CN104335365A - 用于对在外延剥离之后的晶圆进行再利用的热表面处理 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种保持生长衬底的完整性的方法，所述方法包括：提供包括生长衬底、一个或多个保护层、牺牲层和至少一个外延层的结构，其中，所述牺牲层和所述一个或多个保护层设置在所述生长衬底和所述至少一个外延层之间；通过用蚀刻剂蚀刻所述牺牲层，释放所述至少一个外延层；以及对所述生长衬底和/或至少一个保护层进行热处理。

Description

用于对在外延剥离之后的晶圆进行再利用的热表面处理
相关申请的交叉引用
本申请要求2012年2月7日提交的美国临时申请No.61/595,916的权益，该临时申请的全文以引用方式并入本文。
关于联邦资助研究的声明
本发明利用美国政府支持在由美国陆军研究办公室(ArmyResearch Office)授予的W911NF-08-2-0004下做出。政府享有本发明一定的权利。
联合研究协议
本公开的主题是根据大学-公司联合研究协议由下列团体中的一个或多个完成，并代表其名义和/或与其相关：密歇根大学(University ofMichigan)和环球光子能量公司(Global Photonic Energy Corporation)。该协议在本公开的主题完成之时和之前有效，并且通过在该协议范围内进行的活动做出该协议。
技术领域
本公开总体上涉及通过使用外延剥离制造诸如柔性光伏器件的电子和光电子器件的方法。具体地讲，本公开涉及为了后续再利用而保持生长衬底的完整性。
背景技术
光电子器件依赖于材料的光学性质和电子性质，以用电子学方法来产生或检测电磁辐射或者从环境电磁辐射产生电力。
光敏光电子器件将电磁辐射转换成电力。也被称为光伏(PV)器件的太阳能电池是一类专门用于产生电能的光敏光电子器件。可以用太阳光之外的光源产生电能的PV器件可以用于驱动耗电负载，以提供例如照明、加热，或为诸如计算器、无线电设备、计算机或远程监控或通信设备的电子电路或装置供电。这些发电应用经常还涉及电池或其他能量存储装置的充电，使得当来自太阳或其他光源的直接照射不可用时能够继续操作，或根据特定应用的要求平衡PV器件的电力输出。当在本文中使用时，术语“电阻性负载”是指任何耗电或储电电路、装置、设备或系统。
另一种类型的光敏光电子器件是光电导体电池。在这种功能中，信号检测电路监控器件的电阻以检测由于吸收光而导致的变化。
另一种类型的光敏光电子器件是光电检测器。在操作中，光电检测器与电流检测电路结合使用，电流检测电路测量当光电检测器暴露于电磁辐射并可以具有施加的偏置电压时所产生的电流。本文描述的检测电路能够向光电检测器提供偏置电压并且测量光电检测器对电磁辐射的电子响应。
可以根据是否存在下文定义的整流结并且还根据器件是否使用也称为偏压或偏置电压的外加电压进行操作来表征这三种类别的光敏光电子器件。光电导体电池没有整流结并且通常使用偏压进行操作。PV器件具有至少一个整流结并且在没有偏压的情况下进行操作。光电检测器具有至少一个整流结，但通常并不是一直使用偏压进行操作。按惯例，光伏电池向电路、装置或设备供电，但是不提供信号或电流来控制检测电路或从检测电路输出信息。相比之下，光电检测器或光电导体提供信号或电流以控制检测电路或从检测电路输出信息，但是不向电路、装置或设备供电。
传统上，光敏光电子器件由多种无机半导体(例如，晶体、多晶和非晶硅、砷化镓、碲化镉等)构成。在本文中，术语“半导体”是指当受到热或电磁激发而感生电荷载流子时能够传导电力的材料。术语“光电导”一般涉及电磁辐射能量被吸收并从而被转换成电荷载流子的激发能以便载流子能够传导(即，传输)材料中的电荷的过程。术语“光电导体”和“光电导材料”在本文中用于指由于其为了吸收电磁辐射来产生电荷载流子的性质而被选择的半导体材料。
PV器件可以由它们能够将入射太阳能转换成可用电能的效率来表征。利用晶体或非晶硅的器件在商业应用中占主导地位，并且某些已经实现了23％或更大的效率。然而，有效的基于晶体的器件(尤其是表面积大的器件)由于在生产没有明显降低效率的缺陷的大晶体时固有的问题，生产起来困难且昂贵。另一方面，高效非晶硅器件仍然受到稳定性问题的困扰。目前可商购的非晶硅电池的稳定转换效率在4到8％之间。
