CN104374867A - 阻燃材料及制品氧指数现场快速检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种阻燃材料及制品氧指数现场快速检测方法，将不同氧指数的同一种类阻燃材料样品在不同的温度和湿度下测量氧指数，得到氧指数表；将上述氧指数表中的氧指数与在温度25℃、50％湿度下测定的值进行差值运算得到差值表；采用氧指数测定仪现场测定阻燃材料的氧指数，得到在该温度和湿度下的氧指数，根据包含该现场测定的氧指数的氧指数表或者值最接近的氧指数表对应的差值表，利用二元插值法得到差值，将现场测定的氧指数与该差值进行运算得到实际氧指数。使用该方法进行检测，检测时间缩短。用于现场检测时，能满足阻燃材料及其制品所要求的氧指数检测范围。该方法与国标法相比，相对误差小于2，产品重复性好，准确性高。

Description

阻燃材料及制品氧指数现场快速检测方法

技术领域

本发明涉及一种阻燃材料的氧指数检测方法，特别涉及一种阻燃材料及其制品的氧指数的现场快速检测方法。

背景技术

火灾威胁到人民的生命财产安全，广泛采用阻燃材料及制品是减少和阻止火灾的基本措施之一。火灾中材料的燃烧过程是一个非常复杂的高温放热反应，受许多因素影响。辐射和其他形式的热传递模式、氧、阻燃剂以及材料本身性能都可以影响燃烧过程。燃烧过程大体上分为点燃过程、火焰传播及发展过程、充分燃烧过程及最终的熄灭过程。小型实验方法一般只能测量燃烧过程的某个特定的方面，不能全面反映燃烧过程。相对来说，大型实验方法比较接近于真实火灾的条件，具有一定程度的相关性。不过，由于实验燃烧过程的因素难以在实验室的条件下全面模拟和重现，所以任何实验都无法提供全面准确的火灾实验结果，只能作为火灾中材料行为特性的参考。

氧指数法(又称极限氧指数法)，是指在规定的试验条件下，能够维持材料稳定燃烧所需的最低氧浓度，由于重现性较好，能以数字结果评价燃烧性能，且使用简便、实验成本低廉，在评价材料燃烧性能方面得到广泛的应用，是目前测定材料燃烧性能应用最广泛的试验方法之一。该试验方法能在实验室条件下快速而准确的评估某种材料的燃烧性能，能以数字结果控制产品质量，从而为工程实际使用条件下的着火危险性提供评价依据，或为分析某种特殊用途材料发生火灾的可能性提供参考。现行的众多产品标准或者规范中都提出了氧指数的要求。

目前，我国现行的对塑料氧指数的测试方法标准为GB/T 2406.2-2009，在标准中规定试样必须进行状态调节：在23±2℃和50±5％条件下至少调节88h。对于含有易挥发可燃物的泡沫材料试样，在状态调节前，应在鼓风干燥箱内处理168h，以除去这些物质。

试样制备：根据样品种类，按照标准中规定的形状和尺寸进行制样，且所取的样品至少能制备15根试样。

设备要求：气体测量和控制装置要求精度高，测量进入燃烧筒的氧浓度准确至±0.5％。

试验环境要求：试验装置应放置在23±2℃环境中。

测试方法：不断调整氧、氮的混合比，以获得能支持稳定燃烧的氧浓度。

由上可知，现行的试验室测试方法状态调节时间长、设备精度要求高、检测步骤繁琐、测试一组试样耗时1-1.5h。对人员能力也提出了一定的要求。试验室方法不仅耗时、费力，更是因为试验过程中产生大量黑烟、灰烬、释放有毒气体，给检验人员的人身带来一定的伤害。

由于氧指数检测方法的固有耗时问题，从接收样品、制样、状态调节、检测到出具检测报告，至少需要5个工作日，对于有问题的产品不能及时发现、阻止进入流通环节或使用环节，产品质量的监管工作滞后，因此建立一种能在现场快速、准确检测阻燃材料及其制品氧指数的方法非常必要，它对阻燃产品的市场监管、严厉打击制售劣质消防产品行为、维护广大消费者权益和确保社会稳定有着十分重要的意义。

发明内容

针对现有的问题，本发明的目的在于提供一种阻燃材料及其制品氧指数现场检测方法。

为了实现上述目的，本发明的技术方案为：一种阻燃材料及制品氧指数现场快速检测方法，按照如下步骤完成：

(1)、将市面上现存的具有不同氧指数的同一种类阻燃材料样品置于氧指数测定仪的燃烧筒内在不同的温度和湿度下测量氧指数，分别得到不同氧指数的同一种类阻燃材料样品在不同温度和湿度下的氧指数表，并确定每个氧指数表中的氧指数范围；

