CN104371226B - 一种羟基化石墨烯-聚合物复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于介电材料的制备技术领域，涉及对以石墨烯为填料的渗流型高储能密度的介电复合材料制备方法的改进。其特征在于，制备的步骤如下：制备羟基化石墨烯悬浮液；石墨烯悬浮液超声处理；制备羟基化石墨烯‑聚合物浑浊液；制备羟基化石墨烯‑聚合物粉体；粉体干燥。本发明提出了一种羟基化石墨烯‑聚合物复合材料的制备方法，将羟基负载在石墨烯上，能使石墨烯容易分散于聚合物中，进而便于控制石墨烯的介电常数，提高了石墨烯‑聚合物复合材料的电学性能。

Description

一种羟基化石墨烯-聚合物复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于介电材料的制备技术领域，涉及对以石墨烯为填料的渗流型高储能密度的介电复合材料制备方法的改进。
背景技术
目前，对无机/有机复合电介质材料的研究主要集中在两种类型上，一种是采用具有高介电常数的陶瓷粉体与聚合物基体直接复合，提高聚合物介电常数。该类复合材料虽然可获得较高的介电常数，但由于陶瓷和聚合物基体的相容性差使得在材料内部容易形成大量空洞，致使材料易被击穿，直接影响复合材料储能密度的提高。而且陶瓷/聚合物复合材料的密度较大，这不利于储能电容器向“轻型化”发展。另一种是采用导电颗粒与聚合物基体进行复合，利用导电颗粒在绝缘聚合物基体内发生渗流转变时的介电常数突增的效应来提高介电常数。同陶瓷粉体/聚合物复合材料相比，这种渗流型复合电介质材料能够在添加少量填料颗粒的情况下获得更高的介电常数，从而较好的保持聚合物基体自身的优良机械性能。近年来，科研工作者通过改性包覆金属导电颗粒(银、铜、铝)来制备渗流型高储能密度的介电复合材料，取得较好的研究结果。但是由于金属填料的成本较高，限制其向工业化应用的可能。相比之下，石墨烯由于密度小、导电性好及成本低而成为渗流型介电复合材料的优选填料。并且，石墨烯的形状系数比大，理论和实验数据表明，以线状和片状粒子为填料的复合材料其渗流阈值较低，这对于材料的减薄(减重)以及降低生产成本都很有意义，而且避免因大量填料的添加而降低复合材料的机械性能。目前用石墨烯作填料的渗流型高储能密度的介电复合材料文献参见(“石墨烯的制备及石墨烯/PVDF复合材料介电性能的研究”，宋洪松，刘大博，化学工程师，2011年)其缺点是：石墨烯比表面积大、表面能高，因而在溶剂和基体中非常容易团聚，不易分散于聚合物中，使其介电常数难以控制。
发明内容
本发明的目的是：提出一种羟基化石墨烯-聚合物复合材料的制备方法，将羟基负载在石墨烯上，以便使石墨烯容易分散于聚合物中，进而便于控制石墨烯的介电常数，提高石墨烯-聚合物复合材料的电学性能。
本发明的技术方案是：一种羟基化石墨烯-聚合物复合材料的制备方法，其特征在于，制备的步骤如下：
1、制备羟基化石墨烯悬浮液：将羟基化石墨烯加入到有机溶剂中，得到羟基化石墨烯悬浮液，羟基化石墨烯电阻率在10-1Ω·m～105Ω·m范围内，有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或四氢呋喃，羟基化石墨烯悬浮液浓度为0.01mg/ml～0.30mg/ml；
2、石墨烯悬浮液超声处理：将上述羟基化石墨烯悬浮液超声处理，使其分散均匀，得到羟基化石墨烯分散液，超声处理时间为30min～60min；
3、制备羟基化石墨烯-聚合物浑浊液：向羟基化石墨烯分散液中加入聚合物，得到羟基化石墨烯-聚合物浑浊液，聚合物为聚偏氟乙烯或聚苯乙烯，羟基化石墨烯和聚合物的质量比为0.1～30:1000，然后将羟基化石墨烯-聚合物浑浊液加热，得到溶解均匀的羟基化石墨烯/聚合物溶液，加热温度为70℃～90℃，保温时间为0.5h～1.0h，然后冷却到室温；
