CN104334338A - 蜂窝芯结构 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了热塑性蜂窝芯结构，其包含40至90重量％的脂族聚酰胺聚合物和10至60重量％的均匀分布在整个所述聚合物中的不连续纤维，其中(i)所述蜂窝结构不含熔融的巢室壁，(ii)所述纤维为碳、玻璃、对位芳族聚酰胺或它们的组合，并且(iii)所述纤维具有0.5至10mm的长度。

Description

蜂窝芯结构
背景技术
1.技术领域
本发明涉及纤维增强的热塑性蜂窝结构以及由所述蜂窝结构制成的制品。
2.相关领域的说明
授予Fell的美国专利号5,217,556描述了由连续或半连续方法制得的热塑性蜂窝结构。在该方法中，铺设纤维增强或未增强的热塑性塑料的预波纹或非波纹纤维网，并将其层层合并成蜂窝结构，每个层代表最终蜂窝结构的半巢室高度。
授予Dixon和Turner的美国专利号5,421,935描述了用于形成蜂窝结构的方法和装置，在所述蜂窝结构中多个热塑性层在所选位置处熔融在一起。在所选位置中的每一个处，热塑性层熔融在一起以形成焊接部分，所述焊接部分包括第一外表面和第二外表面。控制热塑性层的焊接使得不超过一个的外表面被熔融。这种一个层的部分熔融防止了相邻层的不可取焊接。
授予Landi和Wilson的美国专利号5,421,935描述了具有各向异性的弯曲特性的弹性板，其中使用热压缩粘结技术以将热塑性聚氨酯材料的多个片材层压在一起，其中粘结物呈条形，以规则间距隔开，并且在交替材料片之间交错。然后将层压堆叠体切割成适当厚度的切片，并且使所述切片膨胀以形成蜂窝结构芯，所述蜂窝结构芯(虽然保持在分开布置下)通过加热来预成形并且易于接收面材料。
上述三个专利均涉及至少两步法。第一步是制备热塑性纤维网并且第二步涉及将纤维网转换成蜂窝结构。存在对提供一步法和具有改善的机械性能的产品的持续需要。
发明内容
本发明涉及一种热塑性蜂窝结构芯，其包含40至90重量％的脂族聚酰胺聚合物和10至60重量％的均匀分布在整个所述聚合物中的不连续纤维，其中
(i)所述蜂窝结构不含熔融的巢室壁，
(ii)所述纤维为碳、玻璃、对位芳族聚酰胺或它们的组合，并且
(iii)所述纤维具有0.5至10mm的长度。
附图说明
图1A是现有技术热塑性蜂窝结构的部分平面图。
图1B是图1A所示的蜂窝结构的一部分的详细视图。
图2A是本发明的热塑性蜂窝结构的部分平面图。
图2B是图2A所示的蜂窝结构的一部分的详细视图。
图3是蜂窝结构芯的正视图。
图4是六边形巢室形状的蜂窝结构的另一个视图的表示。
图5为具有一个或多个面板的蜂窝结构的例示。
具体实施方式
本发明涉及一种纤维增强的热塑性蜂窝结构芯，其包含40至90重量％的脂族聚酰胺聚合物和10至60重量％的均匀分布在整个所述聚合物中的不连续纤维。重量百分比是基于纤维加上聚合物的总重量计的。所述蜂窝结构不含熔融的巢室壁。
图1A一般在10处示出现有技术热塑性蜂窝结构的部分平面图。所述蜂窝结构由多个热塑性纤维网11制成，所述热塑性纤维网已膨胀成蜂窝结构。各个纤维网在如12处所示的区域中熔融或粘结在一起。该熔融区形成相邻巢室的熔融巢室壁。熔融巢室壁的例子在巢室13和14之间的12a处示出。图1B是在如图1A所示的巢室13和14的熔融巢室壁区域中的蜂窝结构的一部分的更详细视图15。巢室13和14的内巢室壁分别在16和17处示出。巢室13和14的外巢室壁分别在18和19处示出。熔融巢室壁在12a处示出。该技术在美国专利号5,421,935中进一步详述。
图2A一般在20处示出本发明热塑性蜂窝结构的部分平面图。示出了代表性巢室23和24。图2B是在如图2A所示的巢室23和24区域中的蜂窝结构的一部分的更详细视图25。与图1B的巢室13和14不同，不具有等同于18和19的外巢室壁。本发明的蜂窝结构仅具有内巢室壁26和27。也就是说所述蜂窝结构不含如12和12a的熔融巢室壁。