其中氧指数测定仪中的氮气和氧气的混合气体的流量以及阻燃材料样品的尺寸均在国标法要求设定和制作；

(2)、将上述氧指数表中的不同湿度和温度下的氧指数与在温度25℃、50％湿度下测定的值进行差值运算得到差值表；

(3)、采用氧指数测定仪现场测定阻燃材料的氧指数，得到在该温度和湿度下的氧指数，查看步骤(1)中的每个氧指数表对应的氧指数范围，找到包含该现场测定的氧指数的氧指数表或者值最接近的氧指数表；

(4)、根据包含该现场测定的氧指数的氧指数表或者值最接近的氧指数表对应的差值表，利用二元插值法得到在该温度和湿度下的差值，将现场测定的氧指数与该差值进行加减运算得到该产品的实际氧指数。

采用该方法，除了温湿度与国标法不同外，其他对样品尺寸，以及氮气和氧气混合气体的流量均与国标法匹配。使用该方法进行测定，不需要对样品进行长时间的调节。检测快速。通过对现场检测的修正，得出的的值与国标法相比，绝对误差小于2，同一匀值样品重复测量6次，极差小于1。重复性好，准确性好。

在上述技术方案中：所述阻燃材料为氧指数为分别26、32、34、38、43的EPS。

在上述技术方案中：所述步骤(1)中温度的变化范围为10-40℃，从10℃到40℃每间隔5℃测定一次；所述湿度的变化范围为50％-100％，从50％-100％每间隔10％测定一次。该温度湿度已经能代表常规环境中的温湿度。

在上述技术方案中，步骤(1)中：其中氧指数测定仪中的氮气和氧气的混合气体的流量为10.1-11.2L/min，阻燃材料样品的尺寸为100×10×10(mm)。

在上述技术方案中，步骤(1)中：点燃方式采用顶端点燃法。

本发明的有益效果是：1、使用该方法进行检测，检测时间缩短，仅需要10min左右便能得出最终结果。

2、用于现场检测时，能够检测氧指数范围为26-49的材料，能满足阻燃材料及其制品所要求的氧指数检测范围。

3、该方法与国标法相比，相对误差小于2，产品重复性好，准确性高。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步的描述：

实施例1

1、将市面上现存的氧指数为26、32、34、38和43的EPS(分别为1#—5#样品)阻燃材料制成长度为100mm的样品，样品的具体尺寸为100*10*10mm(国标的要求样品长度为80-150mm，产品厚度为10±0.5mm)然后分别置于JF-3型氧指数测试仪的燃烧筒内在不同的温度和湿度下测量氧指数，分别得到不同氧指数的同一种类阻燃材料样品在不同温度和湿度下的氧指数表如表1.1—1.5；温度的变化范围为10-40℃，从10℃到40℃每间隔5℃测定一次；所述湿度的变化范围为50％-100％，从50％-100％每间隔10％测定一次。其中氧指数测定仪中的氮气和氧气的混合气体的流量为10.1-11.2L/min。

国标法规定气体流速为40mm/s±2mm/s，该实验中燃烧筒的直径为75mm，通过流量流量 $q_v=\frac{\mathrm{\π}}{4}\×d^2\×v$

其中：q_v为混合气体流量，L/min；

d为燃烧筒直径，mm；

v为混合气体流速，mm/s

经计算，本方法需保持混合气体流量为10.1～11.2(L/min)。

点燃方式采用顶端点燃法。在燃烧时，如果出现熔融碳化现象，应多测几组数据，保证测定值的准确。

表1.1.温度湿度对1#EPS氧指数的影响

表1.2.温度湿度对2#EPS氧指数的影响

表1.3.温度湿度对3#EPS氧指数的影响

表1.4.温度湿度对4#EPS氧指数的影响

表1.5.温度湿度对5#EPS氧指数的影响

其中表1.1的氧指数范围为25.1-29.6，表1.2的氧指数范围为28.6-33.4，表1-3的氧指数范围为32.5-36.8，表1.4的氧指数范围为37.1-41.7，表1.5的氧指数范围为41.1-45.8。

2、将上述氧指数表中的不同湿度和温度下的氧指数与在温度25℃、50％湿度下测定的值进行差值运算得到差值表，如表2.1—2.5所示：

表2.1温湿度对1#EPS样品氧指数的影响

表2.2温湿度对2#EPS样品氧指数的影响

表2.3温湿度对3#EPS样品氧指数的影响

表2.4温湿度对4#EPS样品氧指数的影响

表2.5温湿度对5#EPS样品氧指数的影响

3、建立数学模型

氧指数误差△LOI视作温度和湿度的函数，记△LOI＝f(x,y)，其中x为温度，y为湿度。二元插值修正误差方法可以从一元函数线性插值方法基础上推导得到。选择n个温度插值基点，m个湿度插值基点，将函数值△LOI划分成(n-1)×(m-1)个区域，对于(i，j)处(i≤n，m≤m)的△LOI值可以采用二元插值法逼近。

