CN104371559B - 一种药用明胶的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及明胶的生产工艺,特别是一种药用明胶的生产工艺,包括前处理工艺、熬胶、过滤、离子交换、膜浓缩、直板干燥、灭菌、结胶、干燥、粉碎、检验、成品,其特征是所述的前处理工艺是采用碱-过氧化氢-酸复合法,与后续工艺结合构成生产高品质明胶的酸-碱-过氧化氢三元法。本发明熬胶工序中所提取的前三道明胶的冻力、黏度水平较单一的酸法与碱法均得到明显改善;皮料处理时间相对于碱法也大大缩短;另外,本发明碱处理的温度在常温下进行,保证了产品高品质的同时,也更为节约能源和水的使用量。
Description
技术领域
本发明涉及明胶的生产方法,特别是一种药用明胶的生产工艺。
背景技术
一般来说,明胶可以分为动物胶和革制胶两大类。其中,动物胶是指动物的皮、骨、筋腱、角芯及鳞等含胶原蛋白的组织经提纯和初级水解后加工所制成的胶,其可以来源于传统的猪、牛、鱼,也可以来源于羊、马、骆驼等其它类哺乳动物。并且,不同动物来源的皮子角料,以及同一动物来源的不同部位,其所制得的明胶品质皆不相同,因而可将明胶又分为工业明胶、食用明胶、药用明胶和照相用明胶四类。
明胶的主要组成为18种组成相同而分子量分布很宽的氨基酸多肽分子混合物,分子量一般在几万至十几万。除15%以下的水分和矿物质外,明胶中蛋白质的含量达到85%以上,是一种理想的蛋白源。明胶是胶原蛋白部分水解而得到的一类蛋白质,因为与胶原蛋白具有同源性。胶原蛋白具有棒状三股螺旋结构,当其部分水解制备明胶的过程中,胶原的这种三螺旋结构发生部分分离和断裂。明胶的氨基酸组成与胶原相似,但因预处理的差异,组成成分也可能不同。
明胶成品为无色或淡黄色的透明薄片或微粒。由于明胶既具有酸性,又具有碱性,是一种两性物质,所以明胶的胶团是带电的,在电场作用下,它将向两极中的某一极移动。明胶分子结构上有大量的羟基,另外还有许多羧基和氨基,这使得明胶具有极强的亲水性。虽然明胶不溶于有机溶剂,也不溶于冷水,但其可在冷水中吸水膨胀至自身的5-10倍,并且易溶于温水,冷却又可形成热可逆性凝胶,溶点在24-28°C之间,其溶解度与凝固温度相差很小,易受水份、温度、湿度的影响而变质。正是由于明胶在结构上所具有的这些特质,明胶还具有许多优良的物理性质,如胶冻力、亲和性、高度分散性、低粘度特性、分散稳定性、持水性、被覆性、韧性及可逆性等。
制作优质明胶和胶原蛋白的过程就是通过适当的处理方法来破坏稳定胶原纤维分子间和分子内的共价交联和非共价键,释放出原胶原分子,然后通过加热使稳定胶原螺旋的氢键断裂从而释放出明胶。所以,明胶制备过程中的两个关键步骤就是原料的前期处理和熬胶提取。目前,生产明胶的传统方法主要有酸法、碱法、酶法和酸碱二元法四种,大多都是以动物的皮、骨和筋腱为原料,通过分类、洗浸、脱脂、中和、水解、过滤、浓缩、凝胶、烘干、粉碎等十几道工序制成。目前在工厂中最常用的生产方法是碱法与酸法。用酸法生产的明胶为A型明胶,用碱法生产的明胶为B型明胶。酸法生产的明胶冻力高、黏度低;碱法生产的明胶冻力低、黏度高。两者都不能达到既高冻力又高黏度的高品质。
中国专利CN102181234A公开了一种BATALK法生产高黏度牛皮碱法明胶工艺,中国专利CN102181233A公开了一种碱-碱-酸三元法生产高冻力高黏度皮明胶工艺。两者的工艺步骤中均包括前处理工艺、提胶、过滤、离子交换、浓缩、高温灭菌、干燥、粉碎、混合、金属检测和成品。前者的特征在于所述的前处理工艺采用的是分批次碱化法,该方法的优点在于降低了水耗和硫酸的使用,并且相对酸法明胶工艺生产的产品,具有黏度高的优势;后者的特征是所述的前处理工艺是混合碱酸法,与后续工艺结合构成生产高冻力高黏度皮明胶的碱-碱-酸三元法。生产出来的产品冻力高,达到酸法水平,黏度介于酸法和碱法之间,明显高于酸法,另外皮料处理时间相对于碱法缩短到35-40天,且较碱法更为节约能源与用水,提高了生产效率。