可以对PV器件进行优化，以在标准照射条件(即，标准测试条件，其为1000W/m2、AMI.5光谱照射)下最大化电能产生，以用于最大化光电流乘以光电压的乘积。这种电池在标准照射条件下的电能转换效率取决于以下三个参数：(1)零偏压下的电流，即，短路电流ISC，单位为安培、(2)开路条件下的光电压，即，开路电压VOC，单位为伏特；(3)填充因子FF。
PV器件在它们跨负载连接并被光照射时产生光生电流。当在无限负载下照射时，PV器件产生其最大可能电压，V开路电压或VOC。当在其电接触短路的情况下照射时，PV器件产生其最大可能电流，I短路电流或ISC。当实际用于产生电力时，PV器件连接到有限电阻性负载并且由电流和电压的乘积I×V给出电力输出。由PV器件产生的最大总电力必然不能超过乘积ISC×VOC。当对负载值进行优化以获得最大功率提取时，电流和电压分别具有值Imax和Vmax。
PV器件的品质因数是填充因子FF，其被定义为：
FF＝{Imax Vmax}/{ISC VOC}  (1)
其中，FF总是小于1，因为在实际使用时永远不能同时获得ISC和VOC。但是，在最佳条件下，当FF接近1时，器件具有较低的串联或内部电阻，因此向负载提供ISC与VOC的乘积的更大百分率。当Pinc是在器件上入射的功率时，器件的功率效率ηP可以通过下式计算：
ηP＝FF*(ISC*VOC)/Pinc
为了产生占据显著体积的内生电场，常用的方法是将具有特别是在其分子量子能态分布方面具有适当选择的导电性质的两层材料并置。这两种材料的界面被称为光伏异质结。在传统半导体理论中，用于形成PV结的材料可以被构造成使得它们是n型或p型。这里，n型是指多数载流子类型是电子。这可以被视为具有许多处于相对自由能态中的电子的材料。这里，p型是指多数载流子类型是空穴。这样的材料具有许多处于相对自由能态的空穴。本底的类型(即，非光生的多数载流子浓度)主要取决于由缺陷或杂质引起的有意或无意的掺杂。杂质的类型和浓度决定了导带最小能量和价带最大能量之间的间隙内的费米能量或能级的值。费米能量的特征在于分子量子能态的统计学占据，其用占据概率等于1/2时的能量值表示。费米能量接近导电最小能量指示电子是优势载流子。费米能量接近价带最大能量指示空穴是优势载流子。因此，费米能量是传统半导体的主要定性性质并且原型PV结构传统上是p-n结。
术语“整流”尤其是指具有不对称导电特性的界面，即，界面支持优选一个方向上的电子电荷传输。整流一般与适当选择的材料之间的结处出现的内建电场相关联。
常规的无机半导体PV电池采用p-n结建立内部电场。高效PV器件通常是在昂贵的单晶生长衬底上生产的。这些生长衬底可包括单晶晶圆，这些单晶晶圆可用于为了外延生长有源层(也被称为“外延层”)而形成完美的晶格和结构支持。这些外延层可被整合到PV器件中，它们的初始生长衬底保持完好。替代地，这些外延层可被去除并且可与主体衬底重新组合。
在一些情形下，可能期望的是，将外延层转移到表现出所需的光学、机械或热性质的主体衬底。例如，可在硅(Si)衬底上生长砷化镓(GaAs)外延层。然而，对于某些电子应用，所得材料的电子质量可能是不够的。因此，可能期望的是，保留晶格匹配的外延层的高材料质量，同时允许那些外延层被整合到其它衬底中。这可以通过被称为外延剥离的方法实现。在外延剥离过程中，外延层可以是“剥离”的生长层并且被重新组合(例如，粘结或粘附)至新的主体衬底。具有反射背接触件的被剥离太阳能电池需要大致有源区厚度的一半，以相比于传统的基于衬底的太阳能电池而言吸收等量的入射辐射，从而减少了材料消耗并且缩短了外延层的生长时间。
尽管它们可提供所需的外延生长特性，但典型的生长衬底可以是厚的并且造成过度的重量，并且所得的器件往往易碎并且需要笨重的支承系统。外延剥离可以是将外延层从它们的生长衬底转移到更有效、质轻且柔性的主体衬底的有利方式。给定典型生长衬底的相对不足和它们赋予所得电池结构的理想特性，可能理想的是，在后续外延生长中回收和/或再利用生长衬底。过去尝试再利用生长晶圆导致效率降低或者通过从晶圆去除顶部数微米的材料对晶圆进行所需的摩擦“抛光”。
美国专利公开No.2010/0047959描述了一种从单晶衬底选择性释放外延层的方法。所描述的方法包括沉积第一缓冲层、蚀刻停止层、第二缓冲层和分离层。在分离层之上，沉积一系列半导体层以形成电池。所述方法接着包括蚀刻分离层，由此将半导体层拉离衬底和关联的缓冲层和蚀刻停止层。然而，该说明书并没有描述制备供再利用的被释放衬底的方法，诸如(例如)选择性蚀刻掉缓冲层和/或蚀刻停止层。
