液用降滤失剂，特别是一种抗盐能力更强的降滤失剂。

本发明的另一目的是提供所述钻井液用降滤失剂的制备方法，其工艺简单，且所制备的降滤失剂在盐水钻井液中具有良好的性能。

本发明的另一目的在于提供所述降滤失剂的应用。

为达上述目的，一方面，本发明提供一种钻井液用降滤失剂的制备方法，该方法包括如下步骤：

将纤维素、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、N,N-二甲基丙烯酰胺(NNDMA)、水按照4.2～6.6:1.8～3.3:0.7～1.7:30～36的重量份比混合后，加入引发剂引发反应，反应2～5小时后，造粒，再加入碱性物质，加热使凝胶颗粒水解中和1～2小时，干燥，粉碎，得到钻井液用降滤失剂。

现有技术的降滤失剂制备工艺中，通常是前水解工艺，所述的前水解工艺是指将碱性物质和反应单体同时加入，这样造成水解反应进行的不完全，从而造成产品的抗盐能力和降滤失效果均较差。本发明的制备工艺中，将碱性物质的水解工艺放到后面，同时增加了造粒工序。造粒的目的是将反应过程中生成的5～10cm的大块凝胶，变成直径为0.5～1mm的凝胶颗粒，增加凝胶的比表面积，从而使加入的碱性溶液水解反应进行的更完全，所得产品的水溶性和降滤失效果更好。

根据本发明的具体实施方式，在本发明所述的钻井液用降滤失剂的制备方法中，其中所述的反应优选在捏合机中进行。由于本反应开始后会形成肉冻状凝胶，普通的搅拌器很难搅拌均匀并且出料困难，本发明中优选使用捏合机，其搅拌功率较大和出料口直径较大(相比于普通搅拌器而言)，更有利于反应进行和出料。

除特别注明外，本发明中所述比例与百分含量均为重量比例或百分含量。

根据本发明的具体实施方式，在本发明所述的钻井液用抗盐降滤失剂的制备方法中，其中所述的纤维素为棉纤维素、木浆纤维素和草浆纤维素中的一种或几种。

根据本发明的具体实施方式，在本发明所述的钻井液用抗盐降滤失剂的制备方法中，其中所述的引发剂为氧化还原体系引发剂，可选用卤化亚铁与烷基过氧化氢所组成的体系，其中所述的卤化亚铁优选氯化亚铁，例如0.001～0.002重量份的10％的氯化亚铁水溶液，烷基过氧化氢优选叔丁基过氧化氢，例如0.0002～0.0003重量份的叔丁基过氧化氢。

根据本发明的具体实施方式，在本发明所述的钻井液用抗盐降滤失剂的制备方法中，其中所述的碱性物质可以为所属领域内常用到的无机碱及有机碱，所述的无机碱包括但不限于氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾或其溶液，优选15wt％～25wt％的氢氧化钠水溶液。碱性物质以氢氧化钠计，其用量为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和N,N-二甲基丙烯酰胺总重量的5％～8％。若选用其它碱性物质，其具体用量则可根据碱性强弱进行调整，要求相当于前述所用氢氧化钠用量的碱性能力。

根据本发明的具体实施方式，在本发明所述的钻井液用抗盐降滤失剂的制备方法中，其中所述的干燥是在105～120℃条件下干燥5～7h，干燥的目的在于充分除去体系中的水分，便于运输，计量等。

另一方面，本发明提供一种钻井液用抗盐降滤失剂，其是根据本发明所述的方法制备得到的。

根据本发明的具体实施方式，在本发明所述的钻井液用抗盐降滤失剂中，其为自由流动颗粒或粉末。

根据本发明的具体实施方式，在本发明所述的钻井液用抗盐降滤失剂中，其具有如下特性：

其含水量为5wt％～10wt％；在3.3wt％浓度，其pH为7～9；在4wt％盐水中，1wt％浓度下，其滤失量为5～10mL/30min。

再一方面，本发明提供一种钻井液，其添加了本发明所述的钻井液用抗盐降滤失剂。以钻井液的总重量为基准，其中钻井液用抗盐降滤失剂的含量为0.3wt％～2wt％，优选1wt％。因此本发明提供了本发明所述的钻井液用抗盐降滤失剂在配制油田钻井液中的应用。

综上所述，本发明提供了一种钻井液用抗盐降滤失剂及其制备方法与应用以及应用所得到的钻井液。本发明所述的降滤失剂的合成方法简单、成本低、降滤失能力较强，所述的降滤失剂能很好的应用于海水、饱和盐水和有机盐钻井液中。

具体实施方式

为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现结合具体实例对本发明的技术方案进行以下详细说明，应理解这些实例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。

