CN104380078A - 微粒分级测定装置、粒子浓度分布均匀的试样制作装置、以及纳米粒子膜成膜装置 - Google Patents
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Abstract
在能够使流经内部的试样气体形成层流的平行的流路的入口侧配置有带电器,带电器包含放电电极,使试样气体中的微粒带电。在该流路的相对的一对面中的一个面上,在带电器的下游,将1个或多个吸引侧电极沿着流路方向配置于离流路入口不同距离的位置上。在该流路的相对的一对面中的另一面上配置有分级电极。分级电极与吸引侧电极相对配置,在分级电极与吸引侧电极之间,发生将流经流路的试样气体中的带电微粒吸附于吸引侧电极一侧的电场。
Description
技术领域
本发明涉及适合使用于汽车废气中的纳米微粒浓度的监测、大楼卫生管理、劳动安全卫生等的微粒测定装置,特别是涉及根据粒径分级测定微粒的微粒分级测定装置、粒子浓度分布均匀的试样制作装置、及纳米粒子膜成膜装置。
背景技术
作为数纳米到数十纳米以上的微小粒径的微粒数的计数装置,已知有以微粒为核,使其周围凝聚水、丁醇等工作流体蒸汽,以增大微粒直径,然后对该微粒照射光线,检测其特定散射角的散射光脉冲数,以测定微粒数浓度的CPC(condensing particle counter:凝聚核粒子计数器)。
另一方面,对于粒径在从300纳米以上到数微米范围内的粒径大的微粒,已知有对其照射光线,检测其特定散射角的散射光脉冲数、散射光强度或透射光强度,以测定微粒直径和微粒数浓度的光学粒子计数器以及粉尘计。这些装置的测定对象微粒的直径互不相同。
又,作为具备对纳米级粒径的微粒进行微粒尺寸分级的分级机构的测定装置,已知有微分型电迁移率分析仪(DMA)或积分型电迁移率分析仪。分级机构采用从分级部侧壁面导入试样气体,同样从分级部侧壁面吸出包含分离为所希望的粒径的微粒的气体的机构(参照专利文献1~5、参照非专利文献1、2)。
对纳米材料利用TEM(透射型电子显微镜)、SEM(扫描型电子显微镜)、AFM(原子力显微镜)等进行的形状观察、利用每一粒径的GC-MS(气相色谱-质谱分析计)、及ICP-MS(感应耦合等离子体质谱仪)等进行的定性定量分析,对于其毒性评价或排出源的确定是重要的。为了制作这样的分析用的试样,作为将气溶胶(aerosol)收集于捕集板的装置之一,采用冲击器(impacter)。冲击器是利用喷嘴喷出的气溶胶的惯性冲击将气溶胶采集于捕集板的装置,捕集的气溶胶的粒径利用为了从喷嘴喷出而吸引的空气的流量和喷嘴的直径来进行调整。
但是,冲击器由于喷嘴前后发生的压力损失的影响,在试样粒子上施加了压应力。在这个过程中,低沸点成分的粒子发生蒸发。而且,将从微小口径的喷嘴高速喷出的粒子捕集于冲击板的这种方法中,喷嘴正面捕集的粒子浓度高,越是远离喷嘴正面粒子浓度越下降是不可避免的。而且,大粒径粒子被捕集于喷嘴正面的狭窄的范围内,微小的粒子分散于相对较大的范围的,与粒子直径相关的分布也是不可避免的。
形成数纳米到十数纳米的纳米粒子构成的纳米粒子膜,将其作为低折射率膜使用于IC曝光光源用的投影透镜的技术正在实用化。这样的纳米粒子膜,从防止投影图像的畸变这一点考虑,膜的均匀性是重要的。
研究要应用于燃料电池或2次电池的纳米尺寸的催化剂,是在高分子电解质膜中添加纳米尺寸的催化剂粒子的催化剂。纳米尺寸的催化剂可以期待通过将催化剂粒子做成纳米尺寸以提高催化剂效率。为了用纳米尺寸的催化剂提高总利用效率,有必要使催化剂粒子均匀分散。要求成膜方法在这样的纳米尺寸的催化剂的制作过程中,在向电解质膜添加催化剂时,催化剂粒子的动能和热等不会给电解质膜造成损坏。向来使用的旋转涂布法等湿式法不能够消除粒子的不均匀分布,蒸镀、溅射等干式法不能避免对膜造成损坏。
现有技术文献
专利文献1:美国专利申请公开第2005/0162173号
专利文献2:美国专利第6230572号
专利文献3:美国专利第6828794号
专利文献4:美国专利第6230572号
专利文献5:美国专利第6787763号
非专利文献
非专利文献1:Chen,D-R,D.Y.H.Pui,D.Hummes,H.Fissan,F.R.Quant,andG.J.Sem,[1998],"Design and Evaluation of a Nanometer Aerosol DifferentialMobility Analyzer(Nano-DMA),Journal of Aerosol Science 29/5:497-509.
非专利文献2:Fissan,H.J.,C.Helsper,and H.J.Thielen[1983],"Determinationof Particle Size Distribution by Means of an Electrostatic Classifier."Journalof Aerosol Science,14:354.
非专利文献3:粉体工学会誌,Vol.22,No.4,pp.231-244(1985)
发明内容
发明要解决的问题
利用DMA进行的分级中,对鞘气流垂直施加电场,借助于此,利用引起的静电吸引力,带电微粒横越鞘气流,向对置电极移动的过程中,受到来自鞘气流的与粒径相关的阻力,以对微粒进行分级。由于需要鞘气流,装置的结构与控制必然复杂化,价格也贵。
又,其粒径分辨率由鞘气流量与试样流量的商决定,因此即使是为增加信号量想要增加试样流量,试样流量的增加也有限度。
而且,其使用的廉价微粒数计数器、即法拉第杯电流计,如果不是从带电的捕集微粒得到的电流值为数10fA以上的微粒浓度,就不能够进行可靠的测定。因此,低微粒浓度的测定使用昂贵的凝聚核粒子计数器。
另一测定装置光学式粒子计数器价格比DMA便宜,但是不能够对300纳米以下粒径的微粒进行测定。
本发明的第1个目的在于,能够不像DMA那样利用鞘流,利用特定的测定电极检测电迁移率范围明确的带电粒子。
纳米材料的形状观察和定性定量分析用的试样,或其特定粒径的粒子偏于一处,或在取样过程中粒子的特定成分蒸发,或取样过程中粒子被破坏,形状发生变化等,一旦取样中发生取样不均匀或变质,分析结果就不能够反映现实。而且,哪个电迁移率(这是粒径的函数)的粒子相对于原来的浓度以什么样的关系取样,即电迁移率与浓度分布的关系能够定量把握,对于从观察结果或分析结果推定原来的状态是不可或缺的。
本发明的第2个目的在于,提供粒子浓度分布均匀,而且与存在于原来的空间的粒子浓度的关系在定量上清楚的试样的制作装置。
本发明的第3个目的在于,提供适合作为低折射率膜和纳米尺寸的催化剂使用的均匀分散的纳米粒子膜、以及适合不对燃料电池用高分子电解质膜造成损坏地添加催化剂的纳米粒子膜成膜装置。
解决课题用的手段
