CN104330481A - 一种计量溶剂萃取过程水相中夹带有机物的装置及方法 - Google Patents

Abstract

一种计量溶剂萃取过程水相中夹带有机物的装置，由一个密闭的容器构成，容器中设置有一个加料柱，加料柱垂直于容器的底部，容器的顶部的中央设置有一个毛细管，毛细管和容器的内部相连通，毛细管的侧壁上设置有刻度。本发明还提供了一种计量溶剂萃取过程水相中夹带有机物的方法，包括将待测量水相由加料柱注入到容器内，至已标定好的刻度，将上述容器放入离心机中进行离心分离，在毛细管内形成一段有机液柱，按照毛细管上刻度指示直接读取有机相高度，将毛细管中有机液柱的高度换算为体积，除以注入水相的体积，计算得到水相中夹带的有机物的浓度。本发明为萃取或反萃之后的水相中有机物含量检测提供新的可行性方法，十分的高效、快速、便捷。

Description

一种计量溶剂萃取过程水相中夹带有机物的装置及方法

技术领域

本发明属于化工和冶金领域，尤其涉及一种有机物的测量方法，具体来说是一种计量溶剂萃取过程水相中夹带有机物的装置及方法。

 

背景技术

溶剂萃取或液液萃取，是利用萃取剂在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使溶质物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中的方法。萃取技术广泛应用于化学、冶金、食品和原子能等工业。其中萃取剂作为萃取过程中分离的媒介，在萃取-反萃中循环利用。在大规模工业生产的应用中，如湿法冶金行业；医药生产领域，萃取剂的使用与消耗巨大。其中除了温度升高会造成萃取剂一定的挥发损失，以及部分在萃取-反萃取的过程发生的变性失效与降解外，萃取剂的主要损失是在于水相中的溶解、夹带。

萃取或反萃时水相中夹带有机相是各行业中普遍存在的问题，但至今没有有效、准确测量水相夹带有机物的方法。例如，在生物浸出-萃取-电积提取铜的湿法冶金工艺中，从含铜浸出液中萃取铜时，有机相会以夹带形式流失于萃余液，铜的生物浸出-萃取-电积工艺是一个闭路循环过程，夹带的有机相会随萃余液的循环利用而不可避免的进入生物浸出系统。有机相包含萃取剂、稀释剂和改质剂等有机物质，它们一旦进入浸出环节，随着与细菌、矿石表面接触时间的延长，会改变生物浸出过程中的矿石界面性质，危害细菌生长，以及细菌的吸附作用，最终影响生物浸铜效率。目前有很多文献资料都表明，浸出体系中有机萃取剂对细菌的毒害作用以及对于浸出的抑制效应。因此，其中有机油类（夹带、溶解的萃取剂）含量的检测，对于防治萃余液夹带和有机相回收利用是十分重要的。

然而针对有机物夹带量的测定，迄今为止，没有直接量化萃余液夹带的有效方法与装置。目前主要采用浊度，COD等指标间接表征，或采用红外光谱仪、分光光度计、TOC、DOC等精密仪器总体分析有机碳含量，使用这些仪器操作繁杂，费用较高，且对于实际生产中成分复杂的有机相，无法准确测量出夹带的有机相量。

 

发明内容

针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种计量溶剂萃取过程水相中夹带有机物的装置及方法，所述的这种计量溶剂萃取过程水相中夹带有机物的装置及方法解决了现有技术中计量水相中夹带有机物的方法操作过程复杂、成本高、不能直接测量出有机物浓度的技术问题。

本发明一种计量溶剂萃取过程水相中夹带有机物的装置，由一个密闭的容器构成，所述的容器的内部为中空状结构，所述的容器中设置有一个加料柱，所述的加料柱的两端开口，所述的加料柱的上端伸出所述的容器，所述的加料柱垂直于所述的容器的底部，所述的容器的顶部的中央设置有一个毛细管，所述的毛细管的两端开口，所述的毛细管和所述的容器的内部相连通，所述的毛细管的侧壁上设置有刻度。

进一步的，所述的容器的顶部呈圆弧状。

进一步的，所述的加料柱的下端接近并垂直于所述的容器的底部。

进一步的，所述的加料柱的上端和所述的毛细管的上端在一个水平面上。

进一步的，所述的加料柱的下端接近于所述的容器的底部。

本发明一种计量溶剂萃取过程水相中夹带有机物的方法，包括如下步骤：

1）一个将上述的装置进行刻度标定的步骤； 

2）将待测量水相由加料柱注入到所述的装置内，至已标定好的刻度，毛细管和加料柱的液位保持平齐；

2）将所述的装置放入离心机中进行离心，在离心力的作用下，油水分离，在毛细管内形成一段有机液柱；

3）按照毛细管上刻度指示直接读取有机相高度或用游标卡尺测量有机相的高度；

4）用游标卡尺测量毛细管内径，将毛细管中有机液柱的高度换算为体积，除以注入水相的体积，计算得到水相中萃取夹带的有机物的浓度。

 进一步的，在所述的将上述的装置进行刻度标定的步骤中，先将蒸馏水从加料柱中加入，然后使得液面到达毛细管顶端，毛细管和加料柱的液位保持平齐，加满后称量分离装置，由加水前后的重量差按照公式V=(M1-M2)/ρ计算出本发明所用分离装置的总体积。