实施例1

按重量比取32份水加入到捏合机(南通范式机械有限公司SYH1500型捏合机)中，在搅拌下加入4.5份棉纤维素、2.0份AMPS和1.0份NNDMA，常温下搅拌20分钟后至均匀。停止搅拌，先后加入0.001份10％FeCl₂水溶液及0.0002份叔丁基过氧化氢，引发此反应。以上原料反应3小时后，得到纤维素接枝共聚物凝胶。将凝胶从捏合机中取出，用冻胶粉碎造粒机造粒，再加入0.75份20％的NaOH水溶液水解、中和1.5小时，得到接枝共聚物颗粒，在110℃下干燥6小时后粉碎，即制得本实施例的钻井液用降滤失剂。

实施例2

按重量比取35份水加入到捏合机(南通范式机械有限公司SYH1500型捏合机)中，在搅拌下加入5.0份木浆纤维素、2.5份AMPS和1.5份NNDMA，常温下搅拌20分钟后至均匀。停止搅拌，先后加入0.001份10％FeCl₂水溶液及0.00025份叔丁基过氧化氢，引发此反应。以上原料反应3.5小时后，得到纤维素接枝共聚物凝胶。将凝胶从捏合机中取出，用冻胶粉碎造粒机造粒，再加入1.6份15％的NaOH水溶液水解、中和2小时，得到接枝共聚物颗粒，在115℃下干燥6.5小时后粉碎，即制得本实施例的钻井液用降滤失剂。

实施例3

按重量比取36份水加入到捏合机(南通范式机械有限公司SYH1500型捏合机)中，在搅拌下加入6.0份棉纤维素、3.0份AMPS和1.5份NNDMA，常温下搅拌20分钟后至均匀。停止搅拌，先后加入0.002份10％FeCl₂水溶液及0.0002份叔丁基过氧化氢，引发此反应。以上原料反应4小时后，得到纤维素接枝共聚物凝胶。将凝胶从捏合机中取出，用冻胶粉碎造粒机造粒，再加入1.8份20％的NaOH水溶液水解、中和1小时，得到接枝共聚物颗粒，在120℃下干燥5.5小时后粉碎，即制得本实施例的钻井液用降滤失剂。

实施例4

按重量比取33份水加入到捏合机(南通范式机械有限公司SYH1500型捏合机)中，在搅拌下加入4.5份木浆纤维素、2.5份AMPS和1.0份NNDMA，常温下搅拌20分钟后至均匀。停止搅拌，先后加入0.0015份10％FeCl₂水溶液及0.0003份叔丁基过氧化氢，引发此反应。以上原料反应2.5小时后，得到纤维素接枝共聚物凝胶。将凝胶从捏合机中取出，用冻胶粉碎造粒机造粒，再加入0.84份25％的NaOH水溶液水解、中和1.5小时，得到接枝共聚物颗粒，在110℃下干燥6小时后粉碎，即制得本实施例的钻井液用降滤失剂。

实施例5

按重量比取34份水加入到捏合机(南通范式机械有限公司SYH1500型捏合机)中，在搅拌下加入6.0份棉纤维素、3.0份AMPS和1.6份NNDMA，常温下搅拌20分钟后至均匀。停止搅拌，先后加入0.002份10％FeCl₂水溶液及0.00025份叔丁基过氧化氢，引发此反应。以上原料反应4小时后，得到纤维素接枝共聚物凝胶。将凝胶从捏合机中取出，用冻胶粉碎造粒机造粒，再加入1.6份20％的NaOH水溶液水解、中和2小时，得到接枝共聚物颗粒，在105℃下干燥7小时后粉碎，即制得本实施例的钻井液用降滤失剂。

将上述各实施例1～5得到的钻井液用降滤失剂按照企业标准QHDJPK0012-2012进行各项性能测试，其中pH是在浓度为3.3wt％条件下测定；滤失量是在4wt％盐水中，1wt％浓度下测得，其结果如表1所示。

表1 实施例1～5的降滤失剂性能指标测试数据

上述实验数据表明，采用本发明制得的钻井液用降滤失剂各项性能良好，在4wt％盐水中，1wt％浓度下的滤失量较低，因此本发明的钻井液用抗盐降滤失剂能很好的应用到海水、饱和盐水及有机盐钻井液中。

(1)海水中滤失量性能评价

将实施例1～5得到的钻井液用降滤失剂配制成海水钻井液，并分别编号为1、2、3、4、5，进行150℃热滚16h后测试钻井液的各项性能，结果如表2所示，其中钻井液的配方为：海水+0.3％Na₂CO₃+2％Visco1+1.5％降滤失剂+5％白沥青+3％聚合醇+20％Weigh2+45％重晶石。

