CN108239302B - 一种沥青温拌剂和制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
一种沥青温拌剂和制备方法及应用，按质量百分比计，称取以下组分：含16‑18个碳的脂肪酸30～49％，三乙烯四胺20～30％，四乙烯五胺15～25％，五乙烯六胺5～20％，携水剂10～18％，催化剂1～2％；将含16‑18个碳的脂肪酸、携水剂加入到反应器中，加热至含16‑18个碳的脂肪酸融化后加入三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺和催化剂，在140℃‑160℃下保温4h‑6h，脱水，得到沥青温拌剂。本发明的沥青温拌剂不含水，通过沥青内掺的方式添加，具有添加量低并且在添加后降低沥青混合料的生产施工作业温度30℃～40℃、原材料易得、产品成本低、能够实现沥青路面建设养护节能减排等显著优点。
Description
技术领域
本发明属于一种筑路用沥青添加剂技术领域，特别涉及一种沥青温拌剂和制备方法及应用。
背景技术
沥青温拌技术最早起源于欧洲。1995年SHELL(壳牌公司)与KoloVeidekke(挪威)最早合作研发了温拌沥青混合料(WMA)；1997年德国沥青论坛、2000年悉尼第一次国际沥青路面会议和2000年巴塞罗纳第二届欧洲沥青大会上，温拌沥青混合料得到了大规模的宣传和介绍，出现了加快发展的趋势；2002年美国国家沥青路面协会(NAPA)考察了欧洲(主要是德国和挪威)的温拌沥青混合料，随后在美国政府有关部门和业界引起了极大的兴趣。2004年NAPA、美国联邦公路局(FHWA)以及一些厂商联合设立基金给美国国家沥青技术中心(NCAT)，专门用于WMA的研究。
目前，沥青温拌技术总体上可以分为三大类型：(1)表面活性剂型，特点是添加剂量极低且方式十分简便，不降低沥青混合料的路用性能；(2)沥青发泡型(使用水或沸石)，特点是工艺相对复杂，需要特定设备，可能会对沥青混合料的路用性能产生影响；(3)硫磺或合成蜡型，特点是添加量低且简单，可提高沥青混合料的高温性能，对混合料低温性能不利。通过对各类型沥青温拌技术的实体工程应用比较，发现表面活性剂型温拌技术应用前景更广阔，尤其在应用于高原严寒山区沥青路面铺筑有着明显的优势。
表面活性剂型温拌技术是未来温拌技术发展的重要方向，已成为国内外路面材料研究的热点。应用实体工程较多的表面活性剂型温拌产品主要有法国的CECABASE RT温拌添加剂、美国的3G温拌添加剂和荷兰的REDISET温拌添加剂。国外企业拥有表面活性剂型温拌剂的核心技术，严格保密，仅在国内公路建设养护市场高价销售其产品。尽管国内外道路工作者对该类型沥青温拌技术进行了许多课题研究并取得了丰富成果，但多数为应用研究，对其关键技术—表面活性剂型温拌剂产品的开发研究较少，从而制约着该类型温拌剂的进一步推广应用。
成功开发低成本表面活性剂型沥青温拌剂，对我国公路沥青路面建设养护实现节能减排，具有重大现实意义与经济、社会、环保效益，所以有必要提供一种成本低的沥青温拌剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种沥青温拌剂和制备方法及应用，降低沥青混合料生产施工作业温度30℃～40℃，降低燃油的消耗，节能减排。
为实现上述目的，本发明通过下述技术方案来实现：
一种沥青温拌剂的制备方法，按质量百分比计，称取以下组分：
将含16-18个碳的脂肪酸、携水剂加入到反应器中，在氮气保护下，在90℃-100℃，下加热至含16-18个碳的脂肪酸完全融化后加入三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺和催化剂，在140℃-160℃下保温4h-6h，然后脱水，得到沥青温拌剂。
本发明进一步的改进在于，含16-18个碳的脂肪酸为硬脂酸或棕榈酸与油酸的混合物。
本发明进一步的改进在于，棕榈酸与油酸的混合物中棕榈酸和油酸的质量比为1:2～2:1。
本发明进一步的改进在于，催化剂为二氯化铁、氧化铝、氟化钠或硼氢化钠。
本发明进一步的改进在于，携水剂为甲苯或二甲苯。