在一些实施例中，本发明的纤维具有0.5至10mm的长度。在一些实施例中，所述纤维具有2至7mm或甚至3至5mm的长度。所述纤维占聚合物加上纤维的重量的5至60重量％。在一些实施例中，所述纤维占15至50重量％，并且在另一个实施例中，占20至40重量％。所述纤维均匀分布在整个所述聚合物中。在一个实施例中，所述纤维在聚合物中是无规取向的。在另一个实施例中，至少20％的所述纤维以特定方向取向。纤维取向可通过挤出纤维-聚合物共混物时的特定模具构型来实现。
所述纤维为碳纤维、玻璃纤维、对位芳族聚酰胺纤维或它们的组合。
合适的玻璃纤维包括E-玻璃和S-玻璃纤维。E-玻璃是可商购获得的低碱玻璃。一种典型的组合物由54重量％的SiO2、14重量％的Al2O3、22重量％的CaO/MgO、10重量％的B2O3和少于2重量％的Na2O/K2O组成。一些其它材料也可以杂质含量存在。S-玻璃是可商购获得的氧化镁-氧化铝-二氧化硅玻璃。该组合物比E-玻璃更硬、更坚固、也更贵，其通常用于聚合物基体复合。
对位芳族聚酰胺是其中至少85％的酰胺(-CONH-)连接基直接连接两个芳环的聚酰胺。合适的芳族聚酰胺纤维在Man-Made Fibres-Science andTechnology第2卷(Interscience Publishers，1968年)的名称为“Fibre-Forming Aromatic Polyamides”的章节中(第297页，W.Black等人)有所描述。
优选的对位芳族聚酰胺是被称为PPD-T的聚(对苯二甲酰对苯二胺)。所谓PPD-T是指由对苯二胺和对苯二甲酰氯的等摩尔比聚合反应产生的均聚物，以及由少量其它二胺与对苯二胺结合、和少量其它二甲酰氯与对苯二甲酰氯结合产生的共聚物。作为一般原则，其它二胺和其它二甲酰氯可按至多多达对苯二胺或对苯二甲酰氯的约10摩尔百分比，或可能略高的量使用，唯一的前提条件是其它二胺和二甲酰氯不含干扰聚合反应的反应性基团。PPD-T还指由其它芳族二胺和其它芳族二甲酰氯结合产生的共聚物，所述二酰氯为例如2，6-萘二甲酰氯或者氯或二氯对苯二甲酰氯或3，4′-二氨基二苯醚。
另一种合适的纤维为基于芳族共聚酰胺的纤维，其是通过对苯二甲酰氯(TPA)与50/50摩尔比的对亚苯基二胺(PPD)和3，4′-二氨基二苯醚(DPE)的反应制备的。另一种合适的纤维为通过如下方式形成的纤维：两种二胺即对亚苯基二胺和5-氨基-2-(对氨基苯基)苯并咪唑与这些单体的对苯二甲酸或酸酐或酸氯化物衍生物进行缩聚反应。
添加剂可与芳族聚酰胺一起使用，并且已发现，按重量计至多达10％或更多的其它聚合材料可与芳族聚酰胺共混。可使用其中多至10％或更多的其它二胺取代了芳族聚酰胺的二胺或者其中多至10％或更多的其它二甲酰氯取代了芳族聚酰胺的二甲酰氯的共聚物。
对位芳族聚酰胺纤维可以商品名纤维商购获得，其购自E.I.duPont de Nemours&Co.(Wilmington，DE)(本文中为“DuPont”)，以及商品名纤维商购获得，其购自Teijin Aramid BV(Arnhem，Netherlands)。
用于本发明的碳纤维可为短的切割纤维或短切纤维的形式，这种形式也称为絮状物。絮状物是通过将连续长丝纤维切割成短长度制成的，不产生显著的原纤化。合适的长度范围的一个例子为1.5mm至20mm。适用于本发明的碳纤维可使用例如如下所述的已知的技术方法由聚丙烯腈(PAN)或沥青前体制成：J.B.Donnet andR.C.Bansal.Carbon Fibers，Marcel Dekker，1984年。短切碳纤维的供应商包括Hexcel Corporation、Cytec Engineered Materials和Toray Industries。