表2 由实施例1～5的降滤失剂配制的海水钻井液150℃热滚16h后性能测试结果

由上述实验数据可看出，采用本发明制得的降滤失剂配制的海水钻井液经150℃热滚16h后流变性良好，滤失量较低，可很好的满足钻井工程的需要。

(2)饱和盐水中滤失量性能评价

将实施例1～5得到的钻井液用降滤失剂配制成饱和盐水钻井液，并分别编号为①、②、③、④、⑤，进行120℃热滚16h后测试钻井液的各项性能，结果如表3所示，其中钻井液配方为：淡水+2％Visco1+0.3％黄原胶+1.0％降滤失剂+3％白沥青+3％聚合醇+20％Weigh2+36％NaCl+7％超细碳酸钙+3％重钙。

表3 由实施例1～5的降滤失剂配制的饱和盐水钻井液120℃热滚16h后性能测试结果

由上述实验数据可以看出，采用本发明制得的降滤失剂在饱和盐水中降滤失效果很好，并且抗钙能力较强。由此配制成的饱和盐水钻井液经120℃热滚16h后各项性能良好，常温中压和高温高压滤失量均较低，能很好的满足钻井工程的需求。

(3)有机盐中滤失量性能评价

将实施例1～5得到的钻井液用降滤剂配制成有机盐钻井液，并分别编号为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ，进行150℃热滚16h后测试钻井液的各项性能，结果如表4所示，其中钻井液的配方为：淡水+2％Visco1+1.5％降滤失剂+4％白沥青+3％聚合醇+90％Weigh2+270％重晶石。

表4 由实施例1～5的降滤失剂配制的钻井液150℃热滚16h后性能测试结果

Visco1：市售钻井液用提切剂；白沥青：市售钻井液用防塌剂无荧光白沥青；聚合醇：市售钻井液用固体聚合醇；Weigh2:市售钻井液用有机盐加重剂。

各个表中的缩写表示如下意义：

ρ：密度；

AV：表观粘度；

PV：塑性粘度；

YP：动切力；

YP/PV：动塑比；

API：常温中压滤失量；

HTHP：高温高压滤失量。

由上述数据可以看出，采用本发明的抗盐降滤失剂制备得到的油田钻井液各项性能良好，密度可高达2.2g/cm³，在90％的有机盐中经150℃热滚16h后钻井液流变性能良好，常温中压和高温高压滤失量均较低，可很好满足现场钻井作业要求。

为了验证本发明造粒工艺及水解中和工艺对所得钻井液用降滤失剂的影响，进行了实施例6～10，其中实施例6与实施例1相比除没有造粒工艺外，其余条件相同；实施例7与实施例2相比除没有造粒工艺外，其余条件相同；实施例8与实施例3相比除没有造粒工艺外，其余条件相同；实施例9与实施例1相比除水解中和工艺前置外，其余条件相同；实施例10与实施例2相比除水解中和工艺前置外，其余条件相同。

实施例6

按重量比取32份水加入到捏合机(南通范式机械有限公司SYH1500型捏合机)中，在搅拌下加入4.5份棉纤维素、2.0份AMPS和1.0份NNDMA，常温下搅拌20分钟后至均匀。停止搅拌，先后加入0.001份10％FeCl₂水溶液及0.0002份叔丁基过氧化氢，引发此反应。以上原料反应3小时后，得到纤维素接枝共聚物凝胶。将凝胶从捏合机中取出，加入0.75份20％的NaOH水溶液水解、中和1.5小时，得到接枝共聚物颗粒，在110℃下干燥6小时后粉碎，即制得本实施例的钻井液用降滤失剂。

实施例7

按重量比取35份水加入到捏合机(南通范式机械有限公司SYH1500型捏合机)中，在搅拌下加入5.0份木浆纤维素、2.5份AMPS和1.5份NNDMA，常温下搅拌20分钟后至均匀。停止搅拌，先后加入0.001份10％FeCl₂水溶液及0.00025份叔丁基过氧化氢，引发此反应。以上原料反应3.5小时后，得到纤维素接枝共聚物凝胶。将凝胶从捏合机中取出，加入1.6份15％的NaOH水溶液水解、中和2小时，得到接枝共聚物颗粒，在115℃下干燥6.5小时后粉碎，即制得本实施例的钻井液用降滤失剂。

实施例8

按重量比取36份水加入到捏合机(南通范式机械有限公司SYH1500型捏合机)中，在搅拌下加入6.0份棉纤维素、3.0份AMPS和1.5份NNDMA，常温下搅拌20分钟后至均匀。停止搅拌，先后加入0.002份10％FeCl₂水溶液及0.0002份叔丁基过氧化氢，引发此反应。以上原料反应4小时后，得到纤维素接枝共聚物凝胶。将凝胶从捏合机中取出，加入1.8份20％的NaOH水溶液水解、中和1小时，得到接枝共聚物颗粒，在120℃下干燥5.5小时后粉碎，即制得本实施例的钻井液用降滤失剂。

