CN104359719A - 一种水中挥发性有机物纳米连续采样器 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水中挥发性有机物纳米连续采样器，包括依次连接的不锈钢衬管、进口器、蠕动泵管、滤芯、蠕动泵、出口器，所述滤芯为高渗透性多壁碳纳米管-藻酸盐固相萃取滤芯，所述高渗透性多壁碳纳米管-藻酸盐固相萃取滤芯的制备方法为：配制2％(w/v)的藻酸纯水溶液，加入0.5g多壁碳纳米管，持续振荡直至得到均一的黑色溶液，将尺寸为6mm的蜂窝陶瓷浸入此黑色溶液，使溶液充分浸入到陶瓷空隙，最后将10％的氯化钙溶液混入，静置2小时后形成碳纳米管-藻酸盐凝胶，将内部形成凝胶的蜂窝陶瓷取出，用不锈钢小铲刮去表面多余凝胶，并用纯水冲洗三次，干燥后制得藻酸盐-多壁碳纳米管固相萃取滤芯。
Description
技术领域
本发明涉及一种水中挥发性有机物纳米连续采样器。
背景技术
环境中挥发性有机物(VOCs)带来的污染已引起越来越多的关注，事实上，很多种VOCs是有毒或者致癌的，对生态系统甚至人体都有很大的危害。水中VOCs的主要污染来源很分散，比如工业排放，城市用水以及事故性泄露等，并且VOCs存在于许多产品和生产过程中(如涂料、燃料、石油产品、原材料、溶剂等)，这使得控制此类污染很困难。受到污水处理厂排放和泄露的影响，地下水中VOCs的污染尤为严重。
不同污染源释放出的VOCs种类大不相同，且不具备连续性，因此对污染水体的连续监测尤为重要。连续监测要求仪器可以提供一段时间内的平均浓度，然而到目前为止，由于技术的限制，市场上还没有出现不受水流等环境因素的影响，且能确保化合物稳定性、满足法律规定的检测限、能捕捉到零星排放的连续采样设备。
局部采样仍是目前地下水监测的传统方法，尽管事实上这一方法有很多严重的缺陷，比如只能提供某一时间点的污染物浓度，运输存储过程中污染物的稳定性受到影响等。被动采样器是解决局部采样缺陷的一种可能方法(Martin H,Piepenbrink M,Grathwohl P.J Process Anal.Chem.2001；6:68–73.)。然而，这种方式的采样速度(吸附)极大程度依赖于环境条件(温度、水流、菌膜形成等)，需要引入参比物质(PRCs)方法进行校正。由于PRCs方法也具有一定局限如是否有合适PRC物质的加入，且用PRCs所推算得到的浓度不是真正 意义上的时间加权平均浓度(time weighted average concentration TWAC)等。理想的水中VOCs采样器最好是在采样的时间段里具有较高的采样速率且不受环境因素干扰，同时还能满足高灵敏度高检出限的要求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服水中挥发性有机物被动采样器的缺陷，提供一种水中挥发性有机物纳米连续采样器。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种水中挥发性有机物纳米连续采样器，包括依次连接的不锈钢衬管、进口器、蠕动泵管、滤芯、蠕动泵、出口器，所述滤芯为高渗透性多壁碳纳米管-藻酸盐固相萃取滤芯。
进一步，所述高渗透性多壁碳纳米管-藻酸盐固相萃取滤芯的制备方法为：配制2％(w/v)的藻酸纯水溶液，加入0.5g多壁碳纳米管，持续振荡直至得到均一的黑色溶液，将尺寸为6mm的蜂窝陶瓷浸入此黑色溶液，使溶液充分浸入到陶瓷空隙，最后将10％的氯化钙溶液混入，静置2小时后形成碳纳米管-藻酸盐凝胶，将内部形成凝胶的蜂窝陶瓷取出，用不锈钢小铲刮去表面多余凝胶，并用纯水冲洗三次，干燥后制得藻酸盐-多壁碳纳米管固相萃取滤芯。
进一步，所述藻酸盐-多壁碳纳米管固相萃取滤芯外包裹一层线性低密度聚乙烯薄膜。
进一步，所述的滤芯内设在不锈钢箱体内，所述不锈钢箱体一端与蠕动泵管相连、另一端与蠕动泵相连。
进一步，所述不锈钢箱体体积为25mL，内置4个藻酸盐-多壁碳纳米管固相萃取滤芯。
进一步，所述不锈钢衬管内设置有陶瓷过滤网。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：采样过程不受外部环境(如水流、温度等)的影响，是一种真正意义上的测量时间加权平均浓度(time weighted average concentration TWAC)的采样方法，而不是一般被动采样器测量水流加权平均浓度(time weighted average concentration TWAC)。蜂窝陶瓷为载体的多壁碳纳米管-藻酸盐(MWCNTs-AG)固相萃取滤芯对VOCs有极高的吸附性，对水流又有很好的渗透性，保证了水流匀速通过的同时，VOCs充分被吸附于滤芯中，解决了样品采集和运输过程中样品不稳定的问题，提高采样质量。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明：
