CN104342542B - 一种具有优良底层的含Bi高磁感取向硅钢的生产方法 - Google Patents

Abstract

一种具有优良底层的含Bi高磁感取向硅钢的生产方法：冷轧后常规脱碳退火；经涂布退火隔离剂后高温分段退火；常规涂布绝缘层，后进行常化干燥，及成品退火工序。本发明通过控制底层的开始生成时间，解决了底层的附着性，使底层优良，并使磁感应强度<i>B</i>₈₀₀不低于1.95T。

Description

一种具有优良底层的含Bi高磁感取向硅钢的生产方法

技术领域

本发明涉及一种取向硅钢的生产方法，具体地属于一种含Bi磁感取向硅钢的生产方法，确切地为一种具有优良底层的含Bi高磁感取向硅钢的生产方法。

背景技术

取向硅钢大量用于作为磁性铁芯材料，近年来对节能、节省资源的社会要求日益急切，对降低取向硅钢的铁损、改善磁化特性的要求也变得强烈，在电机设计上，迫切希望进一步提高磁感应强度，有利于节约电器成本。目前生产的取向电工钢板，通常是含有Si:2～7%，使其结晶组织沿(110)[001]位向高度地集聚的钢板。

作为提高磁通密度的技术，Bi的作用，被认为是因为促进了作为抑制剂的MnS或AlN等的微细析出，而提高抑制剂强度，有利于(110)[001]位向的晶粒进行选择性长大。

经检索：

中国申请号为CN201310666117.9文献，公开了一种高磁感取向硅钢，其组分及wt%为：C：0.055%～0.095%、Si：2.95%～3.25%、Mn：0.050%～0.090%、P：≤0.01%、S：0.010～0.025%、N：0.006%～0.010%、Cr：0.05%～0.5%、Als：0.020%～0.030%、Bi：0.002%～0.1%，Se：0.01%～0.06%、Sb：0.01%～0.06%；生产步骤：将铸坯加热；热轧；常化处理；采用一次冷轧法或含中间退火的二次冷轧法常规轧制至成品厚度；脱碳退火；涂布以氧化镁为主要成分的隔离剂；采用二次保温的高温退火：退火温度在800～1100℃时保温5～20个小时；温度在1170～1220℃时保温5～25个小时，并在全氢气氛下进行；拉伸及平整退火；在钢板表面涂布绝缘层。该文献通过单独添加或复合添加Sb、Se及Bi晶界偏聚元素，提高了取向硅钢的磁感应强度B₈₀₀不低于1.95T，且磁性稳定。但其存在的不足是玻璃涂层不能沿宽度方向稳定地形成，导致底层附着性差。

中国申请号为CN201210315658.2的文献，其公开了一种高磁感取向硅钢的制造方法，其各化学元素重量百分含量为：C：0.035～0.120%，Si：2.9～4.5%，Mn：0.05～0.20%，P：0.005～0.050%，S：0.005～0.012%，Als：0.015～0.035%，N：0.001～0.010%，Cr：0.05～0.30%，Sn：0.005～0.090%，V：≤0.0100%，Ti：≤0.0100%，微量元素Sb、Bi、Ni和Mo的至少其中之一，且满足Sb+Bi+Nb+Mo：0.0015～0.0250%，余量为Fe和其他不可避免的杂质；且（Sb/121.8+Bi/209.0+Nb/92.9+Mo/95.9）/（Ti/47.9+V/50.9）为0.1～15。其存在的不足仍是玻璃涂层不能沿宽度方向稳定地形成，导致底层附着性差。

中国申请号为CN201310686022.3的文献，其涉及一种底层质量优良的取向硅钢的生产方法：即对连铸坯加热；热轧；采用一次冷轧法或含中间完全脱碳退火的两次冷轧法轧制；涂布退火隔离剂并使其水含量在2~4%；高温退火并在第一次升温温度达到800℃前，采用纯氮或以任意比例混合的氮氩气氛进行氧化退火处理；拉伸平整退火并涂绝缘涂层。该文献通过控制脱碳退火后钢板的氧含量及隔离剂中的水含量，并在高温退火阶段进行氧化退火处理或/和在脱碳渗氮处理后或在脱碳渗氮处理中的冷却阶段、或/和在中间完全脱碳退火后或在中间完全脱碳退火的冷却阶段，及或/和在回复退火中进行氧化退火处理，该方法是以利用形成外氧化层来限制内氧化的发展，而达到减少或消除取向硅钢点状露金缺陷、提高成品底层质量的目的。其不适用于含Bi的取向硅钢。

发明内容

本发明针对现有技术存在的不足，提供一种通过控制底层的开始生成时间，解决了底层的附着性，使底层优良，并使磁感应强度B₈₀₀不低于1.95T的含Bi高磁感取向硅钢的生产方法。