为了实现第1个目的,本发明的微粒分级测定装置具备能够使流经内部的试样气体形成层流的平行的流路。该流路的出口侧或入口侧,最好是出口侧配置送风机构,该送风机构以从该流路的入口吸入试样气体,并且以吸入的试样气体在流路内形成层流流动的条件被驱动。在该流路的入口侧配置带电器,带电器包含放电电极、放射线源、X射线管等使试样气体带电的结构,使试样气体中的微粒带电。
该流路的相对的一对面的一个面上,在带电器的下游配置有1个或多个吸引侧电极。这些吸引侧电极沿着流路方向配置于离流路入口互不相同的距离的位置上,各吸引侧电极在流路方向上具有规定的电极宽度,且在电气上相互分离。在该流路的相对的一对面的另一面上配置有分级电极。分级电极与吸引侧电极相对配置,在分级电极与吸引侧电极之间发生将流经流路的试样气体中的带电微粒吸附于吸引侧电极一侧的电场。
吸引侧电极的至少一个作为测定电极使用。测定电极上连接有各检流电路,检流电路检测到达测定电极的微粒所具有的电荷量。
检流电路连接于运算部。运算部根据检流电路检测出的电荷量计算到达测定电极的带电微粒的分级的微粒量。
本发明的一实施形态中,吸引侧电极包含2个以上的测定电极。测定电极上连接有各检流电路,不同粒径范围的带电微粒达到各测定电极,达到各测定电极的带电微粒的电荷量由各检流电路检测出。
流路剖面积从入口到出口为一定值的情况下,如果使第n个和第n+1个测定电极的流动方向上的宽度相等,而且在与其正交的方向上的电极宽度也相等,则电极面积相等,在这种情况下,测定的带电微粒的粒径分布的大粒径侧的尾高相同。由于电极宽度不同造成电极面积不同的情况下,利用电极面积比将两个电极的测定值补正为相同面积下的值,即将一电极的测定值乘以电极面积比,也能够使粒径分布的大粒径侧的尾高相同。
检流电路与运算部之间,还可以具备取第n个与第n+1个两个测定电极的各自的检流电路的测定信号的差分的差分电路。借助于此,可以使到达两个测定电极的大粒径侧带电微粒相抵消,可以在更有限的粒径范围测定到达第n个测定电极的带电微粒。在这种情况下,对第n个与第n+1个两个测定电极分别测定的带电微粒的粒径分布的大粒径侧的尾高被调整为相同的情况下,能够正确地将到达两个测定电极的带电微粒相抵消。差分、以及利用电极面积比进行的使大粒径侧的尾高相同的调整可以利用电路实施,也可以利用软件进行的运算实施。
本发明的另一实施形态中,吸引侧电极包含配置于最上游侧的陷阱电极和配置于其下游侧的1个或多个测定电极。到达测定电极的是分别包含规定的粒径的粒径范围的带电微粒,到达陷阱电极的是比这些粒径范围小的微粒和比这些粒径范围大的带电微粒。关于比这些粒径范围大的带电微粒,由于重力沉降的影响大,到达陷阱电极,或到达陷阱电极之前到达流路的底面,从而被从试样气体流中去除。
对带电器的放电电极施加电压的充电电源可采用能够改变施加电压的电源。在这种情况下,可利用充电电源改变放电电极产生的电场强度,以改变到达相同的测定电极的带电微粒的分级粒径范围。
设置多个测定电极的形态的情况下,通过改变测定电极的位置、电极宽度、以及测定电极数中的至少1项,能够改变相同的测定电极测定的分级粒径范围。
只设置一个测定电极的形态的情况下,通过改变测定电极的位置及电极宽度中的至少一项,能够改变相同的测定电极测定的分级粒径范围。
可以在送风机构上设置流量调整阀等流量调整机构。通过对该流量调整机构进行调节,改变试样气体流量,能够改变到达相同测定电极的带电微粒的分级粒径范围。
为了在分级电极与吸引侧电极之间发生将带电微粒吸附在吸引侧电极一侧的电场,对分级电极施加分级电压的分级电源可以采用能够改变分级电压的大小的电源。在这种情况下,通过改变分级电压,能够改变到达相同的测定电极的带电微粒的分级粒径范围。又可以沿着流路将分级电极分割为多个,施加不同的电场强度,改变测定的电迁移率的分级宽度。例如,也可以对入口侧的分级电极,赋予低电场,电迁移率大的粒子用细小的电迁移率宽度采取,对出口侧的分级电极赋予高电场,电迁移率小的粒子用大电迁移率宽度采取。
为了实现第2目的,本发明的试样制作装置具备:能够使流经内部的试样气体形成层流的平行的流路;从所述流路的入口吸入试样气体,并且以吸入的试样气体在所述流路内形成层流流动的条件被驱动的送风机构;配置于所述流路的入口侧,使试样气体中的微粒带电的带电器;吸引侧电极,其在所述流路的相对的一对面的一个面上,在所述带电器的下游沿着流路方向配置,所述吸引侧电极的表面构成取样用的捕集基板的载置面;以及分级电极,其在所述一对面的另一个面上,与所述吸引侧电极相对配置,在所述分级电极与所述吸引侧电极之间发生将流经所述流路的试样气体中的带电粒子吸附于所述吸引侧电极一侧、并捕集于所述取样用的捕集基板的电场。
取样用的捕集基板,是捕集试样气体中的带电粒子,制作TEM、SEM、GC/ME、ICP/MS等化学分析和形状观察等用的试样用的基板,例如铝箔、硅基板、蓝宝石基板、TEM网格、SEM试样台等。
为了实现第3目的,本发明的纳米粒子膜成膜装置具备:能够使流经内部的试样气体形成层流的平行的流路;从所述流路的入口吸入试样气体,并且以吸入的试样气体在所述流路内形成层流流动的条件被驱动的送风机构;配置于所述流路的入口侧,使试样气体中的微粒带电的带电器;吸引侧电极,其在所述流路的相对的一对面的一个面上,在所述带电器的下游沿着流路方向配置,所述吸引侧电极的表面构成纳米粒子膜成膜基板的载置面;以及分级电极,其在所述一对面中的另一面上,与所述吸引侧电极相对配置,在所述分级电极与所述吸引侧电极之间,发生将流经所述流路的试样气体中的带电粒子吸附于所述吸引侧电极侧、并堆积于所述纳米粒子膜成膜基板的电场。
纳米粒子膜成膜基板,是使试样气体中的带电粒子堆积,形成纳米粒子膜用的玻璃基板、形成纳米尺寸的催化剂用的高分子电解质膜形成的基板等。
本发明的试样制作装置及纳米粒子膜成膜装置中的流路、送风机构、带电器、吸引侧电极及分级电极,可以采取与本发明的微粒分级测定装置的这些构件相同的构成。但是,在试样制作装置及纳米粒子膜成膜装置中,不测定带电微粒分级得到的微粒的量,因此不以吸引侧电极为测定电极,不需要检流电路和计算带电微粒分级得到的微粒量的运算部。
取样用捕集基板和纳米粒子膜成膜基板载置于吸引侧电极的表面,而且使其不妨碍层流,也不扰动电场。作为不妨碍层流,而且不扰动电场的载置方法,可以采用在吸引电极上设置凹部,在该凹部配置基板,以使基板不突出于流路中,或将吸引电极设计的厚度设为减薄了基板的厚度的量,或使吸引电极比流路低基板厚度的尺寸,以基板覆盖整个吸引电极,以防止基板突出于流路,避免妨碍层流的结构。
发明效果
本发明的微粒分级测定装置将含带电微粒的试样气体形成为层流导入分级区域,根据粒径将带电微粒分级,利用具有规定的电极宽度的测定电极进行检测,因此利用特定的测定电极检测出的带电微粒的测定粒径范围明确,而且能够实现能测定该范围内的微粒数的效果。
