CN104372301B - 一种利用射频磁控溅射法制备单分散、尺寸可控纳米银颗粒的方法 - Google Patents

一种利用射频磁控溅射法制备单分散、尺寸可控纳米银颗粒的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种利用射频磁控溅射法制备单分散、尺寸可控纳米银颗粒的方法。本发明所述方法选择99.999％超纯银作为磁控溅射的靶材，选用玻璃或硅作为衬底，高纯氩(Ar)作为工作气体，采用射频磁控溅射的方法，在设备靶基距固定的情况下，通过调整真空度、工作气压、射频功率、衬底温度和沉积时间等工艺参数，制备出单分散、尺寸可控的纳米银颗粒。此方法纯物理方法，具有零污染、低成本、可重复操作、沉积速率小、生长过程容易精确控制等优点，制备出的纳米银颗粒均匀整齐且粒度可控。

Description

一种利用射频磁控溅射法制备单分散、尺寸可控纳米银颗粒 的方法
技术领域
本发明属于金属纳米颗粒膜的制备方法，具体涉及一种利用射频磁控溅射法制备单分散、尺寸可控的纳米银颗粒的方法。
背景技术
纳米颗粒具有大的比表面积，其表面原子数、表面能和表面张力随粒径的缩小而急剧增加，表现出小尺寸效应、表面效应、量子效应及宏观量子隧道效应等特点，从而导致不同于常规粒子的热、磁、光敏感特性和表面稳定性，在许多领域具有十分重要的应用价值。由于纳米银具有很高的表面活性和催化性能，使得其在电学、热学、光学、催化等诸多领域应用前景非常广阔。纳米银既可以用作集成电路中的导电银浆，也可以通过在化纤中加入少量的纳米银改变化纤品的某些性能，并具有很强的杀茵作用，还可以将其负载在多孔吸附材料上制成具有杀菌作用的空气净化材料。纳米银晶体作为稀释致冷机的热交换器效率较传统材科高30％。由于纳米银的诸多用途，其制备及应用日益得到重视。
纳米银的制备方法主要有两大类：物理方法和化学方法。化学方法包括溶胶凝胶法、电镀法、氧化-还原法、静电喷涂法。利用化学方法所得到的银颗粒最小可达几纳米，实验简单、方便，但所得银颗粒不易转移和组装，且杂质含量较高，容易团聚形成大颗粒；物理制备方法主要有机械粉碎(高能球磨)法和真空镀膜法。物理气相沉积(PVD)真空镀膜又包括真空蒸发、溅射镀等。机械粉碎法所制得的产品纯度较差，严重制约纳米银的用途。真空蒸发方法是发展最早、应用最广的银纳米粒子的制备方法，其原理简单，操作方便。通过控制蒸发参数可制备几纳米到几十纳米的颗粒，但所得纳米粒子定向生长性差，纳米粒子分散度大，颗粒形状和粒度分布不均匀。溅射方法与蒸发方法一样，操作简单；并且通过对溅射参数的控制，可以制备出几纳米到几十纳米的颗粒，所得纳米颗粒尺寸小，定向生长性好，颗粒形状较整齐，粒度小且均匀，由于制备过程是高真空下的纯物理过程，因此该方法污染极小、成本低、可重复操作，是一种全新的纳米颗粒可控生长的途径。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备纳米银颗粒的方法，特别是一种利用射频磁控溅射法制备单分散、尺寸可控纳米银颗粒的方法。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种利用射频磁控溅射法制备单分散、尺寸可控纳米银颗粒的方法，包括以下步骤：
(1)选择99.999％超纯银(Ag)作为磁控溅射的靶材，将其放入磁控溅射腔室；
(2)以玻璃或硅(Si)作为衬底，清洗衬底并安装在基片台上；
(3)关闭溅射腔室，抽真空至1×10-7～9×10-7torr，以高纯氩气作为工作气体，调节气压为5～13mtorr，离子清洗衬底，打开靶材对应的射频功率源，预溅射靶材；
(4)溅射沉积：调节射频功率：25～100W；工作气压：5～13mtorr；衬底温度：室温～70℃；沉积时间：35～80s进行溅射沉积，得到单分散、尺寸可控纳米银颗粒。