本发明进一步的改进在于，以5℃/min升温至140℃-160℃。
本发明进一步的改进在于，按质量百分比计，由以下原料制成：
一种沥青温拌剂在沥青混合料生产中的应用，首先向130℃-135℃的沥青中添加温拌剂，然后加热至140℃-145℃时与石料进行拌和40-45s，最后加入矿粉，拌和至无花白料。
本发明进一步的改进在于，温拌剂的加入量为沥青质量的0.3％-0.9％。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：本发明的沥青温拌剂是烷基酰胺基多胺混合物，由于沥青是一种由不同分子量的碳氢化合物及非金属衍生物组成的复杂物质，采用含16-18个碳的脂肪酸合成的烷基酰胺基多胺中各组分的协同作用对沥青实现温拌的效果要好于单一脂肪酸。多个胺基基团能够显著降低沥青的表面张力和摩擦系数，促进沥青对石料表面的润湿铺展，实现沥青温拌效果。本发明的沥青温拌剂不含水，通过沥青内掺的方式添加，具有添加量低并且在添加后降低沥青混合料的生产施工作业温度30℃～40℃的显著优点。本发明降低应用成本从而扩大实体工程应用，对我国公路沥青路面建设养护实现节能减排，具有重大现实意义与经济、社会、环保效益。本发明沥青温拌剂可降低沥青混合料的生产施工作业温度，能够有效减少沥青的老化，提高沥青路面的耐久性。本发明沥青温拌剂具有添加量少、原材料易得、产品成本低、对环保有益等优点，可作为国产表面活性剂型沥青温拌剂推广应用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
沥青温拌剂的各组分及其质量为：
本实施例的沥青温拌剂制备方法分为三个步骤：
第一步骤为在装有搅拌器、回流冷凝管、分水器、尾气吸收装置的500mL三口瓶中，将棕榈酸和油酸的混合酸(棕榈酸和油酸质量比为1:1)、二甲苯依次加入到三口瓶反应器中。
第二步骤为在三口瓶中充入氮气，在氮气保护下，升温至100℃，待酸完全融化后加入三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺和催化剂，缓慢升温至155℃，保持温度反应4.5h。
第三步骤为待反应完全脱水后，回收二甲苯，得到粘稠状液体产物，即为本发明产品。
本实施例中催化剂为二氯化铁。
实施例2
沥青温拌剂的各组分及其质量为：
在本实施例中，含16-18个碳的脂肪酸为棕榈酸。催化剂为氧化铝。
其制备方法与实施例1相同。
实施例3
沥青温拌剂的各组分及其质量为：
在本实施例中，含16-18个碳的脂肪酸为油酸。催化剂为氟化钠。
其制备方法与实施例1相同。
实施例4
沥青温拌剂的各组分及其质量为：
在本实施例中，含16-18个碳的脂肪酸为硬脂酸。催化剂为硼氢化钠。
其制备方法与实施例1相同。
实施例5
沥青温拌剂的各组分及其质量为：
在本实施例中，含16-18个碳的脂肪酸为棕榈酸和油酸的混合酸，棕榈酸和油酸质量比为1:2。
其制备方法与实施例1相同。催化剂为硼氢化钠。
实施例6
沥青温拌剂的各组分及其质量为：
在本实施例中，含16-18个碳的脂肪酸为棕榈酸和油酸的混合酸，棕榈酸和油酸质量比为2:1。催化剂为氟化钠。
其制备方法与实施例1相同。
为了验证本发明产品的有益效果，将上述实施例1-6制备的沥青温拌剂按照以下三种方法进行试验检测。
1、沥青表面张力法
表面活性剂型沥青温拌剂能够降低沥青混合料的生产施工作业温度，主要是加入到沥青中的温拌剂降低了沥青与石料之间的接触角，提高了沥青的润湿能力和粘附性。因此，可以通过测定沥青的表面张力来检验本发明产品的有益效果。具体试验情况如下。
试验所采用的沥青为韩国SK-90#基质沥青，试验的沥青温度为135℃，沥青温拌剂的掺量为沥青质量的0.3％、0.5％、0.7％、0.9％。
试验仪器为OCA20视频光学接触角测量仪，德国dataphysics公司研发生产。试验结果见表1。
表1温拌沥青接触角试验结果
从表1的试验结果可以看出，本发明实施例1-6产品均能明显降低沥青的表面张力，实现温拌效果，且随着添加剂量的增加，效果越明显。
2、沥青布氏旋转粘度法