而且,本发明的微粒分级测定装置除送风机构外不具有可动部,形成简单而坚固的结构,因此具有廉价、可携带而且牢固的特性。
而且,本发明的微粒分级测定装置中,由于像DMA那样不使用鞘流,试样流量没有限制,能够加大试样流量,因此检测器使用电流计的情况下,检测灵敏度能够达到10个/cc。
本发明的纳米粒子膜成膜装置中,施加于粒子的外力只有电场的库仑力和流体的阻力,与蒸镀和溅射等相比,粒子的动能低,对基板的损坏小。作为纳米粒子的分级取样装置,与用冲击器等的空气力学分级方法相比,不受粒子受冲击时的冲击变形、减压时挥发成分的蒸发的影响,能够保持原来的状态。而且,根据下述(16)式,对取样点的单位时间、周围地区的粒子浓度、原来的空间存在的粒子浓度的关系有定量的了解,根据TEM、SEM、AFM观察的结果,能够计算出原来的粒径分布。
根据本发明的纳米粒子膜成膜装置,对均匀分散的纳米粒子膜、燃料电池用的高分子电解质膜不会造成损坏,能够得到添加了催化剂的纳米粒子膜。
附图说明
图1是表示本发明一实施例的大概立体图。
图2是表示在一实施例中利用单极充电方式带电的微粒的粒径与电迁移率的关系的实验值利用文献值补充的曲线图。
图3是表示形成层流的试样气体进入分级电场时的带电微粒的移动轨迹的概念图。
图4是表示一实施例中施加的电场强度与离开入口的距离不同的位置上配置的电极检测出的电流密度的关系的曲线图。
图5是表示该实施例中施加一定的电场强度的条件下的导入粒子数浓度与检测信号的关系的曲线图。
图6是表示在一实施例中利用单极充电方式带电的微粒的粒径与电迁移率(粒子浓度)的关系、以及粒径与每1000个/cc的该粒径的粒子的检测电流值(灵敏度)的实验值用文献值补充的曲线图。
图7是表示一实施例中测定电极的差分信号提供的粒径范围的曲线图。
图8是表示一实施例中2级电极型装置的测定电极捕捉到的带电微粒的粒径与每一电极的捕捉率的关系、以及第1电极与第2电极的差分信号提供的粒径范围的曲线图。
图9是表示一实施例中8级电极型装置的测定电极捕捉到的带电微粒的粒径与每一电极的捕捉率的关系的曲线图。
图10是表示该同8级电极型装置的测定电极间的差分信号提供的粒径范围的曲线图。
图11A是表示使用于一实施例的运算部的第1例的曲线图。
图11B是表示使用于一实施例的运算部的第2例的曲线图。
图12是表示本发明另一实施例的大概立体图。
图13是表示借助于该实施例的单极充电方式带电的微粒的粒径与电迁移率的关系的实验值用文献值补充的曲线图。
图14是表示在该实施例的分级部的试样气体的风速分布(a)、以及带电微粒的移动轨迹(a以外)的曲线图。
图15是表示该实施例的带电微粒的粒径与测定电极的捕捉率的曲线图。
图16是表示图18~图20所示的实施例中利用单极充电方式带电的微粒的粒径与平均价数的关系、以及各粒径的粒子浓度为1000个/cc时的每单位时间的测定电极单位面积捕捉的粒子密度的关系的实验值用文献值补充的曲线图。
图17是利用基准粒度分布测定装置对本发明装置进行定价时的概念图。
图18是又一实施例的系统图。
图19A是该实施例的大概平面剖面图。
图19B是该实施例的大概正面剖面图。
图20是沿着该实施例的流路的剖面图。
图21是表示试样制作装置及纳米粒子膜成膜装置的实施例的吸引侧电极近旁的剖面图。
具体实施方式
图1大概表示本发明的微粒分级测定装置的一实施例。流路10在入口12和出口14具有开口,流动方向和流路宽度方向都形成剖面为长方形的扁平形状。其流路尺寸、形状没有特别限定,例如是纵向(高度)4mm、横向(流路宽度)250mm、深度(流路长度)450mm的扁平的长方体。
在流路10的出口14侧,配置作为吸引试样用的送风机构的风扇15。使风扇15旋转的马达16由驱动电路17驱动。在风扇15的试样气体吸入侧设置作为流量调整阀18的手动的蝶阀,通过调节流量调整阀18可以改变试样气体流量。风扇15在流路10的整个宽度上均匀吸气,从流路10的入口12吸入试样气体。风扇15以能够使吸入的试样气体在流路10内形成层流的流动条件驱动。形成层流的条件是雷诺数大概在2000以下。
在流路10的出口侧,在风扇15的下游设置对流经流路的试样气体流量进行测定的流量计19。流量计19也可以配置于流路10的入口侧与出口侧中的任一位置,但是由于试样气体中的粒子也附着于流量计19,这一实施例和下述图12的实施例最好是配置于出口侧。
在流路10的入口附近,配置使试样气体中的微粒带电的带电器。在这个实施例中,带电器形成能够采取单极充电方式的结构。带电器由夹着流路10安装于一侧的线状的放电电极20和与这些放电电极20相对,配置于流路10的另一侧的对置电极22构成。放电电极20上连接充电电源21,使放电电极20与对置电极22之间能够发生放电。放电电极20的形状不限于线状,也可以是与对置电极22垂直安装的1枚或多枚针,与对置电极22之间能够产生放电即可。
流路10的宽幅对置的一对底面(实施例中为天花板面与底面)相互平行,具有相同的宽度。作为其一方的底面即下底面上,沿着流路方向在离入口12不同距离的位置上配置多个吸引侧电极24、26。吸引侧电极24、26沿着流路方向分别具有规定的电极宽度,相互在电气上分离。吸引侧电极24、26中包含测定电极24-1、~24-n(也有测定电极24-1、~24-n的符号简单表示为「24」的情况。检流电路28也相同)和陷阱电极26。为了检测到达测定电极的微粒具有的电荷量,在各测定电极24-1、~24-n上,连接各检流电路28-1、~28-n。测定电极24-1、~24-n也可以相互靠近配置,也可以像图示的实施例那样在测定电极间留出间隙配置。陷阱电极26上不连接检流电路,但是想要测定极微小粒径的情况下,也可以在这里连接检流电路。相邻的吸引侧电极间夹着绝缘构件,或隔着空气层,电极间相互电气分离。这些绝缘构件只要能够使电极间实现电气分离即可,因此不必加厚,例如0.5mm左右即可,但是当然该厚度取决于绝缘构件的体积电阻率。
流路10的宽幅对置的一对底面中的另一底面即天花板面上,与吸引侧电极24、26相对地配置分级电极30。分级电极30在其与吸引侧电极24、26之间发生将流经流路10的试样气体中的带电微粒吸附于吸引侧电极一侧的电场。
最好使分级电极30的面积与吸引侧电极24、26的总面积大致相等,空间上也正面相对,从而使得该电场与流经流路10的试样气体的流动方向垂直或大致垂直。因此,吸引侧电极24、26相互电气分离,但是相邻的吸引侧电极24、26的间隙以小为宜。吸引侧电极24、26可以只用测定到达的带电微粒的电荷量的测定电极24构成,但是也可以像这一实施例这样,包含虽然带电微粒到达但是不作为测定电极使用的陷阱电极26。在包含陷阱电极26的情况下,为了使与流经流路10的试样气体的流动方向垂直或大约垂直的电场起作用,对陷阱电极26也赋予与测定电极24相同的电位。在这里,相同的电位包含接地电位。
