CN101581711B - 一种沥青阻燃性能的测试方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种沥青阻燃性能的测试方法，将沥青与填料的粉胶比为1∶0.8～1.2的沥青混合料制成长80～150mm的沥青样条，以15条沥青样条为一组，然后将一组沥青样条进行氧指数检测试验。通过本发明提供的方法制成实验用沥青样条，工艺简单、生产设备要求低，便于研究，在测试沥青氧指数时更符合沥青混合料燃烧时沥青的实际状态，能更好地体现路面沥青的燃烧过程。按照本发明方法检测得出的沥青氧指数，可以真实准确地衡量与反应沥青的阻燃性能，同时，为沥青阻燃改性剂的研究与应用效果提供评价依据。

Description

一种沥青阻燃性能的测试方法

技术领域

本发明涉及了一种沥青特殊性能指标检测方法，尤其涉及一种沥青阻燃性能的测试方法。

背景技术

随着我国高速公路的发展，公路隧道的数量也不断增加，由于水泥混凝土抗水与阻燃性能较好，因此，迄今隧道路面铺装仍主要采用水泥路面。但是，随着对路面行驶质量要求的提高，平整、耐磨、低噪音的沥青路面代替水泥混凝土路面，而逐渐成为隧道路面的发展主流。《公路隧道设计规范》(JTGD70-2004)第15.3条规定：“各级公路隧道可采用水泥混凝土路面，必要时可采用阻燃性良好的、有利于光电照明、反光特性良好的沥青面层结构”。因此，隧道采用抗滑性好、噪音小、行车舒适的阻燃沥青路面铺装成为一种发展趋势。

沥青的燃烧是一个防热、分解的物理化学过程，首先熔融、滴落、流淌，接着是熔珠燃烧，再由燃烧的熔珠滴落，流淌，造成火势蔓延扩大，燃烧中分解出氢、甲烷、苯及烷烃类易燃气体，这些气体的燃烧又进一步加快了沥青的热分解，所以沥青火灾的特点是来势猛、扩展快、范围广、损失大。因此，想要解决沥青的难燃化问题，首先要解决沥青在受热时不熔滴、不流淌的问题，可以通过提高沥青熔点和分解温度、增加分解气体中的不燃成份或增加燃烧膜中的抑制成份，以提高其燃烧氧指数，达到解决沥青难燃化目的。

所谓极限氧指数，它是衡量物质燃烧难易程度的标尺，就是指在规定的试验条件下，材料在氧氮混合气体中刚好能保持燃烧状态所需的最低氧浓度。

式中：〔O₂〕——临界氧浓度时混合气体中氧气的体积流量；

〔N₂〕——临界氧浓度时混合气体中氮气的体积流量；

极限氧指数越高，表明材料越难燃。空气中的氧气浓度为21％，当氧指数＜21％为易燃材料，21％～27％为可燃材料，＞27％是该材料在火中自行熄灭。日本JISK7201规定：氧指数＞30％为难燃1级，27％～30％为难燃2级，24％～27％为难燃3级，24％～21％为难燃4级，＜21％为难燃5级。

随着国民经济的快速发展，人们对沥青路面的阻燃性要求也越来越严格，阻燃沥青的标准和法规也越来越完善，国内不少专家研究了沥青氧指数测试的有关影响因素，并重点对试样温度、试样量以及燃烧时总气体流量等进行了分析和测试，但由于沥青特殊的物理性质，目前国内还没有检测其阻燃性的统一的方法和测试标准。沥青在过程中存在软化变形和易流淌性质，因而制作阻燃沥青试样的工艺就是一个关键性步骤，样本的制作工艺不同，所测结果必然存在差异。现在业内利用玻璃纤维毡制作沥青试样检测氧指数，因为用玻璃纤维毡制备沥青样条时，玻璃纤维只是起到支撑作用，通过单纯燃烧沥青来检测氧指数，不能很好地体现路面沥青的燃烧过程。