申请人之前证实了在ELO过程期间保持生长衬底表面的保护层方案，并且为了后续再利用生长衬底而在ELO之后选择性蚀刻掉保护层。具体地讲，通过采用外延保护层和材料蚀刻剂的组合，可以为了后续外延层生长而保持生长衬底表面，这样因减少了昂贵生长衬底的消耗量而能够显著降低制造成本。申请人之前证实了双层保护方案和材料(例如，InP晶圆/InGaAs/InP)。在美国专利公开No.2011/0186910中描述了这些方案和材料，并且这些方案和材料的公开内容以引用方式并入本文。申请人之前还证实了一层、两层和至少三层保护方案和材料(例如，GaAs晶圆/InGaP/GaAs/lnGaP)。在美国专利申请No.13/536,267中描述了这些方案和材料的公开内容，并且这些方案和材料的公开内容以引用方式并入本文。
在去除保护层期间，可能难以去除污染物(尤其是大尺寸的污染物)。为了完全去除这样的污染物，需要保护层足够厚，以通过在不损害下伏层的情况下底切颗粒物来剥离污染物。然而，厚保护层增加了材料消耗和生长时间。因此，仍然需要改善污染物去除(尤其是大污染物的去除)，以制备供再利用的生长衬底表面，而不需要抛光或制备生长衬底表面的其它有害方法。用单个亲本晶圆(parent wafer)执行多个生长的能力有希望显著降低高功率转换效率太阳能电池(诸如，GaAs太阳能电池)的生产成本。
发明内容
本公开通过至少部分分解至少一个保护层来应对这些需要。可通过热处理生长衬底和/或至少一个保护层来实现至少部分分解。至少部分分解至少一个保护层可去除由于ELO和/或保护层去除过程而形成的残留物和污染物，诸如氧化砷和其它大规模残留物和污染物。生长衬底保护层的组合和借助热处理进行的分解允许为了后续外延生长而保持生长衬底表面。
因此，公开了一种保持生长衬底的完整性的方法，包括：
提供包括生长衬底、一个或多个保护层、牺牲层和至少一个外延层的结构，其中，所述牺牲层和所述一个或多个保护层设置在所述生长衬底和所述至少一个外延层之间；
通过用蚀刻剂蚀刻所述牺牲层，释放所述至少一个外延层；以及
对所述生长衬底和/或至少一个保护层进行热处理。
在一些实施例中，一种保持生长衬底的完整性的方法，包括：
提供包括生长衬底、第一保护层、第二保护层、牺牲层和至少一个外延层的结构，其中，所述牺牲层及所述第一保护层和第二保护层设置在所述生长衬底和所述至少一个外延层之间；
通过用蚀刻剂蚀刻所述牺牲层来释放所述至少一个外延层；以及
热处理所述生长衬底和/或所述第一保护层和第二保护层中的至少一个。
如本文中使用的，术语“热处理”是指用足够的措施和持续时间提供热，以至少部分分解保护层。
附图说明
根据下面结合附图对示例性实施例的详细描述，将更容易清楚本公开的以上和其它特征。将注意的是，为了方便起见，器件的所有图示示出与宽度相关夸大的高度尺寸。
图1图示用于执行本文描述的发明方法的总体结构，其中，该结构包括生长衬底、一个或多个保护层、牺牲层和至少一个外延层。
图2示出根据双层保护方案在GaAs衬底上生长的外延层结构的示例。
图3是结合到50μm厚的片材的通过ELO和冷焊的组合剥离的一半2英寸直径GaAs外延层的图像。内插图示出片材上构造的GaAs薄膜太阳能电池的图像。
图4示出(a)新GaAs晶圆表面(均方根粗糙度RMS＝0.62nm)、(b)ELO过程之后的GaAs保护层的表面(RMS＝3.37nm)、(c)热处理之后的GaAs保护层的被分解表面(RMS＝5.09nm)和(d)去除保护层之后的GaAs晶圆表面(RMS＝0.71nm)的原子力显微照片。
图5示出在通过快速热退火进行热处理(a)之前和(b)之后的保护层的显微图像。
图6示出(a)使用保护层在原始的晶圆上和再利用的晶圆上生长的GaAs太阳能电池的在1倍太阳光强、AM1.5G模拟太阳照射下的GaAs外延膜的霍尔效应和光致发光测量结果和器件性能参数、(b)在初始的晶圆上和再利用的晶圆上生长的外延GaAs层的原子分辨率横截面透射电子显微镜图像。内插图示出初始的晶圆和再利用的晶圆的反射高能量电子衍射图案。
具体实施方式
如本文中使用的，术语“层”是指其主要尺寸是X-Y(即，沿着其长度和宽度)的组件。应该理解，术语“层”不一定限于单层或单片材料。层可包括数片材料的层合物或组合物。另外，应该理解，某些层的表面(包括这样的层与其它材料或层的界面)可能是有瑕疵的，其中，所述表面表示与其它材料或层的互穿、缠结或盘绕的网络。类似地，还应该理解，层可以是不连续的，使得所述层沿着X-Y维度的连续性会受到其它层或材料干扰或者说被其它材料或层中断。