在这一实施例中,在测定电极24中最接近流路入口的第1测定电极24-1的入口侧配置1个陷阱电极26,该陷阱电极26的入口侧的前端位置与分级电极30的入口侧的前端位置定位于流路方向(图3中的y方向)的相同的位置,该位置成为分级区域的基点(图3中的y=0的位置)。在以后的说明中,测定电极24的位置与宽度的确定以离该分级区域的基点的距离表示。分级电极30与吸引侧电极24、26之间构成分级区域。从流路的入口到分级区域的基点的距离被称为助跑距离。在助跑距离中,带电微粒尚未到达分级区域,因此未受分级电场的影响,跟随试样气体流移动。
在这一实施例中,测定电极24-1、~24-n与陷阱电极26相同电位,与分级电极30之间形成与流经流路的试样气体流垂直或大致垂直的电场。分级电极30上连接施加分级电压用的分级电源32,由分级电源32施加电压,在分级电极30与吸引侧电极24、26之间形成将试样气体中的带电微粒向吸引侧电极一侧吸引的方向的电场。分级电源32以如下方式对分级电极30施加电压,例如,吸引侧电极24、26为接地电位时,带电微粒具有负电荷的情况下,使分级电极30的电压为负电压,反之,带电微粒具有正电荷的情况下,使分级电极30的电压为正电压。
例如,使对置电极22处于接地电位,使放电电极20处于正侧,进行单极放电时,试样气体中的微粒为正单极带电,因此吸引侧电极的测定电极24-1、~24-n与陷阱电极26处于接地电位,使分级电极30为正侧。
在这一实施例中,在使带电器工作,使分级电场起作用的状态下使风扇16工作时,将试样气体从流路10的入口引入,试样气体中包含的微粒因带电器的放电而带电。在分级电极30与吸引侧电极24、26之间施加着分级电场,因此带电的微粒沿着试样气体流被送到分级电场中。在带电器作用下带电的微粒在试样气体流的方向上移动,直到分级电场存在的地方,一旦到达分级电场,在分级电场作用下,开始向吸引侧电极24、26的方向移动。
在这里,微粒的粒径与其在电场中的移动速度的关系,设定以扩散带电为主的带电条件时,微粒的电荷量大致与其粒径成正比。将带电的微粒置于电场中时,小微粒电荷量小,但受空气的阻力也小,因此很快就在静电力吸引下在电场中移动。另一方面,粒径大时,更受空气阻力的支配,因此在电场中移动的速度低。但是,虽然粒径进一步增大时受到的空气阻力也增大,但是电荷量也增大,因此静电力的效果也大,其结果是,某一粒径以上的微粒在电场中移动的速度不变。图2表示粒径与在电场中移动的容易程度(电迁移率)的关系。图2的数据是以文献值为基础的模拟补充的实测值。不限于图2,从图6到图10所示的数据也是用一实施例的装置使其带电的情况下的数据。
带电的微粒在分级部的电场中,一边顺着试样气体流流向排气侧,一边向吸引侧电极移动。小微粒更多被入口附近的吸引侧电极捕捉。但是,在靠近吸引侧电极的位置、即流路的下底面侧的位置,被吸入的大微粒也被入口附近的吸引侧电极所捕捉。吸引侧电极中,到达测定电极24-1、~24-n的微粒的电荷被各测定电极24-1、~24-n上连接的检流电路28-1、~28-n检测出。但是,到达测定电极的带电微粒的检测不限于检流电路28-1、~28-n进行的检测,作为另一实施例,也可以用例如晶体振子进行的重量测定等其他检测方法。
在这里,示出每一粒径的带电微粒到达测定电极的比例(捕捉率)的计算方法。其计算模式如下所示。
流路10的试样气体,以在电极间(分级电极30与吸引侧电极24、26之间)形成层流的条件流动。这时的速度分布由(1)式表示。
v=f(x) (1)
在这里,v为试样气体流速,x为以流路的下底面为基准时的电极间方向的距离。
沿着流路10,分级电场开始作用的点为基点,以向流路出口方向的方向为y方向时,如图3所示,该层流中的微粒对y方向以速度v移动,借助于分级电场向吸引侧电极一侧以速度vx移动。速度vx表示为电迁移率Zp与分级电场的电场强度E之积,可用(2)式表示。
vx=Zp E (2)
电迁移率Zp如下所述,电场强度E用分级电极与吸引侧电极之间施加的分级电压V与电极间距离d表示为
E=V/d (3)
在这里,在分级电场开始作用的基点(y=0),x方向的任意位置x0上的具有电迁移率Zp的带电微粒到达吸引侧电极的时间tx0如下所示。
tx0=x0/vx
=x0d/Zp V (4)
该带电微粒到达吸引侧电极时的y方向的移动距离L0可如下所示表示。
在这里,电迁移率Zp表示为
Zp=Ne Cc/3πμDp (6)。
N为电荷数;e为基本电荷;Cc为Cunningham修正系数;π为圆周率;μ为粘滞系数;Dp为粒子直径。粘滞系数μ与Cunningham修正系数Cc由下面的(7)~(10)式表示。
在这里,μγ为基准粘滞系数;Tγμ为粘滞系数基准温度(绝对温度);Sμ为粘滞系数基准萨瑟兰数(Sutherland数);T为温度(绝对温度);Kn为克努森数(KnudsenNumber);αc、βc、γc为常数;λ为平均自由程;λγ为基准平均自由程;Pγλ为平均自由程基准压力;P为压力;Tγλは平均自由程基准温度(绝对温度)、Sλ为平均自由程基准萨瑟兰数。
根据以上的说明,电迁移率Zp是带电微粒的粒径Dp的函数,因此可以求得在分级电场开始作用的基点(y=0),x方向的任意位置x0上的各种粒径的带电微粒到达吸引侧电极时的y方向的移动距离L0。
假定某一粒径Dp的粒子在分级部入口的浓度分布可以无视,从最接近吸引侧电极的位置、x=0吸入的粒子的移动距离L为
L=Lmin=0 (11)。
另一方面,从离吸引侧电极最远的位置、x=d(d为电极间距离)吸入的粒子的移动距离L为
Lmax=Qd/WZp V (14)。
从Lmin到Lo间的吸引侧电极捕捉的每单位时间、单位面积的粒子浓度q(个/m2/sec)为 。在这里,基于(5)式和(12)式进行整理,整理后得到下式,即
q=(CZp V)/d (16)
与电极间方向x的位置xo无关,在0<xo<d间、即粒子的移动距离Lmin到Lmax间均匀分布。在这里,C是吸入装置中的电迁移率Zp的粒子浓度(个/m3)。
实际测定表示(16)式成立。将粒径23纳米、价数为1的粒子、即电迁移率为一定的单分散粒子导入表1的诸参数的装置,从0V到400V改变电压的情况下各测定电极检测出的电流密度示于图4。图4中的数值是用与分级区域的基点的距离(单位:米)来表示测定电极的入口侧位置与出口侧位置的数值。例如,0.01m-0.0458m表示该测定电极的入口侧的位置在离分级区域的基点0.01m的地方,出口侧的位置在离分级区域的基点0.0458m的地方,其间就是沿着流路方向的电极宽度。根据图4的结果,在离分级部入口不同距离的位置上设置的电极检测出的电流密度在施加的电场强度的某个范围内沿着相同的直线上升。在这里,电流密度用每单位测定电极面积,每单位入口粒子浓度的值表示。而且也可以了解到,如(13)式所示,伴随电场强度的上升,粒子的到达距离减小。