实施例9

按重量比取32份水加入到捏合机(南通范式机械有限公司SYH1500型捏合机)中，在搅拌下加入4.5份棉纤维素、2.0份AMPS、1.0份NNDMA和0.75份20％的NaOH水溶液，常温下搅拌20分钟后至均匀。停止搅拌，先后加入0.001份10％FeCl₂水溶液及0.0002份叔丁基过氧化氢，引发此反应。以上原料反应3小时后，得到纤维素接枝共聚物凝胶。将凝胶从捏合机中取出，用冻胶粉碎造粒机造粒，得到接枝共聚物颗粒，在110℃下干燥6小时后粉碎，即制得本实施例的钻井液用降滤失剂。

实施例10

按重量比取35份水加入到捏合机(南通范式机械有限公司SYH1500型捏合机)中，在搅拌下加入5.0份木浆纤维素、2.5份AMPS、1.5份NNDMA和1.6份15％的NaOH水溶液，常温下搅拌20分钟后至均匀。停止搅拌，先后加入0.001份10％FeCl₂水溶液及0.00025份叔丁基过氧化氢，引发此反应。以上原料反应3.5小时后，得到纤维素接枝共聚物凝胶。将凝胶从捏合机中取出，用冻胶粉碎造粒机造粒，得到接枝共聚物颗粒，在115℃下干燥6.5小时后粉碎，即制得本实施例的钻井液用降滤失剂。

将上述各实施例6～10得到的钻井液用降滤失剂按照测试实施例1～5相同的企业标准QHDJPK0012-2012进行各项性能测试，结果如表5所示。

表5 实施例6～10的降滤失剂性能指标测试数据

对比表5和表1实验数据可以看出，实施例6～8的制备工艺中没有造粒工艺后，所得产品的pH值偏低，在盐水中的滤失量较大。说明造粒工艺去掉后导致后面的水解和中和过程进行的不完全，从而导致所得产品的pH值偏低，降滤失效果较差。实施例9～10的降滤失剂是按现有技术常规的水解中和工艺前置的方式得到的，对比表5和表1相关的实验数据可以看出，水解中和工艺前置也会导致所得产品的pH值偏低，降滤失能力较差。

Claims

1.一种钻井液用降滤失剂的制备方法，该方法包括如下步骤：将纤维素、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、N,N-二甲基丙烯酰胺、水按照4.2～6.6:1.8～3.3:0.7～1.7:30～36的重量份比混合后，加入引发剂引发反应，反应2～5小时后，造粒，再加入碱性物质，加热使凝胶颗粒水解中和1～2小时，干燥，粉碎，得到钻井液用降滤失剂。

2.根据权利要求1所述的钻井液用降滤失剂的制备方法，其中所述的反应是在捏合机中进行。

3.根据权利要求1所述的钻井液用降滤失剂的制备方法，其中所述的纤维素为棉纤维素、木浆纤维素和草浆纤维素中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的钻井液用降滤失剂的制备方法，其中所述的引发剂为0.001～0.002重量份的10％的氯化亚铁水溶液以及0.0002～0.0003重量份的叔丁基过氧化氢。

5.根据权利要求1所述的钻井液用降滤失剂的制备方法，其中所述的碱性物质包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾或其溶液。

6.根据权利要求5所述的钻井液用降滤失剂的制备方法，其中所述的碱性物质为15wt％～25wt％的氢氧化钠水溶液。

7.根据权利要求5所述的钻井液用降滤失剂的制备方法，其中碱性物质以氢氧化钠计，其用量为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和N,N-二甲基丙烯酰胺总重量的5％～8％。

8.根据权利要求1所述的钻井液用降滤失剂的制备方法，其中所述的干燥是在105～120℃条件下干燥5～7h。

9.一种钻井液用降滤失剂，其是按照权利要求1～8中任一项所述的方法制备得到的。

10.根据权利要求9所述的钻井液用降滤失剂，其具有如下特性：其含水量为5wt％～10wt％；在3.3wt％浓度，其pH为7～9；在4wt％盐水中，1wt％浓度下，其滤失量为5～10mL/30min。

11.权利要求9或10中所述的钻井液用降滤失剂在配制油田钻井液中的应用。

12.一种油田钻井液，其中含有权利要求9或10任一项所述的钻井液用降滤失剂，以钻井液的总重量为基准，其中钻井液用降滤失剂的含量为0.3wt％～2wt％。