本发明通过设计一种带有毛细管的特殊分离装置，结合重力沉降和离心分离的原理处理萃取或反萃之后的水相，使水相中夹带的有机油类聚集在上层毛细管中，形成有机液相段。通过测量有机液相段高度，可有效计算出水相中夹带的有机物含量。本发明适用于所有萃取过程，不仅仅是化工和湿法冶金领域；适用于萃取阶段的萃余液中夹带有机物的有效计量，也包括反萃取阶段水相中夹带有机物的有效计量。利用有机物与水物理性质不同的原理，主要是比重与溶解度的差别，水溶液的密度大于有机油类的密度，油类在水中的溶解度非常小。使用离心分离的方法，在离心力的作用下，使萃取或反萃之后的油水分离并分层。

本发明属于一种直接实时的检测分析有机物夹带量方法，有别于传统的间接的检测方法。离心分离处理萃取或反萃之后的水相后，通过直接读取分离装置上毛细管中形成的有机柱高度数值，从而可计算出水相中夹带的有机物量。

本发明方法的优点是直接量化分析溶剂萃取过程水相中有机物夹带量的方法，与现有的间接检测技术相比，更加高效、快速、便捷。其中所利用的特殊分离仪器为玻璃材质，玻璃透明便于观察，且价格便宜便于加工，采用了平底的设计，进料管插入瓶内，连接处与瓶身缝合密闭；进料管一直深入接近底部。最为突出的是本发明的特殊分离仪器采用毛细管聚集有机物，便于夹带的微量有机物的观察与测量。

本发明是针对目前没有直接有效量化分析溶剂萃取过程水相中有机物夹带的方法，以及传统间接检测所需贵重的仪器、繁复的步骤、高昂的费用等问题提出的一种萃取夹带有机物的有效计量方法，为萃取或反萃之后的水相中有机物含量检测提供新的可行性方法与装置，十分的高效、快速、便捷。

附图说明

图1为本发明的一种计量溶剂萃取过程水相中夹带有机物的装置的结构示意图；

图2为本发明的一种计量溶剂萃取过程水相中夹带有机物的装置的截面图。

具体实施方式

实施例1

本发明一种计量溶剂萃取过程水相中夹带有机物的装置，由一个密闭的容器1构成，所述的容器1的内部为中空状结构，所述的容器1中设置有一个加料柱2，所述的加料柱2的两端开口，所述的加料柱2的上端伸出所述的容器1，所述的加料柱2垂直于所述的容器1的底部，所述的容器1的顶部的中央设置有一个毛细管3，所述的毛细管3的两端开口，所述的毛细管3和所述的容器1的内部相连通，所述的毛细管3的侧壁上设置有刻度。

进一步的，所述的容器1的顶部呈圆弧状。

进一步的，所述的加料柱2的下端接近于所述的容器1的底部。

进一步的，所述的加料柱2的下端接近并垂直于所述的容器1的底部。

进一步的，所述的加料柱2的上端和所述的毛细管3的上端在一个水平面上。

 

实施例2

1）在萃取或反萃操作之后分离得到水相，将水相由加料柱注入到仪器内，至已标定好的刻度。以后每次操作均保持相同液位刻度。在加料过程中不能产生气泡，两管液位保持平齐。

2）将装有水相的特殊分离装置放入离心机中，控制离心机转速离心一定时间。在离心力的作用下，油水分离，在毛细管内形成一段有机液柱。

3）按照毛细管上刻度指示直接读取有机相高度或用游标卡尺测量高度即可。在使用之前先用水注入到该刻度求出总体积，最后将柱高转化为体积可以得到有机相体积含量。

  进一步的，将蒸馏水从加料柱中加入，然后使得液面到达毛细管顶端，毛细管和加料柱的液位保持平齐，加满后称量分离装置，由加水前后的重量差计算出本发明所用分离装置的总体积。

 