沥青混合料体系中，沥青和矿粉构成沥青胶浆，沥青胶浆的粘度大小决定着沥青混合料拌和施工作业温度的高低。因此，可以通过沥青布氏旋转粘度试验对添加温拌剂的沥青胶浆进行试验，检验本发明产品的有益效果。具体试验情况如下。
试验所采用的沥青为韩国SK-90#基质沥青，试验的沥青胶浆温度为135℃和175℃，沥青温拌剂的掺量为沥青质量的0.3％、0.5％、0.7％、0.9％。试验仪器为NDJ-1C沥青布氏旋转粘度试验仪，上海昌吉地质仪器有限公司生产。
试验方法：首先取1Kg沥青和1Kg矿粉，烘箱加热至180℃，然后混合搅拌至均匀，制备沥青胶浆。按照交通部部颁标准JTJ E20-2011《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》中T0625的试验方法进行沥青胶浆135℃和175℃粘度试验。
试验结果见表2、表3。
表2温拌沥青胶浆135℃布氏旋转粘度试验结果
表3温拌沥青胶浆175℃布氏旋转粘度试验结果
从表2、表3的试验结果可以看出，本发明实施例1-6产品均能降低沥青胶浆135℃和175℃的粘度，实现温拌效果，且随着添加剂量的增加，效果越好。本发明产品对沥青胶浆135℃粘度的降幅明显高于175℃。
3、沥青混合料法
沥青温拌剂可降低沥青混合料拌和施工作业温度30℃～40℃，因此，通过对比传统热拌沥青混合料和温拌沥青混合料室内成型试件的马歇尔体积指标及路用技术性能，能够验证本发明产品的有效性。具体试验情况如下。
试验方法：按照交通部部颁标准JTJ E20-2011《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》中T0702、T0703、T0706、T0709、T0719、T0729的规定，对传统热拌沥青混合料和温拌沥青混合料分别成型试件并试验。
试验设备：沥青混合料拌合设备：西安安捷科技有限公司的SDJ—20型沥青混合料搅拌机；试件成型仪器：南京宏达试验仪器应用研究所的MDG—11型沥青混合料自动击实仪；试验仪器：沧州卓越公路仪器厂的LD—127路面材料强度试验仪。试件成型仪器：北京实验仪器设备有限公司的HYCX—1型轻便组合式车辙试样成型机；试验仪器：北京实验仪器设备有限公司的HYCZ—5型科研多用途全自动车辙试验仪。
试验所采用的沥青为韩国SK-70#基质沥青，温拌剂的掺量均为沥青质量的0.7％。集料为石灰岩，最佳油石比为5.0％。按照《公路沥青路面施工技术规范》(JTJ F40-2004)的要求，检验沥青与集料的各项技术性能，结果均满足规范要求，可以使用。室内试验确定的矿料级配见表4所示。
表4试验确定的矿料级配组成
热拌沥青混合料的拌和及试件成型温度：集料加热温度为150℃，沥青加热温度为150℃，拌和设定温度150℃，试验试件成型温度均为145℃。
温拌沥青混合料的拌和及试件成型温度：集料加热温度为120℃，沥青加热温度为130℃，拌和设定温度120℃，试验试件成型温度均为115℃。
室内试验结果见表5所示。
表5温拌和热拌沥青混合料路用性能试验结果
表5的试验结果表明，温拌沥青混合料和热拌沥青混合料的马歇尔体积指标及路用技术性能均满足《公路沥青路面施工技术规范》(JTJ F40-2004)的相关要求，温拌沥青混合料的拌和及试件成型温度均低于传统热拌沥青混合料35℃，温拌效果显著。
综合比较分析三种验证本发明增益效果的室内试验结果，可以发现实施例1-6均能实现沥青混合料的温拌效果，降低燃油的消耗，节能减排，且实施例1的温拌效果明显优于其它实施例。
实施例7
一种沥青温拌剂的制备方法，按质量百分比计，称取以下组分：
将含16-18个碳的脂肪酸和二甲苯加入到反应器中，在氮气保护下，在90℃，下加热至含16-18个碳的脂肪酸完全融化后加入三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺和催化剂，以5℃/min的升温速率自室温升温至在140℃下保温6h，然后脱水，得到沥青温拌剂。
其中，含16-18个碳的脂肪酸为硬脂酸。催化剂为二氯化铁。
实施例8
一种沥青温拌剂的制备方法，按质量百分比计，称取以下组分：
