CN104383589A - 一种甲醛捕获剂组合物及其制备方法 - Google Patents
一种甲醛捕获剂组合物及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种甲醛捕获剂组合物，包含所述甲醛捕获剂组合物包括茶多酚、反应活化剂包衣微囊，二者重量比为3:1～1:2，所述反应活化剂包衣微囊以反应活化剂为包裹物，以乙基纤维素为包衣。该组合物由于含有反应活化剂微囊，能够保证组合物稳定存储，使用时构建适宜的反应环境，有效清除吸收性制品的甲醛，消费者穿用时，能进一步快速降低纸尿裤中甲醛残留风险。
Description
技术领域
本发明属于一次性卫生用品领域，尤其是涉及一种包含甲醛捕获剂组合物及其制备方法。
背景技术
作为婴儿尿布的替代品，纸尿裤以其方便、舒适、卫生的特点，逐渐成为抚养婴儿过程中的必需品。随着人们健康意识的增强，妈妈们开始关注纸尿裤的安全问题，许多妈妈反应某些品牌的纸尿裤有刺鼻的甲醛味，不敢给宝宝使用，这也使人们对纸尿裤的质量安全产生质疑。通过对市面上多款纸尿裤甲醛含量的检测，得出纸尿裤的甲醛含量一般在10-30mg/kg之间，而空气中甲醛含量0.1mg/m3时就会对人体产生危害，所以去除纸尿裤中的甲醛是很有必要的。
甲醛具有强烈的致癌和促癌作用，可严重危害人体健康。目前去除甲醛的方法有植物吸收、活性炭吸附、甲醛清除剂等。植物能够通过光合作用吸入部分有害物质，但其作用极为有限并且也无法应用到纸尿裤中；对于活性炭吸附法，实验证明其对甲醛的吸附效果并不明显，一般一个月之后活性炭的吸附能力就会消失；甲醛清除剂是利用化学反应原理去除甲醛，某些清除剂本身容易分解，数小时内就会失效，还可能产生新的污染。
茶多酚是茶叶中儿茶素类(黄烷醇类)、黄酮类、酚酸类和花色素类化合物的总称，约占茶叶干重的15-25％。在上个世纪80年代，对茶多酚的研究得到了发展，在医药、日化、轻化、化妆品、食油、油脂、保健的等诸多方面具有广阔的应用前景。实际上茶多酚中最重要的成分是黄烷醇类的多种儿茶素，儿茶素能与甲醛发生反应，捕获甲醛，且茶多酚是天然产物，来源丰富，安全性好，但其在酸性条件下较稳定，在中性至碱性条件下易被氧化。
根据励建荣、俞其林等《茶多酚与甲醛的反应特性研究》[J].中国食品学报,2008,02:52～57,茶多酚是一种良好的甲醛捕获剂，其反应特性受pH影响显著、温度次之、时间影响最小。pH3～4时反应活性最低，强酸及强碱条件下反应活泼。
茶多酚的这些反应特性，给其作为吸收性制品甲醛捕获剂应用带来了极大的困难。
发明内容
本发明的目的，是提供一种吸收性制品用甲醛捕获剂，当应用于诸如纸尿裤等吸收性制品时，其甲醛含量能够得到有效的控制，消费者穿用时，能进一步快速降低纸尿裤中甲醛残留风险。
本发明采用的技术方案为，所述的甲醛捕获剂组合物包括茶多酚、反应活化剂包衣微囊；二者重量比为3:1～1:2。
进一步所述组合物还包括pH调节剂，pH调节剂选自柠檬酸、酒石酸、苹果酸、富马酸、枸橼酸中的至少一种。
进一步所述的pH调节剂选自如下的pH缓冲剂组合中的一种或几种，柠檬酸-柠檬酸钠、酒石酸盐缓冲液、磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液，所述的缓冲液能够提供pH3～4.5稳定的pH。