如本文中使用的，术语“晶圆”和“生长衬底”可以互换地使用，以表示同一事物。
如本文中使用的，术语“III-V材料”可用于表示包含周期表中的IIIA族和VA族的元素的化合物晶体。更具体地讲，术语“III-V材料”在本文中可用于表示作为镓(Ga)、铟(In)和铝(Al)的组和砷(As)、磷(P)、氮(N)和锑(Sb)的组的组合物的化合物。代表性的材料可包括GaAs、InP、InGaAs、AlAs、AlGaAs、InGaAsP、InGaAsPN、GaN、InGaN、InGaP、GaSb、GaAlSb、InGaTeP和InSb和所有相关化合物。术语“IV族”包括周期表的IV列中的诸如Si和Ge的这种半导体。II-VI族包括(例如)术语周期表中的II族和VI族的诸如CdS和CdTe的半导体。理解的是，本文描述的方法可应用于所有这些通用类别的半导体。
应该注意，本文中描述的化合物是以简化形式命名的。两组分材料被视为是摩尔比大致是1:1的III:V族化合物。在三组分或更多组分体系(例如，InGaAlAsP)中，III族物质(即，In、Ga和Al)的总和是大致1并且V族组分(即，As和P)的总和是大致1，因此III族与V族之比是大致单一的。
假设化合物(例如，用于与GaAs晶格匹配的化合物的GaAs、InGaAs、AlInP、GalnP、lnAs、InSb、GaP、AlP、GaSb、AlSb及其组合物、或者用于与InP晶格匹配的化合物的InP、InGaAs、AlInP、GalnP、lnAs、InSb、GaP、AlP、GaSb、AlSb及其组合物)的名称满足实现晶格匹配或应变所需的化学计量比，如从周围文本中推导出的。例如，为了将InGaP与InP晶格匹配，组成是In0.53Ga0.47As。AlGaAs(即，AlXGa1-XAs)是令人感兴趣的示例，因为它在0≤X≤1的整个组成范围内几乎晶格匹配GaAs。另外，名称可一定程度上进行换位。例如，AlGaAs和GaAlAs是相同的材料。
如本文中使用的，术语“蚀刻剂选择性”是指当相比于蚀刻其它材料的速率时特定蚀刻剂去除特定材料的速率。X和Y的蚀刻剂选择性被定量为针对特定蚀刻剂的X的蚀刻速率与Y的蚀刻速率之比。因此，如本文中使用的“高度选择性”是指以下情形：一种材料被快速蚀刻，而另一种材料被非常缓慢地蚀刻或者根本不被蚀刻，诸如大于10:1、或100:1或甚至1000:1或更大。
如本文中使用的，术语“以上”参照的是外延生长方向上的位置。
如所述的，一种保持生长衬底的完整性的方法可包括：
提供包括生长衬底、一个或多个保护层、牺牲层和至少一个外延层的结构，其中，所述牺牲层和所述一个或多个保护层设置在所述生长衬底和所述至少一个外延层之间；
通过用蚀刻剂蚀刻所述牺牲层，释放所述至少一个外延层；以及
对所述生长衬底和/或至少一个保护层进行热处理。
在一些实施例中，生长衬底和至少一个保护层被热处理。例如，热处理可选自炉体加热(诸如，管式炉加热)、灯加热(诸如，石英灯加热)、激光加热和带状加热中。热处理可在惰性气体中或在各种真空水平下执行。在一些实施例中，热处理可选自快速热处理(RTP)技术。如本领域的普通技术人员将理解的，热处理的温度和持续时间可根据诸如存在的气体种类、真空水平、将至少部分分解的材料的类型、将至少部分分解的层的厚度、所需的分解水平的参数而变化。
在一些实施例中，热处理选自诸如快速热退火(RTA)的RTP技术。如本领域的普通技术人员将理解的，RTA是用于在诸如气体类型、加热温度和加热持续时间的参数受控制的环境下、在(例如)几秒至几分钟的时间跨度内将衬底加热至所需温度的技术。这些参数可根据(例如)将至少部分分解的材料的类型、将至少部分分解的层的厚度、所需的分解水平而变化。在RTA期间，一旦衬底达到所需温度，衬底就可保持在该温度下达所需时间量，诸如至少1分钟、至少2分钟、或至少5分钟、或少于1分钟、少于30秒、或甚至少于5秒。例如，可在高达400℃、高达700℃或更高的温度下执行RTA。
在一些实施例中，至少一个保护层被热处理，而没有有意地加热生长衬底。在这个实施例中，热处理可选自诸如脉冲激光熔融的激光技术。
本发明的方法允许使用薄的保护层，这减少了材料消耗并且缩短了生长时间。在某些实施例中，保护层厚度可在5nm至500nm的范围内，诸如10-450、20-400、30-350、40-300、50-300、50-250、50-200、75-300、75-250、75-200、100-300和100-200。