4、制备羟基化石墨烯-聚合物粉体：向羟基化石墨烯-聚合物浑浊液加入常温易挥发溶剂，羟基化石墨烯-聚合物浑浊液和常温易挥发溶剂的体积比为1：2，然后对加入常温易挥发溶剂的羟基化石墨烯-聚合物浑浊液进行真空抽滤，得到羟基化石墨烯-聚合物粉体，常温易挥发溶剂为乙醇或丙酮；
5、粉体干燥：将羟基化石墨烯/聚合物粉体放入烘箱干燥，得到羟基化石墨烯-聚合物复合材料粉末，干燥温度为40℃～60℃，干燥时间为24h～48h。
本发明的优点是：提出了一种羟基化石墨烯-聚合物复合材料的制备方法，将羟基负载在石墨烯上，能使石墨烯容易分散于聚合物中，进而便于控制石墨烯的介电常数，提高了石墨烯-聚合物复合材料的电学性能。参见附图1至附图6，本发明的实施例证明，通过控制羟基化石墨烯的电阻率和添加量，能够得到介电常数可控的羟基化石墨烯-聚合物复合材料。
附图说明
图1是实施例1制备的羟基化石墨烯-聚合物复合材料介电常数与频率的关系图。横坐标是频率，纵坐标是介电常数，频率在102～104，介电常数略有下降，频率在104～107，介电常数趋于平缓。
图2实施例2制备的羟基化石墨烯-聚合物复合材料介电常数与频率的关系图。频率在102～104，介电常数有所下降，频率在104～107，介电常数趋于平缓。
图3实施例3制备的羟基化石墨烯-聚合物复合材料介电常数与频率的关系图。频率在102～104，介电常数有显著下降，频率在104～107，介电常数趋于平缓。
图4是实施例4制备的羟基化石墨烯-聚合物复合材料介电常数与频率的关系图。频率在102～104，介电常数下降明显，频率在104～107，介电常数趋于平缓。
图5是实施例5制备的羟基化石墨烯-聚合物复合材料介电常数与频率的关系图。频率在102～103，介电常数略有下降，频率在103～107，介电常数趋于平缓。
图6是实施例6制备的羟基化石墨烯-聚合物复合材料介电常数与频率的关系图。频率在102～103，介电常数略有下降，频率在103～107，介电常数趋于平缓。
具体实施方式
下面对本发明做进一步详细说明。一种羟基化石墨烯-聚合物复合材料的制备方法，其特征在于，制备的步骤如下：
1、制备羟基化石墨烯悬浮液：将羟基化石墨烯加入到有机溶剂中，得到羟基化石墨烯悬浮液，羟基化石墨烯电阻率在10-1Ω·m～105Ω·m范围内，有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或四氢呋喃，羟基化石墨烯悬浮液浓度为0.01mg/ml～0.30mg/ml；
2、石墨烯悬浮液超声处理：将上述羟基化石墨烯悬浮液超声处理，使其分散均匀，得到羟基化石墨烯分散液，超声处理时间为30min～60min；
3、制备羟基化石墨烯-聚合物浑浊液：向羟基化石墨烯分散液中加入聚合物，得到羟基化石墨烯-聚合物浑浊液，聚合物为聚偏氟乙烯或聚苯乙烯，羟基化石墨烯和聚合物的质量比为0.1～30:1000，然后将羟基化石墨烯-聚合物浑浊液加热，得到溶解均匀的羟基化石墨烯/聚合物溶液，加热温度为70℃～90℃，保温时间为0.5h～1.0h，然后冷却到室温；
4、制备羟基化石墨烯-聚合物粉体：向羟基化石墨烯-聚合物浑浊液加入常温易挥发溶剂，羟基化石墨烯-聚合物浑浊液和常温易挥发溶剂的体积比为1：2，然后对加入常温易挥发溶剂的羟基化石墨烯-聚合物浑浊液进行真空抽滤，得到羟基化石墨烯-聚合物粉体，常温易挥发溶剂为乙醇或丙酮；
5、粉体干燥：将羟基化石墨烯/聚合物粉体放入烘箱干燥，得到羟基化石墨烯-聚合物复合材料粉末，干燥温度为40℃～60℃，干燥时间为24h～48h。
本发明所使用的羟基化石墨烯的制备方法参见申请号为201410524965.0的中国专利申请“一种可控导电性能的羟基化石墨烯粉体的制备方法”，其主要制备过程是：