为了验证本装置的实用性，与COD测定法进行了对比试验，以下结合实施例3、4并对照附图对本发明进行详细说明。

实施例3

本实施例首先称量本发明装置的重量，然后用蒸馏水注入到离心瓶1（如图1所示）中，待毛细管内达到一定液位后标记，称量。由加水前后的重量差按照公式V=(M1-M2)/ρ计算出本发明所用分离装置体积，其体积为30.21ml。然后模拟铜溶剂萃取过程，采用含不同浓度萃取剂Lix984N的有机相与铜矿浸出液（PH为2.0）按照体积比1:1混合萃取，搅拌时间8min，搅拌桨转速400r/min，萃取操作后分离得到萃余液。将萃余液由加料柱2（如图1所示）注入到已标定好的刻度。之后离心分离10min，转速控制在3000r/min。在离心力的作用下，油水分离，在毛细管3（如图1所示）内形成一段有机液柱。最后用游标卡尺测量液柱高度并计算夹带有机油类的体积百分浓度，结果见表1所示。同时，萃余液离心前后取样做COD检测，用离心前后COD的差值表示夹带量，并与本发明所测得结果进行对照，结果见表1所示。

 

实施例4

本实施例模拟铜的反萃取过程来检测与验证本发明方法的有效性与可行性。按照实施例1中的方法测得分离装置体积为30.21ml。采用含一定浓度萃取剂Lix984N的有机相与铜矿浸出液（PH为2.0）按照体积比1:1混合萃取，搅拌时间8min，搅拌桨转速400r/min，萃取操作后分离得到负载有机相。然后模拟铜反萃取过程，配置一定量的反萃剂（150g/L的H₂SO₄溶液），按照反萃剂与负载有机相体积比1:1混合进行反萃取，搅拌时间8min，搅拌桨转速400r/min，反萃操作后分离得到富铜浓硫酸溶液。将富铜浓硫酸溶液由加料柱2（如图1所示）注入到已标定好的刻度。之后离心分离10min，转速控制在3000r/min。在离心力的作用下，油水分离，在毛细管内形成一段有机液柱。用游标卡尺测量液柱高度并计算夹带有机油类的体积百分浓度，结果见表2所示。

表1-萃余液中夹带有机物COD与有机物体积含量随萃取剂浓度的变化

萃取剂浓度	离心前后COD差值(mg/L)	有机相体积浓度 (ppm)
			2.5%	120	36.12
5%	366	165.26
			10%	515.5	223.47

表2-反萃液中夹带有机物COD与有机物体积含量随萃取剂浓度的变化

萃取剂浓度	离心前后COD差值（mg/L）	有机相体积浓度（ppm）
			2.5%	118	29.62
5%	154	57.69
			10%	179	68.6

根据表1所示，对比分析通过由离心前后COD差值即得到的萃余液夹带有机物COD，和由分离装置测得到的萃余液中有机物体积含量，可以看出两者变化趋势相同，增幅比例相近。由表2所示，反萃后，反萃剂中夹带COD与经过分离装置柱高换算后的有机相体积分数对比，两者趋势相同。但COD只能间接表征萃取或反萃中有机物的夹带程度，而本方法能直接便捷、准确的测量出萃取或反萃中有机物的夹带量。

Claims (6)

1.一种计量溶剂萃取过程水相中夹带有机物的装置，其特征在于：由一个密闭的容器构成，所述的容器的内部为中空状结构，所述的容器中设置有一个加料柱，所述的加料柱的两端开口，所述的加料柱的上端伸出所述的容器，所述的加料柱垂直于所述的容器的底部，所述的容器的顶部的中央设置有一个毛细管，所述的毛细管的两端开口，所述的毛细管和所述的容器的内部相连通，所述的毛细管的侧壁上设置有刻度。

2.如权利要求1所述的一种计量溶剂萃取过程水相中夹带有机物的装置，其特征在于：所述的容器的顶部呈圆弧状。

3.如权利要求1所述的一种计量溶剂萃取过程水相中夹带有机物的装置，其特征在于：所述的加料柱的下端接近并垂直于所述的容器的底部。

4.如如权利要求1所述的一种计量溶剂萃取过程水相中夹带有机物的装置，其特征在于：所述的加料柱的上端和所述的毛细管的上端在一个水平面上。

5.一种计量水相中萃取夹带有机物的方法，其特征在于包括如下步骤：

1）一个将权利要求1所述的装置进行刻度标定的步骤； 

2）将待测量水相由加料柱注入到所述的装置内，至已标定好的刻度，毛细管和加料柱的液位保持平齐；

2）将所述的装置放入离心机中进行离心，在离心力的作用下，油水分离，在毛细管内形成一段有机液柱；

3）按照毛细管上刻度指示直接读取有机相高度或用游标卡尺测量有机相的高度；

4）用游标卡尺测量出毛细管的内径，将毛细管中有机液柱的高度换算为体积，除以注入水相的体积，计算得到水相中夹带的有机物的浓度。

6. 如权利要求5所述的一种计量水相中夹带有机物的方法，其特征在于，在将权利要求1所述的装置进行刻度标定的步骤中，先将蒸馏水从加料柱中加入，然后使得液面到达毛细管顶端，毛细管和加料柱的液位保持平齐，加满后称量分离装置，由加水前后的重量差按照公式V=(M1-M2)/ρ计算出本发明所用分离装置的总体积。