本发明采用传统的射频磁控溅射的方法，通过对影响射频磁控溅射的因素例如真空度、工作气压、射频功率、衬底温度以及溅射时间等进行调节，在不同衬底上制备出单分散尺寸可控的纳米银颗粒。在本发明方法中可选择玻璃或或硅作为衬底，其中步骤(2)所述玻璃衬底的清洗方法为：用去离子水、丙酮和异丙醇依次分别超声清洗玻璃衬底10～15min，用去离子水充分漂洗，氮气吹干，备用。步骤(2)所述硅衬底的清洗方法为：在浓度为5％的氢氟酸(HF酸)中超声10～15min除去硅片表面的氧化层，之后用去离子水、丙酮和异丙醇依次分别超声清洗硅衬底10～15min，用去离子水充分漂洗，氮气吹干，备用。
本发明步骤(3)中所述调节气压为5～13mtorr，例如5mtorr、5.5mtorr、6mtorr、6.5mtorr、7mtorr、7.5mtorr、8mtorr、8.5mtorr、9mtorr、9.5mtorr、10mtorr、10.5mtorr、11mtorr、11.5mtorr、12mtorr、12.5mtorr或13mtorr。
本发明步骤(3)中所述离子清洗衬底包括以下步骤：开启衬底下的功率源30W，偏压-190V，打开衬底挡板清洗衬底5～10min，清洗完毕关上衬底挡板，关闭衬底下的功率源。
本发明步骤(3)中所述靶材对应的射频功率源的功率为80W；所述预溅射靶材的时间为10～15min，例如10min、10.5min、11min、11.5min、12min、12.5min、13min、13.5min、14min、14.5min或15min。
本发明步骤(4)中所述射频功率WRF为25～100W，例如25W、28W、30W、35W、38W、40W、45W、48W、50W、55W、58W、60W、65W、68W、70W、75W、78W、80W、85W、88W、90W、93W、95W、98W或100W；所述工作气压P为5～13mtorr，例如5mtorr、5.5mtorr、6mtorr、6.5mtorr、7mtorr、7.5mtorr、8mtorr、8.5mtorr、9mtorr、9.5mtorr、10mtorr、10.5mtorr、11mtorr、11.5mtorr、12mtorr、12.5mtorr或13mtorr；所述衬底温度T为室温～70℃，例如20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃或70℃；所述沉积时间t为35～80s，例如35s、38s、40s、43s、45s、48s、50s、53s、55s、58s、60s、63s、65s、68s、70s、73s、75s、78s或80s。
在上述利用射频磁控溅射法制备单分散、尺寸可控纳米银颗粒的过程中将设备靶基距固定为16cm。
本发明通过利用射频磁控溅射法可以制备出单分散的纳米银颗粒，且其颗粒均匀整齐，粒径在5nm～30nm，例如5nm、5.2nm、5.5nm、5.8nm、6nm、7nm、8nm、9nm、10nm、11nm、12nm、13nm、14nm、15nm、16nm、17nm、18nm、19nm、20nm、21nm、22nm、23nm、24nm、25nm、26nm、27nm、28nm、29nm或30nm，得到了一种尺寸可控的纳米银颗粒。
本发明所述单分散是指所产生的纳米颗粒不发生明显的团聚，另外，本发明所述尺寸可控是指通过对溅射沉积过程中的各条件的控制可以得到期望纳米粒径范围内的纳米银颗粒。
相对于现有技术，本发明至少具有以下有益效果：
本发明采用纯物理方法，且全程在高真空状态下进行，零污染、成本低、可重复操作，沉积速率小，生长过程容易精确控制，制备出的单分散纳米银颗粒均匀整齐，呈单分散状，纳米粒径在5～30nm。
附图说明