当x_i+1→x_i，y_j+1→y_j时，得到其二阶泰勒展开式：

$\mathrm{\ΔLOI}=f(x,y)=f(x_i,y_j)+[\left({x-x}_i\right)\frac{\∂}{\∂x}+\left({y-y}_j\right)\frac{\∂}{\∂y}]f\left({x,y}_j\right)$

对于各个EPS样品，将温度视作x，在10～40℃范围内划分成6段，湿度视作y，在50～100％RH(范围内分成5段，标定6×5＝30个校正基点，使用时，根据检测时的实际温度x和湿度y，运用上述二元插值方法计算该样品与标准条件下氧指数的误差的逼近值，得出实测值与国标法测试值的误差，修正值＝实测值+(-误差)。

实施例2

按照实施例1的步骤1的方法测定对表3中的不同氧指数的EPS样品进行现场检测。得出表3

表3

其中样品1和2根据差值表2.2采用二元插值法修正。样品3根据差值表2.5采用二元插值法修正。样品4根据表2.4修正，样品5根据表2.1修正，样品6根据表2.5采用二元插值法进行修正，样品7根据表2.4采用二元插值法进行修正。样品8根据表2.5采用二元插值法进行修正。

通过表3我们得出，按照本发明的方法修正后检测结果与国标法相比，误差均控制在±2以内，可用于现场检测。

实施例3方法重复性的验证

按照实施例1中步骤1的方法对氧指数为38的EPS在不同温度和湿度下进行重复检测六次，并按照实施例1的方法进行修正。得出标4的结果。

表4.方法重复性验证

以上均根据表2.4采用二元插值法进行修正。在相同条件下，对同一匀质样品进行了重复性试验，结果表明，该方法检测结果稳定，极差＜1。

实施例4方法准确性验证

在不同的温湿度条件下，对同一匀质样品的现场检测结果进行修正，结果如表5所示，经过修正后，现场快速方法的结果的极差也＜1。

表5.方法准确性验证

样品a根据表2.2利用二元插值法进行修正。样品b根据表2.3进行修正，样品c根据表2.1进行修正，样品d根据表2.2进行修正。

以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (5)

1.一种阻燃材料及制品氧指数现场快速检测方法，按照如下步骤完成：

(1)、将市面上现存的具有不同氧指数的同一种类阻燃材料样品置于氧指数测定仪的燃烧筒内在不同的温度和湿度下测量氧指数，分别得到不同氧指数的同一种类阻燃材料样品在不同温度和湿度下的氧指数表，并确定每个氧指数表中的氧指数范围；

其中氧指数测定仪中的氮气和氧气的混合气体的流量以及阻燃材料样品的尺寸均在国标法要求设定和制作；

(2)、将上述氧指数表中的不同湿度和温度下的氧指数与在温度25℃、50％湿度下测定的值进行差值运算得到差值表；

(3)、采用氧指数测定仪现场测定阻燃材料的氧指数，得到在该温度和湿度下的氧指数，查看步骤(1)中的每个氧指数表对应的氧指数范围，找到包含该现场测定的氧指数的氧指数表或者值最接近的氧指数表；

(4)、根据包含该现场测定的氧指数的氧指数表或者值最接近的氧指数表对应的差值表，利用二元插值法得到在该温度和湿度下的差值，将现场测定的氧指数与该差值进行加减运算得到该产品的实际氧指数。

2.根据权利要求1所述阻燃材料及制品氧指数现场快速检测方法，按照如下步骤完成：所述阻燃材料为氧指数为分别26、32、34、38、43的EPS。

3.根据权利要求1或2所述阻燃材料及制品氧指数现场快速检测方法，其特征在于：所述步骤(1)中温度的变化范围为10-40℃，从10℃到40℃每间隔5℃测定一次；所述湿度的变化范围为50％-100％，从50％-100％每间隔10％测定一次。

4.根据权利要求1或2所述阻燃材料样品氧指数现场快速检测方法，其特征在于：步骤(1)中：其中氧指数测定仪中的氮气和氧气的混合气体的流量为10.1-11.2L/min，阻燃材料样品的尺寸为100×10×10(mm)。

5.根据权利要求1所述阻燃材料样品氧指数现场快速检测方法，其特征在于：步骤(1)中：点燃方式采用顶端点燃法。