CN104355965A - 一种二异丁基甲醇的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二异丁基甲醇的制备方法，包括如下步骤：将二异丁基甲酮在以雷尼镍催化的条件下，与过量的高纯度氢气反应，生成二异丁基甲醇。加氢反应温度为100-280℃，反应压力为0-3.8MPa，反应时间为2—24小时。反应后将液体过滤得二异丁基甲醇产物，其加氢收率为99%以上。该制备方法生产安全可靠，产品收率高，纯度高，分离简单，可大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种二异丁基甲醇的制备方法，属于化工领域。
背景技术
过氧化氢是一种强氧化剂，广泛用于造纸、化工合成、环保等领域，由于其分解后产物为水和氧气，不会对环境产生污染，被称为绿色化工产品。生产过氧化氢的途径有很多，但是工业化生产过氧化氢的方法全部为蒽醌法。
蒽醌法工业化生产过氧化氢工艺中，最关键的环节是蒽醌的氢化。现阶段国内绝大多数厂家都采用2-乙基蒽醌为催化剂生产过氧化氢。在此过程中，2-乙基蒽醌参与了一个循环反应过程。反应机理如下：溶解在重芳烃中的2-乙基蒽醌在氢化塔中与氢气接触后被氢化，生成四氢-2-乙基蒽醌；氢化后的2-乙基蒽醌随后进入氧化塔氧化，氧气与四氢-2-乙基蒽醌上的氢结合生成过氧化氢；利用过氧化氢在水与过氧化氢工作液中的分配系数不同，用水将过氧化氢萃取，可到17%-35%的过氧化氢产品。此过程后2-乙基蒽醌可再次循环利用。
在以2-乙基蒽醌的工作液为载体的蒽醌法制备过氧化氢的工艺过程中，工作液一般以溶解蒽醌与溶解氢蒽醌的混合溶剂组成的。蒽醌溶剂一般为重芳烃，氢蒽醌溶剂主要为氢化萜松，磷酸三辛酯，四丁基脲，醋酸甲基环己酯及二异丁基甲醇。二异丁基甲醇，英文名称：2,6-DiMethyl-4-heptanol，分子式：C9H20O，分子量：144.25。二异丁基甲醇是一种无色透明的液体，是一种重要的化工原料，具有醇类的典型化学性质，不溶于水，溶于乙醇和乙醚，应用于食品用香料。在蒽醌法制备过氧化氢的工艺中，2-乙基蒽醌在由二异丁基甲醇组成的混合溶剂中的溶解度显著高于其他原有混合溶剂，进而提高了工作液中过氧化氢的最高浓度，水在二异丁基甲醇中的溶解度很低和分配系数较大，十分有利于萃取过程和萃取后工作液的后处理。在以重芳烃和氢化萜松或磷酸三辛酯或四丁基脲或醋酸甲基环己酯组成的工作液中，2-乙基蒽醌溶解度为80-140g/L，工作液的氢化效率为7-8g/L。并且此类工作液对氢化效率较高的2-戊基蒽醌溶解度较小。相较于前者，以重芳烃和二异丁基甲醇组成的工作液，对2-戊基蒽醌的溶解度可达200-300g/L，工作液氢化效率达15-20g/L，可显著提高过氧化氢生产装置产能。
天津大学研究甲基异丁基甲酮加氢过程中曾对二异丁基甲酮的加氢进行过研究。该报告介绍了一种将二异丁基甲酮采用硼氢化钠还原成二异丁基甲醇的方法。将二异丁基甲酮溶解于甲醇后冷却至0℃，加入一定量的硼氢化钠，升高至30℃反应两小时。再加入甲基橙指示剂，加入酸使之呈弱酸性至没有氢气放出。旋蒸去除甲醇，再用甲苯萃取产品，采用无水硫酸钠干燥。该方法加入了固体还原剂，由于硼氢化钠不溶于水和二异丁基甲酮，需引入甲醇作为溶剂，并且常温下放出氢气速度快，需要控制添加温度及添加速率。导致反应条件苛刻，溶剂和产物分离困难，还需要对产品进行萃取蒸发提纯。该方法还加入了酸调和硼氢化钠，会增加产物酸值。酸值高的过氧化氢工作液对过氧化氢的生产会有不利影响。综上，该方法过程繁琐，大规模生产成本极高。
发明内容
本发明为了解决二异丁基甲酮尚未有大规模生产的问题；现有二异丁基甲醇合成方法中，需要持续在低温下操作，溶剂产品分离困难，产物酸值高，合成方法过程繁琐等问。公开了一种二异丁基甲醇的制备方法。
本发明的技术方案：
一种二异丁基甲醇的制备方法，包括如下步骤：
将二异丁基甲酮在雷尼镍催化条件下，与过量的高纯度氢气反应，生成二异丁基甲醇，反应温度为80-280℃，反应压力为0-3.8MPa，反应时间为2—24小时。反应后将液体过滤得二异丁基甲醇产物，其加氢收率为99%以上。