1、将氧化石墨烯置于蒸馏水中，制成氧化石墨烯水溶液，对氧化石墨烯水溶液超声，得分散均匀的氧化石墨烯水溶液，浓度为1g/L～10g/L；
2、在所述氧化石墨烯水溶液中加入氨水，PH值调至7～9，再加入水合肼，氧化石墨烯水溶液与还原剂水合肼的质量比小于1:1，在80℃～95℃的油浴中冷凝回流24h～48h，得到石墨烯与水的浑浊液；
3、将所述浑浊液降温至70℃～80℃，再加入氨基苯基醇与亚硝酸异戊酯；氨基苯基醇与氧化石墨烯的摩尔比小于1:1，氨基苯基醇与亚硝酸异戊酯的摩尔比小于1:1，冷凝回流24h～48h，获得一种羟基化石墨烯；
4、将所述羟基化石墨烯溶液过滤至中性溶液；
5、将所述中性溶液冷冻干燥5天～7天，得到一种纯净的羟基功能化石墨烯粉体。
实施例1：
取0.002g电阻率为0.789Ω·m的羟基化石墨烯，加入到100ml N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，得到羟基化石墨烯悬浮液，羟基化石墨烯悬浮液浓度为0.02mg/ml；将羟基化石墨烯悬浮液超声处理30min，得到羟基化石墨烯分散液；向羟基化石墨烯分散液中加入2.0g聚偏氟乙烯，70℃加热1h，得到溶解均匀的羟基化石墨烯/聚偏氟乙烯溶液，冷却到室温，向羟基化石墨烯/聚偏氟乙烯溶液中加入200ml乙醇，真空抽滤，得到羟基化石墨烯-聚偏氟乙烯粉体，将羟基化石墨烯-聚偏氟乙烯粉体置于烘箱中，干燥温度40℃，干燥时间48h。然后将羟基化石墨烯-聚偏氟乙烯粉体180℃热压成型，涂上高纯导电银胶，得到电极，在频率为102～107Hz范围内测介电性能，介电常数与频率的关系图1所示。
实施例2：
取0.01g电阻率为179Ω·m的羟基化石墨烯，加入到100ml N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，得到羟基化石墨烯悬浮液，羟基化石墨烯悬浮液浓度为0.1mg/ml；将羟基化石墨烯悬浮液超声处理30min，得到羟基化石墨烯分散液；向羟基化石墨烯分散液中加入2.0g聚偏氟乙烯，70℃加热1h，得到溶解均匀的羟基化石墨烯/聚偏氟乙烯溶液，冷却到室温，向羟基化石墨烯/聚偏氟乙烯溶液中加入200ml乙醇，真空抽滤，得到羟基化石墨烯-聚偏氟乙烯粉体，将羟基化石墨烯-聚偏氟乙烯粉体置于烘箱中，干燥温度40℃，干燥时间48h，然后将羟基化石墨烯-聚偏氟乙烯粉体180℃热压成型，涂上高纯导电银胶，得到电极，在频率为102～107Hz范围内测介电性能，介电常数与频率的关系图2所示。
实施例3：
取0.02g电阻率为436Ω·m的羟基化石墨烯，加入到200ml N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，得到羟基化石墨烯悬浮液，羟基化石墨烯悬浮液浓度为0.1mg/ml；将羟基化石墨烯悬浮液超声处理40min，得到羟基化石墨烯分散液；向羟基化石墨烯分散液中加入2.0g聚偏氟乙烯，80℃加热1h，得到溶解均匀的羟基化石墨烯/聚偏氟乙烯溶液，冷却到室温，向羟基化石墨烯/聚偏氟乙烯溶液中加入400ml乙醇，真空抽滤，得到羟基化石墨烯-聚偏氟乙烯粉体，将羟基化石墨烯-聚偏氟乙烯粉体置于烘箱中，干燥温度50℃，干燥时间36h；然后将羟基化石墨烯-聚偏氟乙烯粉体190℃热压成型，镀金，得到电极，在频率为102～107Hz范围内测介电性能，介电常数与频率的关系图3所示。
实施例4：