而且,用表1的诸参数的测定装置,使电压为400V,导入粒径23纳米、价数为1的粒子。使导入的粒子数浓度改变时用第1测定电极(最接近入口的测定电极0.01m-0.0458m)测定检测信号。其结果示于图5。检测信号相对于粒子数浓度成线性关系。进行2次测定,显示出充分的重现性。
吸引侧电极的风向方向上的长度为L’(m)时,测得的电流值为
I=C Zp V Ne L’/d
Lmin到Lmax间设置相同长度的吸引侧电极时,关于粒径Dp能够得到相同量的测定信号。又,信号量与电极的长度成正比,因此以该比也能够排除电极长度不均匀的影响。在这里,e是基本电荷(c)。
在一实施例中,表示借助于单极充电方式带电的微粒的粒径与电迁移率(粒子浓度)的关系以及粒径与该粒径的粒子每1000个/cc的检测电流值(灵敏度)的关系的实验值用文献值补充的曲线图示于图6。
从下述图18到图20的实施例的构成中,测定条件及装置诸参数如表1所示设定,使其带电,形成图2的粒径―电迁移率关系时的第2测定电极24-2与第1测定电极24-1间的差分信号、第3电极24-3与第2电极24-2间的差分信号、第4电极24-4与第3电极24-3间的差分信号、第5电极24-5与第4电极24-4间的差分信号、第6电极24-6与第5电极24-5间的差分信号给出的粒径范围示于图7。还有,表及图中「E+X」表示「10+X」,「E-X」表示「10-X」。
[表1]
在图1的结构中,如表2所示设定测定条件及装置诸参数,使其带电实现图2的粒径―电迁移率关系时到达第1测定电极24-1与第2测定电极24-2的比例(捕捉率)、以及第1测定电极24-1与第2测定电极24-2间的差分信号给出的粒径范围示于图8。
[表2]
所谓时间常数是指测定周期,所谓时间常数为1秒意味着输出与每1秒钟捕集的粒子数相应的信号。时间常数对最小检测粒子浓度有影响。想要每0.1秒输出信号时,信号量为1/10,使时间常数过大时不能够追随迅速变化的现象。
图8对每一粒径表示对该2级电极型装置求得的每一粒径的,第1测定电极24-1捕捉到的比例(捕捉率)a、第2测定电极24-2捕捉到的比例(捕捉率)b及从第1测定电极24-1的捕捉率减去第2测定电极24-2的捕捉率得到的差分信号c。取捕捉率的差分时,第一测定电极单独进行的情况下,大粒径侧粒子的影响不能够排除,但是通过取差分信号,能够只取出特定粒径范围的信号。
同样,在图1的结构中,对8级电极型装置,利用表3的测定条件及装置诸参数加以规定,对使其带电,实现图2的粒径―电迁移率关系时的实施例,各测定电极捕捉的每一粒径的捕捉率示于图9。
[表3]
基于图9的结果,第n、第n+1电极的差分信号表示的每一粒径的捕捉率示于图10。图10的曲线实施了归一化处理,使得电极间的差分的粒径分布的峰值相等。
差分得到的粒径分布的意义如下所述。差分前,大粒径粒子没完没了地来到各电极,由于差分化,能够只对某一决定的粒径范围的粒子进行计数。而且由于差分化,振动、温度、辐射等噪声被消除,能够得到高信噪比的测定信号。
归一化的意义如下所述。越是粒径大的粒子,理论上和实际上都是各电极捕捉的粒子数与每单位时间导入的粒子数之比越小。所谓归一化,是导入的粒子数的浓度为1时,该电极捕捉的粒子数的减少在逻辑上用软件处理进行修正。
回到图1的实施例,各测定电极上连接的检流电路28-1、28-2,如图11A、图11B所示,连接于运算部54,根据带电微粒具有的电荷量进行规定的运算处理。根据实施形态,像图11A那样,从检流电路28-1、28-2经差分电路60连接于运算部54。在这里,测定电极作为2个说明,但是也有实施形态是1个测定电极的,在这种情况下,不像图11B那样设置差分电路。又有实施形态其测定电极有3个以上,在那样的情况下,差分电路60设置于想要求差分的每一测定电极间。
运算部54可利用对这种微粒分级测定装置的动作进行控制用的专用计算机或外部的通用计算机、例如个人电脑实现。运算部54上连接显示测定结果的液晶显示装置等显示部55a和取得记录用的打印机等记录部55b。
下面对使用于图1的实施例的运算部加以说明,运算部54计算出到达测定电极24-1、24-2的带电微粒的微粒数、总表面积、总重量、或它们的浓度值,作为到达测定电极24-1、24-2的带电微粒的分级的微粒量。
例如为了计算出到达测定电极24-1、24-2的带电微粒的粒子浓度,作为到达测定电极24-1、24-2的带电微粒的分级的微粒量,运算部54具备粒子浓度变换运算单元。为此,运算部54保持着表示每一测定电极24-1、24-2的电荷量与微粒数的关系的粒子数校准数据,对于测定电极24-1、24-2,根据检流电路28-1、28-2检测出的电荷量,基于粒子数校准数据计算出到达各测定电极24-1、24-2的带电微粒的粒子数。
粒子数校准数据是预先求得的,保持于作为运算部54的计算机中。对于测定对象来说,典型的粒径分布常常是一定的。
粒子数校准数据,可以借助于能够对测定对象进行正确的粒子数计数的装置,例如DMA与CPC的组合、与实施例的微粒分级测定装置並行运行求得。例如,图17表示用标准计量仪器(DMA)测定的某一大气的每一粒径的个数浓度分布的例子。同时相同的试样也吸入本装置。对标准计量仪器在某一运行条件下的每一粒径划分来累计标准计量仪器的测定结果,将累计结果与与其相当的电极的差分信号一起示于表4。测定前吸入清净的空气,调整0点,使得在吸入粒子数0个/cc测定电流为0A,因此,
变换计数=基准粒子数/测定电流
能够求得变换计数。以后,将该值与测定电流值相乘得到的就是测定粒子数浓度。
[表4]
为了计算出到达测定电极24-1、24-2的带电微粒的总表面积作为到达测定电极24-1、24-2的带电微粒的分级的微粒量,运算部54具备表面积变换运算单元。表面积变换运算单元保持有表示每一测定电极24-1、24-2的电荷量与总表面的关系的总表面积校准数据,对于测定电极24-1、24-2,根据检流电路28-1、28-2检测出的电荷量,基于总表面积校准数据,计算分别到达测定电极24-1、24-2的带电微粒的总表面积。
总表面积校准数据也预先求得,保持于作为运算部54的计算机中。总表面积校准数据通过能够测定正确的表面积的装置,例如SEM(扫描型电子显微镜)、TEM(透射式电子显微镜)或AFM(原子力显微镜)与实施例的微粒分级测定装置并行运行能够求得。例如,一边将试样吸入本装置一边利用静电捕集器等捕集同样的试样,利用SEM、TEM、AFM对其进行观察,利用粒径解析软件对其图像进行解析,求出捕集的粒子的粒径及其个数浓度。然后利用与上述粒子数浓度的情况相同的方法求变换计数。
