CN105486557A - 一种用于氧指数测试的沥青试件制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明是涉及一种沥青氧指数测试的沥青试件制备方法，沥青试样的制备过程包括：将SBS改性沥青加热到熔融状态，称取70重量份的沥青，将沥青和矿粉混合均匀，沥青与矿粉的重量比1：1～1：1.5，再称取0.3％的木质纤维加入沥青和矿粉形成的沥青胶浆中，利用高速剪切机搅拌均匀，将沥青胶浆倒入模具中进行沥青试件的制备，将熔融的沥青胶浆制成长150mm，宽5mm，厚度为2～5mm的试样，即为沥青试样。本发明涉及一种用于氧指数测试的沥青试件制备方法，通过该方法测沥青的氧指数，不仅可以解决沥青燃烧流淌严重，仪器难以清理的问题，而且可以定量进行各阻燃改性沥青的阻燃性能评价，规范实验操作。

Description

一种用于氧指数测试的沥青试件制备方法

【技术领域】

本发明涉及一种用于氧指数测试的沥青试件制备方法，尤其涉及阻燃沥青阻燃性能的测试方法。

【背景技术】

沥青是一种易燃材料，在燃烧中放出大量的烟雾和有毒气体，尤其长隧道空间相对封闭，沥青路面燃烧产生的赌气、烟雾和热量很难散失，导致火灾事故发生后人员逃生困难，往往造成灾难性事故。为满足沥青混凝土在隧道路面上的应用，阻燃沥青及其混凝土已经在国内外一些隧道工程中得到了初步应用。

沥青的燃烧过程，首先熔融、滴落、流淌，接着是熔珠燃烧、再由燃烧的熔珠洒落、流淌，造成火势蔓延扩大，酿成火灾。沥青的燃烧是一个放热、分解的物理化学过程，燃烧中分解出氢、甲烷、烷烃类易燃气体。这些气体的燃烧又进一步加快了沥青的热分解。所以沥青火灾的特点是来势猛、扩散快、范围广、损失大。因此，解决沥青的难燃化问题首先要解决沥青在受热时不熔滴、不流淌，达到提高沥青熔点和分解温度，增加分解气体中的不燃成份或增加燃烧膜中的抑制成份，以达到提高燃烧氧指数的目的。

氧指数(简称OI)是指在规定实验条件下试样在氧、氮混合气流中维持平衡燃烧所需的最低氧气浓度，以氧所占的体积百分数的数值表示。

氧指数 $OI=\frac{O_2}{\[O_2\]+\[N_2\]}\×100\%$

式中：OI为极限氧指数

[O₂]临界氧浓度时混合气体中氧气的体积流量；

[N₂]临界氧浓度时混合气体中氮气的体积流量；

OI越高，表明材料燃烧需氧量越大，越不易燃烧。OI越低，说明材料燃烧需氧量越小，就越容易燃烧。这种方法简单易行，用以判断聚合物材料的可燃性其重现性较好，并能给出定量数字结果，因而许多国家相继用它作为评价材料可燃性的方法。鉴于纯沥青的氧指数为16≤OI≤21；SBS改性沥青的氧指数为19左右。结合业内有关专家对隧道阻燃沥青铺面的阻燃标准的认识，认为隧道阻燃沥青铺面的阻燃标准应该为OI≥23％。

对于现行规范规定的加入阻燃剂的沥青氧指数试验材料和时间制备，但沥青混合料的燃烧状态与沥青有所差异，当沥青混合料发生燃烧时，集料和矿粉并不参与燃烧，因此直接使用沥青氧指数评价沥青混合料过于牵强，但受到氧指数实验仪器的影响，沥青混合料的阻燃性能又不能直接使用氧指数试验进行评价。因此研究以矿粉替代实验沥青混合料的阻燃性能。分析其燃烧时间的指标。

