CN104355887A - 一种小麦专用炭基缓释肥料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种小麦专用炭基缓释肥料的制备方法，属于肥料技术领域。步骤：取聚乙烯蜡，与的有机酸、淀粉、碳酸氢钠和醇类溶剂混合均匀；然后将混合物置于管式炉中，在惰性气体的气氛下，升温炭化，放冷后，将固体残渣用氢氧化钠溶液洗涤，烘干后，进行研磨，得到炭微球；将炭微球与尿素、磷酸铵、硫酸铵、水混合均匀，升温，冷却，滤出固体物，烘干，得到肥料基体；将腰果油、六亚甲基四胺在反应釜中混合，搅拌均匀后，加热、保温，冷却，再加入多元醇和多异氰酸酯，搅拌混合均匀，冷却至室温即得包膜剂；将肥料基体放入流化床包衣机中，在滚动的肥料基体上喷洒包膜剂，干燥，即得包膜肥料。
Description
技术领域
本发明涉及一种小麦专用炭基缓释肥料的制备方法，属于肥料技术领域。
背景技术
目前我国氮、磷、钾化肥利用率分别为30%-35%、10%-20%和35%-50%，低于发达国家10-15个百分点。在此基础上，开发控释肥对于减少肥料用量、减少环境污染有着重要的意义。控释肥的优势包括有：1. 肥料养分释放速率与作物需肥规律基本吻合：减少施肥次数、节约劳动成本播种前一次施用，可满足作物整个生长期的需求，减轻了农民为追肥而付出的人力、物力和财力支出。2. 养分利用率高，对环境无污染：与等氮、磷、钾普通肥料相比，氮肥利用率提高一倍以上，大大减少肥料养分损失。3. 改善农产品品质，提高经济效益：可提高农作物蛋白质、脂肪等含量，提高蔬菜、瓜果的可溶性糖、维生素C、氨基酸含量，提高糖、酸比，从而改善作物品质，提高其营养价值和经济效益。尤其是茄果类蔬菜及瓜果。表现为个大、形正、色艳、口感好，并能提前上市。
CN100457694C公开一种生物可降解型自控缓释肥料，利用在尿素或复混肥颗粒表面均匀喷涂一层水溶性高分子聚合物的控释层制成，其中所述肥颗粒与高分子聚合物的重量比为0.3～0.4∶9.7～9.6；高分子聚合物由纤维素，氧化淀粉，聚乙烯醇，聚氨酯预聚物，环氧树脂，环氧树脂固化剂，交联剂，乳化剂，引发剂，去离子水按一定配比制成。但是这种缓释肥料在应用于小麦种植时效果不佳，而且在制备过程中使用较多的合成树脂，在土壤中不易降解。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：常规的小麦肥料存在着易随水流失、需要多次施肥、小麦产量低、土壤结块严重。
技术方案：
一种小麦专用炭基缓释肥料的制备方法，包括如下步骤：
第1步、按重量份计，取聚乙烯蜡50～65份，与5～10份的有机酸、5～12份淀粉、5～10份碳酸氢钠和20～30份的醇类溶剂混合均匀；然后将混合物置于管式炉中，在惰性气体的气氛下，升温炭化，放冷后，将固体残渣用氢氧化钠溶液洗涤，再用纯水洗涤至中性，烘干后，进行研磨，得到炭微球；
第2步、将炭微球与尿素20～30份、磷酸铵10～20份、硫酸铵10～20份、水100～150份混合均匀，升温至80～90℃，然后冷却至1～3℃，滤出固体物，烘干，得到肥料基体；
第3步、按重量份计，将5～7份腰果油、10～12份六亚甲基四胺在反应釜中混合，搅拌均匀后，加热、保温，冷却，再加入4～8份多元醇和2～3份多异氰酸酯，搅拌混合均匀，冷却至室温即得包膜剂；
第4步、将肥料基体放入流化床包衣机中，在滚动的肥料基体上喷洒包膜剂，包膜剂的用量与肥料基体的重量比是（3～5）：100，同时通风干燥，至颗粒外形成一层均匀的分隔膜后，即得包膜肥料。
所述的第1步中，氢氧化钠溶液的质量浓度是1%。
所述的有机酸是醋酸、柠檬酸、苯甲酸、水杨酸、咖啡酸、酒石酸、乳酸、葡糖酸、衣康酸或苹果酸中的任意一种。
所述的醇类溶剂是甲醇、乙醇、丙醇、异丁醇、正丁醇中的一种或几种的混合物；更优选的是乙醇。
第1步中，炭化步骤的优选参数是：升温速率5～10℃/min，炭化温度1100～1200℃，炭化时间3～5小时。
所述的第3步中，加热温度是100～150℃，保温时间是1.5～3小时，冷却至30～40℃。
所述的第3步中，多元醇选自聚四氢呋喃二醇、聚己二酸乙二酯或聚氧化丙烯二醇；多异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯或多亚甲基多苯基异氰酸酯；