为了计算出到达测定电极24-1、24-2的带电微粒的总重量作为到达测定电极24-1、24-2的带电微粒的分级的微粒量,运算部54具备重量浓度变换运算单元。重量浓度变换运算单元保持有表示每一测定电极24-1、24-2的电荷量与总重量的关系的总重量校准数据,对于测定电极24-1、24-2,根据利用检流电路28-1、28-2检测出的电荷量,基于总重量校准数据计算到达各测定电极24-1、24-2的带电微粒的总重量。
总重量校准数据也预先求出,保持于作为运算部54的计算机。总重量校准数据可通过对正确重量浓度进行计数的装置,例如TEOM(振动元件式微量天平)或电气低压冲击器与实施例的微粒分级测定装置并行运行求得。
表5表示标准计量仪器(TEOM)测定的某大气的每一粒径的重量浓度分布的例子。这是同时将相同的试样也吸入本装置,对本装置的每一粒径划分来累计基准计量仪器的测定结果,将其与相当的电极的差分信号一起表示的情况。测定前吸入清净的空气,进行0点调整,使吸入粒子数0个/cc时,测定电流为0A,因此能够求得
变换计数=基准重量浓度/测定电流的变换计数。以后,将该值与测定电流值相乘得到的积就是测定重量浓度。
[表5]
在流路10的入口侧(或出口侧)设置测定试样气体流量的流量计19,因此运算部54具备将计算出的微粒数、总表面积或总重量除以流量计19测得的试样气体流量,计算出各浓度值的浓度值计算部58。
而且运算部54具备像用DMA进行的那样实施去除多价带电的影响的数据处理的逆运算部62-1、62-2,能够利用DMA、CPC等其他测定装置不定价地求粒子数浓度。
流路在本实施例中形成与流路的流动方向垂直的方向的剖面形状为横方向扁平的形状,但是也可以使流路的剖面形状为实施例的流路形状旋转90度的纵方向扁平的形状。而且不限于实施例所示剖面为方形的情况,也可以是圆形,也可以是吸引侧电极(测定电极与陷阱电极)与分级电极形成双重圆筒状地相对配置的结构。
带电器的放电电极不限于针状电极,也可以是线状电极与相对侧平板电极的组合、两个线状电极的相互组合、多个这些组合的配合、还有使该多个电极的极性相对于流路上下锯齿状不同地配置的组合、与流路垂直地配置一组或多组线状电极,与其相对,将一组或多组平板电极相对于流路水平或垂直配置的组合等。
一旦使带电器中的放电电极上施加的电压、放电电极与对置电极的距离、放电电极数、或放电电极的配置密度改变,就能够使图2所示的曲线的斜率改变。借助于此,即使是相同的测定电极,也能够改变捕捉的粒径范围。
通过改变测定电极的位置、电极宽度或枚数,即使是相同的测定电极,也能够改变捕捉的粒径范围。
通过改变分级电压或试样气体流速,即使是相同的测定电极,也能够改变捕捉的粒径范围。
又,如果将测定电极的电极宽度做得小,与距分级电场的基点相同距离的地方配置的电极宽幅测定电极相比,能够提高粒径分辨率。
图12大概表示本发明的微粒分级测定装置的另一实施例。与图1的实施例的微粒分级测定装置的不同点只是与分级电极30相对的,作为吸引侧电极的测定电极24a和陷阱电极26a,其他结构是相同的。与图1的实施例的构成部分相同的部分标以相同的符号,其说明省略。
与分级电极30相对的吸引侧电极,由1个测定电极24a、以及相对于流路的试样气体的流动方向配置于测定电极24a上游侧、即流路10的入口侧的陷阱电极26a构成。与图1的实施例一样,分级电极30的流路入口侧的前端位置与陷阱电极26a的流路入口侧的前端位置被定位于离流路入口相同距离的位置上,其前端位置成为分级区域的基点,从流路入口到分级区域的基点的距离是助跑距离。
测定电极24a与陷阱电极26a等电位,测定电极24a上连接检流电路28a,陷阱电极26a上没有连接检流电路,这一点也与图1的实施例一样。
从流路入口导入的试样气体中含有的微粒借助于放电电极20a的放电而带电。分级电极30与陷阱电极26a、测定电极24a间被施加分级用的电场,带电的微粒被沿着试样气体流送往该分级电场中。
图13表示本实施例的带电微粒的粒径与电场中移动的容易程度(电迁移率)的关系。这是实验值利用非专利文献3补充的结果。在这里,作为规定的粒径,大致以400纳米的粒径为界,粒径比400纳米小的微粒借助于单极扩散充电方式带电,粒径比400纳米大的微粒借助于单极电场充电方式带电。
即使是微粒分级测定装置,也是带电的微粒在分级部的电场中一边顺着试样气体流流向排气侧,一边向陷阱电极26a及测定电极24a移动。非常小的微粒与非常大的微粒被入口侧的陷阱电极26a捕捉,只有特定粒径范围的微粒到达测定电极24a,其电荷被测定电极24a上连接的检流电路28a检测出。
图12的结构中,测定条件及装置诸参数如表6所示设定,使其带电形成图13的粒径―电迁移率关系时到达第1测定电极24-1的粒径范围示于图14。图14表示某几种粒径的粒子在分级部内的轨迹。
如图13所示,可知在该带电状态下,(1)9纳米的粒子与16500纳米的粒子具有相同的电迁移率,又,(2)23纳米与4200纳米的粒子具有相同的电迁移率,而且,(3)400纳米的粒子具有最小的电迁移率。
在图14表示为Dpmax的轨迹中,表示其粒径的粒子全部被吸入水平距离比其小的区域。表示为Dp50的轨迹,意味着从其与铅直距离0的线相交的水平方向距离到水平方向距离0的区域每单位时间捕集的粒子数为从入口每单位时间吸入的粒子数的50%(即表示为Dp50的轨迹,从其与铅直距离0的线相交的水平方向距离到Dpmax的轨迹与铅直距离0的线相交的水平方向距离的区域中,每单位时间捕集的粒子数为从入口每单位时间被吸入的粒子数的50%。)。
根据(1),9纳米的粒子与16500纳米的粒子存在于相同的区域,而且,在图14的例子中,在该区域配置与测定无关的陷阱电极,以将具有比其高的电迁移率的粒子捕捉于陷阱电极中加以排除。也就是说,表示图13的电迁移率检测上限。表示图13的电迁移率检测上限的小粒径侧粒径为9纳米,这就是图13的检测下限粒径,表示电迁移率检测上限的大粒径侧粒径为16500纳米。也就是说,在这个实施例中,用一枚测定电极只能够检测出粒径范围从9到16500纳米范围的粒子。电极需要的长度是能够捕捉电迁移率最小的(3)的400纳米的粒子的长度。也就是说,只要有图14的Dpmax400的轨迹与铅直距离0的线相交的水平方向距离为止的长度即可。23纳米与4200纳米的粒子其50%被检测出。
图15是表示该实施例的带电微粒的粒径与测定电极24a的捕捉率的关系曲线图。
图16是表示图18~图20所示的实施例中的借助于单极充电方式带电的微粒的粒径与平均价数的关系、以及各粒径的粒子浓度为1000个/cc时的每单位时间的测定电极单位面积捕捉的粒子密度的关系的实验值用文献值补充的曲线图。
[表6]
连接于测定电极24a的检流电路28a也连接于图11A或图11B所示的运算部54,根据带电微粒具有的电荷量进行规定的运算处理。在图12的实施例中,测定电极为1个,因此检流电路也是1个。图11A或图11中,如果将检流电路28-1记为检流电路28a,删除另一检流电路28-2,差分电路60或差分运算单元也删除,则成为这一实施例的制御部54。运算部54在这一实施例中也可以借助于控制微粒分级测定装置的动作用的专用计算机,或外部的通用计算机,例如个人电脑实现。