在一些实施例中，一个或多个保护层可设置在生长衬底之上，并且牺牲层设置在所述一个或多个保护层之上。图1图示用于执行本发明的方法的总体结构的示例。在一些实施例中，可使用一层保护方案。在其它实施例中，可使用两层保护方案。在一些实施例中，可使用三个或更多个保护层。如上所述，申请人之前证实了美国专利公开No.2011/0186910和美国专利申请No.13/536,267中的各式各样的保护层方案和材料，这两个专利公开都之前以引用方式并入本文以公开它们的方案和材料。应该理解，可使用参考的申请中描述的方案和材料来采用本文中描述的本发明的方法，并且在本文中并没有将重复所有用于本发明的保护层方案和材料。
生长衬底可包括任何数量的材料，包括单晶晶圆材料。在一些实施例中，生长衬底可选自包括但不限于Ge、Si、GaAs、InP、GaN、AlN、GaSb、InSb、InAs、SiC、CdTe、蓝宝石及其组合的材料。在一些实施例中，生长衬底包括GaAs。在一些实施例中，生长衬底包括InP。在一些实施例中，包括生长衬底的材料可被掺杂。合适的掺杂物可包括(但不限于)锌(Zn)、Mg(和其它IIA组化合物)、Zn、Cd、Hg、C、Si、Ge、Sn、O、S、Se、Te、Fe和Cr。例如，生长衬底可包括掺杂有Zn和/或S的InP。
一个或多个保护层可包括选自任何III-V材料的材料。在一些实施例中，III-V材料可选自(例如)GaAs、InAlP、InGaP、AlGaAs、AsSb、GaPSb、AlPSb、InP、InGaAs、InAlAs、InAs、InSb、GaP、AlP、GaSb、AlSb、GaAsSb、AlAsSb、AlGaInP及其组合。在一些实施例中，待热处理的至少一个保护层可包括GaAs。
生长衬底和至少一个保护层可包括相同的材料。在一些实施例中，生长衬底和待处理的至少一个保护层包括相同的材料。在某些实施例中，所述相同的材料是GaAs。在本文中描述的任一个实施例中，相对于其它保护层被设置成最靠近生长衬底的保护层可具有相对于生长衬底的高蚀刻选择性，使得可用在生长衬底上突然停止的蚀刻剂去除紧密设置的保护层。
保护层可包括晶格匹配化合物和/或应变层，诸如，在应变层的应变-松弛临界厚度下。在某些实施例中，至少一个保护层是晶格匹配的，在其它实施例中，至少两个保护层是晶格匹配的，在其它实施例中，至少三个保护层是晶格匹配的。在另外的实施例中，至少一个保护层是应变的，在其它实施例中，至少两个保护层是应变的，并且在其它实施例中，至少三个保护层是应变的。在另外的实施例中，保护层可以是应变平衡的，其中，至少一个保护层是正应变的，并且至少一个保护层是负应变的以部分或全部地消除一层中的应变效应。还料想到，保护层可包括晶格匹配的至少一层和应变的至少一层的组合。
在一些实施例中，可使用两层保护方案，其中，一个保护层或两个保护层可被热处理。在其它实施例中，可使用三层保护方案，其中，一个保护层、两个保护层或全部三个保护层可被加热处理。在其它实施例中，可使用不止三个保护层，其中，保护层中的任意一个、两个、三个、四个等或全部可被热处理。在本文描述的实施例中的任一个中，在热处理时，待热处理的至少一个保护层可相对于其它保护层设置在生长衬底之上的最远位置。在一些实施例中，这个保护层与牺牲层相邻地设置。
在一些实施例中，所述方法还包括蚀刻至少一个保护层。在一些实施例中，保护层中的每个被选择性蚀刻。可在热处理至少一个保护层之前或之后蚀刻保护层。在一些实施例中，在热处理至少一个保护层之前蚀刻至少一个保护层。在一些实施例中，在热处理至少一个保护层之后蚀刻至少一个保护层。在一些实施例中，在热处理至少一个保护层之后选择性蚀刻每个保护层。在一些实施例中，可在热处理至少一个保护层之前，蚀刻至少一个保护层，诸如相对于其它保护层设置在生长衬底之上的最远位置的保护层。在一些实施例中，合适的蚀刻剂可独立地选自HF、H3PO4、HCl、H2SO4、HNO3、C6H8O7(柠檬酸)、H2O2、NH4OH、H2O及其组合。
在不止一个保护层被热处理的实施例中，经热处理的各层可被分别热处理。例如，在一些实施例中，相对于其它保护层设置在生长衬底之上的最远位置的保护层可可选地被热处理，然后，在可选的热处理之后被蚀刻掉。随后，另一个保护层(诸如，在蚀刻前一个保护层之后相对于其它层设置在生长衬底之上的最远位置的保护层)可可选地被热处理，然后，在热处理之后被蚀刻掉。可根据需要重复这个过程，以去除污染物。