进一步所述甲醛捕获剂组合物还包括粘合剂，粘合剂选自，羟丙基纤维素、羟乙基纤维素、羟甲基纤维素、C1～C3烷基取代的纤维素、羧甲基纤维素钠、卡波姆、明胶、阿拉伯胶、淀粉衍生物中的一种或几种。
进一步所述甲醛捕获剂组合物还包括赋形剂，赋形剂为药用淀粉；
所述的反应活化剂包衣微囊，以反应活化剂为包裹物的微囊，以高分子聚合物为包衣；
所述的高分子聚合物选自醋酸纤维素、乙基纤维素、甲基丙烯酸共聚物中的一种或几种，优选为乙基纤维素纤维素，进一步优选为10～90cps乙基纤纤维素；
进一步所述的反应活化剂选自如下的pH缓冲液组合中的一种或几种，柠檬酸-磷酸氢二钠、磷酸氢二钠-磷酸二氢钠、磷酸氢二钠-磷酸二氢钾，甘氨酸-氢氧化钠、碳酸钠-碳酸氢钠所述的缓冲液能够提供pH8～11稳定的pH。
优选的乙基纤维素为10～90cps乙基纤纤维素；
所述的反应活化剂微囊平均粒径为0.1～0.3mm
所述的反应活化剂微囊，包衣的重量百分比为5％～50wt％，优选为10％～40％，进一步优选为12％～25％。
一种制备甲醛捕获剂组合物的方法包括如下步骤
1.制备所述反应活化剂微囊的步骤
将反应活化剂粉碎为120～140目微粉，置于流化床中，通入热空气，使之悬浮流化，然后将含有乙基纤维素的乙醇溶液，通过流化床的喷嘴雾化连续加入流化床，持续进行热风干燥，溶液喷完后停止加热，冷却出料，即得反应活化剂微囊。
2.制备组合物颗粒
将配方量的茶多酚、pH调节剂、赋形剂、粘合剂、反应活化剂微囊可选的还包括防腐剂，置入湿法制粒机，搅拌均匀，加入湿润剂、搅拌制成软材，过40～80目筛网制粒；所得湿颗粒，置入沸腾干燥剂，在75℃～95℃干燥1h～1.5h经干燥，冷却，出料，经30～50目筛网，整粒，筛分既得。
进一步，步骤1中，乙基纤维素乙醇溶液浓度为5％～20％wt％；
进一步，步骤1中，乙基纤维素乙醇溶液中还包括增塑剂、致孔剂、抗粘剂；
增塑剂优选为邻苯二甲酸二乙酯(DEP)，增塑剂用量为包衣材料用量1％～10％；
致孔剂选自：PVP-K30、PEG400、HPMC、乳糖中的一种或几种，致孔剂用量为包衣材料25％～50％；
抗粘剂选自滑石粉、硬脂酸镁、微粉硅胶、二氧化钛中的一种或几种，抗粘剂用量为包衣材料用量的0.1％～1％；
进一步步骤1中，热空气温度为30℃～65℃,；
进一步步骤1中，乙基纤维素喷速为100g～350g/min；
纸尿裤中甲醛捕获剂的用量取决于甲醛捕获剂要加入的层和纸尿裤的尺寸。典型地，以获得必要的甲醛控制能力的量掺入到吸收性制品。本发明的制品像一次性卫生吸收制品在至少一部分制品上以每件制品0.05g/m2至300g/m2、优选为0.05g至200g/m2、更优选为0.08g/m2至100g/m2。
可以用本领域公知的任何方法将组合物颗粒结合到用品中。通常组合物颗粒位于吸湿芯结构内，例如，颗粒可以在吸湿用品的芯上成层或混合在吸湿芯的纤维内。
优选为将颗粒状甲醛捕获剂掺入到顶片与吸收芯之间，所述方法对本领域的技术人员来说是显而易见的。可以在吸收性制品制备过程中均匀撒布在吸收芯与顶片之间，也可以通过将组合物撒布在两层纤维状基材之间，通过胶合或热合形成的预制材料，在制品生产期间作为独立一层添加在吸收芯与顶片之间。所述的基材可以选自无尘纸、亲水性热风非织造布、纺粘非织造布、热轧非织造布、水刺非织造布中的一种或几种；
本发明的有益效果是，由于反应活化剂经包埋后，形成核壳结构，与茶多酚进行隔离，减小对茶多酚存储稳定性的影响，使用时，壳层溶胀或溶解释放出反应活化剂，快速够检出适宜的pH反应条件快速提高甲醛捕获剂反应活性，快速清除残留甲醛，有效提升穿用者的使用安全性；