很明显,上述现有技术存在着污染大、生产成本高、产品黏度低、黏度下降率高、冻力不足等缺陷。工业生产中急需要克服上述缺陷的新的工艺。
发明内容
本发明的目的就是提供一种药用明胶的生产工艺,以解决上述现有技术存在的各种问题,进一步提高明胶的生产效率,节省生产成本,提高产品的品质,使产品的质量达到药用标准。
本发明的明胶生产工艺技术方案包括:前处理工艺、熬胶、过滤、离子交换、膜浓缩、直板干燥、灭菌、结胶、干燥、粉碎、检验、成品,其特征是所述的前处理工艺是采用碱-过氧化氢-酸复合法,与后续工艺结合构成生产高品质药用明胶的酸-碱-过氧化氢三元法,其工艺步骤为:
(1)使用切皮机将皮料切成条状,用输送泵传至洗涤罐;
(2)碱处理,加水到皮料中,再加氢氧化钠液碱,控制溶液的浓度为0.8-1.0%;
(3)过氧化氢预处理,向(2)中碱液添加过氧化氢对原料皮进行处理,室温下浸泡5-8天;
(4)皮水分离,回收液碱;
(5)在洗涤罐内将皮料水洗至溶液pH值达到6.5-7.5之间;
(6)浸酸:加硫酸使溶液的pH值为1.5-2.5,浸泡时间为12-36小时;
(7)中和:先用水洗退酸一次,再加入液碱搅拌1小时后再浸泡1-2小时;
(8)最后水洗到提胶时的pH值为4.5-6.0;
进一步,上述步骤3)中过氧化氢的用量为皮料的6.0%-10.0%,浓度为5-20%。
进一步,上述步骤(6)中的浸泡时间为18h。
进一步,根据上述工艺所制得的成品中前三道胶的冻力强度均达到220g,勃氏黏度均达5mpa.s。
上述前处理工艺与熬胶、过滤、离子交换、膜浓缩、直板干燥、灭菌、结胶、干燥、粉碎等后续工艺结合构成生产高品质药用明胶的酸-碱-过氧化氢三元法。
本发明与现有技术相比具有如下优点和显著的进步:
(1)先将皮料切成条状,再进行碱处理,可增大皮料比表面积及与液碱的接触面积,提高胶原纤维松散和膨胀的程度。
(2)使用液碱代替生石灰浸泡,液碱可回收循环利用,而且节约了后续水洗步骤中的用水量。
(3)用过氧化氢代替硫化钠对原料皮进行脱毛与膨胀作用,不仅可以有效解决硫化钠存在的污染环境、引入新的杂质和影响明胶品质的问题,而且还能起到一定程度的改善明胶色泽、抑菌抗菌的作用。
(4)由于使用碱-过氧化氢-酸复合法的前处理工艺,所制得的产品等电点在4.5-6.5之间,可按适当比例和A型和B型明胶混合应用,不会发生凝聚现象。另外,后续的熬胶过程中,二、三道胶的品质均保证了较高品质,冻力强度达220g,勃氏黏度达5mpa.s。
(5)碱处理的温度控制在室温下即可,相对于现有技术中对温度较为苛刻的要求,本发明节约了大量能源。
(6)切皮后的整个前处理工艺均可在同一个洗皮罐中完成,最大程度地减少了浪费和沾污,节约了生产成本和装置投资成本。
具体实施方式
本发明通过大量探索性研究对现有明胶生产工艺中的前处理工艺进行了具有创造性的改进,使前处理工艺更加有效、操作更为简便、安全性更高。不但使产品的冻力较碱法大幅提高,接近酸法水平,而且黏度也明显高于酸法,更重要的是将传统提胶工序中二、三道胶的明胶品质提升到了药用级。
实施例1:
本实施例采用1kg猪皮(测得其中胶原蛋白含量256.4g),通过本发明的前处理工艺进行处理,包括以下步骤:
(a)切皮:使用切皮机将皮料切成条状,用输送泵传至洗涤罐;
(b)碱处理:加水到皮料中,再加浓度为1.0%液碱氢氧化钠,浸泡2小时;
(c)过氧化氢预处理:向(b)中碱液添加浓度为10%的过氧化氢对原料皮进行处理,