有益效果
本发明通过肥料无机盐与炭微球在结晶过程中形成包覆物，再通过缓释包膜衣将该球形包覆物进行包覆，提高了肥料的缓释效果，达到了增产的效果。
具体实施方式
实施例1
小麦专用炭基缓释肥料的制备方法，步骤如下：
第1步、取聚乙烯蜡50Kg，与5Kg的醋酸、5Kg淀粉、5Kg碳酸氢钠和20Kg的乙醇混合均匀；然后将混合物置于管式炉中，在惰性气体的气氛下，升温炭化，升温速率5℃/min，炭化温度1100℃，炭化时间3小时，放冷后，将固体残渣用1wt%氢氧化钠溶液洗涤，再用纯水洗涤至中性，烘干后，进行研磨，得到炭微球；
第2步、将炭微球与尿素20Kg、磷酸铵10Kg、硫酸铵10Kg、水100Kg混合均匀，升温至80℃，然后冷却至1℃，滤出固体物，烘干，得到肥料基体；
第3步、将5Kg腰果油、10Kg六亚甲基四胺在反应釜中混合，搅拌均匀后，加热，加热温度是100℃、保温，保温时间是1.5小时，冷却至30℃，再加入4Kg聚己二酸乙二酯和2Kg甲苯二异氰酸酯，搅拌混合均匀，冷却至室温即得包膜剂；
第4步、将肥料基体放入流化床包衣机中，在滚动的肥料基体上喷洒包膜剂，包膜剂的用量与肥料基体的重量比是3：100，同时通风干燥，至颗粒外形成一层均匀的分隔膜后，即得包膜肥料。
实施例2
小麦专用炭基缓释肥料的制备方法，步骤如下：
第1步、取聚乙烯蜡65Kg，与10Kg的醋酸、12Kg淀粉、10Kg碳酸氢钠和30Kg的乙醇混合均匀；然后将混合物置于管式炉中，在惰性气体的气氛下，升温炭化，升温速率10℃/min，炭化温度1200℃，炭化时间5小时，放冷后，将固体残渣用1wt%氢氧化钠溶液洗涤，再用纯水洗涤至中性，烘干后，进行研磨，得到炭微球；
第2步、将炭微球与尿素30Kg、磷酸铵20Kg、硫酸铵20Kg、水150Kg混合均匀，升温至90℃，然后冷却至3℃，滤出固体物，烘干，得到肥料基体；
第3步、将7Kg腰果油、12Kg六亚甲基四胺在反应釜中混合，搅拌均匀后，加热，加热温度是150℃、保温，保温时间是3小时，冷却至40℃，再加入8Kg聚己二酸乙二酯和3Kg甲苯二异氰酸酯，搅拌混合均匀，冷却至室温即得包膜剂；
第4步、将肥料基体放入流化床包衣机中，在滚动的肥料基体上喷洒包膜剂，包膜剂的用量与肥料基体的重量比是5：100，同时通风干燥，至颗粒外形成一层均匀的分隔膜后，即得包膜肥料。
实施例3
小麦专用炭基缓释肥料的制备方法，步骤如下：
第1步、取聚乙烯蜡60Kg，与8Kg的醋酸、10Kg淀粉、7Kg碳酸氢钠和25Kg的乙醇混合均匀；然后将混合物置于管式炉中，在惰性气体的气氛下，升温炭化，升温速率8℃/min，炭化温度1100℃，炭化时间5小时，放冷后，将固体残渣用1wt%氢氧化钠溶液洗涤，再用纯水洗涤至中性，烘干后，进行研磨，得到炭微球；
第2步、将炭微球与尿素25Kg、磷酸铵15Kg、硫酸铵15Kg、水120Kg混合均匀，升温至85℃，然后冷却至2℃，滤出固体物，烘干，得到肥料基体；
第3步、将6Kg腰果油、11Kg六亚甲基四胺在反应釜中混合，搅拌均匀后，加热，加热温度是120℃、保温，保温时间是2小时，冷却至35℃，再加入6Kg聚己二酸乙二酯和2Kg甲苯二异氰酸酯，搅拌混合均匀，冷却至室温即得包膜剂；
第4步、将肥料基体放入流化床包衣机中，在滚动的肥料基体上喷洒包膜剂，包膜剂的用量与肥料基体的重量比是4：100，同时通风干燥，至颗粒外形成一层均匀的分隔膜后，即得包膜肥料。
对照例1
与实施例3的区别在于：并没有经过第2步的升温、冷却结晶的过程，而是直接将炭微球和肥料无机盐直接混合后，得到肥料基体。
小麦专用炭基缓释肥料的制备方法，步骤如下：
第1步、取聚乙烯蜡60Kg，与8Kg的醋酸、10Kg淀粉、7Kg碳酸氢钠和25Kg的乙醇混合均匀；然后将混合物置于管式炉中，在惰性气体的气氛下，升温炭化，升温速率8℃/min，炭化温度1100℃，炭化时间5小时，放冷后，将固体残渣用1wt%氢氧化钠溶液洗涤，再用纯水洗涤至中性，烘干后，进行研磨，得到炭微球；
第2步、将炭微球与尿素25Kg、磷酸铵15Kg、硫酸铵15Kg混合均匀，得到肥料基体；
第3步、将6Kg腰果油、11Kg六亚甲基四胺在反应釜中混合，搅拌均匀后，加热，加热温度是120℃、保温，保温时间是2小时，冷却至35℃，再加入6Kg聚己二酸乙二酯和2Kg甲苯二异氰酸酯，搅拌混合均匀，冷却至室温即得包膜剂；