而且沥青在阻燃测试过程中存在软化变形和易流淌现象，因而制作阻燃沥青试件的工艺就是一个关键性步骤，样本的制作工艺不同，所测结果必然存在差异。以往我国关于沥青材料的氧指数试验基本是参照了《塑料用氧指数法测定燃烧行为》(GB/T2406.2-2009)或《橡胶燃烧性能的测定》(GB/T10707-2008)的方法进行的。但这两个标准是关于塑料和橡胶的标准，其中并未涉及沥青材料的试样的制作。由于以往关于沥青材料燃烧性能试验试样的制作没有统一明确的规定，导致同一沥青采用不同方法制样测得的氧指数差异很大。目前，研究者对沥青进行阻燃研究时主要参照行业标准《沥青混合料改性添加剂第3部分:阻燃剂》(JT/T860.3-2014)，以及《沥青燃烧性能测定——氧指数法》(NB/SH/T0815-2010)，其中规定了沥青材料氧指数的测定方法的同时也规定了沥青试样的制备方法。

在行业规范中，其利用单层玻璃纤维毡制作沥青试件检测氧指数，因为用玻璃纤维毡制备沥青样条时，玻璃纤维只是起到支撑的作用，通过单纯燃烧沥青来检测氧指数，一方面不能很好地体现路面沥青的燃烧过程，另一方面测试过程中沥青流淌会极大影响测试结果，也会对测试仪器造成严重的污染，给测试工作带来极大不便。

【发明内容】

针对现有技术和规范的不足，本发明提供一种更符合沥青混合料燃烧时沥青的实际燃烧状态，更好的体现路面沥青燃烧过程的沥青阻燃性能的沥青的制备方法，制备的沥青适用于任何道路沥青阻燃性能的测试，并且不污染分析设备。

一种用于氧指数测试的沥青试件制备方法，包括如下步骤：

步骤一：将基质沥青加热到熔融状态；

步骤二：称取基质沥青和矿粉混合物进行混合形成沥青胶浆，基质沥青与矿粉混合物的质量比1：1～1:1.5；

步骤三：再称取重量为基质沥青与矿粉混合物总重0.3％的木质纤维加入沥青和矿粉形成的沥青胶浆中，然后进行搅拌；

步骤四：将步骤三中搅拌均匀的沥青胶浆倒入模具中，待冷却后，在模具中将沥青混合物制成沥青条状物。

所述的步骤一中，所述的基质沥青为SBS改性沥青。

所述的步骤一中，所述的基质沥青的熔化温度为150℃～170℃。

所述的步骤二与步骤三中，基质沥青与矿粉混合物及木质纤维进行混合的温度为150℃～170℃。

所述的步骤三中使用高速剪切机将沥青胶浆搅拌均匀。

所述的步骤四中，所述的模具为金属压模。

所述的步骤四中，沥青胶浆倒入模具前，先在模具上均匀涂抹隔离剂，再在模具上设置干燥好的玻璃纤维表面毡，再将隔离剂均匀涂抹在玻璃纤维表面毡上，再在玻璃纤维表面毡上设置铁丝，将称好的步骤三中形成的沥青胶浆均匀浇附在玻璃纤维表面毡上，再在沥青胶浆上铺设一层玻璃纤维表面毡。

所述的步骤四中，所述的沥青条状物的尺寸为长150mm宽5mm，厚度为2～5mm。

通过本发明的一种用于氧指数测试的沥青试件制备方法具有如下有益效果：

本发明通过利用设置两层玻璃纤维表面毡以及在沥青中加入矿粉和木质纤维，能够使制备的沥青试件在进行燃烧试验时防止熔化的沥青滴落、流淌和污染仪器，也使试验结果更加合理准确。

