CN104402673A - 甲乙醇混合溶剂脱水的方法 - Google Patents

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张德仕
孙智源
叶德坤
赵奇
马永祥
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Abstract

本发明涉及一种甲乙醇混合溶剂脱水的方法，属于特殊精馏分离技术领域。本发明所述的甲乙醇混合溶剂脱水的方法，是将甲乙醇混合溶剂投入到塔釜，升温先蒸出甲醇，控制甲醇的含水量小于等于0.5％，当检测到含水量大于0.5％时停止采出，再投入萃取剂，随时检测含水量，当含水量小于等于0.5％时采出乙醇，直到塔顶没有采出液为止。本发明对于甲乙醇混合溶剂脱水效果明显提高，节约了生产能耗成本，含水量能够控制在0.5％以下，满足了工业上的使用要求。

Description

甲乙醇混合溶剂脱水的方法
技术领域
本发明涉及一种甲乙醇混合溶剂脱水的方法，属于特殊精馏分离技术领域。
背景技术
甲醇和乙醇是工业生产中常用的有机溶剂，通过普通精馏操作回收的甲醇和乙醇水含量大于1％，对于一些要求无水环境下反应的产品制备达不到指标，工业生产中许多反应要求控水在0.5％以内，因此作为传统的精馏除水方法，加盐萃取精馏方法得到了普遍的应用和发展。
但是工业生产中回收无水乙醇不是单一的乙醇，尤其对于一些反应产生副产甲醇，后期溶剂中含有大量的甲醇。目前针对这种体系的加盐萃取精馏工艺，萃取剂用量偏高，且很难满足脱水量要求，因此需要考虑一种更经济的脱水方法，既能保证含水量不高于0.5％，又能节省萃取剂，减少能耗。
发明内容
本发明的目的是提供一种甲乙醇混合溶剂脱水的方法，甲乙醇混合溶剂脱水效果明显提高，节约了生产成本，水含量能够控制在0.5％以下，满足工业上使用要求。
本发明所述的甲乙醇混合溶剂脱水的方法，是将甲乙醇混合溶剂投入到塔釜，升温先蒸出甲醇，控制甲醇的含水量小于等于0.5％，当检测到含水量大于0.5％时停止采出，再投入萃取剂，随时检测含水量，当含水量小于等于0.5％时采出乙醇，直到塔顶没有采出液为止。
其中，优选的技术方案如下：
萃取剂为乙二醇-无机盐的混合物，优选乙二醇-氯化钙、乙二醇-醋酸钾、乙二醇-醋酸钠或乙二醇-碳酸钾中的一种或多种，最优选乙二醇-氯化钙或乙二醇-醋酸钾中的一种或两种。萃取剂中的乙二醇用量为500ml，无机盐用量为50g。
萃取剂从精馏塔中上段加入。萃取剂的加入温度为50-60℃，加入流速为采出液的流速，萃取剂加入流速优选10～30ml/min，回流比为1～2：1。
本发明具有以下有益效果：
本发明对于甲乙醇混合溶剂脱水效果明显提高，节约了生产能耗成本，含水量能够控制在0.5％以下，满足了工业上的使用要求。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明：
实施例1
甲乙醇混合溶剂体系：为回收甲醇溶剂体系(按照质量百分比，其中，甲醇59％；乙醇：25％；水：15％；其余为杂质)，体积为1000ml；
萃取剂：500ml乙二醇-50g氯化钙；
将1000ml甲乙醇混合溶剂投入到塔釜，升温至塔顶温度为64.6℃时，先蒸出甲醇，对含水量进行检测，控制甲醇含水量小于等于0.5％，当含水量大于0.5％时停止采出，在塔中上段投入萃取剂，萃取剂温度为60℃，加入流速控制在10～30ml/min，萃取剂的加入量和塔顶采出液的量保持一致，也就是采出液的流速通过回流比也控制在10～30ml/min内，最后从加入萃取剂后收集的采出液的体积就是加入萃取剂的总体积。每隔10分钟在塔顶采出口取样检测蒸出溶剂乙醇的水含量，用微水测定仪随时检测水含量，当含水量小于等于0.5％时，采出溶剂乙醇，直到塔顶没有采出液为止。
最后收集的采出液为：
成品甲醇体积V＝536ml；成品乙醇体积V＝279ml；馏头体积V＝36ml
萃取剂体积V＝馏头体积+成品乙醇体积＝279ml+36ml＝315ml
具体工艺参数如表1。
表1萃取剂为乙二醇-氯化钙的工艺参数
实施例2
甲乙醇混合溶剂体系：为回收甲醇溶剂体系(按照质量百分比，其中，甲醇59％；乙醇：25％；水：15％；其余为杂质)，体积为1000ml；
萃取剂：500ml乙二醇-50g醋酸钾；
将1000ml甲乙醇混合溶剂投入到塔釜，塔顶温度升温至64.6℃时先蒸出甲醇，对含水量进行检测，控制甲醇含水量小于等于0.5％，当含水量大于0.5％时停止采出，在塔中上段投入萃取剂，萃取剂温度为60℃，加入流速控制在10～30ml/min，萃取剂的加入量和塔顶采出液的量保持一致，也就是采出液的流速通过回流比也控制在10～30ml/min内，最后从加入萃取剂后收集的采出液的体积就是加入萃取剂的总体积。每隔10分钟在塔顶采出口取样检测蒸出溶剂乙醇的水含量，用微水测定仪随时检测水含量，当含水量小于等于0.5％时，收集成品采出溶剂乙醇，直到塔顶没有采出液为止。
最后收集的采出液体积：
成品甲醇体积V＝552ml；成品乙醇体积V＝270ml；馏头体积V＝30ml
萃取剂体积V＝馏头体积+成品乙醇的体积＝30ml+270ml＝300ml
具体工艺参数如表2。
表2萃取剂为乙二醇-醋酸钾的工艺参数
氯化钙萃取后得到的所有合格的采出液(成品乙醇)收集后测含水量为：0.46％，通过气相色谱分析可知，按照质量百分比计，乙醇89％，甲醇9％，余量为杂质；醋酸钾萃取后得到的所有合格的采出液(成品乙醇)收集后测含水量为：0.38％，通过气相色谱分析可知，按照质量百分比计，乙醇92％，甲醇7％，余量为杂质；通过实施例可知，醋酸钾对于混合甲醇的脱水效果比较稳定，醋酸钾脱水效果最好。