发明内容

本发明要解决的技术问题是为了克服上面所述的技术缺陷，提供一种更符合沥青混合料燃烧时沥青的实际状态，更好地体现路面沥青燃烧过程地沥青阻燃性能的测试方法。

为了解决上面所述的技术问题，本发明采取以下技术方案：

一种沥青阻燃性能的测试方法，将沥青与填料的粉胶比(或重量比)为1∶0.8～1.2的沥青混合料制成长80～150mm的沥青样条，以15条沥青样条为一组，然后将一组沥青样条进行氧指数检测试验。所述的填料为矿粉

所述的氧指数检测试验的步骤如下：

(I)试验前的准备：

(I₁)确定空气中的氧浓度：根据在空气中点燃的情况，确定空气中的氧浓度范围；

(I₂)气体控制装置的调节：调节混合气体及控制流量，使混合气体中氧浓度与步骤I₁确定的氧浓度相同，并以40±10mm/s的速度流经燃烧筒，进行燃烧筒的洗涤，洗涤持续时间T₁为30～60s，之后，混合气体继续以40±10mm/s的速度流经燃烧筒；

(I₃)试样的安置：将沥青样条夹在夹具上，垂直地安装在燃烧筒的中心位置，使沥青样条顶端低于燃烧筒顶端至少100mm，沥青样条的暴露部分最低处高于燃烧底部配气装置顶端至少100mm；

(II)点燃试样：取出一组沥青样条中的其中一条，按照步骤I₃夹在夹具上，采用顶端点燃法，用点火器先对沥青样条进行点燃，使火焰接触沥青样条顶端并覆盖整个顶表面，沥青样条顶端全部着火后，移走点火器，开始计时；

(III)观察燃烧状态：计时开始后，观察试样烧掉的长度及其燃烧行为，

(III₁)若在燃烧过程中，先燃烧中止，之后在1～2s又自发再燃，则继续观察及计时；

(III₂)若试样的燃烧时间T₃小于180s，则试验成功，记录此时的燃烧时间T₃和燃烧筒中的氧浓度，并将此次试验记录为“○”反应，之后采用少量样品升—降法，重复步骤II、III，直至一组沥青样条试验完毕；

(III₃)若试样的燃烧时间T₃大于180s，则试验失败，扑灭火焰，并将此次试验记录为“×”反应，之后采用“少量样品升-降法”，重复步骤II、III，直至一组沥青样条试验完毕；

(IV)确定氧指数：步骤III中，当记录的相邻两条沥青样条的燃烧行为一条为“×”反应，另一条为“○”反应：

(IV₁)若两者选择的氧浓度差值为0.5％，则确定“○”反应的沥青样条燃烧时的氧浓度为氧指数；

(IV₂)若两者选择的氧浓度差值为1％，则在“×”反应的沥青样条燃烧时氧浓度的基础上降低0.5％，再重复步骤(IV)。

其中，步骤II中，火焰作用于沥青样条顶端的时间T₂为15～30s，若在T₂内不能点燃沥青样条，则移走点火器，增大燃烧筒内的氧浓度，之后再重复步骤II，如此反复，直至在T₂内点燃沥青样条。

步骤III₃所述的“少量样品升-降法”是指：以0.5～1％的氧浓度差值为改变量，按照步骤II、III的要求，进行一组沥青样条的试验，如果前一条试样的燃烧行为是“×”反应，则降低氧浓度；如果前一条试样的燃烧行为是“○”反应，则增大氧浓度。

上述的沥青样条的制备步骤进一步包括：

(i)称取熔融后的沥青，在155～165℃恒温下进行匀速搅拌；

(ii)按沥青与填料的胶粉比为1∶0.8～1.2称取填料；

(iii)加入填料并搅拌均匀，冷却至50～70℃，在不锈钢模具内擀压成型并取出；

(iv)冷却至室温后将多余部分裁剪整齐，并剪成长80～150mm的沥青样条。

作为一种优选方案，步骤ii中，按沥青与填料的胶粉比为1∶0.8～1.2称取填料，并称取沥青阻燃改性剂，将沥青阻燃改性剂加入步骤i的沥青中并搅拌均匀，完成后继续搅拌0.5～1h，使沥青阻燃改性剂母粒充分溶解，温度保持在150～170℃，然后剪切50min。沥青阻燃改性的掺量为0～30％。