第4步、将肥料基体放入流化床包衣机中，在滚动的肥料基体上喷洒包膜剂，包膜剂的用量与肥料基体的重量比是4：100，同时通风干燥，至颗粒外形成一层均匀的分隔膜后，即得包膜肥料。
对照例2
与实施例1的区别在于：没有采用第1步中所述的步骤去制备炭微球，而是用药用活性炭代替。
小麦专用炭基缓释肥料的制备方法，步骤如下：
第1步、将药用活性炭60Kg与尿素25Kg、磷酸铵15Kg、硫酸铵15Kg、水120Kg混合均匀，升温至85℃，然后冷却至2℃，滤出固体物，烘干，得到肥料基体；
第2步、将6Kg腰果油、11Kg六亚甲基四胺在反应釜中混合，搅拌均匀后，加热，加热温度是120℃、保温，保温时间是2小时，冷却至35℃，再加入6Kg聚己二酸乙二酯和2Kg甲苯二异氰酸酯，搅拌混合均匀，冷却至室温即得包膜剂；
第3步、将肥料基体放入流化床包衣机中，在滚动的肥料基体上喷洒包膜剂，包膜剂的用量与肥料基体的重量比是4：100，同时通风干燥，至颗粒外形成一层均匀的分隔膜后，即得包膜肥料。
对照例3
与实施例3的区别在于：在第1步中未加入有机酸和碳酸氢钠。
小麦专用炭基缓释肥料的制备方法，步骤如下：
第1步、取聚乙烯蜡60Kg，与10Kg淀粉和25Kg的乙醇混合均匀；然后将混合物置于管式炉中，在惰性气体的气氛下，升温炭化，升温速率8℃/min，炭化温度1100℃，炭化时间5小时，放冷后，将固体残渣用1wt%氢氧化钠溶液洗涤，再用纯水洗涤至中性，烘干后，进行研磨，得到炭微球；
第2步、将炭微球与尿素25Kg、磷酸铵15Kg、硫酸铵15Kg、水120Kg混合均匀，升温至85℃，然后冷却至2℃，滤出固体物，烘干，得到肥料基体；
第3步、将6Kg腰果油、11Kg六亚甲基四胺在反应釜中混合，搅拌均匀后，加热，加热温度是120℃、保温，保温时间是2小时，冷却至35℃，再加入6Kg聚己二酸乙二酯和2Kg甲苯二异氰酸酯，搅拌混合均匀，冷却至室温即得包膜剂；
第4步、将肥料基体放入流化床包衣机中，在滚动的肥料基体上喷洒包膜剂，包膜剂的用量与肥料基体的重量比是4：100，同时通风干燥，至颗粒外形成一层均匀的分隔膜后，即得包膜肥料。
试验材料与方法
1. 供试作物：小麦（济南13）。
2. 供试土壤：褐土。
3. 供试土壤肥力状况如下：
| pH | 碱解氮ppm | 速效磷ppm | 速效钾ppm | 有机质% | 含盐量% |
| 7.20 | 171.3 | 128.0 | 249.3 | 1.83 | 0.47 |
试验小区为每个试验田的面积100平方米，每组共投入肥料7公斤，各小组采用相同的田间管理（病、虫害防治、水分管理）措施。
不同试验收获的产量见下表：
| 试验组 | 产量 kg |
| 实施例1 | 40.1 |
| 实施例2 | 41.5 |
| 实施例3 | 44.4 |
| 对照例1 | 37.8 |
| 对照例2 | 36.7 |
| 对照例3 | 36.8 |
从表中可以看出，本发明得到的包覆肥料具有良好的增产效果，每平方米的产量可以达到40公斤以上。另外，通过实施例与对照例1对比可以看出，将无机盐与炭微球经过加热、冷却结晶之后，可以有效地使无机盐沉积于炭微球的表面，可以提高缓释的效果；通过实施例与对照例2对比可以看出，炭微球相对于普通的活性炭来说，更能提高缓释的作用，使小麦增产；通过实施例与对照例3可以看出，通过加入无机酸和碳酸氢钠可以使炭微球的表面形成良好的包覆结构，该结构能够提高缓释效果，使小麦增产。
实施例4
与实施例3的区别在于：有机酸分别采用柠檬酸、苯甲酸、水杨酸、咖啡酸、酒石酸、乳酸，再重复相同的试验，结果如下：
| 有机酸 | 产量 kg |
| 醋酸 | 44.4 |
| 柠檬酸 | 42.4 |
| 苯甲酸 | 42.5 |
| 水杨酸 | 41.8 |
| 咖啡酸 | 40.9 |
| 酒石酸 | 41.7 |
| 乳酸 | 40.2 |
从表中可以看出，醋酸作为炭微球的制备原料可以进一步地提高缓释效果，提高小麦产量。
Claims (7)