在这一实施例中也是运算部54计算到达测定电极24a的带电微粒的微粒数、总表面积、总重量、或其浓度值,作为到达测定电极24a的带电微粒的分级的微粒的量。因此,运算部54具备粒子数浓度变换运算单元、重量浓度变换运算单元及表面积变换运算单元。各部的功能如对图1的实施例基于图11A及图11B进行的说明所述,由于粒子数浓度变换运算单元、重量浓度变换运算单元及表面积变换运算单元,运算部54保持的校准数据也可以用基于图11A及图11B说明的方法求得。
在这一实施例中,流路也可以与图1的实施例说明的一样变形。
一旦使带电器中的放电电极上施加的电压、放电电极与对置电极的距离、放电电极数、或放电电极的配置密度改变,就能够改变图13所示的曲线的极小值的位置、描画出V字型的曲线的狭角。借助于此,能够改变测定电极捕捉的粒径范围。
通过改变测定电极的位置或电极宽度,也能够改变测定电极捕捉的粒径范围。
通过改变分级电压或试样气体流速也能够改变测定电极捕捉的粒径范围。
图18~图20表示微粒分级测定装置的再一实施例的具体结构。图20表示沿流路的剖面图。
流路10形成扁平立方体形状,在其入口12和出口14,为了分别使试样气体流为平行流,配置有整流流阻11a、11b。整流流阻11a、11b设定为使试样在流路宽度方向均匀分散的流路流阻。与流路相连的试样导入口13a和排出口13b,气流的截面积比流路10小,但是由于整流流阻11a、11b的关系,流路10的试样气体流形成在流路宽度上均匀的平行流。
与流路10的出口14连接的排出口13b上,连接有作为送风机构的鼓风机40,在鼓风机40的上游配置有风量传感器42。设置调节器44,以便能够将流经流路10的试样气体流量调节为一定量,调节器44能够对鼓风机40的送风量进行调节,将其调节为风量传感器42检测出的检测风量为能够使试样气体形成层流的预定的一定量。
在流路10的入口附近,配置使试样气体中的微粒带电的带电器。带电器在这个实施例中,由流路10的天花板面侧上的向流路10的宽度方向伸展的导线构成的放电电极20、与在流路10的下底面侧与放电电极20平行配置的对置电极22构成。放电电极20与对置电极22在图18、图19B及图20形成在与纸面垂直的方向上延伸的形状。放电电极20配置于从流路10后退的位置,放电电极20与对置电极22之间的间隔为7mm,但这只是一个例子,该距离因充电电压和想要的离子浓度而改变。
在流路10的下底面上,沿着流路方向在离入口12不同距离的位置上,从上流侧依序配置陷阱电极26及6枚测定电极24-1~24-6。测定电极24-1、~24-6相互靠近配置,相邻的测定电极间保持间隙配置。陷阱电极26及各测定电极24-1~24-6上,相对于流路方向在中央位置焊接有饰钉46。饰钉46对于陷阱电极26及测定电极24-1~24-6沿着流路宽度方向各设置3个。各饰钉25被嵌入该测定装置的基底基板48上开的孔,成为陷阱电极26及测定电极24-1~24-6的流路方向的定位。
测定电极24-1~24-6的饰钉46中,配置于流路宽度方向中央的饰钉兼作取出检测出的电流用的端子,这些饰钉46连接于各检流电路28-1~28-6。检流电路28-1~28-6具备放大电路(放大器)。检流电路28-1~28-6在这里设置于全部测定电极,但是也可以只连接于要检测电流值的测定电极。陷阱电极26的饰钉46上没有连接检流电路,而是将检流电路接地。与陷阱电极26及各测定电极24-1~24-6相对,在流路10的天花板面上配置1个分级电极30。陷阱电极26及各测定电极24-1~24-6与分级电极30,其流路10的入口侧与出口侧的位置一致。
在流路10的入口侧,带电器与陷阱电极26之间还配置压力传感器50,流经流路10的试样气体的压力也能够检测。压力传感器50用于检测流经流路10的试样气体流的异常。
为了对各部提供工作需要的直流电源,设置AC/DC电源52,从AC/DC电源52通过各开关对各部提供电源。
为取入检流电路和各种传感器来的检测信号加以记录,同时为分级进行计算,设置CPU54a。CPU54a是实现图11所示的运算部54的构件。AC/DC适配器56用于对CPU54a提供电源。
这一实施例中试样气体的分级动作也与图1的实施例相同,因此动作说明省略。
在这一实施例中,测定电极24-1~24-6的位置由基底基板29的孔和测定电极24-1~24-6上的饰钉25的安装位置决定。例如,基底基板48的孔的位置被固定时,测定电极24-1~24-6上的饰钉25的安装位置改为偏离流路方向的中央位置的地方,这样能够改变测定电极24-1~24-6在流路方向上的位置。
在本实施例中,测定电极配置6枚,但是如果例如使电极宽度加倍,在1枚电极上安装2列6个饰钉(スタッド)46,则电极枚数可改为3枚。
又,对从第1枚到第6枚测定电极的各检测信号,第1枚与第2枚测定电极的检测信号、第3枚与第4枚测定电极的检测信号、第5枚与第6枚测定电极的检测信号分别利用硬件,或利用软件将其相加,得到与电极枚数为3枚时相同的结果。
图12的实施例,作为其具体结构,也可以采用与图20所示相同的电极结构。在这种情况下,陷阱电极26a上也安装饰钉46,使嵌入该饰钉46的基底基板的孔为在流路方向上延伸的长孔,通过与流路方向的宽度不同的陷阱电极交换,能够改变陷阱电极的位置与宽度。
试样制作装置的实施例、以及纳米粒子膜成膜装置的实施例,具有就微粒分级测定装置说明过的以上实施例的流路、送风机构、带电器、吸引侧电极及分级电极,吸引侧电极24-1、24-2、…24-n、24a没有作为测定电极的功能,其表面载置取样用捕集基板或纳米粒子膜成膜基板。不需要微粒分级测定装置的实施例中的检流电路和计算带电微粒的分级的微粒量的运算部。
吸引侧电极为了在载置取样用捕集基板或纳米粒子膜成膜基板时不妨碍层流,而且不扰乱电场,形成例如图21所示的结构。
在图21的实施例中,吸引电极24配置为低于流路10的高度,比流路10低平板状的基板70(取样用捕集基板或纳米粒子膜成膜基板)的厚度大小。基板70覆盖着整个吸引电极24配置。因此,基板70的表面具有与流路10的底面相同的高度,基板70不向流路10突出,不会妨碍流路10中的层流。
作为基板70不向流路10突出的结构,可以是在吸引电极24上形成基板70的厚度尺寸的凹部,在该凹部配置基板70的结构,或使吸引电极24的厚度减薄了基板70的厚度尺寸,在吸引电极24上配置基板70的结构。不管哪一种结构,都是吸引电极24上配置的基板70的表面与流路10的底面形成相同高度,因此不妨碍流路10的层流。
符号说明
10 流路
12 流路入口
14 流路出口
16 风扇
18 流量调整阀