在一些实施例中，牺牲层包括AlAs。牺牲层可包括超晶格。在一些实施例中，超晶格包括InAs/AlAs或合金，诸如AlAsSb、AlGaAs或其它占主导地位的基于Al的合金。
在一些实施例中，用于释放至少一个外延层的蚀刻剂包括HF、H3PO4、HCl、H2SO4、HNO3、C6H8O7(柠檬酸)、H2O2、NH4OH、H2O及其组合。在某些实施例中，蚀刻剂包括HF。在一些实施例中，用于释放至少一个外延层的蚀刻剂包括HF，待热处理的至少一个保护层包括GaAs。
在一些实施例中，至少一个外延层可包括适用于光敏器件的任何材料。光敏器件可包括(但不限于)光电检测器、光电传感器、光电导体、化学传感器、生物传感器和诸如太阳能电池的PV器件。至少一个外延层可选自至少一个III-V材料。GaAs、InP和其它III-V化合物可以是用于各种类型光电子器件(包括PV器件)的吸引电子的材料。通常，某些III-V化合物可具有有利的压电和光电性质、高压电常数、各式各样的允许制造异质结构的电子带隙(相对于异质结构和晶格匹配合金不常见或不可用的Si)。在一些实施例中，某些外延层的有利性质可允许生产薄的质轻的PV器件。在一些实施例中，所得的PV器件可表现出从仅仅几微米到几百微米厚的厚度。示例性器件可表现出的最终厚度包括(但不限于)大约10μm至大约150μm、大约25μm至大约30μm、大约10μm至大约25μm、(在一些情形下)小于10μm。另外，一些III-V材料可被沉积为具有与衍生出它们的二元化合物(例如，AlxGa1-xAs和GaAs)密切匹配的晶格常数的三元或四元“匹配合金”，从而允许制造各式各样有利于器件性能的异质结构。InP的匹配合金可包括诸如InGaAs、InAlAs、InGaAsP和InGaAlAs的化合物。
在一些实施例中，可掺杂至少一个外延层。合适的掺杂物包括(但不限于)铍(Be)、Mg(和其它II族As)、Zn、Cd、Hg、C、Si、Ge、Sn、O、S、Se和Te。例如，至少一个外延层可包括InGaAs/InP或InGaAs/InP/InGaAs叠堆，其中，每个叠堆材料被轻度掺杂有诸如Be的掺杂物。
在一些实施例中，至少一个外延层可以是电池结构的部分。在一些实施例中，电池结构可代表在生长之后的充分发展的电池，包括几个不同半导体的多个外延层、接触层、衬底和中间层。在一些实施例中，电池结构是由将光转换成电所需的光学和电学上活性的半导体层组成的PV电池结构。在一些实施例中，电池结构可只包括含有适用于PV器件(诸如，有源层)的一种或多种材料的一个或多个生长层(诸如，单个外延层)。在一些实施例中，至少一个外延层可包括用于在ELO期间保护诸如PV电池的器件的一个或多个保护层。
本文中描述的本发明的方法中使用的结构还可包括缓冲层。在一些实施例中，缓冲层设置在至少一个外延层和生长衬底之间。在一些实施例中，缓冲层设置在生长衬底和一个或多个保护层之间。生长衬底、缓冲层和至少一个保护层可包括相同的材料。在一些实施例中，待热处理的至少一个保护层、缓冲层和生长衬底包括相同的材料。在一些实施例中，所述相同的材料包括GaAs。
本公开的其它实施例涉及一种保持生长衬底的完整性的方法，所述方法包括：
提供包括生长衬底、第一保护层、第二保护层、牺牲层和至少一个外延层的结构，其中，所述牺牲层及所述第一保护层和第二保护层设置在所述生长衬底和所述至少一个外延层之间；
通过用蚀刻剂蚀刻所述牺牲层来释放所述至少一个外延层；
热处理所述生长基、和/或所述第一保护层和第二保护层中的至少一个。
在一些实施例中，第一保护层设置在生长衬底之上，第二保护层设置在第一保护层之上，牺牲层设置在第二保护层之上。
生长衬底、第一保护层和第二保护层、牺牲层和至少一个外延层可包括如本文描述的材料。
在一些实施例中，第一保护层和第二保护层中的任一个被热处理。在一些实施例中，第一保护层和第二保护层被分别热处理。在某些实施例中，第二保护层被热处理并且包括GaAs。在某些实施例中，第二保护层被热处理并且包括GaAs，并且第一保护层选自AlGaInP和InGaP。
所述方法还可包括蚀刻第二保护层。在一些实施例中，所述方法还可包括选择性蚀刻第一保护层和第二保护层中的每个。在一些实施例中，在热处理第一保护层之前，蚀刻第二保护层。在一些实施例中，第二保护层可可选地被热处理，然后在可选地热处理第一保护层之前被蚀刻掉。在一些实施例中，合适的蚀刻剂可独立地选自HF、H3PO4、HCl、H2SO4、HNO3、C6H8O7(柠檬酸)、H2O2、NH4OH、H2O及其组合。