将含16-18个碳的脂肪酸和二甲苯加入到反应器中，在氮气保护下，在100℃，下加热至含16-18个碳的脂肪酸完全融化后加入三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺和催化剂，以5℃/min的升温速率自室温升温至在160℃下保温4h，然后脱水，得到沥青温拌剂。
其中，含16-18个碳的脂肪酸为质量比1:2的棕榈酸与油酸的混合物。催化剂为氟化钠。
实施例9
一种沥青温拌剂的制备方法，按质量百分比计，称取以下组分：
将含16-18个碳的脂肪酸和甲苯加入到反应器中，在氮气保护下，在95℃，下加热至含16-18个碳的脂肪酸完全融化后加入三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺和催化剂，以5℃/min的升温速率自室温升温至在150℃下保温5h，然后脱水，得到沥青温拌剂。
其中，含16-18个碳的脂肪酸为质量比1:1的棕榈酸与油酸的混合物。催化剂为氟化钠。
实施例10
一种沥青温拌剂的制备方法，按质量百分比计，称取以下组分：
将含16-18个碳的脂肪酸和二甲苯加入到反应器中，在氮气保护下，在92℃，下加热至含16-18个碳的脂肪酸完全融化后加入三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺和催化剂，以5℃/min的升温速率自室温升温至在155℃下保温5h，然后脱水，得到沥青温拌剂。
其中，含16-18个碳的脂肪酸为质量比3:2的棕榈酸与油酸的混合物。催化剂为硼氢化钠。
实施例11
一种沥青温拌剂的制备方法，按质量百分比计，称取以下组分：
将含16-18个碳的脂肪酸和甲苯加入到反应器中，在氮气保护下，在98℃，下加热至含16-18个碳的脂肪酸完全融化后加入三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺和催化剂，以5℃/min的升温速率自室温升温至在145℃下保温4h，然后脱水，得到沥青温拌剂。
其中，含16-18个碳的脂肪酸为质量比2:1的棕榈酸与油酸的混合物。催化剂为硼氢化钠。
本发明制备的沥青温拌剂在沥青混合料生产中的应用为：首先向130℃-135℃的沥青中添加温拌剂，然后加热至140℃-145℃时与石料进行拌和40-45s，最后加入矿粉，拌和至无花白料。其中，温拌剂的加入量为沥青质量的0.3％-0.9％。
本发明的沥青温拌剂不含水，通过沥青内掺的方式添加，具有添加量低并且在添加后降低沥青混合料的生产施工作业温度30℃～40℃、原材料易得、产品成本低、能够实现沥青路面建设养护节能减排等显著优点。
Claims (6)
1.一种沥青温拌剂的制备方法，其特征在于，按质量百分比计，称取以下组分：
将含16-18个碳的脂肪酸、携水剂加入到反应器中，在氮气保护下，在90℃-100℃下加热至含16-18个碳的脂肪酸完全融化后加入三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺和催化剂，在140℃-160℃下保温4h-6h，然后脱水，得到沥青温拌剂；
含16-18个碳的脂肪酸为棕榈酸与油酸的混合物，棕榈酸与油酸的混合物中棕榈酸和油酸的质量比为1:2～2:1；
催化剂为氟化钠或硼氢化钠。
2.根据权利要求1所述的一种沥青温拌剂的制备方法，其特征在于，携水剂为甲苯或二甲苯。
3.根据权利要求1所述的一种沥青温拌剂的制备方法，其特征在于，以5℃/min升温至140℃-160℃。
4.一种如权利要求1-3中任意一项所述的方法制备的沥青温拌剂，其特征在于，按质量百分比计，由以下原料制成：
5.一种如权利要求1所述方法制备的沥青温拌剂在沥青混合料生产中的应用，其特征在于，首先向130℃-135℃的沥青中添加温拌剂，然后加热至140℃-145℃时与石料进行拌和40-45s，最后加入矿粉，拌和至无花白料。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于：温拌剂的加入量为沥青质量的0.3％-0.9％。
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