具体实施方式
实施例1
反应活化剂：Na2HPO4·12H2O-NaH2PO4
实施例2
反应活化剂：磷酸氢二钠-磷酸二氢钾
实施例3
反应活化剂：甘氨酸-氢氧化钠
实施例4
反应活化剂：碳酸钠-碳酸氢钠
表1 反应活化剂颗粒pH范围
| 实施例1 | 7.8～8.4 |
| 实施例2 | 7.7～8.6 |
| 实施例3 | 8.2～10.6 |
| 实施例4 | 9～10.7 |
测试方法：称取反应活化剂颗粒素丸1g，加入去离子水100ml，搅拌5min，测定PH。
实施例5
反应活化剂微囊制备
(1)制备包衣液
称取配方量乙基纤维素，加入乙醇，搅拌溶解后，加入配方量增塑剂、致孔剂、抗粘剂，搅拌均匀，既得。
(2)悬浮包衣：
按所需pH选择反应活化剂配方，按配方量称取反应活化剂，混合均匀，置入粉碎机，粉碎为120～140目微粉；
将一定量粉碎好的反应活化剂微粉，投入流化床制粒机中，设定包衣温度和喷液速度，打开风机，从小到达逐渐调节风量至最佳沸腾状态，将微丸沸腾预热10min，调节好喷雾压力，开始包衣，至一定量的包衣液包完后停止包衣，将微丸继续在悬浮包衣机中沸腾干燥10min，关闭风机，将反应活化剂微囊取出即可。
包衣工艺重要的工艺参数包括投料量、沸腾风量、喷嘴直径、包衣温度、喷雾压力、喷液速度等。
投料量及沸腾风量影响颗粒的流化状态，要形成要的包衣，颗粒需处于一个较佳的流化状态，流化状态好，衣膜完整且较为均匀。
包衣温度主要影响溶剂的蒸发速度及成膜过程，包衣必须在适宜的温度下，溶剂以一定速率挥发，形成连续、完整的衣膜。优选的温度范围为：
在一定范围内，喷雾压力越大，雾滴越小，包衣材料在颗粒表面相互交联重叠，形成的衣膜致密、完整。雾滴过小，蒸发面积大，包衣液滴溶剂挥发较多，与颗粒接触后，粘度增大，影响在颗粒上的铺展，衣膜不连续。优选的的压力为：中(仪器压力选择为高、中、低)
随着喷雾速度增加，颗粒表面包衣液越多，形成较为致密、均匀衣膜，释药速度变慢，随着速度增加，颗粒容易粘连。反之，释药加快，且整个包衣过程延长。
表2 反应活化剂pH变化
经过悬浮包衣后，由于活化剂溶解受到包衣膜的限制，能够在纸尿裤使用时，即吸收体液时，在所需的时间内受控的建立所需的甲醛捕获剂反应条件。而存储期间，反应活化剂受微囊包裹不与茶多酚接触，从而能够有效的保持茶多酚稳定所需的弱酸性环境，增强其存储稳定性，避免茶多酚的无效损失。
实施例6
制备甲醛捕获剂组合物
10％～35％ 茶多酚
8％～20％ 反应活化剂微囊
0.5％～3％ pH调节剂
0.1％～5％ 粘合剂；
35％～85％ 赋形剂；
pH调节剂选自如下组合物中的一种或几种
柠檬酸-磷酸氢二钠组合物
组分 重量百分比(w/w)
Na2HPO4·2H2O二水磷酸氢二钠 30.47％～64.28％
C4H2O7·H2O一水柠檬酸 35.72％～69.53％
柠檬酸-柠檬酸钠组合物
组分 重量百分比
一水柠檬酸C6H8O7·H2O 54.08％～90.47％
二水柠檬酸钠Na3C6H5O7·2H2O 9.53％～45.92％
表3
| 1 | 2 | 3 |
| 茶多酚 35g | 茶多酚 10g | 茶多酚 20g |
| 反应活化剂微囊 8g | 反应活化剂微囊 20g | 反应活化剂微囊 15g |