Claims (9)

1.一种甲乙醇混合溶剂脱水的方法，其特征在于：将甲乙醇混合溶剂投入到塔釜，升温先蒸出甲醇，控制甲醇的含水量小于等于0.5％，当检测到含水量大于0.5％时停止采出，再投入萃取剂，随时检测含水量，当含水量小于等于0.5％时采出乙醇，直到塔顶没有采出液为止。
2.根据权利要求1所述的甲乙醇混合溶剂脱水的方法，其特征在于：萃取剂为乙二醇-无机盐的混合物。
3.根据权利要求2所述的甲乙醇混合溶剂脱水的方法，其特征在于：萃取剂为乙二醇-氯化钙、乙二醇-醋酸钾、乙二醇-醋酸钠或乙二醇-碳酸钾中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的甲乙醇混合溶剂脱水的方法，其特征在于：萃取剂为乙二醇-氯化钙或乙二醇-醋酸钾中的一种或两种。
5.根据权利要求2所述的甲乙醇混合溶剂脱水的方法，其特征在于：萃取剂中的乙二醇用量为500ml，无机盐用量为50g。
6.根据权利要求1所述的甲乙醇混合溶剂脱水的方法，其特征在于：萃取剂从精馏塔中上段加入。
7.根据权利要求1所述的甲乙醇混合溶剂脱水的方法，其特征在于：萃取剂加入温度为50～60℃，萃取剂加入流速为采出液的流速。
8.根据权利要求7所述的甲乙醇混合溶剂脱水的方法，其特征在于：萃取剂加入流速为10～30ml/min。
9.根据权利要求1所述的甲乙醇混合溶剂脱水的方法，其特征在于：回流比为1～2:1。
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CN104788420A (zh) * 2015-05-05 2015-07-22 山东省化工研究院 亲水性有机溶剂水溶液的分相精制方法

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EP0306358A1 (fr) * 1987-08-06 1989-03-08 Institut Français du Pétrole Procédé de déshydratation d'un mélange aqueux d'alcools comprenant au moins du méthanol et de l'éthanol

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