实现上述目的的措施：

一种具有优良底层的含Bi高磁感取向硅钢的生产方法，其步骤：

1）冷轧后进行常规脱碳退火；

2）经涂布退火隔离剂后进行高温退火，其工艺：

A、在高温退火炉内首先通入含有不超过0.0001%氧气的氮气，将高温退火炉内的空气清除干净；

B、在升温速度为45~55℃/h下，使炉内温度升至350~450℃致分解出化合水；

C、进行第一次再结晶，其间：当温度升至650~850℃时，将炉内气氛切换为75%H₂+25%N₂，并保温8~15h去除化合水；并控制炉内露点d.p＜0℃；

D、在升温速度为15~20℃/h下，使炉内温度升至950~1050℃，即进行第二次再结晶，在此期间，当温度升至1000℃时要形成底层，并控制炉内露点d.p在-10~30℃；当温度升至1050℃时，控制炉内露点d.p在-60℃，并将炉内气氛切换为含有不超过0.0001%氧气的干氢气；当温度升至1150~1250℃时，进行保温，保温时间为10~25个小时；

E、停止加热，并将炉内气氛切换为75%H₂+25%N₂，将炉内温度将至600~800℃；

F、再将炉内气氛切换为纯氮气，并使炉内温度将至不低于250℃；

3）常规涂布绝缘层，后进行常化干燥，及成品退火工序。

本发明与现有技术相比，通过控制底层的开始生成时间，解决了底层的附着性，使底层优良，并使磁感应强度B₈₀₀不低于1.95T。

附图说明

图1是高温退火工艺示意图。

具体实施方式

下面对本发明予以详细描述：

表1为本发明各实施例及对比例的主要工艺参数列表；

表2为本发明各实施例及对比例的钢板性能检测结果列表。

本发明各实施例按照以下步骤进行生产，其工艺参数在其范围内任意取值即可。

工艺步骤：

1）冷轧后进行常规脱碳退火；

2）经涂布退火隔离剂后进行高温退火，其工艺：

A、在高温退火炉内首先通入含有不超过0.0001%氧气的氮气，将高温退火炉内的空气清除干净；

B、在升温速度为45~55℃/h下，使炉内温度升至350~450℃致分解出化合水；

C、当温度升至650~850℃时，将炉内气氛切换为75%H₂+25%N₂，并保温8~15h去除化合水；并控制炉内露点d.p＜0℃；

D、在升温速度为15~20℃/h下，使炉内温度升至950~1050℃，即进行第二次再结晶，在此期间，当温度升至1000℃时要形成底层，并控制炉内露点d.p在-10~30℃；当温度升至1050℃时，控制炉内露点d.p在-60℃，并将炉内气氛切换为含有不超过0.0001%氧气的干氢气；当温度升至1150~1250℃时，进行保温，保温时间为10~25个小时；

E、停止加热，并将炉内气氛切换为75%H₂+25%N₂，将炉内温度将至600~800℃；

F、再将炉内气氛切换为纯氮气，并使炉内温度将至不低于250℃；

3）常规涂布绝缘层，后进行常化干燥，及成品退火工序。

表1本发明各实施例及对比例的主要工艺参数列表

表２本发明各实施例及对比例的钢板性能检测结果

从表2可以看出，本发明涂层外观良好，附着性在C级以上，磁感应强度

B₈₀₀(T)在1.95以上。完全解决了含Bi取向硅钢的底层附着性差的问题。

上述实施例仅为最佳例举，而并非是对本发明的实施方式的限定。

Claims (1)

1.一种具有优良底层的含Bi高磁感取向硅钢的生产方法，其步骤：

1）冷轧后进行常规脱碳退火；

2）经涂布退火隔离剂后进行高温退火，其工艺：

A、在高温退火炉内首先通入含有不超过0.0001%氧气的氮气，将高温退火炉内的空气清除干净；

B、在升温速度为45~55℃/h下，使炉内温度升至350~450℃致分解出化合水；

C、进行第一次再结晶，其间：当温度升至650~850℃时，将炉内气氛切换为75%H₂+25%N₂，并保温8~15h去除化合水；并控制炉内露点d.p＜0℃；

D、在升温速度为15~20℃/h下，使炉内温度升至950~1050℃，即进行第二次再结晶，在此期间，当温度升至1000℃时要形成底层，并控制炉内露点d.p在-10~30℃；当温度升至1050℃时，控制炉内露点d.p在-60℃，并将炉内气氛切换为含有不超过0.0001%氧气的干氢气；当温度升至1150~1250℃时，进行保温，保温时间为10~25个小时；

E、停止加热，并将炉内气氛切换为75%H₂+25%N₂，将炉内温度降至600~800℃；

F、再将炉内气氛切换为纯氮气，并使炉内温度将至不低于250℃；

3）常规涂布绝缘层，后进行常化干燥，及成品退火工序。