| 羟丙基纤维素 5g | 卡波姆 1g | 羧甲基纤维素钠 0.5 |
| 柠檬酸 0.65g | 柠檬酸 2.25g | 柠檬酸 0.5g |
| 磷酸氢二钠 0.35g | 柠檬酸钠 0.75g | 淀粉 63 |
| 淀粉 50g | 淀粉 65g | 醋酸氯己定 0.5 |
| DP300 1g | 甲基异噻唑啉酮 1g | 山梨酸钾 0.5 |
按表3中1或2或3称取制备配方量各组分，加入GHL高效湿法混合制粒机，开启搅拌，混合,加入20％～30％湿润剂(35％水-乙醇溶液)，进行搅拌、切割制粒。根据所需粒径大小，调整搅拌和切刀时间和速度。
制备好的湿颗粒，倒入GFG高效沸腾干燥机，设定风速、进风温度、出风温度，进行干燥，经40～60目整粒筛分既得。
实施例7
存储稳定性测试，将制备好的甲醛捕获剂组合物置于湿度75％、温度54℃烘箱加速14天、湿度75％，温度37℃烘箱加速90天，以茶多酚含量指标，表征颗粒剂功效稳定性。以一定量的茶多酚为对照样品；
样品，加一定量乙醇萃取，采用GB/T8313-2008中的福林酚试剂法测定提取物中茶多酚的含量。
表4 54℃稳定性加速试验结果
表5 37℃稳定性加速试验结果
根据表4、表5可以看出，由于反应活化剂采用悬浮包衣进行包覆，形成控释薄膜，有效隔离了反应活化剂与茶多酚的接触，茶多酚在酸性调节剂提供的弱酸性条件下，能够稳定存储。
实施例8
甲醛去除率测试方法：
称取0.1g的甲醛捕获剂组合物，茶多酚含量为M,加入10ml一定浓度C0＝15ug/ml的甲醛溶液常温下反应一定时间后，按照GB/T 2912.3-2009甲醛的测定方法测定甲醛浓度C1；
取质量为M的茶多酚为对比，加入同样浓度的甲醛溶液，反应一定时间后，按照GB/T 2912.3-2009甲醛的测定方法测定甲醛浓度C1；
表6 甲醛捕获剂性能测定
| 样品 | 茶多酚含量 | C0(ug/ml) | C1(ug/ml) | 反应液pH | 清除率％ |
| 6-1 | 0.032 | 15 | —— | 8.2 | 100％ |
| 6-2 | 0.01 | 15 | 8.73 | 9.7 | 41.8％ |
| 6-3 | 0.018g | 15 | 5.59 | 9.2 | 62.73 |
| 茶多酚对照品 | 0.03g | 15 | 14.06 | 5.2 | 6.26 |
根据表6可以看出，甲醛捕获剂颗粒由于能够构建出适宜的碱性环境，活化茶多酚的反应活性，能够显著提升茶多酚的甲醛清除率；
实施例9
将甲醛捕获剂组合物6-1以30gsm添加量均匀撒布于14gsm湿强纸和40gsm无尘纸之间，经热合后，分切为幅宽7cm的卷材；
在纸尿裤成型过程中，以短切为7cm×20cm，添加于纸尿裤吸收芯与表层之间；
实施例10
取实施例9制备的包含甲醛捕获剂层的纸尿裤及同法制备的不包含甲醛捕获剂层的纸尿裤作为空白对照，测试甲醛含量。
样品处理及测试：参照GB/T2912.3-2009纺织品甲醛的测定，从纸尿裤上取至少两块有效试样，称取1g，剪成小块，放入自制金属丝网篮中，将该网篮放入盛有50mL蒸馏水的玻璃广口瓶中，盖紧盖子，置于50℃烘箱中20h。冷却后，取出网篮，玻璃瓶中的液体在一定条件下衍生化后作为测试溶液，采用高效液相法测定甲醛含量。测试结果如下：
表7 纸尿裤甲醛含量测试
从表7可以看出，包含甲醛捕获剂的纸尿裤，能够显著降低甲醛含量，有效增强纸尿裤的使用安全性。