虽然本公开讨论了湿蚀刻，但可使用物理和化学干蚀刻技术来蚀刻层，从而不需要湿蚀刻选择所需的蚀刻选择性。干蚀刻技术可包括(例如)物理溅射蚀刻和反应离子蚀刻(RIE)(诸如，电感耦合等离子体RIE)。
在一些实施例中，生长衬底和第二保护层包括相同的材料。在某些实施例中，所述相同的材料是GaAs。在某些实施例中，所述相同的材料是GaAs，第一保护层选自AlGaInP和InGaP。
在一些实施例中，缓冲层设置在至少一个外延层和生长衬底之间。在一些实施例中，缓冲层设置在生长衬底和第一保护层之间。在某些实施例中，生长衬底、缓冲层和第二保护层包括相同的材料。在某些实施例中，所述相同的材料是GaAs。在某些实施例中，所述相同的材料是GaAs，第二保护层被热处理。
将通过以下非限制性实例进一步阐明本发明，这些实例意图只是本发明的示例。
实例
在这个实例中，使用允许用单个亲本晶圆进行多个生长的双层保护方案证实了本发明的生长衬底保护过程。
如图2中所示，通过在Zn掺杂(100)p-GaAs衬底上进行气体源分子束外延(GSMBE)来生长外延层结构。先开始生长0.2μm厚的GaAs缓冲层。然后，生长0.1μm的晶格匹配In0.49Ga0.51P保护蚀刻停止层，之后生长0.1μm厚的GaAs保护层。随后，生长0.1μm厚的AlAs牺牲ELO层。然后，如下地生长倒置的GaAs太阳能电池有源区：0.2μm厚的5×1018cm-3Si掺杂的GaAs接触层、0.025μm厚的2×1018cm-3Si掺杂的In0.49Ga0.51P窗口层、0.15μm厚的1×1018cm-3Si掺杂的n-GaAs发射层、3.5μm厚的2×1017cm-3Be掺杂的p-GaAs基极层、0.075μm厚的4×1017cm-3Be掺杂的In0.49Ga0.51P背面电场(BSF)层和0.2μm厚的2×1018cm-3Be掺杂的p-GaAs接触层。
在生长之后，通过电子束蒸发，在50μm厚的片材上沉积Ir/Au接触层，在GaAs外延层上沉积Au层。借助冷焊粘合衬底和塑料片材，然后将它们浸没在HF:H2O(1:10)的溶液中，执行ELO(即，选择性蚀刻AlAs牺牲层)。图3示出被剥离的GaAs太阳能电池有源层的照片。通过用BCl3和Ar气进行等离子体蚀刻来清洁薄膜。然后，将它切割成用于制造太阳能电池的四分之一晶圆片。
如上所述，通过生长保护蚀刻停止层(0.1μm厚的InGaP)和保护层(0.1μm厚的GaAs)以在ELO过程期间保护亲本GaAs晶圆表面来形成双层保护方案。如图4(b)中看到的，暴露于稀释HF的GaAs可形成难以被干净蚀刻掉的残余物或表面污染物。为了减轻这个问题，在完成ELO之后，通过使用RTA工具热处理GaAs晶圆和保护层来有意分解GaAs保护层表面。在N2条件下执行RTA。在30秒内，温度斜坡上升至500℃。将晶圆保持在500℃下达60秒。在热处理之后，去除大规模污染物中的多数。
图5示出在RTA处理(a)之前和(b)之后的保护层表面的显微图像。该图像指示在退火工艺期间已经去除了大规模污染物中的大多数。在图4(c)中呈现了被分解的GaAs表面的原子力显微(AFM)图像。在RTA之后，通过分别使用H3PO4:H2O2:H2O(3:1:25)和H3PO4:HCl(1:1)进行湿蚀刻来去除保护层和蚀刻停止层。图4示出在去除保护层之后的晶圆(d)的表面粗糙度(均方根(RMS)粗糙度是0.71nm)与新晶圆(RMS粗糙度是0.62nm)相当，从而指示质量几乎相同。
为了比较初始外延层和后续外延层的生长质量，通过将带有保护层的晶圆暴露于7.5％HF:H2O的稀溶液中48小时，模拟ELO过程。在RTA处理和外延保护层去除之后，将衬底装载回GSMBE腔中，进行脱气。然后，在原始亲本衬底上生长层结构，该层结构的结构与参考结构的结构相同。如图6中所示，原始晶圆和再利用的晶圆上的GaAs外延层的GaAs太阳能电池性能、霍尔效应、光致发光(PL)、扫描透射电子显微镜(STEM)和反射高能量电子衍射(RHEED)测量值指示几乎相同的外延膜的电学性质和光学性质。横截面STEM图像确认了新外延膜和重新生长的外延膜的几乎完美的晶体生长(图6(b))。RHEED还指示这些晶圆的表面质量相同(图6(b)的内插图)。此外，对于原始晶圆和再利用的晶圆(未示出)，通过能量色散谱(EDS)和X射线光电子谱线(XPS)研究的表面化学没有表现出明显的差别。在模拟的AM1.5G照射下大致23％的功率转换效率下，在原始晶圆和再利用的晶圆上生长的GaAs p/n结太阳能电池表现出几乎相同的性能。