其中，所述的不锈钢模具为宽10mm，长340mm，厚5mm的不锈钢模具。

本发明的沥青混合料中，沥青作为一种结合料被沥青混合料中的填料吸附形成粘结集料有胶浆，因此，沥青混合料在燃烧过程中是掺加了填料的沥青在燃烧。

通过本发明提供的方法——矿粉法制成实验用沥青样条，工艺简单、生产设备要求低，便于研究，在测试沥青氧指数时更符合沥青混合料燃烧时沥青的实际状态，能更好地体现路面沥青的燃烧过程。按照本发明方法检测得出的沥青氧指数，可以真实准确地衡量与反应沥青的阻燃性能，同时，为沥青阻燃改性剂的研究与应用效果提供评价依据。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作详细说明：

1、沥青选用为茂名90#，各项性能指标如表1：

软化点TR&B/℃	针入度(25℃，100g，5s)/0.1mm	延度(10℃)/cm	延度(15℃)/cm	粘度(135℃)/Pa.s
					45.1	80	21.6	＞100	0.435

表1：茂名90#性能指标

2、沥青阻燃改性剂选用为Oceanpower公司生产的(环保型)沥青阻燃改性剂FRMAX^TM，各项物化指标如表2：

外观颜色	阻燃剂有效含量(％)	熔融温度(℃)	着火点(℃)
				紫红色颗粒	70	≥145	≥320

表2：沥青阻燃改性剂FRMAX^TM物化指标

实例1：采用玻璃纤维毡法制备阻燃性沥青样条

a、称取熔融后的沥青，在160℃左右恒温下进行匀速搅拌；

b、称取沥青阻燃改性剂(沥青阻燃改性剂的量参照表3)，并加入步骤a的沥青中并搅拌均匀，完成后继续搅拌0.5h，温度保持在160℃左右，然后剪切50min；

c、剪取1块140×140的玻璃纤维毡，重量为(8±0.5)g，水平放置于涂有隔离剂的玻璃板上，将(80±2)g的上述沥青均匀浇附于玻璃纤维毡上；

d、待冷却至室温后，将其裁剪成长80～120mm，宽(6.5±0.5)mm的试样，每组试样不少于15根。

实例2：采用本发明方法(矿粉法)制备阻燃沥青样条

(i)称取熔融后的沥青，在160℃左右恒温下进行匀速搅拌；

(ii)按沥青与矿粉的胶粉比(重量比)为1∶1称取矿粉，和称取沥青阻燃改性剂(沥青阻燃改性剂的量参照表3)，将沥青阻燃改性剂加入步骤i的沥青中并搅拌均匀，完成后继续搅拌0.5h，使沥青阻燃改性剂母粒充分溶解，温度保持在160℃左右，然后剪切50min；

(iii)加入矿粉并搅拌均匀，冷却至60℃左右，在宽10mm，长340mm，厚5mm的不锈钢模具内擀压成型并取出；

(iv)待冷却至室温后将多余部分裁剪整齐，并剪成长80～150mm的沥青样条，每组试样不少于15根。

将上述两实例中得到的沥青样条参照GB/T 2406-93《塑料燃烧性能试验方法—氧指数法》测定沥青氧指数，所得数据如表3：

8	22	24
			10	23	25
15	24	26.5
			18	25	27
20	26	28.5

表3：氧指数检测结果对比表

由上表可知，采用本发明方法——矿粉法制备沥青样条测得的氧指数要比玻璃纤维毡略高，这是因为返回在沥青中的矿粉是难燃物，从而提高了其氧指数。

尽管本发明已作了详细说明并引证了实施例，但对于本领域的普通技术人员，显然可以按照上述说明而做出的各种方案、修改和改动，都应该包括在权利要求的范围之内。

Claims (7)

1.一种沥青阻燃性能的测试方法，其特征在于：将沥青与填料的粉胶比为1∶0.8～1.2的沥青混合料制成长80～150mm的沥青样条，以15条沥青样条为一组，然后将一组沥青样条进行氧指数检测试验；所述的氧指数检测试验的步骤如下：