室温下浸泡6天;
(d)分离:使用分离系统将皮水分离,回收液碱;
(e)水洗:在洗涤罐内将皮料水洗至溶液pH值为6.5;
(f)浸酸:加硫酸使溶液的pH值达到2.1,浸泡时间为18小时;
(g)中和:先用水洗退酸一次,再加入液碱搅拌1小时后再浸泡2小时;
(h)水洗:最后水洗到提胶时的pH值为5.0;
(i)将皮料转移至熬胶罐,加提胶水,提取5道次胶液,经过滤、离子交换、膜浓缩、
直板干燥、灭菌、结胶、烘干即可得到优质明胶。
凝胶强度测定:
取提取中得到的第一道次明胶6.67g,加入70mL水,在20oC左右放置2h,使其吸水膨胀,然后置于60oC水浴中15min使之溶成均匀的液体,加水制成质量百分浓度为6.67%的胶液;加盖,放置1~4小时后,在65oC±2oC的水浴中搅拌加热15分钟使样品溶散均匀,在室温下放置15分钟,将冻力瓶水平放置在10oC±0.1oC的恒温水浴中,用橡胶塞密塞保温17±1小时后,迅速移出冻力瓶,擦干外壁,置冻力仪测试台上测试。测得冻力强度为262g,达到了胶囊用明胶标准。
黏度测定:
将通过上述方法提取得到的第一道次猪皮明胶在三角烧瓶中配制质量浓度为6.67%的胶液100mL,将胶液冷却至61oC左右,开启超级恒温水浴,使流过粘度计夹套的胶液温度为60±0.1oC,堵住勃氏黏度计毛细管末端,避免空气或气泡进入,迅速将胶液倒入粘度管中,直到超过上刻度线2~3cm。将温度计插入粘度计里,当温度稳定在60±0.1oC时,将胶液水平调节至上刻度线,放开毛细管末端时开始计时,胶液水平达到下刻度线时停止计时,记录到的时间为t秒。
通过粘度计算公式:n=1.005At-1.005B/t计算胶液黏度为6.5mPa·s,达到了药用明胶的标准。
式中:n-胶液黏度,mPa·s;
t-流动时间,s;
A,B-粘度计常数。
实施例2:
本实施例采用1kg牛皮(测得其中胶原蛋白含量278.2g),通过本发明的前处理工艺进
行处理,包括以下步骤:
(a)切皮:使用切皮机将皮料切成条状,用输送泵传至洗涤罐;
(b)碱处理:加水到皮料中,再加浓度为0.8%液碱氢氧化钠,浸泡2小时;
(c)过氧化氢预处理:向(b)中碱液添加浓度为5%的过氧化氢对原料皮进行处理,
室温下浸泡8天;
(d)分离:使用分离系统将皮水分离,回收液碱;
(e)水洗:在洗涤罐内将皮料水洗至溶液pH值为7.2;
(f)浸酸:加硫酸使溶液的pH值达到2.4,浸泡时间为36小时;
(g)中和:先用水洗退酸一次,再加入液碱搅拌1小时后再浸泡2小时;
(h)水洗:最后水洗到提胶时的pH值为5.3;
(i)将皮料转移至熬胶罐,加提胶水,提取5道次胶液,经过滤、离子交换、膜浓缩、
直板干燥、灭菌、结胶、烘干即可得到优质明胶。
取提取中得到的第二道次明胶,加水制成质量百分浓度为6.67%的胶液;然后采用上述的冻力强度和勃氏黏度的测定方法进行测试。测得冻力强度为245g,勃氏黏度为5.8,均达到了药用明胶的相关标准。
实施例3:
本实施例采用1kg牛皮(测得其中胶原蛋白含量278.2g),通过本发明的前处理工艺进
行处理,包括以下步骤:
(a)切皮:使用切皮机将皮料切成条状,用输送泵传至洗涤罐;
(b)碱处理:加水到皮料中,再加浓度为0.9%液碱氢氧化钠,浸泡2小时;
(c)过氧化氢预处理:向(b)中碱液添加浓度为20%的过氧化氢对原料皮进行处理,
室温下浸泡5天;
(d)分离:使用分离系统将皮水分离,回收液碱;
(e)水洗:在洗涤罐内将皮料水洗至溶液pH值为6.8;
(f)浸酸:加硫酸使溶液的pH值达到1.8,浸泡时间为12小时;
(g)中和:先用水洗退酸一次,再加入液碱搅拌1小时后再浸泡2小时;