如图1所示，一种水中挥发性有机物纳米连续采样器，包括依次连接的不锈钢衬管1、进口器3、蠕动泵管4、滤芯6、蠕动泵7、出口器8，滤芯6为高渗透性多壁碳纳米管-藻酸盐固相萃取滤芯，滤芯6内设在不锈钢箱体5内，不锈钢箱体5一端与蠕动泵管4相连、另一端与蠕动泵7相连，不锈钢衬管1内设置有陶瓷过滤网2，藻酸盐-多壁碳纳米管固相萃取滤芯外包裹一层线性低密度聚乙烯薄膜。
高渗透性多壁碳纳米管-藻酸盐固相萃取滤芯的制备方法为：配制2％(w/v)的藻酸纯水溶液，加入0.5g多壁碳纳米管，持续振荡直至得到均一的黑色溶液，将尺寸为6mm的蜂窝陶瓷浸入此黑色溶液，使溶液充分浸入到陶瓷空隙，最后将10％的氯化钙溶液混入，静置2小时后形成碳纳米管-藻酸盐凝胶，将内部形成凝胶的蜂窝陶瓷取出，用不锈钢小铲刮去表面多余凝胶，并用纯水冲洗三次，干燥后制得藻酸盐-多壁碳纳米管固相萃取滤芯。藻酸盐-多 壁碳纳米管固相萃取滤芯在干燥器中保存。
藻酸纯水溶液配置方法：1g藻酸(Sigma-Aldrich生产)，加入50mL纯水之中，振荡20小时溶解即可。
多壁碳纳米管为苏州捷迪纳米科技制造，蜂窝陶瓷为萍乡市环新工业制造。
蠕动泵管采用长寿命蠕动泵管(PHARMED BPT，USA)来链接蠕动泵和整个采样器，以保证长时间采样过程中水流的稳定性。
水流进口处通过蠕动泵管安装一个不锈钢衬管1，内置一个陶瓷过滤网2，用于过滤水中的颗粒物等杂质，防止泵管堵塞。
采样时，调节蠕动泵7，使水以9mL/min的速率通过内置滤芯6的不锈钢箱体5，通过设置进口器和出口器进一步保证水流可以恒定的通过整个采样器，箱体的体积为25mL，内置4个用LLDPE包裹的多壁碳纳米管-藻酸盐(MWCNTs-AG)固相萃取滤芯作为吸附剂。
采样程序结束后，将多壁碳纳米管-藻酸盐(MWCNTs-AG)固相萃取滤芯从采样器的不锈钢箱体中取出，用滤纸擦干后放入装有甲醇的玻璃瓶中密封。超声10min后放入冰箱冷却10min，再取出超声，循环三次，所得的提取液作为后续分析的样本。后续分析可采用吹扫－捕集或者顶空的进样方法，在气质联用色谱仪中进行。
Claims (8)
1.一种水中挥发性有机物纳米连续采样器，其特征在于，包括依次连接的不锈钢衬管(1)、进口器(3)、蠕动泵管(4)、滤芯(6)、蠕动泵(7)、出口器(8)，所述滤芯(6)为高渗透性多壁碳纳米管-藻酸盐固相萃取滤芯。
2.根据权利要求1所述的一种水中挥发性有机物纳米连续采样器，其特征在于，所述高渗透性多壁碳纳米管-藻酸盐固相萃取滤芯的制备方法为：配制2％(w/v)的藻酸纯水溶液，加入0.5g多壁碳纳米管，持续振荡直至得到均一的黑色溶液，将尺寸为6mm的蜂窝陶瓷浸入此黑色溶液，使溶液充分浸入到陶瓷空隙，最后将10％的氯化钙溶液混入，静置2小时后形成碳纳米管-藻酸盐凝胶，将内部形成凝胶的蜂窝陶瓷取出，用不锈钢小铲刮去表面多余凝胶，并用纯水冲洗三次，干燥后制得藻酸盐-多壁碳纳米管固相萃取滤芯。
3.根据权利要求2所述的一种水中挥发性有机物纳米连续采样器，其特征在于，所述藻酸盐-多壁碳纳米管固相萃取滤芯外包裹一层线性低密度聚乙烯薄膜。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种水中挥发性有机物纳米连续采样器，其特征在于，所述的滤芯(6)内设在不锈钢箱体(5)内，所述不锈钢箱体(5)一端与蠕动泵管(4)相连、另一端与蠕动泵(7)相连。
5.根据权利要求4所述的一种水中挥发性有机物纳米连续采样器，其特征在于，所述不锈钢箱体(5)体积为25mL，内置4个藻酸盐-多壁碳纳米管固相萃取滤芯。
6.根据权利要求1-3任一项所述的一种水中挥发性有机物纳米连续采样器，其特征在于，所述不锈钢衬管(1)内设置有陶瓷过滤网(2)。
7.一种水中挥发性有机物纳米连续采样器用滤芯，其特征在于，所述滤芯为高渗透性多壁碳纳米管-藻酸盐固相萃取滤芯。
8.高渗透性多壁碳纳米管-藻酸盐固相萃取滤芯的制备方法，其特征在于，配制2％(w/v)的藻酸纯水溶液，加入0.5g多壁碳纳米管，持续振荡直至得到均一的黑色溶液，将尺寸为6mm的蜂窝陶瓷浸入此黑色溶液，使溶液充分浸入到陶瓷空隙，最后将10％的氯化钙溶液混入，静置2小时后形成碳纳米管-藻酸盐凝胶，将内部形成凝胶的蜂窝陶瓷取出，用不锈钢小铲刮去表面多余凝胶，并用纯水冲洗三次，干燥后制得藻酸盐-多壁碳纳米管固相萃取滤芯。
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