CN104341469A - 一种硫甙产业化提取纯化的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硫甙产业化提取、纯化的方法，以菜籽粕为原料，加入水，调整料液比为1:8～1:10，提取温度为95～100℃，提取时间为30～45分钟。提取液采用大孔吸附树脂SD600吸附，吸附温度为35～40℃，吸附时间为3～4小时，洗脱剂为50％～60％的乙醇，洗脱时间1～2小时，洗脱液经低温蒸馏，真空干燥后获得硫甙产品，产品纯度达95％以上。

Description

一种硫甙产业化提取纯化的方法
技术领域
本发明涉及一种硫甙产业化提取、纯化的方法，属于生物化工领域。
背景技术
17世纪末，人们在探索荠菜籽特殊的辛辣味时就发现了硫代葡萄糖甙存在，简称为硫甙。直到19世纪30年代才从黑芥子和白芥子中分别分离出了2-丙烯基硫甙和白芥子硫甙两种硫甙。硫甙都是由β-硫代葡萄糖基、磺酸盐醛肟基团和一个烃基(R)所构成的。硫甙的降解产物有很多功能，有的与植物风味有关，有的与植物抗病、杀菌、抗虫等植物自我保护特性有关，有的与植物诱虫等特性有关，有的可能对动物或人体健康有危害，有的则能够防御啃齿动物和人体多种癌症的发生。
现在人们崇尚自然，喜欢从食物中摄取对人体健康有益的天然物质是市场需求新方向。研究植物各种天然有益成分也是医学、食品科学和农业科学领域的新热点。由于硫甙种类较多，目前文献所报道的硫甙的分离纯化主要集中在对新的分离方法的探求，以拓展分离对象的范围。采用HPLC等色谱方法虽然效果较好，但是试剂昂贵，对分离设备要求高，难以实现，大规模推广就更显得不现实。所以寻求一种简便、经济的分离纯化的方法十分必要，而采用工业化大规模使用的大孔树脂进行硫甙的分离纯化可以实现这个目的。
发明内容
本发明针对菜籽粕中的硫甙，通过优化提取工艺和工业化纯化条件，可以规模化制备工业纯度的硫甙，主要技术步骤为采用菜籽粕为原料，通过水提取硫甙，采用大孔树脂吸附硫甙，用乙醇洗脱，通过低温蒸馏制备硫甙产品。
本发明的详细技术方案为：采用菜籽粕为原料，通过水提取硫甙，提取条件为料液比为1:8～1:10，提取温度为95～100℃，提取时间为30～45分钟；对提取后的上清液通过大孔吸附树脂SD600，吸附温度为35～40℃，吸附时间为3～4小时；采用50％～60％的乙醇洗脱，洗脱时间1～2小时，最后低温蒸馏制备硫甙产品。
所述低温蒸馏制控制温度为2-6℃。
本发明提供的硫甙制备方法工艺简单，生产成本低，纯度较高，是一种最为经济和方便的硫甙提取、纯化方法。本发明采用的低温蒸馏对硫甙产品纯度有显著影响，其纯度可达到95％以上，远高于常规水平。
具体实施方式
以菜籽粕为原料，加入水，调整料液比为1:8～1:10，提取温度为95～100℃，提取时间为30～45分钟。提取液采用大孔吸附树脂SD600吸附，吸附温度为35～40℃，吸附时间为3～4小时，洗脱剂为50％～60％的乙醇，洗脱时间1～2小时，洗脱液经低温蒸馏(2-6℃)，真空干燥后获得硫甙产品，产品纯度为96％。
实施例1
以菜籽粕为原料，加入水，调整料液比为1:8，提取温度为100℃，提取时间为30分钟，提取率为90％。提取液采用大孔吸附树脂SD600吸附，吸附温度为35℃，吸附时间为3小时，吸附量达到了114umol/g，洗脱剂为50％的乙醇，洗脱时间1小时，洗脱率为60％，洗脱液经2℃低温蒸馏，真空干燥后获得硫甙产品，产品纯度为97％。
实施例2
以菜籽粕为原料，加入水，调整料液比为1:10，提取温度为100℃，提取时间为30分钟，提取率为92％。提取液采用大孔吸附树脂SD600吸附，吸附温度为35℃，吸附时间为3小时，吸附量达到了110umol/g，洗脱剂为60％的乙醇，洗脱时间1小时，洗脱率为66％，洗脱液经4℃低温蒸馏，真空干燥后获得硫甙产品，产品纯度为95％。
实施例3
以菜籽粕为原料，加入水，调整料液比为1:9，提取温度为95℃，提取时间为45分钟，提取率为92％。提取液采用大孔吸附树脂SD600吸附，吸附温度为40℃，吸附时间为3小时，吸附量达到了108umol/g，洗脱剂为50％的乙醇，洗脱时间1小时，洗脱率为65％，洗脱液经6℃低温蒸馏，真空干燥后获得硫甙产品，产品纯度为97％。
对照例
以菜籽粕为原料，加入水，调整料液比为1:10，提取温度为100℃，提取时间为30分钟，提取率为92％。提取液采用大孔吸附树脂SD600吸附，吸附温度为35℃，吸附时间为3小时，吸附量达到了110umol/g，洗脱剂为60％的乙醇，洗脱时间1小时，洗脱率为66％，洗脱液经旋转蒸干，真空干燥后获得硫甙产品，产品纯度为74％。
对照例
以菜籽粕为原料，加入水，调整料液比为1:9，提取温度为95℃，提取时间为45分钟，提取率为92％。提取液采用大孔吸附树脂SD600吸附，吸附温度为40℃，吸附时间为3小时，吸附量达到了108umol/g，洗脱剂为50％的乙醇，洗脱时间1小时，洗脱率为65％，洗脱液经自然风干，真空干燥后获得硫甙产品，产品纯度为62％。
以上显示了和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中的描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内，本发明要求保护范围内所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (4)

1.一种硫甙产业化提取纯化的方法，其特征在于采用菜籽粕为原料，通过水提取硫甙，采用大孔树脂吸附硫甙，用乙醇洗脱，通过低温蒸馏制备硫甙产品。
2.权利要求1所述的方法，其特征在于具体为：采用菜籽粕为原料，通过水提取硫甙，提取条件为料液比为1:8～1:10，提取温度为95～100℃，提取时间为30～45分钟；对提取后的上清液通过大孔吸附树脂SD600，吸附温度为35～40℃，吸附时间为3～4小时；采用50％～60％的乙醇洗脱，洗脱时间1～2小时，最后低温蒸馏制备硫甙产品。
3.权利要求2所述的方法，其特征在于具体步骤为：
给出一个最佳实施方案，这个方案同时要记载在实施例中。
4.权利要求1-3任一所述的方法，其特征在于所述低温蒸馏的工艺条件为：2-6℃。
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