图1是本发明利用射频磁控溅射制备纳米银颗粒膜流程图；
图2是本发明实施例2所制备的纳米银颗粒扫描电镜图；
图3是本发明实施例4所制备的纳米银颗粒扫描电镜图；
图4是本发明实施例5所制备的纳米银颗粒扫描电镜图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
本发明采用了lesker公司Lab 18型号多靶磁控溅射镀膜仪，设备靶基距离固定16cm，采用扫描电镜(设备型号NOVA NanoSEM430)和光谱椭偏仪(设备型号SE850)对本发明制备的纳米银颗粒进行表征。
实施例1
本实施例的目的在于通过射频磁控溅射的方法在玻璃衬底上制备颗粒尺寸5纳米左右的单分散纳米银颗粒，所述的利用射频磁控溅射制备纳米银颗粒膜的流程如图1所示，所述的制备方法具体包括以下步骤：
(1)选择99.999％超纯银作为磁控溅射的靶材，将其放入磁控溅射腔室；
(2)以玻璃作为衬底，用去离子水、丙酮和异丙醇依次分别超声清洗玻璃衬底10min，用去离子水充分漂洗，氮气吹干，安装在基片台上；
(3)关闭溅射腔室，抽真空至1×10-7～9×10-7torr，以高纯氩气作为工作气体，调节气压为13mtorr，开启衬底下的功率源30W，偏压-190V，打开衬底挡板清洗衬底5min，清洗完毕关上衬底挡板，关闭衬底下的功率源；打开靶材对应的射频功率源，调节功率至80W，预溅射靶材10min；
(4)溅射沉积：调节射频功率WRF为40W；工作气压P为13mtorr；衬底温度T为40℃；沉积时间t为50s，进行溅射沉积，溅射沉积结束，关闭电源、氩气等。
利用扫描电镜对本实施例所制备的纳米银颗粒进行表征，纳米银颗粒尺寸在5.0-6.2纳米，即利用上述方法可以在玻璃衬底上制备颗粒尺寸在5纳米左右的单分散银颗粒。
实施例2
本实施例的目的在于通过射频磁控溅射的方法在玻璃衬底上制备颗粒尺寸约10纳米左右的单分散纳米银颗粒，所述的利用射频磁控溅射制备纳米银颗粒膜的流程如图1所示，所述的制备方法具体包括以下步骤：
(1)选择99.999％超纯银作为磁控溅射的靶材，将其放入磁控溅射腔室；
(2)以玻璃作为衬底，用去离子水、丙酮和异丙醇依次分别超声清洗玻璃衬底10min，用去离子水充分漂洗，氮气吹干，安装在基片台上；
(3)关闭溅射腔室，抽真空至1×10-7～9×10-7torr，以高纯氩气作为工作气体，调节气压为10mtorr，开启衬底下的功率源30W，偏压-190V，打开衬底挡板清洗衬底5min，清洗完毕关上衬底挡板，关闭衬底下的功率源；打开靶材对应的射频功率源，调节功率至80W，预溅射靶材10min；
(4)溅射沉积：调节射频功率WRF为25W；工作气压P为10mtorr；衬底温度T为室温；沉积时间t为80s，进行溅射沉积，溅射沉积结束，关闭电源、氩气等。
利用扫描电镜对本实施例所制备的纳米银颗粒进行表征，结果如图2所示，由该图可以看出利用上述方法在玻璃衬底上制备的纳米银颗粒尺寸在10纳米左右，而且颗粒均匀整齐，呈单分散状态。
实施例3
本实施例的目的在于通过射频磁控溅射的方法在玻璃衬底上制备颗粒尺寸在30纳米左右的单分散纳米银颗粒，所述的利用射频磁控溅射制备纳米银颗粒膜的流程如图1所示，所述的制备方法具体包括以下步骤：
(1)选择99.999％超纯银作为磁控溅射的靶材，将其放入磁控溅射腔室；
(2)以玻璃作为衬底，用去离子水、丙酮和异丙醇依次分别超声清洗玻璃衬底15min，用去离子水充分漂洗，氮气吹干，安装在基片台上；
(3)关闭溅射腔室，抽真空至1×10-7～9×10-7torr，以高纯氩气作为工作气体，调节气压为13mtorr，开启衬底下的功率源30W，偏压-190V，打开衬底挡板清洗衬底10min，清洗完毕关上衬底挡板，关闭衬底下的功率源；打开靶材对应的射频功率源，调节功率至80W，预溅射靶材15min；