(I)试验前的准备；

(I₁)确定空气中的氧浓度：根据在空气中点燃的情况，确定空气中的氧浓度范围；

(I₂)气体控制装置的调节：调节混合气体及控制流量，使混合气体中氧浓度与步骤I₁确定的氧浓度相同，并以40±10mm/s的速度流经燃烧筒，进行燃烧筒的洗涤，洗涤持续时间T₁为30～60s，之后，混合气体继续以40±10mm/s的速度流经燃烧筒；

(I₃)试样的安置：将沥青样条夹在夹具上，垂直地安装在燃烧筒的中心位置，使沥青样条项端低于燃烧筒顶端至少100mm，沥青样条的暴露部分最低处高于燃烧底部配气装置顶端至少100mm；

(II)点燃试样：取出一组沥青样条中的其中一条，按照步骤I₃夹在夹具上，采用顶端点燃法，用点火器先对沥青样条进行点燃，使火焰接触沥青样条顶端并覆盖整个顶表面，沥青样条顶端全部着火后，移走点火器，开始计时；

(III)观察燃烧状态：计时开始后，观察试样烧掉的长度及其燃烧行为；

(III₁)若在燃烧过程中，先燃烧中止，之后在1～2s又自发再燃，则继续观察及计时；

(III₂)若试样的燃烧时间T₃小于180s，则试验成功，记录此时的燃烧时间T₃和燃烧筒中的氧浓度，并将此次试验记录为“○”反应，之后采用少量样品升-降法，重复步骤II、III，直至一组沥青样条试验完毕；

(III₃)若试样的燃烧时间T₃大于180s，则试验失败，扑灭火焰，并将此次记录为“×”反应，之后采用“少量样品升-降法”，重复步骤II、III，直至一组沥青样条试验完毕；所述的“少量样品升-降法”是指：以0.5～1％的氧浓度差值为改变量，按照步骤II、III的要求，进行一组沥青样条的试验，如果前一条试样的燃烧行为是“×”反应，则降低氧浓度；如果前一条试样的燃烧行为是“○”反应，则增大氧浓度；

(IV)确定氧指数：步骤III中，当记录的相邻两条沥青样条的燃烧行为一条为“×”反应，另一条为“○”反应；

(IV₁)若两者选择的氧浓度差值为0.5％，则确定“○”反应的沥青样条燃烧时的氧浓度为氧指数；

(IV₂)若两者选择的氧浓度差值为1％，则在“×”反应的沥青样条燃烧时的氧浓度基础上降低0.5％，再重复步骤(IV)。

2.根据权利要求1所述的沥青阻燃性能的测试方法，其特征在于：步骤II中，火焰作用于沥青样条顶端的时间T₂为15～30s，若在T₂内不能点燃沥青样条，则移走点火器，增大燃烧筒内的氧浓度，之后再重复步骤II，如此反复，直至在T₂内点燃沥青样条。

3.根据权利要求1所述的沥青阻燃性能的测试方法，其特征在于：所述沥青样条的制备步骤进一步包括：

(i)称取熔融后的沥青，在155～165℃恒温下进行匀速搅拌；

(ii)按沥青与填料的胶粉比为1∶0.8～1.2称取填料；

(iii)加入填料并搅拌均匀，冷却至50～70℃，在不锈钢模具内擀压成型并取出；

(iv)冷却至室温后将多余部分裁剪整齐，并剪成长80～150mm的沥青样条。

4.根据权利要求3所述的沥青阻燃性能的测试方法，其特征在于：步骤ii中，按沥青与填料的胶粉比为1∶0.8～1.2称取填料，并称取沥青阻燃改性剂，将沥青阻燃改性剂加入步骤i的沥青中并搅拌均匀，完成后继续搅拌0.5～1h，使沥青阻燃改性剂母粒充分溶解，温度保持在150～170℃，然后剪切50min。

5.根据权利要求4所述的沥青阻燃性能的测试方法，其特征在于：沥青阻燃改性剂的掺量为0～30％。

6.根据权利要求3所述的沥青阻燃性能的测试方法，其特征在于：所述的不锈钢模具为宽10mm，长340mm，厚5mm的不锈钢模具。

7.根据权利要求1、3或4所述的沥青阻燃性能的测试方法，其特征在于：所述的填料为矿粉。