19 流量计
20 放电电极
21 充电电源
22 对置电极
24-1、24-2、…24-n、24a 测定电极
26 陷阱电极
28-1、28-2、28a 检流电路
30 分级电极
32 分级电源
54 运算部
60 差分电路
70 基板。
Claims (16)
1.一种微粒分级测定装置,其特征在于,具备:
能够使流经内部的试样气体形成层流的平行的流路;
从所述流路的入口吸入试样气体,并且以吸入的试样气体在所述流路内形成层流流动的条件被驱动的送风机构;
包含配置于所述流路入口侧的放电电极,并使试样气体中的微粒带电的带电器;
1个或多个吸引侧电极,其在所述流路的相对的一对面的一个面上,在所述带电器的下游沿着流路方向配置于离所述流路的入口不同距离的位置上,分别在流路方向上有规定的电极宽度,且电气上相互分离;
分级电极,其在所述一对面的另一面上,与所述吸引侧电极相对配置,在所述分级电极与所述吸引侧电极之间发生将流经所述流路的试样气体中的带电微粒吸附于所述吸引侧电极一侧的电场;
以所述吸引侧电极的至少1个为测定电极,连接于测定电极,检测到达该测定电极的微粒所具有的电荷量的每一测定电极的检流电路;以及
连接于所述检流电路,根据所述检流电路检测出的电荷量,计算到达所述测定电极的带电微粒的分级的微粒量的运算部。
2.根据权利要求1所述的微粒分级测定装置,其特征在于,
所述测定电极有2个以上,在各测定电极上连接有所述检流电路,用各测定电极检测不同的粒径范围的带电微粒产生的电荷量。
3.根据权利要求2所述的微粒分级测定装置,其特征在于,
对于第n个与第n+1个两个测定电极,使所述2个测定电极的电极面积相同,或将测定电流值修正为相等电极面积的值,以使分别测定的带电微粒的粒径分布的大粒径侧的尾高相同。
4.根据权利要求2或3所述的微粒分级测定装置,其特征在于,
还具备连接于所述检流电路与所述运算部之间的、取第n个与第n+1个两个测定电极的各自的检流电路的测定信号的差分的差分电路、或利用软件对差分信号进行运算的功能。
5.根据权利要求1所述的微粒分级测定装置,其特征在于,
所述吸引侧电极包含配置于最上游侧的陷阱电极和配置于所述陷阱电极的下游侧的1个或多个测定电极,
分别包含规定的粒径的粒径范围的带电微粒到达所述测定电极,比所述粒径范围大的带电微粒与比所述粒径范围小的微粒到达所述陷阱电极。
6.根据权利要求1~5中的任一项所述的微粒分级测定装置,其特征在于,
所述运算部具备粒子数计算部,用于计算到达测定电极的带电微粒的微粒数作为到达测定电极的带电微粒的分级的微粒的量,
所述粒子数计算部保持表示每一测定电极的电荷量与微粒数的关系的微粒数校准数据,对于测定电极,基于所述微粒数校准数据,根据检流电路检测出的电荷量计算到达该测定电极的带电微粒的微粒数。
7.根据权利要求1~5中的任一项所述的微粒分级测定装置,其特征在于,
所述运算部具备总表面积计算部,用于计算到达测定电极的带电微粒的总表面积作为到达测定电极的带电微粒的分级的微粒的量,
所述总表面积计算部保持表示每一测定电极的电荷量与总表面的关系的总表面积校准数据,对于测定电极,基于所述总表面积校准数据,根据检流电路检测出的电荷量计算到达该测定电极的带电微粒的总表面积。
8.根据权利要求1~5中的任一项所述的微粒分级测定装置,其特征在于,
所述运算部具备总重量计算部,用于计算到达测定电极的带电微粒的总重量作为到达测定电极的带电微粒的分级的微粒的量,
所述总重量计算部保持表示每一测定电极的电荷量与总表面的关系的总重量校准数据,对于测定电极,基于所述总重量校准数据,根据检流电路检测出的电荷量计算到达该测定电极的带电微粒的总重量。
9.根据权利要求6~8中的任一项所述的微粒分级测定装置,其特征在于,
在所述流路的入口侧或出口侧还设置测定试样气体流量的流量计,
所述运算部具备将计算出的微粒数、总表面积或总重量除以所述流量计测定的试样气体流量,计算出各浓度值的浓度值计算部。
10.根据权利要求1~9中的任一项所述的微粒分级测定装置,其特征在于,
在所述带电器的放电电极上施加电压的充电电源是能够改变施加电压的电源,
利用所述充电电源改变放电电极产生的电场强度,以此改变到达相同的测定电极的带电微粒的分级粒径范围。
11.根据权利要求1~4、6~10中的任一项所述的微粒分级测定装置,其特征在于,
通过改变所述测定电极的所述位置、所述电极宽度、以及测定电极数中的至少一个,改变相同的测定电极测定的分级粒径范围。
12.根据权利要求5所述的微粒分级测定装置,其特征在于,
通过改变所述测定电极的所述位置和所述电极宽度中的至少一个,改变利用相同的测定电极测定的分级粒径范围。
13.根据权利要求1~12中的任一项所述的微粒分级测定装置,其特征在于,
在所述送风机构的试样气体吸入侧设置流量调整阀,调节所述流量调整阀,改变试样气体流量,以改变到达相同的测定电极的带电微粒的分级粒径范围。
14.根据权利要求1~13中的任一项所述的微粒分级测定装置,其特征在于,
为了在所述分级电极与吸引侧电极之间发生将带电微粒吸附于吸引侧电极一侧的电场而在所述分级电极上施加分级电压的分级电源,是能够改变所述分级电压的大小的电源,
通过改变所述分级电压,改变到达相同测定电极的带电微粒的分级粒径范围。
15.一种试样制作装置,其特征在于,具备:
能够使流经内部的试样气体形成层流的平行的流路;
从所述流路的入口吸入试样气体,并且以吸入的试样气体在所述流路内形成层流流动的条件被驱动的送风机构;
包含配置于所述流路的入口侧的放电电极,使试样气体中的微粒带电的带电器;
吸引侧电极,其在所述流路的相对的一对面的一个面上,在所述带电器的下游沿着流路方向配置,所述吸引侧电极的表面构成取样用的捕集基板的载置面;以及
分级电极,其在所述一对面的另一个面上,与所述吸引侧电极相对配置,在所述分级电极与所述吸引侧电极之间发生将流经所述流路的试样气体中的带电粒子吸附于所述吸引侧电极一侧、并捕集于所述取样用的捕集基板的电场。
16.一种纳米粒子膜成膜装置,其特征在于,具备:
能够使流经内部的试样气体形成层流的平行的流路;
从所述流路的入口吸入试样气体,并且以吸入的试样气体在所述流路内形成层流流动的条件被驱动的送风机构;
包含配置于所述流路的入口侧的放电电极,使试样气体中的微粒带电的带电器;
吸引侧电极,其在所述流路的相对的一对面的一个面上,在所述带电器的下游沿着流路方向配置,所述吸引侧电极的表面构成纳米粒子膜成膜基板的载置面;以及
分级电极,其在所述一对面中的另一面上,与所述吸引侧电极相对配置,在所述分级电极与所述吸引侧电极之间,发生将流经所述流路的试样气体中的带电粒子吸附于所述吸引侧电极侧、并堆积于所述纳米粒子膜成膜基板的电场。
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