在本发明的其它实施例中，纤维可以为单独使用或与其它纤维组合使用的碳纳米管(CNT)或其它纳米纤维，其具有至少1微米的长度。
所述聚合物为脂族聚酰胺。合适的聚酰胺包括尼龙6、尼龙66或聚邻苯二甲酰胺。所述聚合物占聚合物加上纤维的重量的40至90重量％。在一些实施例中，聚合物占50至85重量％，并且在另一个实施例中，占60至80重量％。此类材料可以商品名购自DuPont。
本发明的蜂窝结构由挤出方法制成。包含纤维均匀分布在聚合物中的共混物的粒料或薄片经由挤出机进料通过模具。所述模具具有期望的蜂窝结构芯的形状。其中，六边形、正方形、过渡膨胀和挠曲芯巢室是最常见的巢室形状。此类巢室类型是本领域熟知的，并且关于另外的有关可能的几何巢室类型的信息，可以参考Honeycomb Technology，第14至20页，T.Bitzer(Chapman&Hall出版社，1997)。
上述热塑性蜂窝结构可并入复合材料制品如复合夹心板中。图3为图2A所示蜂窝结构的正视图30，并示出了在巢室壁的两端处形成的两个外表面或面31。所述芯还具有边缘32。图4是热塑性蜂窝结构的三维视图。图4中在“40”处示出蜂窝结构的“T”尺寸或厚度。
图5示出了由具有面板52的热塑性蜂窝结构芯51装配的结构夹心板50，所述面板52附接到所述芯的两个外表面。优选的面板材料为聚合物膜或片材，诸如热塑性膜。在一些实施例中，所述面板可以为预浸料坯、用热固性树脂或热塑性树脂浸渍的纤维片。在其它实施例中，所述面板可以为金属的。在一些情况下，也可使用粘合剂膜53。在所述芯的任一侧上可具有至少两个面板。
实例
给出以下实例以对本发明进行说明并且不应被理解为以任何方式对本发明进行限制。除非另外指明，否则所有份数和百分比均按重量计。根据本发明的方法制备的实施例用数值来指示。对照例或比较例用字母来指示。与比较例和本发明实例相关的数据和测试结果示于表1至4中。挤出的平片结构用于示出纤维与聚合物材料共混的优点。将注意到相似的性能趋势，纤维-树脂共混物应该以蜂窝结构轮廓形式而不是以平片形式挤出。
实例1-3
在实例1-3中，挤出的片材结构由用43重量％短玻璃纤维增强的57重量％聚酰胺66的共混物(可以商品名70G43L从E.I du Pont deNemours and Company商购获得)制成。所述片材结构通过使用Davis-标准型DS1538mm(1.5英寸)单螺杆挤出机，将纤维增强的聚酰胺挤出到带上来制备。挤出机包含四个加热区。区1和2设定为285℃的温度，并且区3和4设定为282℃的温度。初始螺杆转速设定为76rpm，并且辊出口温度设定为66℃。将片材在这些条件下挤出成如表1中所示的三种不同的厚度。不连续纤维均匀分布在整个片材中。然后根据ASTM D882-10，在纵向上测试片材结构的拉伸模量和强度。纵向为挤出片材的平面内的纵向，即制成片材的方向。甚至在片材厚度显著减小的情况下，图1中的结果也示出在机械性能方面超出未增强聚酰胺的比较例的显著改善。
比较例A-B
在比较例A和B中，片材结构由可以商品名E51HSB从E.I.duPont de Nemours and Company(Wihnington，DE)商购获得的未增强聚酰胺66制成。所述片材结构通过使用Davis-标准型DS15 38mm(1.5英寸)单螺杆挤出机，将聚酰胺挤出到带上来制备。挤出机包含四个加热区。区1和2设定为285℃的温度，并且区3和4设定为282℃的温度。初始螺杆转速设定为76rpm，并且辊出口温度设定为66℃。在这些条件下制备不同厚度的两个片材并根据ASTM D882-10在纵向上测试，如表1所示。
表1
实例 厚度(mm) 模量(MPa) 强度(MPa)
1 073 3,378 1,744
2 0.80 4,051 2,332