(4)溅射沉积：调节射频功率WRF为100W；工作气压P为5mtorr；衬底温度T为40℃；沉积时间t为60s，进行溅射沉积，溅射沉积结束，关闭电源、氩气等。
利用扫描电镜对本实施例所制备的纳米银颗粒进行表征，纳米银颗粒尺寸在25.4～29.5纳米，即利用上述方法可以在玻璃衬底上制备颗粒尺寸在30纳米左右的单分散银颗粒。
实施例4
本实施例的目的在于通过射频磁控溅射方法在n-Si(100)衬底上制备颗粒尺寸在8纳米左右的单分散纳米银颗粒，所述的利用射频磁控溅射制备纳米银颗粒膜的流程如图1所示，所述的制备方法具体包括以下步骤：
(1)选择99.999％超纯银作为磁控溅射的靶材，将其放入磁控溅射腔室；
(2)以n-Si(100)作为衬底，在浓度为5％的HF酸中超声10min除去硅片表面的氧化层，之后用去离子水、丙酮和异丙醇依次分别超声清洗n-Si(100)衬底10min，用去离子水充分漂洗，氮气吹干，安装在基片台上；
(3)关闭溅射腔室，抽真空至1×10-7～9×10-7torr，以高纯氩气作为工作气体，调节气压为10mtorr，开启衬底下的功率源30W，偏压-190V，打开衬底挡板清洗衬底10min，清洗完毕关上衬底挡板，关闭衬底下的功率源；打开靶材对应的射频功率源，调节功率至80W，预溅射靶材10min；
(4)溅射沉积：调节射频功率WRF为50W；工作气压P为13mtorr；衬底温度T为室温；沉积时间t为40s，进行溅射沉积，溅射沉积结束，关闭电源、氩气等。
利用扫描电镜对本实施例所制备的纳米银颗粒进行表征，结果如图3所示，由该图可以看出利用上述方法在n-Si(100)衬底上制备的纳米银颗粒尺寸在8纳米左右，而且颗粒均匀整齐，呈单分散状态。
实施例5
本实施例的目的在于通过射频磁控溅射方法在n-Si(100)衬底上制备颗粒尺寸约20纳米左右的单分散纳米银颗粒，所述的利用射频磁控溅射制备纳米银颗粒膜的流程如图1所示，所述的制备方法具体包括以下步骤：
(1)选择99.999％超纯银作为磁控溅射的靶材，将其放入磁控溅射腔室；
(2)以n-Si(100)作为衬底，在浓度为5％的HF酸中超声15min除去硅片表面的氧化层，之后用去离子水、丙酮和异丙醇依次分别超声清洗n-Si(100)衬底10min，用去离子水充分漂洗，氮气吹干，安装在基片台上；
(3)关闭溅射腔室，抽真空至1×10-7～9×10-7torr，以高纯氩气作为工作气体，调节气压为10mtorr，开启衬底下的功率源30W，偏压-190V，打开衬底挡板清洗衬底5min，清洗完毕关上衬底挡板，关闭衬底下的功率源；打开靶材对应的射频功率源，调节功率至80W，预溅射靶材10min；
(4)溅射沉积：调节射频功率WRF为75W；工作气压P为5mtorr；衬底温度T为55℃；沉积时间t为45s，进行溅射沉积，溅射沉积结束，关闭电源、氩气等。
利用扫描电镜对本实施例所制备的纳米银颗粒进行表征，结果如图4所示，由该图可以看出利用上述方法在n-Si(100)衬底上制备的纳米银颗粒尺寸在20纳米左右，而且颗粒均匀整齐，呈单分散状态。
实施例6
本实施例的目的在于通过射频磁控溅射方法在n-Si(100)衬底上制备颗粒尺寸在30纳米左右的单分散纳米银颗粒，所述的利用射频磁控溅射制备纳米银颗粒膜的流程如图1所示，所述的制备方法具体包括以下步骤：
(1)选择99.999％超纯银作为磁控溅射的靶材，将其放入磁控溅射腔室；
(2)以n-Si(100)作为衬底，在浓度为5％的HF酸中超声10min除去硅片表面的氧化层，之后用去离子水、丙酮和异丙醇依次分别超声清洗n-Si(100)衬底15min，用去离子水充分漂洗，氮气吹干，安装在基片台上；