除了实例中的之外，或者在另外指明的情况下，说明书和权利要求书中使用的表示大量成分、反应条件、分析测量等的所有数字将被理解为在所有情形下被术语“大约”修饰。因此，除非相反地指明，否则说明书和所附的权利要求书中阐述的数字参数是可以取决于本公开企图得到的所需性质而变化的近似值。最起码地，而并非尝试限制应用权利要求书范围的等同物的原则，各数值参数应该依据有效数位的数字和一般四舍五入方法来理解。
尽管阐述本公开的广范围的数值范围和参数是近似值，但除非另外指明，否则具体示例中阐述的数值被尽可能精确地记录。然而，任何数值固有地包含由于它们各自测试测量中发现的标准偏差而必然导致的某些误差。
通过考虑说明书和实践，本领域的技术人员将清楚本文中描述的器件和方法的其它实施例。说明书和实例旨在只被视为是示例性的，所描述的器件和方法的真实范围由权利要求书指示。

Claims (20)

1.一种保持生长衬底的完整性的方法，包括：
提供包括生长衬底、一个或多个保护层、牺牲层和至少一个外延层的结构，其中，所述牺牲层和所述一个或多个保护层被设置在所述生长衬底和所述至少一个外延层之间；
通过用蚀刻剂对所述牺牲层进行蚀刻，来释放所述至少一个外延层；以及
对所述生长衬底和/或至少一个所述保护层进行热处理。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，
所述生长衬底和至少一个所述保护层是被热处理的。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，
所述一个或多个保护层被设置在所述生长衬底之上，并且所述牺牲层被设置在所述一个或多个保护层之上。
4.根据权利要求2所述的方法，其中，
所述热处理选自炉加热、灯加热、激光加热和带式加热。
5.根据权利要求2所述的方法，其中，
所述热处理包括快速热处理技术。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，
所述快速热处理技术是快速热退火。
7.根据权利要求1所述的方法，还包括蚀刻至少一个所述保护层。
8.根据权利要求2所述的方法，还包括在所述热处理之前蚀刻至少一个所述保护层。
9.根据权利要求2所述的方法，其中，
所述生长衬底包括选自Ge、Si、GaAs、InP、GaN、AlN、GaSb、InSb、InAs及其组合中的材料。
10.根据权利要求2所述的方法，其中，
所述一个或多个保护层包括选自III-V材料的材料。
11.根据权利要求2所述的方法，其中，
待被热处理的所述至少一个保护层包括GaAs。
12.根据权利要求9所述的方法，其中，
所述一个或多个保护层包括选自III-V材料的材料。
13.根据权利要求2所述的方法，其中，
所述生长衬底和至少一个所述保护层包括相同的材料。
14.根据权利要求13所述的方法，其中，
待被热处理的所述至少一个保护层和所述生长衬底包括相同的材料。
15.根据权利要求2所述的方法，其中，
用于释放所述至少一个外延层的所述蚀刻剂包括HF。
16.根据权利要求2所述的方法，其中，
所述结构还包括被设置在所述至少一个外延层和所述生长衬底之间的缓冲层。
17.根据权利要求16所述的方法，其中，
所述缓冲层被设置在所述生长衬底和所述一个或多个保护层之间。
18.根据权利要求17所述的方法，其中，
所述生长衬底、所述缓冲层和至少一个所述保护层包括相同的材料。
19.根据权利要求18所述的方法，其中，
待被热处理的所述至少一个保护层、所述缓冲层和所述生长衬底包括相同的材料。
20.一种保持生长衬底的完整性的方法，包括：
提供包括生长衬底、第一保护层、第二保护层、牺牲层和至少一个外延层的结构，其中，所述牺牲层以及所述第一保护层和所述第二保护层被设置在所述生长衬底和所述至少一个外延层之间；
通过用蚀刻剂对所述牺牲层进行蚀刻，来释放所述至少一个外延层；以及
对所述生长衬底，和/或所述第一保护层和所述第二保护层中的至少一个保护层进行热处理。
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