1.一种小麦专用炭基缓释肥料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第1步、按重量份计，取聚乙烯蜡50～65份，与5～10份的有机酸、5～12份淀粉、5～10份碳酸氢钠和20～30份的醇类溶剂混合均匀；然后将混合物置于管式炉中，在惰性气体的气氛下，升温炭化，放冷后，将固体残渣用氢氧化钠溶液洗涤，再用纯水洗涤至中性，烘干后，进行研磨，得到炭微球；
第2步、将炭微球与尿素20～30份、磷酸铵10～20份、硫酸铵10～20份、水100～150份混合均匀，升温至80～90℃，然后冷却至1～3℃，滤出固体物，烘干，得到肥料基体；
第3步、按重量份计，将5～7份腰果油、10～12份六亚甲基四胺在反应釜中混合，搅拌均匀后，加热、保温，冷却，再加入4～8份多元醇和2～3份多异氰酸酯，搅拌混合均匀，冷却至室温即得包膜剂；
第4步、将肥料基体放入流化床包衣机中，在滚动的肥料基体上喷洒包膜剂，包膜剂的用量与肥料基体的重量比是（3～5）：100，同时通风干燥，至颗粒外形成一层均匀的分隔膜后，即得包膜肥料。
2.根据权利要求1所述的小麦专用炭基缓释肥料的制备方法，其特征在于：所述的第1步中，氢氧化钠溶液的质量浓度是1%。
3.根据权利要求1所述的小麦专用炭基缓释肥料的制备方法，其特征在于：所述的有机酸是醋酸、柠檬酸、苯甲酸、水杨酸、咖啡酸、酒石酸、乳酸、葡糖酸、衣康酸或苹果酸中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的小麦专用炭基缓释肥料的制备方法，其特征在于：所述的醇类溶剂是甲醇、乙醇、丙醇、异丁醇、正丁醇中的一种或几种的混合物；更优选的是乙醇。
5.根据权利要求1所述的小麦专用炭基缓释肥料的制备方法，其特征在于：第1步中，炭化步骤的优选参数是：升温速率5～10℃/min，炭化温度1100～1200℃，炭化时间3～5小时。
6.根据权利要求1所述的小麦专用炭基缓释肥料的制备方法，其特征在于：所述的第3步中，加热温度是100～150℃，保温时间是1.5～3小时，冷却至30～40℃。
7.根据权利要求1所述的小麦专用炭基缓释肥料的制备方法，其特征在于：所述的第3步中，多元醇选自聚四氢呋喃二醇、聚己二酸乙二酯或聚氧化丙烯二醇；多异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯或多亚甲基多苯基异氰酸酯。
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Legal Events
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Zhou Ming Inventor after: Guan Yazhi Inventor after: Han Ruqing Inventor after: Zhang Yan Inventor after: Heng Jiajie Inventor after: Chen Zhongliang Inventor before: Li Jie |
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| COR | Change of bibliographic data | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20160630 Address after: 223216 Baima Lake farm, Huaian District, Jiangsu, Huaian Applicant after: HUAIAN DAHUA BIO-TECHNOLOGY CO., LTD. Address before: 610000 Sichuan city of Chengdu province Jinjiang District River Qiaojin zhengxinjieyuan C District 7 Building 2 unit 801 Applicant before: Li Jie |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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