通过本发明提供的方法制成实验用的沥青试件，制备工艺简单，便于研究，在测试沥青氧指数时更符合沥青混合料燃烧时沥青的实际状态。

【具体实施方式】

本发明的一种用于氧指数测试的沥青试件制备方法的制备过程如下：将基质沥青加热到熔融状态，称取70重量份70g的沥青和一定重量矿粉混合物，沥青与矿粉的质量比1：1～1:1.5，再称取沥青和矿粉混合物总质量的0.3％重量的木质纤维加入沥青和矿粉形成的沥青胶浆中，利用高速剪切机将沥青胶浆搅拌均匀，然后将沥青胶浆倒入150mm×150mm的模具中，在模具中将沥青胶浆制成长150mm宽5mm，厚度为2～5mm的沥青条状物。

本发明的沥青和矿粉的比例依据比表面积相等和混合料燃烧时沥青膜厚度不变的假设，根据公式分别计算集料和矿粉的比表面积总和，然后根据所用油石比，换算得出油矿粉比，最后得到一个粉胶比即沥青与矿粉的比例。

本发明的沥青试件制备方法中，沥青熔化温度为150℃～170℃，沥青与矿粉以及木质纤维混合温度为150℃～170℃。

本发明中填料为矿粉和木质纤维。

沥青混合料条形物采用金属模具制作。

在沥青胶浆倒入模具前，在模具上设置干燥好的玻璃纤维表面毡，再将隔离剂均匀涂抹在玻璃纤维表面毡上，再在玻璃纤维表面毡上设置铁丝，将称好的步骤三中形成的沥青胶浆均匀浇附在玻璃纤维表面毡上，再在沥青胶浆上铺设一层玻璃纤维表面毡。

本发明方法制备的沥青试件用于氧极限指数检测试验。

本发明方法制备的沥青试件用于氧极限指数检测实验的具体步骤如下：

一、实验前准备工作：

1.1仪器的校正：调节满度，先查知氧气钢瓶上的浓度(一般工业用氧气浓度为99.2％)，调节数值与氧气瓶上标定的氧浓度一致。关闭氧气瓶阀门，开启氮气瓶阀门，调节氮气流量旋钮，流量计指示值为调整至0.15，此时微调氮气流量旋钮，流量计指示值为10L+0.5L/min；

1.2试样制作：制作15根标准试样为一组，取出其中的一根，将一端插入燃烧筒内式样夹中，尽量保持试样与玻璃筒保持平行状态。

二、实验过程：

2.1根据经验或试样在空气中点燃的情况，估计开始的氧浓度；如空气中迅速燃烧，则开始试验时氧浓度为18％左右；在空气中缓慢燃烧或时断时续，则氧浓度为21％；在空气中离开点火源即灭，则氧浓度至少25％；

2.2试验初始时氧浓度需要估算，准确的氧浓度值需反复试验来确定，查看每次试验时试样燃烧情况，调整氧浓度大小，按照试验方法，当试样在燃烧筒若燃烧3分钟时熄灭，此时氧指数即为准确的氧浓度值；

2.3氧浓度确定后稳定30s，然后将点火器深入玻璃筒内(火焰长度12mm-20mm)点燃试样顶端，点火时间最长不超过30s,移出点火器，并立即计时。点火时间最长不超过30s，如果30s后试样不能燃烧，则需要调整氧浓度值。

实施例

以下实施例以SBS改性沥青为原料，填料为矿粉和0.3％的木质纤维，按照本发明方法，制备试验试件。

实施例1：采用本发明方法，按照沥青与矿粉重量比为1:1，采用单层玻璃纤维毡即只在模具上设置一层玻璃纤维毡，制备试验试件。

实施例2：采用本发明方法，按照沥青与矿粉重量比为1:1，采用双层玻璃纤维毡即在模具上设置一层玻璃纤维毡，再在浇附好的沥青胶浆的表面铺设一层玻璃纤维毡，制备试验试件。