取0.03g电阻率为627Ω·m的羟基化石墨烯，加入到200ml四氢呋喃溶剂中，得到羟基化石墨烯悬浮液，羟基化石墨烯悬浮液浓度为0.15mg/ml；将羟基化石墨烯悬浮液超声处理40min，得到羟基化石墨烯分散液；向羟基化石墨烯分散液中加入2.0g聚偏氟乙烯，90℃加热0.5h，得到溶解均匀的羟基化石墨烯/聚偏氟乙烯溶液，冷却到室温，向羟基化石墨烯/聚偏氟乙烯溶液中加入400ml丙酮，真空抽滤，得到羟基化石墨烯-聚偏氟乙烯粉体，将羟基化石墨烯-聚偏氟乙烯粉体置于烘箱中，干燥温度50℃，干燥时间36h，然后170℃热压成型得试样，再在试样上镀金作为测试用的电极，之后在频率为102～107Hz范围内测介电性能，介电常数与频率的关系图4所示。
实施例5：
取0.04g电阻率为8807Ω·m的羟基化石墨烯，加入到200ml四氢呋喃溶剂中，得到羟基化石墨烯悬浮液，羟基化石墨烯悬浮液浓度为0.20mg/ml；将羟基化石墨烯悬浮液超声处理50min，得到羟基化石墨烯分散液；向羟基化石墨烯分散液中加入2.0g聚苯乙烯，80℃加热1h，得到溶解均匀的羟基化石墨烯/聚苯乙烯溶液，冷却到室温，向羟基化石墨烯/聚苯乙烯溶液中加入400ml丙酮，真空抽滤，得到羟基化石墨烯-聚苯乙烯粉体，将羟基化石墨烯-聚苯乙烯粉体置于烘箱中，干燥温度60℃，干燥时间24h，然后170℃热压成型得试样，再在试样上镀铂测试用的电极，之后在频率为102～107Hz范围内测介电性能，介电常数与频率的关系图5所示。
实施例6：
取0.05g电阻率为13760Ω·m的羟基化石墨烯，加入到200ml四氢呋喃溶剂中，得到羟基化石墨烯悬浮液，羟基化石墨烯悬浮液浓度为0.25mg/ml；将羟基化石墨烯悬浮液超声处理60min，得到羟基化石墨烯分散液；向羟基化石墨烯分散液中加入2.0g聚苯乙烯，90℃加热0.5h，得到溶解均匀的羟基化石墨烯/聚苯乙烯溶液，冷却到室温，向羟基化石墨烯/聚苯乙烯溶液中加入400ml丙酮，真空抽滤，得到羟基化石墨烯-聚苯乙烯粉体，将羟基化石墨烯-聚苯乙烯粉体置于烘箱中，干燥温度60℃，干燥时间24h，然后160℃热压成型得试样，再在试样上镀铂作为测试用的电极，之后在频率为102～107Hz范围内测介电性能，介电常数与频率的关系图6所示。

Claims (1)

1.一种羟基化石墨烯-聚合物复合材料粉体的制备方法，其特征在于，制备的步骤如下：
1.1、制备羟基化石墨烯悬浮液：将羟基化石墨烯加入到有机溶剂中，得到羟基化石墨烯悬浮液，羟基化石墨烯电阻率在10-1Ω·m～105Ω·m范围内，有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或四氢呋喃，羟基化石墨烯悬浮液浓度为0.01mg/ml～0.30mg/ml；
1.2、石墨烯悬浮液超声处理：将上述羟基化石墨烯悬浮液超声处理，使其分散均匀，得到羟基化石墨烯分散液，超声处理时间为30min～60min；
1.3、制备羟基化石墨烯-聚合物浑浊液：向羟基化石墨烯分散液中加入聚合物，得到羟基化石墨烯-聚合物浑浊液，聚合物为聚偏氟乙烯或聚苯乙烯，羟基化石墨烯和聚合物的质量比为0.1～30:1000，然后将羟基化石墨烯-聚合物浑浊液加热，得到溶解均匀的羟基化石墨烯/聚合物溶液，加热温度为70℃～90℃，保温时间为0.5h～1.0h，然后冷却到室温；
1.4、制备羟基化石墨烯-聚合物粉体：向羟基化石墨烯-聚合物浑浊液加入常温易挥发溶剂，羟基化石墨烯-聚合物浑浊液和常温易挥发溶剂的体积比为1：2，然后对加入常温易挥发溶剂的羟基化石墨烯-聚合物浑浊液进行真空抽滤，得到羟基化石墨烯-聚合物粉体，常温易挥发溶剂为乙醇或丙酮；
1.5、粉体干燥：将羟基化石墨烯/聚合物粉体放入烘箱干燥，得到羟基化石墨烯-聚合物复合材料粉末，干燥温度为40℃～60℃，干燥时间为24h～48h。
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