CN104386703A - 一种细晶硼化物粉末制备方法 - Google Patents

一种细晶硼化物粉末制备方法 Download PDF

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张洪卫
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    • C01B35/04—Metal borides

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Abstract

本发明涉及一种细晶硼化物粉末制备方法，包括如下步骤：将氧化硼、镁、氧化钙按照一定比例混合，并干燥；将干燥的原料压制成圆柱状；将圆柱状原料在密封反应釜中燃烧反应；将燃烧产物经过盐酸酸洗，抽滤干燥得到所需的细晶硼化物粉末。本发明方法原材料价格低廉、副产物少、能耗低、容易得到均匀分散的细晶硼化物粉末粉末。

Description

一种细晶硼化物粉末制备方法
技术领域
本发明涉及一种硼化物粉末制备方法，尤其涉及一种细晶硼化物粉末的制备方法。
背景技术
目前工业生产六硼化钙粉末的方法主要是碳热还原法和碳化硼法。在硼热还原法，由于常温下碱土金属的碳酸盐较其氧化物稳定，故多采用碳酸钙代替氧化钙。其中，元素直接合成的粉末纯度最高，但由于其价格昂贵，工艺条件要求高，能耗高，从经济效应方面考虑，不适合大规模工业生产。
因此，寻求一种合成纯度高，材料价格低廉、便于大规模工业生产的制备方法是解决以上问题的关键。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种方法简单，原材料价格低廉、副产物少、能耗低、容易得到均匀分散的细晶硼化物粉末的制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种细晶硼化物粉末制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将氧化硼、镁、氧化钙按照一定比例混合，并干燥；
将干燥的原料压制成圆柱状；
将圆柱状原料在密封反应釜中燃烧反应；
将燃烧产物经过盐酸酸洗，抽滤干燥得到所需的细晶硼化物粉末。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述将氧化硼、镁、氧化钙按照一定比例混合，并干燥步骤的具体实现如下：
将质量比为10:1:3～15:1:3的氧化硼、镁、氧化钙按混合，并在50～80℃条件下干燥24～30h。
进一步，所述将圆柱状原料在密封反应釜中燃烧反应步骤的具体实现如下：
将圆柱状原料放入密封反应釜中，在氩气气氛，钨丝燃烧温度为2000～2500℃条件下进行燃烧反应，具体反应式为：
3B203+10Mg+CaO＝CaB6+10MgO。
进一步，所述将燃烧产物经过盐酸酸洗，抽滤干燥得到所需的细晶硼化物粉末步骤的具体实现如下：
将燃烧产物经过体积分数为30％～45％盐酸酸洗，抽滤并在50～80℃条件下干燥10～15h，得到所需的细晶硼化物粉末。
本发明的有益效果是：方法简单，原材料价格低廉、副产物少、能耗低、容易得到均匀分散的细晶硼化物粉末。
附图说明
图1为本发明一种细晶硼化物粉末制备方法流程示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
如图1所示，一种细晶硼化物粉末制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将氧化硼、镁、氧化钙按照一定比例混合，并干燥；
将干燥的原料压制成圆柱状；
将圆柱状原料在密封反应釜中燃烧反应；
将燃烧产物经过盐酸酸洗，抽滤干燥得到所需的细晶硼化物粉末。
实施例1：
将10g氧化硼、1g镁、3g氧化钙按混合，并在50℃条件下干燥24h；将干燥的原料压制成圆柱状；将圆柱状原料放入密封反应釜中，在氩气气氛，钨丝燃烧温度为2000℃条件下进行燃烧反应；将燃烧产物经过体积分数为30％盐酸酸洗，抽滤并在50℃条件下干燥10h，得到所需的细晶硼化物粉末。
实施例2：
将12g氧化硼、1g镁、3g氧化钙按混合，并在60℃条件下干燥28h；将干燥的原料压制成圆柱状；将圆柱状原料放入密封反应釜中，在氩气气氛，钨丝燃烧温度为2200℃条件下进行燃烧反应；将燃烧产物经过体积分数为35％盐酸酸洗，抽滤并在70℃条件下干燥13h，得到所需的细晶硼化物粉末。
实施例3：
将15g氧化硼、1g镁、3g氧化钙按混合，并在80℃条件下干燥30h；将干燥的原料压制成圆柱状；将圆柱状原料放入密封反应釜中，在氩气气氛，钨丝燃烧温度为2500℃条件下进行燃烧反应；将燃烧产物经过体积分数为45％盐酸酸洗，抽滤并在80℃条件下干燥15h，得到所需的细晶硼化物粉末。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种细晶硼化物粉末制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将氧化硼、镁、氧化钙按照一定比例混合，并干燥；
将干燥的原料压制成圆柱状；
将圆柱状原料在密封反应釜中燃烧反应；
将燃烧产物经过盐酸酸洗，抽滤干燥得到所需的细晶硼化物粉末。
2.根据权利要求1所述一种细晶硼化物粉末制备方法，其特征在于，所述将氧化硼、镁、氧化钙按照一定比例混合，并干燥步骤的具体实现如下：
    将质量比为10:1:3～15:1:3的氧化硼、镁、氧化钙按混合，并在50～80℃条件下干燥24～30h。
3.根据权利要求1所述一种细晶硼化物粉末制备方法，其特征在于，所述将圆柱状原料在密封反应釜中燃烧反应步骤的具体实现如下：
将圆柱状原料放入密封反应釜中，在氩气气氛，钨丝燃烧温度为2000～2500℃条件下进行燃烧反应，具体反应式为：
3B203+10Mg+CaO=CaB6+10MgO 。
4. 根据权利要求1所述一种细晶硼化物粉末制备方法，其特征在于，所述将燃烧产物经过盐酸酸洗，抽滤干燥得到所需的细晶硼化物粉末步骤的具体实现如下：
将燃烧产物经过体积分数为30%～45%盐酸酸洗，抽滤并在50～80℃条件下干燥10～15h，得到所需的细晶硼化物粉末。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107082643A (zh) * 2016-05-11 2017-08-22 泰丰新素材（大连）有限公司 硼化钙的制备方法

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