(h)水洗:最后水洗到提胶时的pH值为5.7;
(i)将皮料转移至熬胶罐,加提胶水,提取5道次胶液,经过滤、离子交换、膜浓缩、
直板干燥、灭菌、结胶、烘干即可得到优质明胶。
取提取中得到的第三道次明胶,加水制成质量百分浓度为6.67%的胶液;然后采用上述的冻力强度和勃氏黏度的测定方法进行测试。测得冻力强度为228g,勃氏黏度为5.2,均达到了药用明胶的相关标准。
对比实施例:
本实施例采用1kg牛皮(测得其中胶原蛋白含量278.2g),通过将对比文件的前处理工
艺中切皮和碱处理的顺序进行简单调整后进行实际小试生产,包括以下前处理步骤:
(1)切皮:对碱预处理后的皮料,切成皮块;
(2)碱预处理:对原料皮进行硫化钠和氧化钙的处理,硫化钠浓度为0.5%,氧化钙浓度为1.0%;
(3)预水洗皮块:水洗3小时,去除杂质、污物和部分盐类;
(4)碱处理,加水到皮料中,再加氢氧化钠,控制溶液的浓度为1.2%;
将皮料和碱液转移到酸碱池浸泡8天,期间控制碱液温度在25oC;
(5)分离:皮水分离,回收液碱;
(6)水洗:将皮料转到后水洗池,水洗至溶液pH值达到8.2;
(7)浸酸:加硫酸使溶液的pH值达到1.8,浸泡时间为8小时;
(8)退酸:用水洗退酸一次;
(9)中和:采用氢氧化钠液碱,浸泡4小时后,水洗到提胶时的pH值为3.8;
(10)将皮料转移至熬胶罐,加提胶水,提取5道次胶液,经过滤、离子交换、膜浓缩、
直板干燥、灭菌、结胶、烘干即可得到优质明胶。
取提取中得到的第一道次明胶,加水制成质量百分浓度为6.67%的胶液;然后采用上述的冻力强度和勃氏黏度的测定方法进行测试。测得第一道次明胶的冻力强度为205g,勃氏黏度为4.8。
实施例5:质量检验
称取一定量实施例1中制备得到的第一道次明胶成品,实施例2中所得的第二道次明胶成品,实施例3中制备得到的第三道次明胶成品和对比实施例中制备得到的第一道次明胶成品,结合《中国药典》中胶囊用明胶和QB2354-2005药用明胶的相应质量标准对3个实施例的样品进行质量检验,所得结果如表1所示:
表1检验报告
Claims (4)
1.一种药用明胶的生产工艺,包括前处理工艺、熬胶、过滤、离子交换、膜过滤、直板干燥、灭菌、结胶、干燥、粉碎、检验、成品,其特征在于所述的前处理工艺是采用碱-过氧化氢-酸复合法,其工艺步骤为:
(1)使用切皮机将皮料切成条状,用输送泵传至洗涤罐;
(2)碱处理,加水到皮料中,再加液碱氢氧化钠,控制溶液的质量浓度为0.8-1.0%;
(3)过氧化氢预处理,向(2)中碱液添加过氧化氢对原料皮进行处理,室温下浸泡5-8天;
(4)皮水分离,回收液碱;
(5)在洗涤罐内将皮料水洗至溶液pH值达到6.5-7.5之间;
(6)浸酸:加硫酸使溶液的pH值为1.5-2.5,浸泡时间为12-36小时;
(7)中和:先用水洗退酸一次,再加入液碱搅拌1小时后再浸泡1-2小时;
(8)最后水洗到提胶时的pH值为4.5-6.0。
2.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于:步骤(3)中过氧化氢的用量为皮料质量的6.0%-10.0%,过氧化氢的质量浓度为5-20%。
3.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于:步骤(6)中的浸泡时间优选为18h。
4.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于,所制得的成品中前三道次胶的冻力强度均达到220g,勃氏黏度均5mPa.s。
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