3 088 4.,243 2,898
比较例A 0.93 727 1,570
比较例B 0.98 888 1,233
实例4-10
在实例4-10中，聚合物共混物可由表2中列出的可商购获得的聚合物材料制得。这些材料购自E.I du Pont de Nemours and Company(Wilmington，DE)。由这些原料制成的聚合物共混物和纤维-聚合物制剂在表3中列出。纤维长度在3至5mm的范围内。表3中还示出了最终纤维-聚合物制剂中的增强纤维的重量百分比，剩余的重量百分比为聚酰胺尼龙6，6。
表2
表3
纤维-聚合物制剂通过将可商购获得的组分粒料预共混至期望的重量百分比来制备。然后将共混的粒料进料到失重式喂料斗中，所述失重式喂料斗将粒料进料到30mm单螺杆挤出机中。在240℃的圆筒温度设定点下，以每小时30磅的速度将所述材料进料。所用的螺杆为25mm螺旋式螺杆。然后将最终的纤维-聚合物制剂挤出通过4.76mm(3/16″)孔模并进入到水浴中用于瞬时冷却。然后，将挤出的绳索通过制粒机进料。收集粒料并在Blue M烘箱中于95℃下干燥过夜。
在干燥配混的粒料之后，然后将材料进料到Nissei 6oz FN3000单螺杆注塑机中。将所述机器设定为290℃的温度以及60MPa的注塑压力，以制备通用拉力试棒。
然后，根据用于高强度纤维增强的塑料的测试方法ISO 527-2：2012，在测试仪上，对由配混制得的通用拉力试棒进行拉伸测试。拉伸测试的结果在下表4中可见。
表4
实例 模量(MPa) 断裂应力(MPa) 断裂拉伸应变(％)
4 8736 134 59
5 9093 139 38
6 8240 137 38
7 3867 76 27
8 3849 76 35
9 7024 122 6.5
10 6605 113 4
可以类似于实例1-10的方式制备蜂窝结构。可使用相同的原料，并且每一种所需的量由期望的蜂窝结构模量计算。例如，纤维-聚合物共混物可包含40-90％的70G43L和10-60％的E51HSB。
实例11
粒料形式的纤维-聚合物制剂可按照实例4，通过将75重量％的70G43L和25重量％的E51HSB共混来制备。可将共混的粒料直接进料到挤出机或制粒机中，后者用作挤出机的原料。挤出机具有将产生蜂窝结构的模具，所述模具的尺寸是这样的，其在挤出和冷却之后使蜂窝结构具有期望的尺寸。挤出结构还可在模具之后的一些即时点处膨胀或拉伸，然而聚合物仍然在其软化阶段，以增加结构的总体尺寸。在聚合物硬化之后或处于其软化阶段时，挤出结构可切割成最终尺寸，或可将面板层添加到顶部和底部。此类蜂窝结构不含熔融的巢室壁。
比较例C
比较例C可按照实例11制备，不同的是仅使用不含增强纤维的E51HSB。
当与比较例C进行比较时，由于不连续增强纤维的存在，实例11将具有较高的机械强度特性，诸如韧性、剪切和压缩。

Claims (6)

1.蜂窝结构芯，其包含40至90重量％的脂族聚酰胺聚合物和10至60重量％的均匀分布在整个所述聚合物中的不连续纤维，其中
(i)所述蜂窝结构不含熔融的巢室壁，
(ii)所述纤维为碳、玻璃、对位芳族聚酰胺或它们的组合，并且
(iii)所述纤维具有0.5至10mm的长度。
2.根据权利要求1所述的芯，其中所述纤维处于无规取向。
3.根据权利要求1所述的芯，其中至少20％的所述纤维在特定方向上取向。
4.根据权利要求1所述的芯，其中所述聚酰胺为尼龙6、尼龙66或聚邻苯二甲酰胺。
5.复合板，其包括根据前述权利要求中任一项所述的蜂窝结构和附接到所述蜂窝结构的至少一个外表面的至少一个面板。
6.根据权利要求5所述的板，其中所述面板为聚合物膜、树脂浸渍的纤维或金属板。
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