由上述公开方法可见，该方法无需添加估计还原剂，故无引入外来溶剂，所以不需要进行额外的分离。采用气体氢气作为还原剂，不需要加入无机酸进行调和，对产品酸值无影响。实际生产中，对高温的控制比对低温的控制容易得多，可行性较高。
具体实施方式
下面进一步说明本发明的具体实时方式。
实施例1
将500克二异丁基甲酮加入到反应釜中，加入20克雷尼镍催化剂，通入过量(所述过量是连续不断地通入)99.999%的高纯度氢气进行反应，生成二异丁基甲醇，反应温度为100℃，反应压力为0.8MPa，反应时间为17小时。反应后将液体过滤得二异丁基甲醇产物，其加氢收率为99%以上。
实施例2
将500克二异丁基甲酮加入到反应釜中，加入20克雷尼镍催化剂，通入过量(所述过量是连续不断地通入)99.999%的高纯度氢气进行反应，生成二异丁基甲醇，反应温度为200℃，反应压力为0.8MPa，反应时间为12小时。反应后将液体过滤得二异丁基甲醇产物，其加氢收率为99%以上。
实施例3
将500克二异丁基甲酮加入到反应釜中，加入20克雷尼镍催化剂，通入过量(所述过量是连续不断地通入)99.999%的高纯度氢气进行反应，生成二异丁基甲醇，反应温度为260℃，反应压力为0.8MPa。反应后将液体过滤得二异丁基甲醇产物，其加氢收率为99%以上。
实施例4
将500克二异丁基甲酮加入到反应釜中，加入20克雷尼镍催化剂，通入过量(所述过量是连续不断地通入)99.999%的高纯度氢气进行反应，生成二异丁基甲醇，反应温度为100℃，反应压力为2.0MPa，反应时间为13小时。反应后将液体过滤得二异丁基甲醇产物，其加氢收率为99%以上。
实施例5
将500克二异丁基甲酮加入到反应釜中，加入20克雷尼镍催化剂，通入过量(所述过量是连续不断地通入)99.999%的高纯度氢气进行反应，生成二异丁基甲醇，反应温度为80℃，反应压力为3.0MPa，反应时间为5小时。反应后将液体过滤得二异丁基甲醇产物，其加氢收率为99%以上。
Claims (7)
1.一种二异丁基甲醇的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将二异丁基甲酮与氢气在以镍催化剂的条件下反应，生成二异丁基甲醇。
2.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于，氢气为高纯度。
3.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于，氢气为过量。
4.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于，催化剂为镍。
5.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于，反应时间为2-24小时。
6.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于，反应温度为100-280℃。
7.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于，反应压力为0-3.8MPa。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105107487A (zh) * | 2015-09-14 | 2015-12-02 | 宜昌苏鹏科技有限公司 | 一种负载型催化剂及其在制备二异丁基甲醇上的应用 |
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|---|---|---|---|---|
| EP0379323A2 (en) * | 1989-01-17 | 1990-07-25 | Mitsui Petrochemical Industries, Ltd. | Preparation of isopropanol |
| CN1325837A (zh) * | 2000-05-26 | 2001-12-12 | 中国石油化工集团公司 | 一种酮加氢制备相应醇的方法 |
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