以上对本发明的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (10)
1.一种甲醛捕获剂组合物，其特征在于，包含所述甲醛捕获剂组合物包括茶多酚、反应活化剂包衣微囊，二者重量比为3:1～1:2，所述反应活化剂包衣微囊以反应活化剂为包裹物，以乙基纤维素为包衣。
2.根据权利要求1所述的一种甲醛捕获剂组合物，其特征在于，所述反应活化剂选自柠檬酸-磷酸氢二钠、磷酸氢二钠-磷酸二氢钠、磷酸氢二钠-磷酸二氢钾，甘氨酸-氢氧化钠或碳酸钠-碳酸氢钠中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种甲醛捕获剂组合物，其特征在于，所述的反应活化剂包衣微囊平均粒径为0.1～0.3mm。
4.根据权利要求1所述的一种甲醛捕获剂组合物，其特征在于所述的反应活化剂包衣微囊包衣的重量百分比为10％～30wt％。
5.一种权利要求1-4任一权利要求所述的甲醛捕获剂组合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1制备所述反应活化剂包衣微囊的步骤
将反应活化剂粉碎为120～140目微粉，置于流化床中，通入热空气，使之悬浮流化，然后将含有乙基纤维素的乙醇溶液，通过流化床的喷嘴雾化连续加入流化床，持续进行热风干燥，溶液喷完后停止加热，冷却出料，即得反应活化剂微囊；
步骤2制备组合物颗粒
将配方量的茶多酚、pH调节剂、药用淀粉、粘合剂、反应活化剂微囊，置入湿法制粒机，搅拌均匀，加入湿润剂、搅拌制成软材，过40～80目筛网制粒；所得湿颗粒，置入沸腾干燥剂，在75℃～95℃干燥1h～1.5h经干燥，冷却，出料，经30～50目筛网，整粒，筛分既得。
6.根据权利要求5所述的一种甲醛捕获剂组合物的制备方法，其特征在于，步骤1中，乙基纤维素乙醇溶液浓度为5％～20％。
7.根据权利要求5或6所述的一种甲醛捕获剂组合物的制备方法，其特征在于，步骤1中，乙基纤维素乙醇溶液中还包括乙基纤维素用量1％～10％的邻苯二甲酸二乙酯，乙基纤维素用量25％～50％的致孔剂，所述致孔剂选自PVP-K30、PEG400、HPMC、乳糖中的一种或几种，乙基纤维素用量0.1％～1％的抗粘剂，所述抗粘剂选自滑石粉、硬脂酸镁、微粉硅胶、二氧化钛中的一种或几种。
8.根据权利要求5所述的一种甲醛捕获剂组合物的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，热空气温度为30～65℃。
9.根据权利要求5所述的一种甲醛捕获剂组合物的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，pH调节剂选自选如下的组合中的一种或几种，柠檬酸-柠檬酸钠、磷酸氢二钠-柠檬酸、柠檬酸、富马酸和苹果酸。
10.根据权利要求5所述的一种甲醛捕获剂组合物的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述粘合剂选自羟丙基纤维素、羟乙基纤维素、羟甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、卡波姆的一种或几种。
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