(3)关闭溅射腔室，抽真空至1×10-7～9×10-7torr，以高纯氩气作为工作气体，调节气压为5mtorr，开启衬底下的功率源30W，偏压-190V，打开衬底挡板清洗衬底5min，清洗完毕关上衬底挡板，关闭衬底下的功率源；打开靶材对应的射频功率源，调节功率至80W，预溅射靶材10min；
(4)溅射沉积：调节射频功率WRF为85W；工作气压P为10mtorr；衬底温度T为70℃；沉积时间t为35s，进行溅射沉积，溅射沉积结束，关闭电源、氩气等。
利用扫描电镜对本实施例所制备的纳米银颗粒进行表征，纳米银颗粒尺寸在27.5～30纳米左右，即利用上述方法可以在n-Si(100)衬底上制备颗粒尺寸在30纳米左右的单分散银颗粒。
利用光谱椭偏仪对上述实施例4和实施例5制备的纳米银颗粒进行表征，椭偏拟合所采用的模型选择Si/Ag/Roughness(air/Ag)/air膜堆(即硅/银/粗糙表面(空气/银)/空气膜堆)，测试结果如表1所示。
表1
样品 层名 拟合厚度(nm) 粗糙层空气所占比例
实施例4 粗糙表面(空气)/银层 5.34 0.24
实施例4 Ag 0
实施例5 粗糙表面(空气)/银层 24.92 0.67
实施例5 Ag 0
从表1中可看出，对于实施例4和实施例5制备的纳米银颗粒没有检测到完整的银层，检测到的是空气和Ag的混合层，可以定性得到测试范围内颗粒密度以及颗粒平均高度，并且高度与扫描电镜观察到颗粒尺寸相比拟。
由上述实施例可知，本发明通过利用射频磁控溅射的方法，并在设备靶基距固定的情况下，对影响射频磁控溅射的因素如真空度、工作气压、射频功率、衬底温度以及溅射时间进行调节，在不同衬底上制备出纳米银颗粒，制备的纳米银颗粒呈单分散状态，并且可将颗粒粒径有效地控制在5～30nm范围内。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的工艺方法，但本发明并不局限于上述工艺步骤，即不意味着本发明必须依赖上述工艺步骤才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (4)

1.一种利用射频磁控溅射法制备单分散、尺寸可控纳米银颗粒的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)选择99.999％超纯银作为磁控溅射的靶材，将其放入磁控溅射腔室；
(2)以玻璃作为衬底，清洗衬底并安装在基片台上；
(3)关闭溅射腔室，抽真空至1×10-7～9×10-7torr，以高纯氩气作为工作气体，调节气压为5～13mtorr，离子清洗衬底，打开靶材对应的射频功率源，预溅射靶材；
(4)溅射沉积：调节射频功率：25～100W；工作气压：5～13mtorr；衬底温度：室温～70℃；沉积时间：35～80s进行溅射沉积，得到单分散、尺寸可控纳米银颗粒；
所述射频磁控溅射的设备靶基距固定为16cm，由所述方法制备得到的纳米银颗粒为单分散，粒径为5nm～30nm；所述离子清洗衬底包括以下步骤：开启衬底下的功率源30W，偏压-190V，打开衬底挡板清洗衬底5～10min，清洗完毕关上衬底挡板，关闭衬底下的功率源。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述玻璃衬底的清洗方法为：用去离子水、丙酮和异丙醇依次分别超声清洗10～15min，用去离子水充分漂洗，氮气吹干，备用。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述靶材对应的射频功率源的功率为80W。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预溅射靶材的时间为10～15min。
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