实施例3：采用本发明方法，按照沥青与填料重量比为1:1.5，填料为矿粉，采用单层玻璃纤维毡即只在模具上设置一层玻璃纤维毡，制备试验试件。

实施例4：采用本发明方法，按照沥青与填料重量比为1:1.5，填料为矿粉，采用双层玻璃纤维毡即在模具上设置一层玻璃纤维毡，再在浇附好的沥青胶浆的表面铺设一层玻璃纤维毡，制备试验试件。

实施例5：采用本发明方法，按照沥青与填料重量比为1:1，填料为矿料和0.3％的木质纤维，采用单层玻璃纤维毡即只在模具上设置一层玻璃纤维毡，制备试验试件。

实施例6：采用本发明方法，按照沥青与填料重量比为1:1，填料为矿料和0.3％的木质纤维，采用双层玻璃纤维毡即在模具上设置一层玻璃纤维毡，再在浇附好的沥青胶浆的表面铺设一层玻璃纤维毡，制备试验试件。

实施例7：采用本发明方法，按照沥青与填料重量比为1:1.5，填料为采用单层玻璃纤维毡即只在模具上设置一层玻璃纤维毡，制备试验试件。

实施例8：采用本发明方法，按照沥青与填料重量比为1:1.5，填料为矿料和0.3％的木质纤维，采用双层玻璃纤维毡即在模具上设置一层玻璃纤维毡，再在浇附好的沥青胶浆的表面铺设一层玻璃纤维毡，制备试验试件。

按照以上实施例制备的沥青试样按照本方法测定沥青氧指数，测试结果如下表所示：

从以上数据可以看出，本发明的沥青试件测定沥青氧指数更符合沥青混合料燃烧时沥青的实际状态，能更好地体现各种路面沥青的燃烧过程，也有助于提高仪器的使用效率，减少污染和清理。

Claims (8)

1.一种用于氧指数测试的沥青试件制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一：将基质沥青加热到熔融状态；

步骤二：称取基质沥青和矿粉混合物进行混合形成沥青胶浆，基质沥青与矿粉混合物的质量比1：1～1:1.5；

步骤三：再称取重量为基质沥青与矿粉混合物总重0.3％的木质纤维加入沥青和矿粉形成的沥青胶浆中，然后进行搅拌；

步骤四：将步骤三中搅拌均匀的沥青胶浆倒入模具中，在模具中将沥青混合物制成沥青条状物。

2.根据权利要求1所述的一种用于氧指数测试的沥青试件制备方法，其特征在于，所述的步骤一中，所述的基质沥青为SBS改性沥青。

3.根据权利要求1所述的一种用于氧指数测试的沥青试件制备方法，其特征在于，所述的步骤一中，所述的基质沥青的熔化温度为150℃～170℃。

4.根据权利要求1所述的一种用于氧指数测试的沥青试件制备方法，其特征在于，所述的步骤二与步骤三中，基质沥青与矿粉混合物及木质纤维进行混合的温度为150℃～170℃。

5.根据权利要求1所述的一种用于氧指数测试的沥青试件制备方法，其特征在于，所述的步骤三中使用高速剪切机将沥青胶浆搅拌均匀。

6.根据权利要求1所述的一种用于氧指数测试的沥青试件制备方法，其特征在于，所述的步骤四中，所述的模具为金属压模。

7.根据权利要求1所述的一种用于氧指数测试的沥青试件制备方法，其特征在于，所述的步骤四中，沥青胶浆倒入模具前，先在模具上均匀涂抹隔离剂，再在模具上设置干燥好的玻璃纤维表面毡，再将隔离剂均匀涂抹在玻璃纤维表面毡上，再在玻璃纤维表面毡上设置铁丝，将称好的步骤三中形成的沥青胶浆均匀浇附在玻璃纤维表面毡上，再在沥青胶浆上铺设一层玻璃纤维表面毡。

8.根据权利要求1所述的一种用于氧指数测试的沥青试件制备方法，其特征在于，所述的步骤四中，所述的沥青条状物的尺寸为长150mm宽5mm，厚度为2～5mm。